CN1105180C - 制备含皂的洗涤剂条的方法 - Google Patents
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Abstract
提供了生产含皂的洗涤剂条的方法，在高剪切捏合混合器如曲拐式混合器中用碱皂化油和/或脂肪酸，加入其他选择性组分形成捏塑体，机械加工捏塑体形成压条物质，然后将压条物质制成皂条。
Description
本发明涉及制备含皂的洗涤剂条的新方法，更确切地说，本发明涉及在高剪切捏合混合器中皂化的新方法，
制皂的方法大致可分为间歇法和连续法。在目前的制皂方法中，间歇法正在被逐渐淘汰，但由于连续法投资大和工艺复杂，所以在乡镇和小的和中等制皂厂中，间歇法仍在继续使用。间歇制皂法可以以下述方式通过油的皂化来进行：
i)冷法，之后经过在环境条件下框架冷却，
ii)半沸煮法，之后经过在环境条件下框架冷却，和
iii)全沸煮法，之后经过在真空下框架冷却或压制冷却或喷雾冷却。
虽然这三个方式大体上是非常相似的，在这三个方式中都是在盘/锅中(大气条件下的长方形平底容器)采用或不采用机械混合来皂化油，但是，在全过程的经济和最终产品的质量方面它们彼此是不同的。
连续法比间歇法更优选的原因实质上主要是由于较短的生产时间和高的生产率。在标准的间歇法中由油制成最终产品的时间可在24-40小时之间，而在连续法中则在2-4小时之间。
连续法通常包括连续皂化方法，并且已发现该方法在操作费用上是经济的并能使质量得到改善。然而，连续法需要高的资金投入和复杂的控制系统以便有效地操作装置，这样就对最终产品的价格有影响。
在连续皂化法中，几种用碱系皂化脂肪的已知方法有：
a)高压皂化法，之后经过闪蒸分离，
b)在溶剂中加压皂化法，之后经过闪蒸分离，
c)在大气压下皂化，之后经过闪蒸分离，和
d)通过离心分离制皂，之后经过闪蒸分离。
要注意的是，上述所有已知的间歇法和连续法：
a)使用了各种最适合于特殊制备方法的混合器。一些用于间歇法中的普通混合器是：带有手动搅拌的锅、有气流脉冲的搅和机、有蒸汽沸腾/搅拌的盘。在连续法中的普通混合器是：高剪切混合器，例如，胶体磨、Supraton、汽轮分散机、喷射/锅式(Jet/Pan)皂化方法，其中使用静态混合器乳化油和水。另外有几个涉及混合器和皂化的专利和非专利文献包括JP4264200，JP4072399和俄罗斯专利1144367，这些专利提出将高剪切混合器用于皂化反应。
b)可以或不可以使用混合的碱系来皂化“混合的油和脂肪酸”脂肪进料。
c)在真空或环境条件下使用干燥步骤得到可压条形式的产物。
本发明人已经发现，在肥皂生产中，尤其是洗衣皂条的生产中，可使用高剪切捏合混合器如曲拐式混合器，用混合的碱系皂化油和/或脂肪酸，最经济的是保持最佳的组分、工艺条件，并不用经过附加的干燥步骤。
本发明提供了一种生产含皂的洗涤剂条的方法，该方法包括在高剪切捏合混合器中用碱皂化油和/或脂肪酸，将其他任选组分加入到混合物中生成捏塑体，机械加工该捏塑体制成压条物，然后将压条物制成条。
高剪切捏合混合器包括一个混合器，该混合器能够捏合装入到混合器中的类似捏塑体的物质，还能使装入物经受高速剪切。捏合作用是由本领域公知设计的捏合部件来进行。其作用是在捏合部件之间或捏合部件与混合器壁之间挤或压装入物。剪切一般是由混合器壁和非常靠近器壁运动的叶片之间的相对运动而得到。可使用曲拐型、分散多刷重叠型、单弯曲或双naben型捏合部件。停留时间可以是20-180分。
适合的是，捏合部件以20-150转/分，优选50-60转/分的转速转动。
通过加热/冷却使混合器保持在-7-85℃，优选约50-85℃温度范围内。
混合器可包括一个快速叶片和一个慢速叶片，优选的是，这些叶片的速度比为1∶1-1∶7，优选约1∶2-1∶4。
本发明方法类似于低成本的间歇式锅蒸煮系统，其中采用脂肪进料(油和脂肪酸混合物)作为碱皂脚(含高的水含量)进行皂化，并用直接放出的蒸汽供给搅拌物料。
用作碱皂脚的脂肪进料可在曲拐式混合器中处理，但最终物料不经附加的干燥步骤是不能压条的。在压条皂中，水含量优选少于18wt％。
高剪切捏合混合器不但提供了用户对最终产品的所需性能，而且还有助于物料不经过晾干或干燥就可进行后续加工。另外，用曲拐式混合器作为皂化装置有助于灵活地调整配方以便物料预混合器可直接压条。
油和/或脂肪酸以预定的量加入以致中和的TFM的重量为最终产品的20-60wt％。
可采用本领域公知的任何适合的脂肪酸和/或油，可采用甘油三酯，例如牛脂、牛脂硬脂、棕榈油、棕榈油硬脂、豆油、米糠油、椰子由、巴巴苏油、棕榈仁油或它们的混合物。
可加入0-15wt％的合成洗涤剂。还可加入任何适合的碱，优选的碱包括氢氧化钠溶液和苏打(碳酸钠或苏打粉)。苏打以固体、浆糊或溶液的形式加入。特别优选的是首先加入苏打，然后加入氢氧化钠。所用碱的量优选足以正好完全皂化脂肪酸/油。苏打的量可为0-50，优选25摩尔％(以碱的Na离子计)。
脂肪进料的一部分优选首先用苏打中和，而其余部分用苛性碱中和。用苛性碱和苏打的混合碱系的中和反应优选在阴离子和/或非离子表面活性剂存在下进行，我们认为阴离子和/或非离子表面活性剂起到了乳化剂的作用。优选的是，α烯烃磺酸盐以总配方的1-5％，优选3％的量使用。
选择性的其他组分包括香料、色料、硬化剂、电解质、软化剂如甘油、结构剂(struaturant)、填充剂或任何适合的已知添加剂。
可加入15-60wt％的水不溶性结构剂，如水合硅酸铝、水合硅酸镁、碳酸钙等，3.0-6wt％的电解质，如氯化钾、氯化钙、三聚磷酸钠、铝酸钠、碱性硅酸盐中的一个或多个。
还可加入氯化钠、焦磷酸四钠、四聚磷酸钠、苏打粉、硫酸钠等。可将10-17wt％的水以及其他的和少量的组分加入到高剪切捏合混合器中的皂化物料中。这些选择性的组分可以以干的、浆糊或(可能的话)溶液的形式加入。
本发明还提供了一种由本发明方法制备的皂条。
根据本发明的另一个方面，本发明还提供了在高剪切捏合混合器中制备的肥皂组合物，该组合物含有：20-60wt％总脂肪物质15-60wt％水不溶性结构剂3-6wt％电解质10-17wt％水
本发明方法可在高剪切捏合混合器中制备肥皂组合物而不需干燥步骤，即皂化的混合物可直接从混合器送入到任何适合的已知类型的压条机或研磨设备，然后用现有技术中已知的方法可将压条和/或研磨皂制成皂条。
肥皂组合物优选以洗衣皂条的形式。
合成洗涤剂表面活性剂可选择性地加入到肥皂混合物中，可使用熟练技术人员已知的阴离子、非离子、两性离子或两性表面活性剂。
本发明将用下列非限定性实施例进一步说明。
实施例1：15公斤批量，在容量为20公斤的曲拐式混合器中配制20TFM，混合器的较快叶片的转速为60转/分，快速叶片与慢速叶片的转速比为2∶1。
将3500克棕榈脂肪酸馏出液(PFAD)加热到约75℃。将1607克α烯烃磺酸盐(AOS)(28％浆料)加到在曲拐式混合器中的262.5克苏打中，搅匀整个物料，然后将预热的棕榈脂肪酸馏出液逐渐地加入到混合器中，引发反应，约2-3分钟后将440克苛性浆料(47％浓度)逐渐加入到混合器中，使反应完成。将1333克碱性硅酸盐(44％固体浆料)加入到混合器中，然后加入铝酸钠糊状物(300克混于150克水中)。混匀整个物料，加入6562克水合硅酸铝和1500克水合硅酸镁。将其他少量组分如色料、香料加入到混合器中，并混合15分钟。
混合完成后，在三辊磨中研磨物料。磨滚柱间的距离如下：
滚柱I和II之间： 10±2英毫
滚柱II和III之间： 10±2英毫
然后将研磨过的物料在压条机中压成短条，压条机具有下列规格：
单螺杆压条机直径：8″
螺杆滚柱温度：2±0.5℃
压条机卷筒温度：45±5℃
螺杆转动速度：18±2转/分
螺杆马达马力：15马力
然而，也可用具有其他操作参数和规格的同等压条机来制备产品。实施例2：50公斤批量，在容量为100公斤的曲拐式混合器中配制30TFM，混合器的较快叶片的转速为60转/分，快速叶片与慢速叶片的转速比为2∶1。
将15000克棕榈脂肪酸馏出液加热到约75℃。将3570克AOS(28％浆料)加到在曲拐式混合器中的1270克苏打中，搅匀整个物料，然后将预热的PFAD逐渐地加入到混合器中，引发反应，约2-3分钟后将2050克苛性浆料(47％浓度)逐渐加入到混合器中，使反应完成。将5550克碱性硅酸盐(44％固体浆料)加入到混合器中，然后加入铝酸钠糊状物(1000克混于1000克水中)。混匀整个物料，加入22400克水合硅酸镁。将其他少量组分如色料、香料加入到混合器中，并混合15分钟。
后续的加工条件/操作类似于实施例1。实施例3：35公斤批量，通过FFA和中性油的结合配制50TFM。
将5500克米糠油(IV100，FFA60％)和12000克分馏过的棕榈仁油残余物(IV45，FFA98％)的混合物加热至80℃，将该混合物加到在混合器中的2200克(28％浆料)AOS和865克苏打的混合物中。使反应继续进行，然后缓慢倒入3200克苛性浆料(47％浓度)，然后按顺序加入125克氯化钠、1950克硅酸盐(45％固体)、700克铝酸钠糊状物、35克TiO2和9000克水合硅酸镁。再加入少量组分如香料和色料等。
得到最终皂片所用的后续的加工条件/操作类似于实施例1。
根据本发明制备的各种配方条皂的性能示于表1中，并与常规的条皂对比。
有关磨损百分比、砂性、渗透性和洗涤性的条皂性能用应用设计的标准实验进行测定，以提供根据本发明制备的条皂之间的定量对比，使用市售的条皂作为对比。
本文的实验方法简述如下：1)％磨损：一组训练过的操作者用条皂连续洗刷四天，每天洗刷5次，每个操作者每天用每个皂片一次。洗刷操作包括用湿的条皂沿布的长度摩擦布的每侧5下，摩擦的区域不重叠。用条皂的第二面在另一块布上重复相同的操作。由四天内条皂的重量损失得到磨损的百分比。2)砂性：用一组训练过的操作者评定条皂在水下的光滑度。操作者用手评定皂片在湿的条件下的感觉性。
下列等级确定了条皂的光滑度等级：1·糊状的2·粘性的3·滑溜的4·非常光滑的5·光滑的6·略有阻滞的7·阻滞的8·稍微有砂的9·多砂的10·砂质的3)洗涤力：将预测反射比的脏布在涤垢仪系统中的1％皂液中洗涤。液体的水硬度为24FH，布与液体的比例保持在1∶50。由洗涤后的布的反射比的变化百分数得到肥皂系的洗涤力百分数。反射比用颜色扫描分光光度计测定。4)针入度：用一种标准锥形针入度测定计测定皂条的硬度。
| 代码 | OK CUBE | E1 | E2 | E3 |
| 总脂肪物质 | 33.5 | 20.0 | 30.0 | 50.0 |
| α烯烃磺酸盐 | - | 3.0 | 2.0 | 1.5 |
| 碱性硅酸盐 | 20.0 | 4.0 | 5.0 | 2.5 |
| 水合硅酸铝 | 6.5 | 43.7 | - | - |
| 水合硅酸镁 | 5.0 | 10.0 | 44.8 | 27.0 |
| 铝酸钠 | - | 2.0 | 2.0 | 2.0 |
| 水分 | 30.0 | 13.3 | 14.0 | 14.0 |
| ％苏打中和 | 0.0 | 50.0 | 50.0 | 25.0 |
| 条皂性能 | ||||
| ％磨损 | 19.5 | 19.9 | 18.3 | |
| 针入度1/10mm | 46.8 | 17.2 | 12.5 | |
| 砂性在20℃下 | 7.7 | 8.0 | 7.6 | |
| 洗涤力％ | 24.8 | 24.6 | 23.47 |
Claims (6)
1.一种生产含皂的洗涤剂条的方法，包括在高剪切捏合混合器中用碱皂化油和/或脂肪酸，将其他选择性组分加入到混合物中形成捏塑体，机械加工该捏塑体形成压条物质并将压条物质制成皂条。
2.根据权利要求1的方法，其中碱包括氢氧化钠和苏打。
3.根据权利要求2的方法，其中先加苏打，接着加氢氧化钠。
4.根据前述任一权利要求的方法，其中中和反应是在阴离子和/或非离子表面活性剂存在下进行。
5.根据任一权利要求1-4的方法，其中将中和的脂肪酸/油从混合器直接送入压条机中，而不需经过中间干燥步骤。
6.一种根据前述任一权利要求的方法生产的皂条。
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