CN110518237A - 一种制备锂离子电池正极材料锰酸锂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备锂离子电池正极材料锰酸锂的方法，包括以下步骤：步骤一：将锰盐分散于水中喷雾干燥后，将所得固体升温到350℃－550℃后煅烧2小时得到物料A；步骤二：将物料A球磨，然后加去离子水后，搅拌均匀，喷雾干燥，得球形二氧化锰颗粒；步骤三：将上述制得的球形二氧化锰颗粒与锂源混合均匀，以5℃每分钟的升温速率升至750℃—800℃后保温8－15小时。本发明用锰盐制备锰酸锂，可以避免由电解二氧化锰制备锰酸锂带来的杂质；本发明所制得的锰酸锂为类球形，不仅流动性好，涂履板片时工艺性好，并且由于类球形的锰酸锂的较高的振实密度，改善了倍率性能和循环稳定性，保证了制备电池批次的一致性。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极材料，尤其涉及一种制备锂离子电池正极材料锰酸锂的方法。
背景技术
尖晶石结构LiMn2O4作为锂离子电池正极材料，相比于橄榄石型磷酸铁锂和六方层状结构钴酸锂及其衍生材料来说，具有较高的5V工作电压、原材料资源储量大、环境友好、价格低廉等优势，因此在锂离子电池正极材料商业化进程中不断发展壮大。
球磨加喷雾干燥法制备锂电正极材料具有工业放大容易、无工业废水以及批次稳定性易控制等优点。中文专利CN106684350A公开了一种高电压镍锰酸锂的制备方法，采用喷雾加球磨方法，利用沉淀剂制备镍锰草酸盐或者碳酸盐沉淀，然后制备高压镍锰酸锂。这种方法设涉及到沉淀步骤，但是两种盐的沉淀均匀性不易控制；并且这种草酸盐或者碳酸盐沉淀物在后续的煅烧过程中易产生孔结构，此结构不仅会造成振实密度降低，还会造成循环过程中稳定性变差。
以电解的二氧化锰为原料制备锰酸锂，由于电解过程中二氧化锰中带入了钠、铁等对锂离子电池性能有较大影响的杂质，由此生产的锰酸锂中也不可避免地夹杂钠、铁等杂质从而导致了电池循环性能的降低。并且，由于电解二氧化锰颗粒大小不均匀，形貌无定形，也影响了其成品正极锰酸锂材料的形貌和粒径分布，并由此导致了其振实密度不高、放电比容量低、能量密度偏低、循环性能差。
发明内容
本发明提供一种制备锂离子电池正极材料锰酸锂的方法，可以避免由二氧化锰为原料制备锰酸锂带来的钠、铁等杂质的问题，并且粒度分布均匀、振实密度高、比容量高且循环性能好。
本发明的技术方案如下：
一种制备锂离子电池正极材料锰酸锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将锰盐分散于水中喷雾干燥后，将所得固体升温到350℃－550℃后煅烧2小时得到物料A；
步骤二：将物料A球磨，然后加去离子水后，搅拌均匀，喷雾干燥，得球形二氧化锰颗粒；
步骤三：将上述制得的球形二氧化锰颗粒与锂源混合均匀，以5℃每分钟的升温速率升至750℃—800℃后保温8－15小时。
优选地，所述锰盐为醋酸锰、硝酸锰、氯化锰、乳酸锰、赖氨酸锰、乙酰丙酮锰中的一种或几种。
优选地，所述步骤三中所述锂盐为碳酸锂或无水氢氧化锂。
优选地，所述步骤一中的升温速度为5℃每分钟。
优选地，所述步骤一中的喷雾干燥进口温度为160-250℃、出口温度为100-160℃、进料量为800-2000ml/h。
优选地，所述步骤二中的喷雾干燥进口温度为180-250℃、出口温度为100-120℃、进料量为800-1500ml/h。
本发明的有益效果如下：
本发明使用从锰盐制备锰酸锂，可以避免由电解二氧化锰制备锰酸锂带来的杂质；同时，本发明步骤一中的喷雾干燥，将锰盐的颗粒细化且流动性好，然后进行350℃－550℃的煅烧，可以使锰元素在物料A中分散均匀，颗粒细小疏松，使得在步骤二中更易磨细；经过在步骤二中的球磨，分散均匀后再次喷雾干燥，得到了类球形的二氧化锰。以类球形的二氧化锰与锂源混合，烧结得到的锰酸锂为类球形。类球形的锰酸锂不仅流动性好，涂履板片时工艺性好的优点，并且由于类球形的锰酸锂的较高的振实密度，使使锰酸锂材料在充放电循环过程中，减少了与电解液的接触，因此改善了倍率性能和循环稳定性。使用本发明的方法，两次喷雾，使得做为前驱体的锰盐粒径分布更加均匀，提高了前驱体的形貌一致性，从而保证了制备电池批次的一致性，更有利于电芯的组合使用。本发明的制备锰酸锂的方法，采用在最终烧结前添加锂源的方法，可以减少锂中锂元素的损失，使加锂的量可控。
附图说明
图1为实施例1得到的锰酸锂的FESEM图。
图2为实施例1制得的锰酸锂粒度分布测试图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做详细说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。
实施例1
1、制备锰酸锂
将429.6g醋酸锰溶于1000ml的去离子水中，得到醋酸锰溶液。将醋酸锰喷雾干燥；喷雾时，进口温度为250℃，出口温度为120℃，引风机的频率为50Hz，进料量为2000ml/h，喷雾后得到醋酸锰颗粒，该颗粒具有较好的流动性。然后将喷雾后的醋酸锰置于加热炉中，以每分钟5℃的速度升温到350℃并保温2小时，得到二氧化锰。
将得到的二氧化锰以每分钟300转的速度球磨3h，得到纳米化的二氧化锰。在搅拌下，将纳米化的200g二氧化锰加入到500毫升的去离子水中，搅拌1h之后，得到黑色悬浊液。搅拌均匀后，边搅拌边将上述悬浊液进行喷雾干燥；喷雾时，进口温度为250℃，出口温度为120℃，引风机频率为60Hz，进料量为1500ml/h。喷雾后得到流动性较好，颗粒分布均匀的球形二氧化锰颗粒。
将上述球形化的二氧化锰颗粒100g与21g的碳酸锂混合均匀，以每分钟5℃的升温速率升至800℃并保温10h，得到锰酸锂。
将本实施例制得的锰酸锂进行FESEM测试，可以看出，本实施例中得到的锰酸锂，为由表面八面体结构的一次颗粒组成的二次球形颗粒。球形结构不仅能够提高材料的振实密度，还能减少与电解液的接触，提高稳定性。
将本实施例制得的锰酸锂进行粒径测试，可以看出，本实施例制得的锰酸锂，没有2微米以下的颗粒。小于2微米以下的颗粒的锰酸锂制成的电池，在充放电过程中易从电极上剥落导致循环稳定性的下降。
本实施例制得的锰酸锂进行振实密度测试，结果见表1。
电性能检测：
以本实施例制备的锰酸锂为正极材料的活性物质，与聚偏氟乙烯和导电碳按照8：1：1的质量比例混合均匀，滴加氮甲基吡咯烷酮进行研磨均匀。然后涂覆在铝箔上，先在80℃下鼓风干燥2小时，之后在110℃下真空干燥12小时，裁成直径14毫米的极片。然后负极材料为锂片，组装成2032扣式半电池体系进行测试，电解液为1M的高氯酸锂溶解在丙烯碳酸酯中，测试电压范围为3-4.5V。
将以上制得的电池进行1C充放，测得本实施例制得的锰酸锂的1C比容量，结果见表1。
将以上制得的电池进行1C充放100周，测得本实施例制得的锰酸锂的1C循环100周保量保持率，结果见表1。
将以上制得的电池进行20C充放，测得本实施例制得的锰酸锂的20C比容量，结果见表1。
实施例2
1、制备锰酸锂
将429.6g硝酸锰溶于1000ml的去离子水中，得到硝酸锰溶液。将硝酸锰溶液喷雾干燥；喷雾时，进口温度为180℃，出口温度为100℃，引风机的频率为50Hz，进料量为800ml/h，喷雾后得到具有较好流动性的硝酸锰颗粒。然后将喷雾后的硝酸锰置于加热炉中，以每分钟5℃的速度升温到550℃并保温2小时，得到二氧化锰。
将得到的二氧化锰以每分钟300转的速度球磨3h，得到纳米化的二氧化锰。在搅拌下，将纳米化的200g二氧化锰加入到500毫升的去离子水中，搅拌1h之后，得到黑色悬浊液。搅拌均匀后，边搅拌边将上述悬浊液进行喷雾干燥；喷雾时，进口温度为180℃，出口温度为100℃，引风机频率为60Hz，进料量为800ml/h。喷雾后得到流动性较好，颗粒分布均匀的球形二氧化锰颗粒。
将上述球形化的二氧化锰颗粒100g与21g的碳酸锂混合均匀，以每分钟5℃的升温速率升至800℃并保温8h，得到锰酸锂。
将本实施例制得的锰酸锂进行FESEM，可以看出，本实施例中得到的锰酸锂，为由表面八面体结构的一次颗粒组成的二次球形颗粒。球形结构不仅能够提高材料的振实密度，还能减少与电解液的接触，提高稳定性。
将本实施例制得的锰酸锂进行粒径测试，可以看出，本实施例制得的锰酸锂，没有2微米以下的颗粒。小于2微米以下的颗粒的锰酸锂制成的电池，在充放电过程中易从电极上剥落导致循环稳定性的下降。
本实施例制得的锰酸锂进行振实密度测试，结果见表1。
电性能检测：
以和实施例1相同的方法制作扣式电池，并进行相关电性能测试，结果见表1。
实施例3
1、制备锰酸锂
将429.6g赖氨酸锰加入到1000ml的去离子水中，搅拌3h之后，得赖氨酸锰的均匀分散液，然后喷雾干燥；喷雾时，进口温度为180℃，出口温度为100℃，引风机的频率为50Hz，进料量为800ml/h，喷雾后得到具有较好流动性的赖氨酸锰颗粒。然后将喷雾后的赖氨酸锰置于加热炉中，以每分钟5℃的速度升温到550℃并保温2小时，得到二氧化锰。
将得到的二氧化锰以每分钟300转的速度球磨3h，得到纳米化的二氧化锰。在搅拌下，将纳米化的200g二氧化锰加入到500毫升的去离子水中，搅拌1h之后，得到黑色悬浊液。搅拌均匀后，边搅拌边将上述悬浊液进行喷雾干燥；喷雾时，进口温度为180℃，出口温度为100℃，引风机频率为60Hz，进料量为800ml/h。喷雾后得到流动性较好，颗粒分布均匀的球形二氧化锰颗粒。
将上述球形化的二氧化锰颗粒100g与21g的碳酸锂混合均匀，以每分钟5℃的升温速率升至750℃并保温15h，得到锰酸锂。
将本实施例制得的锰酸锂进行FESEM，可以看出，本实施例中得到的锰酸锂，为由表面八面体结构的一次颗粒组成的二次球形颗粒。球形结构不仅能够提高材料的振实密度，还能减少与电解液的接触，提高稳定性。
将本实施例制得的锰酸锂进行粒径测试，可以看出，本实施例制得的锰酸锂，没有2微米以下的颗粒。小于2微米以下的颗粒的锰酸锂制成的电池，在充放电过程中易从电极上剥落导致循环稳定性的下降。
本实施例制得的锰酸锂进行振实密度测试，结果见表1。
电性能检测：
以和实施例1相同的方法制作扣式电池，并进行相关电性能测试，结果见表1。
实施例4
1、制备锰酸锂
将429.6g氯化锰溶于1000ml的去离子水中，氯化锰溶液。将氯化锰溶液喷雾干燥；喷雾时，进口温度为250℃，出口温度为140℃，引风机的频率为50Hz，进料量为1600ml/h，喷雾后得到氯化锰颗粒，该颗粒具有较好的流动性。然后将喷雾后的氯化锰颗粒置于加热炉中，以每分钟5℃的速度升温到550℃并保温2小时，此时得到二氧化锰。
将得到的二氧化锰以每分钟300转的速度球磨3h，得到纳米化的二氧化锰。在搅拌下，将纳米化的200g二氧化锰加入到500毫升的去离子水中，搅拌1h之后，得到黑色悬浊液。搅拌均匀后，边搅拌边将上述悬浊液进行喷雾干燥；喷雾时，进口温度为180℃，出口温度为100℃，引风机频率为60Hz，进料量为800ml/h。喷雾后得到流动性较好，颗粒分布均匀的球形二氧化锰颗粒。
将上述球形化的二氧化锰颗粒100g与21g的碳酸锂混合均匀，以每分钟5℃的升温速率升至750℃并保温15h，得到锰酸锂。
将本实施例制得的锰酸锂进行FESEM，可以看出，本实施例中得到的锰酸锂，为由表面八面体结构的一次颗粒组成的二次球形颗粒。球形结构不仅能够提高材料的振实密度，还能减少与电解液的接触，提高稳定性。
将本实施例制得的锰酸锂进行粒径测试，可以看出，本实施例制得的锰酸锂，没有2微米以下的颗粒。小于2微米以下的颗粒的锰酸锂制成的电池，在充放电过程中易从电极上剥落导致循环稳定性的下降。
本实施例制得的锰酸锂进行振实密度测试，结果见表1。
电性能检测：
以和实施例1相同的方法制作扣式电池，并进行相关电性能测试，结果见表1。
实施例5
将429.6g乳酸锰溶于1000ml的去离子水中，得到乳酸锰溶液。将乳酸锰溶液喷雾干燥；喷雾时，进口温度为160℃，出口温度为100℃，引风机的频率为40Hz，进料量为800ml/h，喷雾后得到乳酸锰颗粒，该颗粒具有较好的流动性。然后将喷雾后的乳酸锰颗粒置于加热炉中，以每分钟5℃的速度升温到550℃并保温2小时，得到二氧化锰。
将得到的二氧化锰以每分钟300转的速度球磨3h，得到纳米化的二氧化锰。在搅拌下，将纳米化的200g二氧化锰加入到500毫升的去离子水中，搅拌1h之后，得到黑色悬浊液。搅拌均匀后，边搅拌边将上述悬浊液进行喷雾干燥；喷雾时，进口温度为180℃，出口温度为100℃，引风机频率为60Hz，进料量为800ml/h。喷雾后得到流动性较好，颗粒分布均匀的球形二氧化锰颗粒。
将球形化的二氧化锰颗粒100g与14g的无水氢氧化锂混合均匀，以每分钟5℃的升温速率升至750℃并保温15h，得到目标锰酸锂。
将本实施例制得的锰酸锂进行FESEM，可以看出，本实施例中得到的锰酸锂，为由表面八面体结构的一次颗粒组成的二次球形颗粒。球形结构不仅能够提高材料的振实密度，还能减少与电解液的接触，提高稳定性。
将本实施例制得的锰酸锂进行粒径测试，可以看出，本实施例制得的锰酸锂，没有2微米以下的颗粒。小于2微米以下的颗粒的锰酸锂制成的电池，在充放电过程中易从电极上剥落导致循环稳定性的下降。
本实施例制得的锰酸锂进行振实密度测试，结果见表1。
电性能检测：
以和实施例1相同的方法制作扣式电池，并进行相关电性能测试，结果见表1。
实施例6
将429.6g乙酰丙酮锰加入到1000ml的去离子水中，搅拌3h之后，得乙酰丙酮锰的均匀分散液，然后喷雾干燥；喷雾时，进口温度为160℃，出口温度为100℃，引风机的频率为40Hz，进料量为800ml/h，喷雾后得到乙酰丙酮锰颗粒，该颗粒具有较好的流动性。然后将喷雾后的乙酰丙酮锰颗粒置于加热炉中，以每分钟5℃的速度升温到550℃并保温2小时，得到二氧化锰。
将得到的二氧化锰以每分钟300转的速度球磨3h，得到纳米化的二氧化锰。在搅拌下，将纳米化的200g二氧化锰加入到500毫升的去离子水中，搅拌1h之后，得到黑色悬浊液。搅拌均匀后，边搅拌边将上述悬浊液进行喷雾干燥；喷雾时，进口温度为180℃，出口温度为100℃，引风机频率为60Hz，进料量为800ml/h。喷雾后得到流动性较好，颗粒分布均匀的球形二氧化锰颗粒。
将球形化的二氧化锰颗粒100g与14g的无水氢氧化锂混合均匀，以每分钟5℃的升温速率升至750℃并保温15h，得到锰酸锂。
将本实施例制得的锰酸锂进行FESEM，可以看出，本实施例中得到的锰酸锂，为由表面八面体结构的一次颗粒组成的二次球形颗粒。球形结构不仅能够提高材料的振实密度，还能减少与电解液的接触，提高稳定性。
将本实施例制得的锰酸锂进行粒径测试，可以看出，本实施例制得的锰酸锂，没有2微米以下的颗粒。小于2微米以下的颗粒的锰酸锂制成的电池，在充放电过程中易从电极上剥落导致循环稳定性的下降。
本实施例制得的锰酸锂进行振实密度测试，结果见表1。
电性能检测：
以和实施例1相同的方法制作扣式电池，并进行相关电性能测试，结果见表1。
表1
表1可以看出，本发明的实施例1－6中得到的锰酸锂，其在充放电循环过程中，在1C倍率下，放电比容量高，循环性能好；20C倍率下，放电比容量仍较高，均大于80mAh/g。
以上所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。比如锰盐，以上仅举出了锰盐单独使用的实施例，而作为本发明，是利用锰盐中的锰元素做为锰源，所以，本发明提到的锰盐：醋酸锰、硝酸锰、氯化锰、乳酸锰、赖氨酸锰、乙酰丙酮锰等既可以单独使用，也可以两种或两种以上混合使用，均是做为锰源以分散质的形式进行充分分散，然后喷雾干燥，使得锰盐的颗粒细化且流动性好，这样锰盐在煅烧后颗粒细小疏松，使得在步骤二中更易磨细；经过在步骤二中的球磨，后再次喷雾干燥，得到类球形的二氧化锰。并且，所述锰盐也不局限于本发明中提到的锰盐，其它的锰盐只要能提供锰元素且不引入其他的金属杂质的锰盐均可以做为锰源来完成本发明中的锰酸锂的制备，并且能够解决不引用杂质的问题，制成球形或类球形，提高振实密度，改善锰酸锂电池的倍率性能和循环稳定性。
另外以上仅为本发明的部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (6)
1.一种制备锂离子电池正极材料锰酸锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将锰盐分散于水中，喷雾干燥后，将所得固体升温到350℃－550℃后煅烧2小时得到物料A；
步骤二：将物料A球磨，然后加去离子水后，搅拌均匀，喷雾干燥，得类球形二氧化锰颗粒；
步骤三：将上述制得的球形二氧化锰颗粒与锂源混合均匀，以5℃每分钟的升温速率升至750℃—800℃后保温8－15小时。
2.如权利要求1所述的制备锂离子电池正极材料锰酸锂的方法，其特征在于，所述锰盐为醋酸锰、硝酸锰、氯化锰、乳酸锰、赖氨酸锰、乙酰丙酮锰中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的制备锂离子电池正极材料锰酸锂的方法，其特征在于，所述步骤三中所述锂盐为碳酸锂或无水氢氧化锂。
4.如权利要求1所述的制备锂离子电池正极材料锰酸锂的方法，其特征在于，所述步骤一中的升温速度为5℃每分钟。
5.如权利要求1所述的制备锂离子电池正极材料锰酸锂的方法，其特征在于，所述步骤一中的喷雾干燥进口温度为160-250℃、出口温度为100-160℃、进料量为800-2000ml/h。
6.如权利要求1所述的制备锂离子电池正极材料锰酸锂的方法，其特征在于，所述步骤二中的喷雾干燥进口温度为180-250℃、出口温度为100-120℃、进料量为800-1500ml/h。
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