CN110518212B - 一种锂硫电池用正极片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
Description
技术领域
本发明属于锂硫电池技术领域,尤其是一种锂硫电池用正极片的制备方法。
背景技术
锂离子电池具有能量密度大、转换效率高、循环寿命长等优势,被广泛的应用于笔记本电脑、智能手机等便携式电子设备,同时还在新能源动力汽车上也展示出广泛的应用前景。其中,锂硫电池以单质硫作为正极活性物质,金属锂作为负极,理论比能量高达2600Whkg-1,远高于目前商业化的锂离子电池,另外,单质硫具有储量丰富、环境友好、价格低廉和安全无毒等优势,因此被大量研究者预测为最具有应用前景的锂电池正极活性物质。
锂硫电池在理论上表现出很多优点,但在实际应用过程中仍然存在许多问题。由于单质硫不导电,化学活性低,锂硫电池的实际放电比容量很低;另外,在充放电过程中,硫化锂向多硫化物的转化、多硫化物向单质硫的转化需要克服较大的能量壁垒,因此在充电结束时并不是所有的放电产物都转化为硫单质,还有一部分活性物质以多硫化锂的形式存在,造成的“飞梭效应”,不仅会使得电池的放电容量降低,还会造成负极锂片发生钝化。
目前研究人员就锂硫电池的正极进行了一系列的研究,包括正极材料内部的结构尺寸和活性物质硫的分布。通过硫和其他材料进行复合,可以有效地解决上述问题。例如有以下几种方法:锂硫电池正极材料可大致分为以下几个类:碳或硫基复合电极、纳米金属氧化物电极、金属硫化物电极、聚合物涂覆电极和有机硫化物电极。本发明正基于该理念进行进一步研发、创新。
发明内容
发明目的:提供一种锂硫电池用正极片的制备方法,以解决上述背景技术中所涉及的问题。
技术方案:一种锂硫电池正极用复合材料,包括:中空的铁氰化铁空腔和容纳于所述铁氰化铁空腔内的由多孔硫化材料构成的空腔。
基于所述的锂硫电池正极用复合材料,其制备方法,包括如下步骤:
S4、硫化得到双层中空的金属硫化物;
S5、清洗、干燥目标产物。
进一步实施过程中,所述S1进一步包括:将十二烷基苯磺酸钠和铁氰化钾加入到0.1mol/L的盐酸中,得到A溶液,在60~80℃温度下,超声波搅拌24~48h,最后通过离心洗涤收集沉淀物,得到三维纳米材料;
进一步实施过程中,所述S2进一步包括:将上述三维纳米材料、十二烷基苯磺酸钠加入到1mol/L的盐酸中,得到B溶液,放置于内衬聚四氟乙烯涂层的反应釜中,在130~160℃的温度下反应4~5h,最后通过离心洗涤收集沉淀物,得到蓝色的空腔纳米材料;
进一步实施过程中,所述S3进一步包括:将空腔、硝酸镍、柠檬酸钠溶于去离子水中,得到C溶液,然后将浓度为5~10g/L的钴氰化钾溶液逐滴加入C溶液,并持续搅拌24~48h,最后收集沉淀物,得到双层空腔结构的-的复合材料;
进一步实施过程中,所述S4进一步包括:将-的复合材料在超声波和十二烷基苯磺酸钠的辅助作用下分散于乙醇和去离子水组成的混合溶液,得到D溶液,然后将浓度为1mol/L硫代硫酸钠溶液加入得到D溶液中,放置于内衬聚四氟乙烯涂层的反应釜中,在110~120℃的温度下反应9~12h,最后通过离心收集沉淀物。
进一步实施过程中,所述A溶液中,十二烷基苯磺酸钠的浓度为10~50g/L,铁氰化钾的浓度为100~500g/L。
有益效果:本发明涉及一种锂硫电池用正极片的制备方法,通过采用铁氰化物固有的结构特征作为框架,形成双层空腔结构,赋予其结构特征;最后通过硫化得到多硫化物,赋予其功能特征,使其具有更为稳固的结构,延长循环寿命;具有更大的比表面积,扩大放电容量。
附图说明
具体实施方式
在下文的描述中,给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而,对于本领域技术人员而言显而易见的是,本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中,为了避免与本发明发生混淆,对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
目前研究人员就锂硫电池的正极进行了一系列的研究,包括正极材料内部的结构尺寸和活性物质硫的分布。通过硫和其他材料进行复合,可以有效地解决上述问题。锂硫电池正极材料可大致分为以下几个类:碳或硫基复合电极、纳米金属氧化物电极、金属硫化物电极、聚合物涂覆电极和有机硫化物电极。本发明正基于该理念进行进一步研发、创新。
上述几种有机框架的金属化合物作为正极材料都有一个相同的特征,即具有大的比表面积,可调控的孔道等优点。其中,铁氰化物作为一种常用的蓝色染料而被发现,随着对其研究的深入,其通过二价和三价的过渡金属离子交替排列并与连接形成三维离子扩散的络合物框架。该框架中的含有大量的空位缺陷,可以容纳一定量的碱金属离子这有助于碱金属离子的嵌入和脱出,形成孔道。因此申请人试图以铁氰化物作为基本模型进行进一步拓展,和创新以满足锂硫电池正极材料的制作要求。
本发明采用常规的水热法合成三维纳米材料,在实验过程中,当水热温度为60~80℃温度下,超声波辅助反应24~48h时,得到的纳米材料的立方体结构的粒径大约在300nm左右,能够提供足够大的体积空间,刚好可以容纳后期实验加工的要求。进而采用常规化学刻蚀的方法,在强酸体系中通过高温得到具有空腔结构的纳米材料空腔结构。镍钴元素在传统正极材料掺杂中具有优秀的可逆容量、循环和倍率稳定性功能特点,进而在上述空腔结构中掺杂镍钴等过渡金属离子,由于空位缺陷和空腔结构的特点,镍钴更多的向内腔生长,形成双层空腔结构的-的复合材料,作为正极材料的基本框架。最后通过硫化得到多硫化物,赋予其作为锂硫电池正极材料的功能特征。如附图1所示,图a为三维纳米材料的扫描电镜图(SEM);图b为硫化得到多硫化物的扫描电镜图(SEM),可以验证合成材料,得到具有双层空腔结构的纳米材料,包括中空的铁氰化铁空腔和容纳于所述铁氰化铁空腔内、由多孔硫化材料构成的空腔。
相较于传统的正极材料,本发明中通过采用铁氰化物固有的结构特征作为框架,形成双层空腔结构,使其具有更为稳固的结构,延长循环寿命;具有更大的比表面积,扩大放电容量。
下面结合实施例,对本发明作进一步说明,所述的实施例的示例旨在解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术和反应条件者,可按照本领域内的文献所描述的技术或条件或产品说明书进行。凡未注明厂商的试剂、仪器或设备,均可通过市售获得。
实施例1
制备三维纳米材料:将0.2g的十二烷基苯磺酸钠和20g的铁氰化钾加入到100mL的0.1mol/L的盐酸中,得到A溶液,放入水浴锅中,在67℃恒温下温度下,超声波搅拌48h,最后通过离心洗涤收集沉淀物,得到三维纳米材料。
制备空腔纳米材料:将15g的上述三维纳米材料、15g的十二烷基苯磺酸钠加入到100mL的1mol/L的盐酸中,得到B溶液,放置于内衬聚四氟乙烯涂层的反应釜中,在160℃的温度下反应4h,最后通过离心洗涤收集沉淀物,得到蓝色的空腔纳米材料。
制备-的复合材料:将0.25g的空腔纳米材料、0.5g的硝酸镍、1.0g柠檬酸钠溶于100mL的去离子水中,得到C溶液,然后将100mL浓度为10g/L的钴氰化钾溶液逐滴加入C溶液,并持续搅拌24h,最后收集沉淀物,得到双层空腔结构的-的复合材料。
硫化:将0.1g的-的复合材料在超声波和0.1g的十二烷基苯磺酸钠的辅助作用下分散于50mL乙醇和50mL去离子水组成混合溶液,得到D溶液,然后将50mL浓度为158g/L硫代硫酸钠溶液加入得到D溶液中,放置于内衬聚四氟乙烯涂层的反应釜中,在115℃的温度下反应12h,最后通过离心收集沉淀物。
后处理:依次使用高纯水和无水酒精进行清洗、干燥,收集固体物质。
实施例2
制备三维纳米材料:将5g的十二烷基苯磺酸钠和50g的铁氰化钾加入到100mL的0.1mol/L的盐酸中,得到A溶液,放入水浴锅中,在82℃恒温下温度下,超声波搅拌24h,最后通过离心洗涤收集沉淀物,得到三维纳米材料。
制备空腔纳米材料:将30g的上述三维纳米材料、30g的十二烷基苯磺酸钠加入到100mL的1mol/L的盐酸中,得到B溶液,放置于内衬聚四氟乙烯涂层的反应釜中,在130℃的温度下反应5h,最后通过离心洗涤收集沉淀物,得到蓝色的空腔纳米材料。
制备-的复合材料:将0.8g空腔纳米材料、1g硝酸镍、1.5g柠檬酸钠溶于去离子水中,得到C溶液,然后将浓度为8g/L的钴氰化钾溶液逐滴加入C溶液,并持续搅拌48h,最后收集沉淀物,得到双层空腔结构的-的复合材料。
硫化:将0.9g的-的复合材料在超声波和0.9g的十二烷基苯磺酸钠的辅助作用下分散于50mL乙醇和50mL去离子水组成混合溶液,得到D溶液,然后将50mL浓度为158g/L硫代硫酸钠溶液加入得到D溶液中,放置于内衬聚四氟乙烯涂层的反应釜中,在115℃的温度下反应12h,最后通过离心收集沉淀物。
后处理:依次使用高纯水和无水酒精进行清洗、干燥,收集固体物质。
实施例3
在实施例1的基础上将制备三维纳米材料时的反应时间进行缩短,具体为:将0.2g的十二烷基苯磺酸钠和20g的铁氰化钾加入到100mL的0.1mol/L的盐酸中,得到A溶液,放入水浴锅中,在67℃恒温下温度下,超声波搅拌12h,最后通过离心洗涤收集沉淀物,得到三维纳米材料。
其余步骤同实施例1。
实施例4
其余步骤同实施例1。
对比例1
对比例2
选取单质硫和石墨烯按照3:1的比例混合作为正极材料。
检测例
将去100份离子水和20份水性胶混合搅拌;将10份含有纳米碳管的导电剂加入到搅拌好的胶液中,继续搅拌;将75份实施例或对比例中制备的产物纳米材料的正极活性物质加入到搅拌好的混合液中,继续搅拌;再加入5份粘结剂,继续搅拌制得正极浆料。正极浆料过滤,均匀涂布在铝箔基体上,进行两面涂敷;然后将上述极片放入温度为90℃的真空烘箱中烘干,最后将烘干后的正极片进行辊压。
在手套箱中的干燥环境中,将制备好的正极片、涂覆隔膜、锂负极片卷绕成卷芯;然后将卷芯与下绝缘片、上绝缘片放入钢壳内,通过交直流点焊机将负极极耳与钢索焊相连,焊上盖帽后,最后注入采用高浓度锂盐的电解液,在重扣机中重扣制成标准电芯。
性能检测:首次放电容量、容量保持率和电导率变化量测试。其中,首次放电容量为在常温常压环境中,测试各实施例或对比例中电池在恒定电流下的放电时长,计算电容量等于恒定电流乘以放电时长,其单位为mAh;容量保持率测试在常温常压环境中,测试各实施例电池中电芯在0.5C的电流密度下工作时,测试首次放电比容量为X,电导率为Κ1,经过100次在5.5V电压充放电循环后,测试其放电比容量为Y,电导率为Κ2;求出其容量保持率k=Y/X,其单位为%;电导率变化量ΔΚ=Κ2-Κ1,其单位为mS/cm。
通过对比是实施例1、实施例2和对比例1;实施例4和对比例2可知采用双层空腔结构的正极材料,具有比传统硫正极材料具有更长的循环寿命;更大的放电容量;其中对比实施例3结合附图可知,在采用双层壳体结构的多孔硫化物作为正极材料时,对纳米材料的粒径有很大的要求,优选为300nm左右。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
Claims (1)
1.一种锂硫电池用正极片的制备方法,其特征在于,将100份去离子水和20份水性胶混合搅拌;将10份含有纳米碳管的导电剂加入到搅拌好的水性胶中,继续搅拌;将75份正极活性物质加入到搅拌好的混合液中,继续搅拌;再加入5份粘结剂,继续搅拌制得正极浆料;正极浆料过滤,均匀涂布在铝箔基体上,进行两面涂敷;然后将所述铝箔基体放入温度为90℃的真空烘箱中烘干,最后将烘干后的正极片进行辊压;
其中,所述正极活性物质具有双层空腔结构,包括中空的铁氰化铁空腔和容纳于所述铁氰化铁空腔内的由多孔硫化材料构成的空腔;
其中,所述正极活性物质的制备方法,包括如下步骤:
将十二烷基苯磺酸钠和铁氰化钾加入到0.1mol/L的盐酸中,得到A溶液,在60~80℃温度下,超声波搅拌24~48h,最后通过离心洗涤收集沉淀物,得到三维纳米材料;所述A溶液中,十二烷基苯磺酸钠的浓度为10~50g/L,铁氰化钾的浓度为100~500g/L;
将上述三维纳米材料、十二烷基苯磺酸钠加入到1mol/L的盐酸中,得到B溶液,放置于内衬聚四氟乙烯涂层的反应釜中,在130~160℃的温度下反应4~5h,最后通过离心洗涤收集沉淀物,得到蓝色的空腔纳米材料;所述B溶液中,十二烷基苯磺酸钠的浓度为100~300g/L,三维纳米材料的浓度为100~300g/L;
将空腔纳米材料、硝酸镍、柠檬酸钠溶于去离子水中,得到C溶液,然后将浓度为5~10g/L的钴氰化钾溶液逐滴加入C溶液,并持续搅拌24~48h,最后收集沉淀物,得到双层空腔结构的-的复合材料;所述C溶液中,硝酸镍的浓度5~10g/L,柠檬酸钠的浓度10~15g/L,空腔纳米材料的浓度1~8g/L;C溶液与钴氰化钾溶液之间的体积比为1:1;
S4、硫化:
将-的复合材料在超声波和十二烷基苯磺酸钠的辅助作用下分散于乙醇和去离子水组成的混合溶液,得到D溶液,然后将浓度为1mol/L硫代硫酸钠溶液加入得到D溶液中,放置于内衬聚四氟乙烯涂层的反应釜中,在110~120℃的温度下反应9~12h,最后通过离心收集沉淀物;所述D溶液中,乙醇与去离子水的体积比为1:1;硫代硫酸钠溶液与D溶液的体积比为2:1;十二烷基苯磺酸钠的浓度为1~10g/L;-的复合材料的浓度为1~10g/L;
S5、清洗、干燥目标产物:
依次使用高纯水和无水酒精进行清洗、干燥,收集固体物质。
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