CN110526266B - 一种用作汽车尾气净化催化剂的粘结剂的铝溶胶及其制备方法 - Google Patents

一种用作汽车尾气净化催化剂的粘结剂的铝溶胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用作汽车尾气净化催化剂的粘结剂的铝溶胶及其制备方法，所述铝溶胶由铝源、胶溶剂、溶剂和表面活性剂制成，其中所述铝源为拟薄水铝石；所述胶溶剂为低级脂肪羧酸，其与所述铝源按H+与Al3+计二者的摩尔比为0.06‑0.2:1；所述溶剂为水和低级脂肪醇的混合物；所述铝溶胶的固含量为10‑25重量％。本发明铝溶胶在视觉上达到透明，且性质稳定，可长时间存放，同时具有较高的流动性，同时其粘结性能高，能够提高催化剂的催化性能。

Description

一种用作汽车尾气净化催化剂的粘结剂的铝溶胶及其制备 方法
技术领域
本发明属于无机精细化工材料的加工技术领域，其具体涉及到一种用作汽车尾气净化催化剂的粘结剂的铝溶胶，且还涉及到所述铝溶胶的制备方法。
背景技术
铝溶胶是带正电的水合氧化铝微细粒子均匀分散在水中的胶体溶液，其具有易分散性、稳定性、水溶可逆性、带正电性、胶粘性、触变性、吸附性等诸多特性，因此，可广泛应用于催化剂领域、陶瓷领域、膜领域、航天材料、皮革领域、涂料和油墨领域、纺织等多种领域和行业。譬如，铝溶胶可将其用作玻璃纤维、石棉、陶瓷纤维等无机纤维的粘接剂，并形成任意形状；铝溶胶和硅酸胶纤维等可制成陶瓷纸；铝溶胶可与耐火材料粉末或无机纤维混合做成任意粘稠度的耐热被覆材料、灌铸型耐火材料和喷涂材料。
现有技术中，铝溶胶的合成方法多种多样，但主要有有机醇盐、无机盐原料法以及粉体分散法。其中，有机醇盐水解法是以有机铝盐如异丙醇铝为原料制备铝溶胶，其是目前研究和应用最广的制备方法，但有机醇盐水解法存在以下缺点：有机铝盐对水很敏感，水解反应非常迅速，容易形成沉淀，原料价格昂贵、易燃、有毒且不易保存，给工业化带来困难；无机盐原料法是将金属铝煮解在盐酸或AlCl3溶液中，得到透明无色的铝溶胶，也可以将分析纯硝酸铝和柠檬酸按一定配比溶于水中，用浓硝酸或浓氨水调节溶液值，得无色透明溶液，过滤后，将该溶液在一定温度下缓慢蒸发，即可得到具有一定粘度和流动性的淡黄色透明溶胶；或者不用蒸发的方法，将得到的沉淀离心分离后，按一定比例加入硝酸，并在超声水浴中作用即可得到铝溶胶，该方法制备过程中使用酸或碱易腐蚀设备且反应过程不易控制，同时所制备的铝溶胶纯度相对较低，并且常需要加入添加剂以保持良好的稳定性和增大胶粒的比表面积。粉体分散法直接采用已有工业产品如SB粉或氧化铝粉为原料，通过粉体分散制得溶胶，但该方法制备过程需要在较高温度下进行，不利于节能和操作，且由于原料中常含有杂质而导致溶胶的纯度相对较低。因此，如何能够简单便利地制备高稳定性的铝溶胶成为无机材料研究领域的热点。
拟薄水铝石是一类低结晶氧化铝水合物，晶相与薄水铝石相同，但与薄水铝石不同的是，拟薄水铝石含水量就大，晶粒粒径较小，常以胶体状态存在，又称胶态薄水铝石或者假一水软铝石。此外，拟薄水铝石具有无毒、无味、无臭、成型性能好，具有触变性凝胶的特点，广泛用于吸附剂、催化剂、超细氧化铝载体等功能材料的制备。拟薄水铝石作为粘结剂，除了能为催化剂成品提供合适的机械强度外，氧化铝本身还具有多孔性，可增加催化剂的多孔性。拟薄水铝石的胶溶性能直接关系到催化剂的强度、孔体积、表观松密度等性能。故而，利用拟薄水铝石作为铝源获得高性能铝溶胶成为这些年来研究的重点。
CN 107303504A提供了一种拟薄水铝石的胶溶方法，包括以下步骤：首先将拟薄水铝石加入水中，拟薄水铝石中氧化铝含量为10％-30％，加入Cl+、NO3 -、ClO4 -、CH3COO-或者COOH-中的一种可溶性盐，搅拌1h,静置1-24h，形成均匀浆液，之后，再加入酸搅拌指浆液置透明胶体，加酸速度为10-60g/min，且氢原子与可溶性盐的摩尔比为0.5-3.0，所述酸为磷酸、硼酸、硫酸、硅酸、邻苯二甲酸和石碳酸中的一种或几种。当以磷酸或硫酸作为胶溶剂时，具有酸化速度慢，胶溶深度浅、交融后的拟薄水铝石胶体不稳定等缺点，不能满足催化剂催化性能要求。
CN 101928029A公开了一种氧化铝溶胶的制备方法：以拟薄水铝石为原料，拟薄水铝石和水的重量比为1:2-20，加入盐酸、草酸、硝酸及氢氟酸的一种，调节pH为3-4，采用胶体磨强力搅拌，在84℃-86℃下老化24-72h，随后固液分离。整个过程工序繁复，设备复杂，不易操作，同时制备周期长，易引进杂质，得到的铝溶胶固含量单一且不可控。此外，当采用盐酸和硝酸作为胶溶剂时，形成的酸性气体会腐蚀设备，影响环境，并且盐酸的中氯离子的存在还会催化剂中分子筛的结构，使催化剂的活性下降。
综上所述，现有技术工艺制备过程中存在设备复杂，不易操作，流程多，易引入杂质等诸多问题。同时铝溶胶能够在汽车尾气净化催化剂的粘接剂方面的应用的报道较少，因此，能够研究出一种用作汽车尾气净化催化剂的粘接剂且性能优异，稳定性高的铝溶胶的意义重大
发明内容
鉴于现有技术的不足，本发明发明人对现有铝溶胶不断研究和试验，提供了一种新的能够简单便利地制备铝溶胶的方法，该方法所获得铝溶胶不影响催化剂的催化性能，且稳定性高。
为了实现上述目的，根据本发明的第一方面，本发明一种用作汽车尾气净化催化剂的粘结剂的铝溶胶，所述铝溶胶由铝源、胶溶剂、溶剂和表面活性剂制成，其中所述铝源为拟薄水铝石；所述胶溶剂为低级脂肪羧酸，其与所述铝源按H+与Al3+计二者的摩尔比为0.06-0.2:1；所述溶剂为水和低级脂肪醇的混合物；所述铝溶胶的固含量为10-25重量％。
在拟薄水铝石胶溶过程中，所述拟薄水铝石与胶溶剂的摩尔比即H+与Al3+摩尔比对胶溶程度均有影响，固含量太高及太低都会影响拟薄水铝石的胶溶度，固含量太低难以形成稳定的胶体，固含量较高则胶溶不完全；此外，H+与Al3+摩尔比较高，导致酸含量过多，形成浪费，H+与Al3+摩尔比较低则拟薄水铝石的胶溶度降低，本发明发明人做了大量实验，不断调整铝溶胶的固含量及所述拟薄水铝石与胶溶剂的摩尔比，从而形成稳定透明的铝溶胶。
在本发明中，所述铝溶胶的固含量是以铝溶胶中Al3+按Al2O3计的质量占所述铝溶胶的总重量的百分比。
优选地，在上述铝溶胶中，所述铝溶胶的固含量为10-15重量％。
优选地，在上述铝溶胶中，所述胶溶剂与所述铝源按H+与Al3+计二者的摩尔比为0.1-0.16:1。
在铝溶胶固含量为10％～12％且H+与Al3+的摩尔比为0.1～0.16的范围内，可以有效控制酸的含量不形成浪费且能生成稳定性高的透明铝溶胶。
优选地，在上述铝溶胶中，所述胶溶剂为低级脂肪一元羧酸，更优选乙酸和/或丙酸。本发明铝溶胶不使用盐酸、硝酸等无机强酸作胶溶剂，降低了酸对铝溶胶性质的破坏，提高了铝溶胶的活性。
优选地，在上述铝溶胶中，所述低级脂肪醇为一元醇，更优选乙醇、丙醇、丁醇、戊醇中的一种或多种。
优选地，在上述铝溶胶中，所述溶剂中水和低级脂肪醇的质量比为1:0.1-10，更优选为1:0.2-5，最优选2:3-4:1。本发明铝溶胶中的溶剂中的水和低级脂肪醇的比例直接影响拟薄水铝石的胶溶程度，进而影响水溶胶的质量。如果水和低级脂肪醇的比例过高，则会导致溶胶成本升高；如果过低，则胶溶过程中形成的胶粒粒径不均匀
优选地，在上述铝溶胶中，所述表面活性剂为甲基纤维素、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇、田菁粉中的一种或多种。
更优选地，所述表面活性剂为甲基纤维素和/或十二烷基硫酸钠。
优选地，在上述铝溶胶中，所述表面活性剂的质量基于所述铝源的重量的百分比为0.2‰-1‰，更优选0.3‰-0.7‰。合适范围的表面活性剂的量能够使所获得溶胶粒子更加均匀适中，比表面积更大，从而增加铝溶胶的粘结性能。
此外，根据本发明的第二方面，本发明还提供一种制备上述铝溶胶的方法，其制备过程为：首先将低级脂肪醇与水混合以制备溶剂；然后将拟薄水铝石和表面活性剂加入溶剂中并搅拌均匀；之后加入乙酸；随后在搅拌条件下进行胶溶；最后静置老化，即获得上述铝溶胶。
本发明制备方法通过调整各原料的加入顺序以使拟薄水铝石胶溶充分并形成稳定的铝溶胶，整个过程简单易操作，不需要精密或者复杂的生产设备，也不要额外的能力输入，且整个制备过程在室温下即可完成；同时在生产过程中，不会有酸性气体产生，故而不会腐蚀设备并污染环境。因此，本发明制备方法具有极好的经济效益和社会效益。
优选地，在上述方法中，所述胶溶过程进行的时间为3-8小时，优选4-6小时。合适的胶溶时间有利于拟薄水铝石充分胶溶，且不浪费时间成本。
优选地，在上述方法中，所述静置老化的时间为8-24小时，优选9-10小时。
之外，根据本发明的第三方面，本发明还提供上述铝溶胶用作汽车尾气净化催化剂的粘结剂的用途，其中，所述汽车尾气净化催化剂为SCR催化剂。
优选地，在上述用途中，所述铝溶胶中Al3+按Al2O3计与所述催化剂的质量比为1：(4-7)，更优选1：(5-6)。
所述铝溶胶与催化剂之间混合比例在一定范围内可保证催化剂分散均匀且不会影响催化剂的催化性能。
本发明发明人通过试验证明本发明制备的铝溶胶不会使催化剂的性能变坏，且铝溶胶的胶粒比较大从而不会堵塞分子筛的孔道。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明铝溶胶在视觉上达到透明，且性质稳定，可长时间存放，同时具有较高的流动性；
(2)本发明铝溶胶的制备方法操作简单，原料成本低，易实现规模化生产，且整个制备过程均在室温下进行操作，不需要额外的能量输出，节省成本；同时本发明方法不会产生污染性气体，有利于环境保护，因此，本发明制备方法具有极好的经济效益和社会效益；
(3)本发明制备方法制备的铝溶胶粘结性能高，能够提高催化剂的催化性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加简洁明了，本发明将用以下具体实施例进行阐明，但本发明绝非仅限于这些实施例。以下实施例仅为本发明较优选的实施例，且仅用于阐述本发明，不能理解为对本发明的范围的限制。应当指出的是，凡在本发明的实质和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
拟薄水铝石，又名一水合氧化铝、假一水软铝石，分子式AlOOH，无毒、无味、无臭、白色胶体状(湿品)或粉末(干品)，晶相纯度高、胶溶性能好，粘结性强，具有触变性凝胶的特点。
制备实施例
制备实施例1
称取150g去离子水和100g乙醇，并混合均匀以获得溶剂；然后称取42g拟薄水铝石和0.02g甲基纤维素，并将拟薄水铝石和甲基纤维素加入溶剂中；之后将混合体系置于磁力搅拌器上搅拌均匀，形成拟薄水铝石浆液；随后逐滴加入3g乙酸并常温搅拌5h，最后静置老化12h，获得透明的铝溶胶，记为A1。
制备实施例2
称取150g去离子水和100g乙醇，并混合均匀以获得溶剂；然后称取42g拟薄水铝石和0.02g甲基纤维素，并将拟薄水铝石和甲基纤维素加入溶剂中；之后将混合体系置于磁力搅拌器上搅拌均匀，形成拟薄水铝石浆液；随后逐滴加入4.2g乙酸并常温搅拌5h，最后静置老化12h，获得透明的铝溶胶，记为A2。
制备实施例3
称取150g去离子水和100g乙醇，并混合均匀以获得溶剂；然后称取42g拟薄水铝石和0.02g甲基纤维素，并将拟薄水铝石和甲基纤维素加入溶剂中；之后将混合体系置于磁力搅拌器上搅拌均匀，形成拟薄水铝石浆液；随后逐滴加入4.8g乙酸并常温搅拌5h，最后静置老化12h，获得透明的铝溶胶，记为A3。
制备实施例4
称取150g去离子水和100g乙醇，并混合均匀以获得溶剂；然后称取42g拟薄水铝石和0.02g甲基纤维素，并将拟薄水铝石和甲基纤维素加入溶剂中；之后将混合体系置于磁力搅拌器上搅拌均匀，形成拟薄水铝石浆液；随后逐滴加入6g乙酸并常温搅拌5h，最后静置老化12h，获得透明的铝溶胶，记为A4。
制备实施例5
称取150g去离子水和100g乙醇，并混合均匀以获得溶剂；然后称取42g拟薄水铝石和0.02g甲基纤维素，并将拟薄水铝石和甲基纤维素加入溶剂中；之后将混合体系置于磁力搅拌器上搅拌均匀，形成拟薄水铝石浆液；随后逐滴加入7.8g乙酸并常温搅拌5h，最后静置老化12h，获得透明的铝溶胶，记为A5。
制备实施例6
称取125g去离子水和125g乙醇，并混合均匀以获得溶剂；然后称取42g拟薄水铝石和0.02g甲基纤维素，并将拟薄水铝石和甲基纤维素加入溶剂中；之后将混合体系置于磁力搅拌器上搅拌均匀，形成拟薄水铝石浆液；随后逐滴加入4.2g乙酸并常温搅拌5h，最后静置老化12h，获得透明的铝溶胶，记为A6。
制备实施例7
称取83g去离子水和167g乙醇，并混合均匀以获得溶剂；然后称取42g拟薄水铝石和0.02g甲基纤维素，并将拟薄水铝石和甲基纤维素加入溶剂中；之后将混合体系置于磁力搅拌器上搅拌均匀，形成拟薄水铝石浆液；随后逐滴加入4.2g乙酸并常温搅拌5h，最后静置老化12h，获得透明的铝溶胶，记为A7。
对比实施例
对比实施例1
称取250g去离子水；然后称取42g拟薄水铝石和0.02g甲基纤维素，并将拟薄水铝石和甲基纤维素加入去离子水中；之后将混合体系置于磁力搅拌器上搅拌均匀，形成拟薄水铝石浆液；随后逐滴加入4.2g乙酸并常温搅拌5h，最后静置老化12h，获得铝溶胶，记为B1。
对比实施例2
称取150g去离子水和100g乙醇，并混合均匀以获得溶剂；然后称取42g拟薄水铝石，并将拟薄水铝石加入溶剂中；之后将混合体系置于磁力搅拌器上搅拌均匀，形成拟薄水铝石浆液；随后逐滴加入4.2g乙酸并常温搅拌5h，最后静置老化12h，获得铝溶胶，记为B2。
对比实施例3
称取150g去离子水和100g乙醇，并混合均匀以获得溶剂；然后称取25.5g拟薄水铝石和0.02g甲基纤维素，并将拟薄水铝石和甲基纤维素加入溶剂中；之后将混合体系置于磁力搅拌器上搅拌均匀，形成拟薄水铝石浆液；随后逐滴加入4.2g乙酸并常温搅拌5h，最后静置老化12h，获得铝溶胶，记为B3。
对比实施例4
称取150g去离子水和100g乙醇，并混合均匀以获得溶剂；然后称取42g拟薄水铝石和0.02g甲基纤维素，并将拟薄水铝石和甲基纤维素加入溶剂中；之后将混合体系置于磁力搅拌器上搅拌均匀，形成拟薄水铝石浆液；随后逐滴加入9g乙酸并常温搅拌5h，最后静置老化12h，获得铝溶胶，记为B4。
对比实施例5
称取150g去离子水和100g乙醇，并混合均匀以获得溶剂；然后称取42g拟薄水铝石和0.02g甲基纤维素，并将拟薄水铝石和甲基纤维素加入溶剂中；之后将混合体系置于磁力搅拌器上搅拌均匀，形成拟薄水铝石浆液；随后逐滴加入2g乙酸并常温搅拌5h，最后静置老化12h，获得铝溶胶，记为B5。
对比实施例6
称取250g乙醇；然后称取42g拟薄水铝石和0.02g甲基纤维素，并将拟薄水铝石和甲基纤维素加入乙醇中；之后将混合体系置于磁力搅拌器上搅拌均匀，形成拟薄水铝石浆液；随后逐滴加入4.2g乙酸并常温搅拌5h，最后静置老化12h，获得铝溶胶，记为B6。
性能测试实施例
性能测试实施例1物化性能测试
将本发明制备实施例1-7制备的铝溶胶A1-A7和对比实施例1-6制备的铝溶胶B1-B6按以下测试标准进行物化性能测试。测试结果示于下表1中。
固含量：按照GB/T 11175-2002的规定进行:将大约2g铝溶胶试样放入直径4cm的盘中,盖上盖称量,然后将其置于设有通风装置的烘箱中，在115-120℃下干燥2h,再称量,即可计算的铝溶胶的固含量；
pH值：采用Delta320pH酸度计进行测定；
密度：采用购自力辰科技的型号为NDJ-1旋转式粘度计进行测定；
粘度：采用NDJ-1旋转式粘度计进行测定；
稳定性：将铝溶胶室温下静置100个小时，实验期内观察是否有沉淀出现，如出现沉淀，则证实胶体不稳定。
表1物化性能测试结果
Figure BDA0002172660250000081
由上表可知，本发明制备实施例1-7制备的铝溶胶呈完全透明，且稳定性好，粘度适宜，pH值适宜，具有非常好的应用前景。
性能测试实施例2催化性能测试
制备催化剂：分别称取9.27g制备实施例1-7制备的铝溶胶A1-A7、对比实施例1-6制备的铝溶胶B1-B6和市售铝溶胶，分别置于烧杯中，然后分别加入5gSCR催化剂，并混合均匀；随后置于烘箱中并在100℃下干燥8h；之后置于马弗炉中，以每分钟1摄氏度的速率升温到550摄氏度，并保持2小时，最后冷却到室温，即得到铝溶胶与SCR催化剂复合的催化剂，分别记为CA1、CA2、CA3、CA4、CA5、CA6、CA7、CB1、CB2、CB3、CB4、CB5、CB6、CB7。
测试催化性能：将催化剂CA1、CA2、CA3、CA4、CA5、CA6、CA7、CB1、CB2、CB3、CB4、CB5、CB6和CB7，分别压制成片状，然后粉碎过60～100目的筛网，之后分别取2.0678克催化剂颗粒装入管式固定床反应器中测试催化性能。其测试结果如下表所2所示。
表2催化性能测试结果
Figure BDA0002172660250000091
由表2可知，本发明所制备的铝溶胶其性能优于市售溶胶，这可能是由于市售溶胶的胶粒粒径较小，堵塞了催化剂的孔径。此外，催化剂的催化性能与胶溶过程中乙醇的量有关，乙醇的量越大，其催化性能越好，这可能是由于乙醇的量较大的情况下容易形成大粒径的胶粒。虽然纯乙醇其催化性能最好，但是由表1可知，此时溶胶的稳定时间较短。因此，考虑到成本以及溶胶的稳定性，胶溶剂应加入适量的水以使其能够稳定存在。
因此，本发明制备的铝溶胶具有优异的应用前景，能够实现大规模工业化生产，同时能够为汽车尾气净化催化剂的粘结剂方面提供新的解决方案。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (11)

1.一种用作汽车尾气净化催化剂的粘结剂的铝溶胶，所述铝溶胶由铝源、乙酸、溶剂和表面活性剂制成，其特征在于，所述铝源为拟薄水铝石；所述乙酸与所述铝源按H+与Al3+计二者的摩尔比为0.06-0.2:1；所述溶剂为水和低级脂肪醇的混合物；所述铝溶胶的固含量为10-25重量%，所述表面活性剂为甲基纤维素、聚乙二醇、田菁粉中的一种或多种,所述表面活性剂的质量基于所述铝源的重量的百分比为0.2‰-1‰,
其中，所述铝溶胶的制备过程为：首先将低级脂肪醇与水混合以制备溶剂；然后将拟薄水铝石和表面活性剂加入溶剂中并搅拌均匀；之后加入乙酸；随后在搅拌条件下进行胶溶；最后静置老化，即获得上述铝溶胶。
2.根据权利要求1所述的铝溶胶，其特征在于，所述铝溶胶的固含量为10-15重量%。
3.根据权利要求1所述的铝溶胶，其特征在于，所述低级脂肪醇为一元醇。
4.根据权利要求3所述的铝溶胶，其特征在于，所述一元醇为乙醇、丙醇、丁醇、戊醇中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的铝溶胶，其特征在于，所述溶剂中水和低级脂肪醇的质量比为1:0.1-10。
6.根据权利要求1所述的铝溶胶，其特征在于，所述溶剂中水和低级脂肪醇的质量比为1:0.2-5。
7.根据权利要求1所述的铝溶胶，其特征在于，所述溶剂中水和低级脂肪醇的质量比为2:3-4:1。
8.根据权利要求1所述的铝溶胶，其特征在于，所述表面活性剂的质量基于所述铝源的重量的百分比为0.3‰-0.7‰。
9.根据权利要求1所述的铝溶胶，其特征在于，所述胶溶过程进行的时间为3-8小时，且所述静置老化的时间为8-24小时。
10.根据权利要求1所述的铝溶胶，其特征在于，所述胶溶过程进行的时间为4-6小时且所述静置老化的时间为9-10小时。
11.权利要求1-10中任一项所述的铝溶胶用作汽车尾气净化催化剂的粘结剂的用途，其特征在于，所述汽车尾气净化催化剂为SCR催化剂。
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