CN110512443B - 一种通过浸轧交联成膜制备去异味窗帘的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种通过浸轧交联成膜制备去异味窗帘的方法，工艺流程为：去异味涤纶织物染色‑还原清洗‑浸轧成膜乳液‑烘干‑焙烘‑制成窗帘；去异味涤纶织物由分散有粒径分布范围为10～40nm的竹炭颗粒的去异味涤纶纤维制得，其中，竹炭颗粒中粒径为10～20nm的占20～40wt％；还原清洗采用液体还原清洗剂，其包含特定质量份的水、甲醛合次硫酸氢钠、碳酸钠、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、防沾色剂、有机溶剂和pH调节剂；成膜乳液主要由改性水性聚氨酯(单组分脂肪族水性聚氨酯与改性剂乳液超声共混制得)和水组成；浸轧的轧余率≥60％，焙烘的温度≥140℃。本发明的方法简单易行，制得的去异味窗帘去异味效果优良。

Description

一种通过浸轧交联成膜制备去异味窗帘的方法
技术领域
本发明属于功能窗帘织物技术领域，涉及一种通过浸轧交联成膜制备去异味窗帘的方法。
背景技术
窗帘织物是一种多孔性材料，容易吸附气相、液相和固相的各种杂质，杂菌繁殖，从而产生异味。异味来源主要包括织物上生成和从环境中吸收来的异味。窗帘织物使用环境中具有菌体合适的温湿度，杂菌极易生长繁殖而产生异味，而纤维的迭加编织形成无数孔隙，也极易吸收环境中的异味。
去异味的整理方法主要有抗菌防臭整理法、吸收法和氧化法等。抗菌防臭整理法是运用一些有机整理剂，不利于环保。氧化法是在一定条件下，在织物上聚合过氧化氢，使它缓慢释放氧原子以分解异味，但此方法去异味效率不高。吸收法是一种用吸收剂将异味吸收包覆的整理方法，吸收剂主要是活性炭物质，其微结构表面多孔，对异味有很好的吸附作用，用此整理方法的纺织品经洗涤和干燥后，活性炭能重新活化，具有很好的持久性，然而目前多是直接用6802工艺将微粒型活性炭附着在织物上，使得外观及手感欠佳。
因此，研究一种既不影响窗帘织物外观和手感又具有较高异味去除效率的去异味窗帘的制备方法具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中去异味窗帘织物整理方法无法同时满足高去异味效率和良好外观与手感的问题，提供一种通过浸轧交联成膜制备去异味窗帘的方法。本发明将不同粒径的纳米级竹炭颗粒与PET等载体熔融纺丝制得去异味涤纶纤维，进而最终制得去异味窗帘，制得的窗帘外观较好，不存在手感差的问题，且竹炭具有很好的持久性、对环境无污染，不同粒径的竹炭颗粒搭配使用，去异味效率可得到很大的提高；分散染料染涤纶，尤其是染中、深色后，一般需要进行还原清洗，本发明采用的液体还原清洗剂制备简单、储存稳定、适用范围广、与其他助剂的相容性和复配稳定性好且不易回沾，有效去除了织物表面的浮色和残留的低聚物，大大提高了染色后织物的耐水洗色牢度；本发明以单组分脂肪族水性聚氨酯为成膜试剂，以丙烯酸酯、乙亚胺或尿丁酮为改性试剂，采用浸轧整理工艺，在织物表面形成一层连续薄膜，避免了涂层成膜整理带来的工序繁多、消耗大，所生产产品缺乏美感、透气性差、有异味、易老化的问题，且整理牢度更高。
为达到上述目的，本发明采用的方案如下：
一种通过浸轧交联成膜制备去异味窗帘的方法，工艺流程为：去异味涤纶织物染色-还原清洗-浸轧成膜乳液-烘干-焙烘-制成窗帘；
去异味涤纶织物是由去异味涤纶纤维制得的，去异味涤纶纤维主要由纤维基体以及分散在纤维基体中的竹炭颗粒组成，竹炭颗粒的粒径分布范围为10～40nm，其中，粒径为10～20nm的竹炭颗粒占竹炭颗粒总质量的百分比为20％～40％；
染色采用分散染料，50℃始染，慢慢升温至120～130℃，保温染色30～90min，降温，进行还原清洗；
还原清洗采用液体还原清洗剂，按重量份数计，液体还原清洗剂包含：水50～80份，甲醛合次硫酸氢钠10～20份，碳酸钠10～20份，阴离子表面活性剂15～20份，非离子表面活性剂10～20份，防沾色剂10～20份，有机溶剂5～10份，pH调节剂5～10份；
成膜乳液主要由改性水性聚氨酯和水组成，改性水性聚氨酯是通过将单组分脂肪族水性聚氨酯与改性剂乳液超声共混制得的，改性剂为丙烯酸酯、乙亚胺或尿丁酮；
浸轧的轧余率≥60％，焙烘的温度≥140℃。
去异味采用竹炭颗粒，竹炭颗粒中有很多微孔结构，就像水能渗进沙子里一样，含有异味的气体可以渗进竹炭的这些孔道里，竹炭颗粒添加量不变时，同样粒径的竹炭颗粒分散在纤维中，易造成颗粒间空隙大，不能完全覆盖在纤维上(添加量较少时)；或颗粒之间堆叠在一起(添加量较多时)，颗粒之间连接紧密，孔隙易被堵塞，两种情况都会造成吸收的异味气体量减少。而本发明控制竹炭颗粒的粒径分布在较宽范围，使得粒径较大的竹炭颗粒与粒径较小的竹炭颗粒共同存在于纤维中，粒径较大的竹炭颗粒沿纤维轴向分布，粒径较小的竹炭颗粒能够填充在粒径较大的竹炭颗粒之间，保证竹炭颗粒能充分占据纤维轴向，且之间不会连接太紧密，保证在合适的添加量下，能吸收更多的异味气体。为了保证粒径较大的导电颗粒与粒径较小的导电颗粒能充分发挥配合作用，本发明控制较小粒径竹炭颗粒含量占总含量的20％～40％。粒径小的竹炭颗粒的孔径也会相对较小，吸收气体的量少，因此，粒径小的颗粒含量太多会使吸收气体的量总体下降，而粒径小的颗粒含量太少则不能填充满大颗粒之间的空隙，亦造成异味气体吸收量减少。
涤纶属于化学合成纤维，其结构紧密，结晶度、聚合度高，所含极性基团比较少，所以吸湿性差，因此，一般染料不能上染涤纶织物。根据相似相容原理，需要使用相对分子质量小、疏水性强的分散染料进行染色。染色完毕后，有的分散染料会附着在纤维表面，可通过还原清洗过程，减少或清除涤纶表面的染料和低聚物，提高染色涤纶织物的色牢度，改善色光。现有技术中的固体还原清洗剂具有易扬尘、吸湿、发热和自燃且使用受环境影响大和操作不便的缺点，本发明采用的还原清洗剂为液体还原清洗剂，采用相溶混合法进行制备，此方法可提高还原清洗剂溶液的均匀性，使各组分始终处于稳定的反应状态，保障了清洗体系的化学稳定性，相溶混合法的过程简单，能有效降低还原清洗剂的制备难度，减少其制备时间，且生产过程容易控制，受环境影响不大，产品储存方便，避免了产生扬尘的问题，不存在吸湿、发热和自燃的缺陷，提高了其运输和使用的方便性。
现有技术中的液体还原清洗剂存在适用范围窄、与其他助剂的相容性和复配稳定性差以及易回沾的缺点，本发明的涤纶还原清洗剂中，采用了主还原组分和副还原组分的复配还原体系，其中主还原组分包括甲醛合次硫酸氢钠、碳酸钠和有机溶剂，副还原组分包括阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂和防沾色剂，通过复配提高了清洗效果，减少回沾的可能性，通过合理地对每一组分的具体种类以及对不同组分的配比进行优选，提高了还原清洗剂的应用范围以及其与其他助剂的复配稳定性。
此外，在组分中添加可稳定复配的防沾色剂可避免企业生产中存在的助剂复配相容性差的问题。主还原组分自身具有较强的还原性(在低温及非碱性条件下，甲醛合次硫酸氢钠不具还原性，因而还原清洗剂可以稳定储存，且在高温碱性条件下发生差向异构化，产生游离醛基而具有还原性)，且其可对固态的不稳定还原组分产生较强的有机溶解作用，阻隔不稳定还原组分与外界的接触，避免其出现氧化分解的情况，从而大幅提高了还原清洗剂使用和储存的稳定性及可靠性，同时主还原组分利用其自身的还原性可在涤纶还原清洗时有效破坏分散染料中有色结构或者是使染料分子结构发生分解反应，使染料分子从涤纶物上脱落，从而达到充分剥色的目的；采用液体还原清洗剂浓度为2.5g·L-1的清洗液清洗分散染料染色后涤纶针织物，测得其毛沾色牢度为3～4级，腈纶沾色牢度为4～5级，涤纶沾色牢度为3～4级，锦纶沾色牢度为3～4级，棉沾色牢度为3～4级，醋酯沾色牢度为3～4级，耐干摩擦牢度为4～5级，耐湿摩擦牢度为4～5级；选用碳酸钠而非传统的氢氧化钠作为碱剂，碳酸钠可提供碱度缓冲作用，且腐蚀性较低，其加入使得还原清洗条件温和，不仅适用于分散染料对涤纶染色过程的还原清洗，也适用于分散染料对聚乳酸纤维染色的还原清洗过程(和涤纶织物一样，聚乳酸织物也是通过分散染料来染色，但由于分散染料具有较强的疏水性，当染浴温度下降时，染料由于分散性能降低而在疏水性纤维表面聚集，这不仅会造成染色织物水洗牢度的降低，而且织物的色光也会发生变化，因此，可通过染后碱性还原清洗来去除没有渗透到纤维内部而在纤维表面聚集的分散染料，从而提高染色织物的水洗牢度；聚乳酸纤维的化学稳定性不及涤纶，常温下强碱和还原剂对聚乳酸的损伤明显，强力降低率超过30％，选用碳酸钠可以保证该纤维加工和应用过程中性能的稳定性)；副还原组分在整个还原清洗过程中，与主还原剂之间会产生协同还原作用，能降低织物的还原电位，并改善主还原组分的还原能力，从而大幅提高还原清洗剂对织物上染料分子的剥离能力(阴离子表面活性剂与非离子表面活性剂组成的复配表面活性剂体系使清洗剂溶液在染料粒子的表面形成定向排列，并显著降低清洗剂与染料粒子之间的表面张力，从而使清洗剂粒子能充分浸润染料粒子，提高清洗剂粒子对染料粒子的剥离能力)，阴离子/非离子表面活性剂复配协同增效的原理为：非离子表面活性剂与阴离子表面活性剂复配后，通常使得非离子表面活性剂的浊点升高，电导测量时，非离子表面活性剂含量越高，电导随浓度变化的转折点(表征胶束形成)越来越不确定，通过电动势与混合溶液浓度的关系得知，临界胶束浓度(CMC)随非离子表面活性剂比例的增加而下降，即只需要在离子表面活性剂中加入少量非离子表面活性剂，就能让体系的CMC大大降低，另外，还存在表面活性剂的疏水烃基链间的相互作用，整体使得复配的表面活性剂更容易形成胶束，CMC值大大降低，含氧原子的非离子表面活性剂与水中的H+结合而带部分正电荷，此时非离子表面活性剂具有阳离子特征，因此与阴离子表面活性剂相互作用显著，具有较低CMC的非离子表面活性剂易于形成胶束，对于阴离子/非离子复配体系，随着离子型表面活性剂在胶束中含量的增加而导致胶束中分子间的斥力增加，势必导致更多的非离子表面活性剂插入到混合胶束之间以降低斥力。
由于竹炭颗粒粒径较大，其与纤维结合牢度较低，容易从纤维中脱落，造成纤维和面料丧失去异味功能，为了提高去异味涤纶织物的功能持久性，本发明在对去异味涤纶织物进行还原清洗之后通过浸轧交联成膜工艺在其表面形成了连续的膜，借助膜的封闭作用，防止竹炭颗粒脱落，进而提高了去异味的功能持久性，同时还能提高染色涤纶织物的耐日晒色牢度等。具体机理如下：
水性聚氨酯(WPU)是以水代替传统的有机溶剂，让聚氨酯溶解于水或分散于水中而形成的一种聚氨酯树脂。由于水性聚氨酯不仅可以在水溶液中形成稳定的乳液，而且在水溶液中加入一定量的水性聚氨酯后流变性能基本没变化，因此水性聚氨酯可以被用于浸轧工艺。目前水性聚氨酯用于浸轧整理工艺的报道比较少，基本都为羊毛的防缩整理或棉织物的防皱整理，上述功能整理是通过浸轧-焙烘的方法，使水性聚氨酯固着在纤维表面，无论是对水性聚氨酯类型、用量的探讨，还是对浸轧工艺参数的探究都是以整理剂与织物之间的交联程度及对织物性能的影响为参照标准，并不考虑水性聚氨酯在织物表面的成膜情况，只是将水性聚氨酯作为一种新型功能整理剂来使用，因此其浸轧的轧余率往往相对较低，同时其也未关注焙烘的温度对水性聚氨酯在织物表面形态的影响。本发明通过控制浸轧的轧余率以及焙烘的温度实现了改性水性聚氨酯在织物表面的交联成膜，本发明浸轧的轧余率相对较高(≥60％)，使得织物表面含有足够的改性水性聚氨酯用于形成连续的膜，同时本发明探究了焙烘的温度与成膜效果的关联，发现焙烘温度不宜过低，否则会影响交联效率，使得成膜效果较差，因此确定焙烘温度≥140℃，本发明通过轧余率与焙烘温度相互配合，使得织物表面改性水性聚氨酯足量，且能够发生交联，最终在织物表面形成了连续膜。
本发明的水性聚氨酯为单组分脂肪族水性聚氨酯，因为单组分脂肪族水性聚氨酯价格低廉，开桶即用，操作简便，耐老化性能，储存稳定性好，且在阳光照射时耐黄变性能优异，适用于纺织品整理领域，尤其适用于窗帘布的功能整理。单组分水性聚氨酯整理到织物上后，在焙烘的条件下，单组分水性聚氨酯不仅发生自交联在织物表面成膜，而且还可以与织物纤维中的羟基、羧基发生交联反应，与织物更好地结合。
单组分水性聚氨酯虽然具有上述诸多优点，但也有胶膜耐水和耐溶剂性不佳、强度性能不够好等缺点，而聚丙烯酸酯乳液具有较好的耐水性、耐候性和耐化学药品性，但存在着硬度大、脆性大、柔韧性差等缺点，因此单组分水性聚氨酯和聚丙烯酸酯在性质上具有一定的互补作用。本发明对水性聚氨酯经过了改性处理，在超声的过程中水性聚氨酯能够与丙烯酸酯间的极性基团发生交联，从而克服各自的缺点，发挥各自的优势，使遮光成膜乳液及膜的性能得到明显的改善，在超声的过程中乙亚胺或尿丁酮可以增大水性聚氨酯的分子量和交联程度，进而改善水性聚氨酯的性能，如不对水性聚氨酯进行改性处理，其使用量将显著增大，使得膜较厚且容易吸潮，同时交联效果也较差。
目前报道涉及水性聚氨酯与丙烯酸酯机械搅拌、在水性聚氨酯聚合乳液中加入丙烯酸酯单体制得混合水性聚氨酯/聚丙烯酸酯聚合物乳液，同时还可以用种子聚合的方法。常规的机械搅拌交联程度不高，只是依赖于氢键及分子间作用力使丙烯酸酯与水性聚氨酯连接在一起，在存储的过程中容易分离，如果再加入无机整理剂，丙烯酸酯更多的是作为分散剂的存在；化学聚合的方法可以形成稳定改性水性聚氨酯，但是操作复杂，需要完成整个合成过程，丙烯酸酯基本都与水性聚氨酯发生交联，使得游离存在的丙烯酸酯含量较少，再加入无机整理剂起不到分散的作用；而本发明采用超声共混的方法，既能使丙烯酸酯、乙亚胺或尿丁酮与水性聚氨酯交联，又能保证较多游离存在的丙烯酸酯、乙亚胺或尿丁酮含量，以保证在后续加入无机整理剂时能充分分散无机整理剂，此外还能增加改性水性聚氨酯与织物的交联程度，从而提高与织物间的粘结性能。
本发明的去异味窗帘的制备工艺流程为：去异味涤纶织物染色-还原清洗-浸轧成膜乳液-烘干-焙烘-制成窗帘；去异味涤纶织物经分散染料染色后，附着在纤维表面的染料和低聚物会对浸轧交联成膜过程产生不利影响，而浸轧交联成膜能够防止涤纶纤维中去异味颗粒(竹炭颗粒)的脱落，所以如果染色后不进行还原清洗，纤维表面的染料和低聚物可能会与水性聚氨酯膜反应，在后续使用的过程中低聚物或染料脱落造成膜的破坏，进而不能有效防止去异味颗粒脱落，影响去异味的效果。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种通过浸轧交联成膜制备去异味窗帘的方法，所述焙烘后形成连续的膜，所述连续的膜的厚度为0.05～0.15mm，现有技术往往是通过涂层整理的方法形成连续的膜的，由于涂层需要粘合剂，因此涂层膜较厚，一般为0.1～0.5mm，影响织物外观及手感，而本发明是通过浸轧交联成膜的，由于浸轧工艺不需要使用额外的粘合剂，是通过焙烘过程成膜乳液中改性水性聚氨酯与织物发生交联来实现附着的，因此膜的厚度可以远低于现有技术，此外，本发明的浸轧交联成膜整理方法连续性好、生产效率高、设备要求简单，适合工业化生产，所述连续的膜在室温条件下的水中浸泡24h后的溶胀率为40～70％。
本发明的去异味窗帘的去异味效果优良，可通过对本发明的去异味窗帘进行臭气减少率测试来进行表征。
检测原理：在一密闭环境中加入一定浓度的臭气，将样品在该臭气环境下放置一段时间，让样品吸附臭气，再将样品取出放在另一洁净环境下，实现样品的除臭功能即解吸反应过程，最后将样品取出，放在选取的合适萃取液中萃取样品残留的臭气物质，臭气减少率的计算公式：
Figure BDA0002228369490000061
V0表示烧瓶中初始臭气源异戊酸的量，μL；V1表示2h后烧瓶中剩余异戊酸的量，μL；V2表示48h后萃取液中所含异戊酸的量，μL。
检测方法：取三个干燥的500mL具塞平底烧瓶，分别加入1μL异戊酸，在70℃条件下放置30min，再在35℃的环境中平衡1h，然后分别悬挂放入2.5g样品；在35℃下放置2h后将样品分别取出，再分别悬挂放入3000mL的具塞锥形瓶中，将盛有样品的具塞锥形瓶在常温(25℃左右)下放置48h后，迅速取出样品，放入盛有50mL无水乙醇的250mL碘量瓶中，常温下振荡30min后取萃取液进行气相色谱检测，并用气体进样针抽取具塞平底烧瓶内的气体，测定气体中异戊酸的残留量。最后按上式进行臭气减少率的计算。以臭气的除臭性能的减少率作为纺织品除臭性能的仪器检测评价指标。
Figure BDA0002228369490000062
从上表中的测试结果可以看出，臭气减少率较高，去异味效果较好。
如上所述的一种通过浸轧交联成膜制备去异味窗帘的方法，去异味涤纶纤维中竹炭颗粒的质量含量为1.0％～10％；去异味涤纶织物的克重为310～320g/m2，经密为145～150根/cm，纬密为35～45根/cm。
如上所述的一种通过浸轧交联成膜制备去异味窗帘的方法，按重量份数计，液体还原清洗剂还包含：金属离子络合剂5～13份，金属离子络合剂可以与水中的钙、镁离子发生络合反应形成稳定的有机络合物，从而不会与染料阴离子或者是匀染剂阴离子发生反应、产生沉淀，提高清洗剂抗硬水能力和净洗能力。
如上所述的一种通过浸轧交联成膜制备去异味窗帘的方法，按重量份数计，液体还原清洗剂中各组分及其含量为：水50～60份、甲醛合次硫酸氢钠15～20份、碳酸钠13～18份、阴离子表面活性剂15～18份、非离子表面活性剂10～15份、防沾色剂10～15份、有机溶剂5～10份、pH调节剂5～10份和金属离子络合剂7～13份。
如上所述的一种通过浸轧交联成膜制备去异味窗帘的方法，阴离子表面活性剂为α-烯基磺酸钠、仲烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠；非离子表面活性剂为烷基醇酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚或烷基酚聚氧乙烯醚；防沾色剂为丙烯酸-马来酸酐共聚物、羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚丙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮或聚丙烯酸；有机溶剂为丙三醇、乙醇、乙二醇、丙二醇、乙二醇单丁醚、2-苯氧基乙醇或苯甲醇；pH调节剂为醋酸、醋酸铵、柠檬酸、甲酸或甲酸铵；金属离子络合剂为乙二胺四乙酸、醇胺、氨基羧酸盐或羟基羧酸盐。
如上所述的一种通过浸轧交联成膜制备去异味窗帘的方法，液体还原清洗剂的制备过程为：首先在搅拌条件下将甲醛合次硫酸氢钠加入到水中，至完全溶解后静置得到溶液，然后向溶液中加入碳酸钠、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、防沾色剂、有机溶剂、pH调节剂和金属离子络合剂，搅拌至加入物分散均匀，最后静置冷却得到液体还原清洗剂；第一次搅拌的转速为80～120r/min，第二次搅拌的转速为100～150r/min，第二次搅拌的时间为20～30min，冷却的温度低于20℃。
如上所述的一种通过浸轧交联成膜制备去异味窗帘的方法，单组分脂肪族水性聚氨酯的固含量为30～50％，改性剂乳液的固含量为30～50％；改性水性聚氨酯中单组分脂肪族水性聚氨酯与改性剂乳液的质量比为5:1～1:1，改性剂乳液的含量不宜太高或太低，含量太低起不到分散改性的效果，含量太高，会发生自聚；超声共混的温度为50～70℃，功率为600～1000W，时间为1～3h；超声温度太低，所需时间长，超声温度太高，不容易控制反应过程，在本发明设定的温度及功率范围内，超声时间为1～3h，就可以达到对单组分脂肪族水性聚氨酯改性、分散的作用。
如上所述的一种通过浸轧交联成膜制备去异味窗帘的方法，成膜乳液是通过向改性水性聚氨酯中加入偶联剂、渗透剂和水后搅拌均匀制得的，搅拌的转速为1000～1500rpm，搅拌的时间为30～60min；成膜乳液中各组分的浓度为：改性水性聚氨酯100～300g/L，偶联剂0～30g/L，渗透剂0～5g/L，水余量；偶联剂为硅烷偶联剂KH系列，渗透剂为JFC系列。
如上所述的一种通过浸轧交联成膜制备去异味窗帘的方法，浸轧为二浸二轧，浸轧的轧余率为60～80％；二浸二轧可保证改性水性聚氨酯充分与织物结合，进而保证可形成连续的膜，因而作为本发明的优选，本发明的保护范围不限于此，一浸一轧同样适用于本发明，只是在个别情况下，可能会存在膜连续性差的问题；轧余率太小，织物上整理液的量会少，不仅影响成膜的连续性，还会使膜太薄，起不到保护织物的效果，轧余率太大，织物上整理液容易分布不匀，且成膜过厚，影响织物手感及外观结构，因而本发明的轧余率优选为60～80％；烘干的温度为80～100℃，烘干的时间为3～5min；焙烘的温度为140～170℃，焙烘的时间为90～120s；焙烘温度不宜太高或太低，焙烘温度太高，会导致织物强力、手感性能下降，焙烘温度太低，则会影响交联效率，使得成膜效果较差；焙烘时间不宜太长或太短，焙烘时间大于120s，织物强力降低，手感变硬，焙烘时间小于90s，改性水性聚氨酯自交联和与织物之间的交联程度不够，影响成膜连续性。
有益效果：
(1)本发明的一种通过浸轧交联成膜制备去异味窗帘的方法，简单易行，成本低廉，适用范围广；
(2)本发明的一种通过浸轧交联成膜制备去异味窗帘的方法，采用液体还原清洗剂对分散染料上染后的涤纶织物进行还原清洗，去除了织物表面的浮色和残留的低聚物，大大提高了染色后织物的耐水洗色牢度；
(3)本发明的一种通过浸轧交联成膜制备去异味窗帘的方法，去异味采用竹炭颗粒，通过控制竹炭颗粒的粒径分布在较宽范围，使得粒径较大的竹炭颗粒与粒径较小的竹炭颗粒共同存在于纤维中，保证竹炭颗粒能充分占据纤维轴向，且之间不会连接太紧密，保证在合适的添加量下，能吸收更多的异味气体；
(4)本发明的一种通过浸轧交联成膜制备去异味窗帘的方法，改性后的单组分脂肪族水性聚氨酯薄膜与窗帘织物的结合性能大大提高，整理牢度较高；
(5)本发明的一种通过浸轧交联成膜制备去异味窗帘的方法，制得的去异味窗帘的臭气减少率高，去异味效果优良。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种成膜乳液的制备方法，其步骤如下：
(1)制备改性单组分脂肪族水性聚氨酯：将单组分脂肪族水性聚氨酯AH-1704-1与丙烯酸酯乳液超声共混制得改性单组分脂肪族水性聚氨酯AH-1704-1，其中，单组分脂肪族水性聚氨酯AH-1704-1的固含量为30％，丙烯酸酯乳液的固含量为30％；改性单组分脂肪族水性聚氨酯AH-1704-1中单组分脂肪族水性聚氨酯AH-1704-1与丙烯酸酯乳液的质量比为5:1；超声共混的温度为50℃，功率为800W，时间为2h；
(2)制备成膜乳液：向步骤(1)制得的改性单组分脂肪族水性聚氨酯AH-1704-1中加入渗透剂JFC和水后搅拌均匀制得遮光成膜乳液；遮光成膜乳液中各组分的浓度为：改性单组分脂肪族水性聚氨酯AH-1704-1 100g/L，渗透剂JFC 2g/L，水余量；其中，搅拌的转速为1000rpm，搅拌的时间为30min；
实施例2～7
一种成膜乳液的制备方法，实施例2～7采用的步骤如下：
(1)制备改性单组分脂肪族水性聚氨酯：将单组分脂肪族水性聚氨酯AH系列与改性剂乳液超声共混制得改性单组分脂肪族水性聚氨酯AH系列；其中，单组分脂肪族水性聚氨酯AH系列的固含量为30～50％，改性剂乳液的固含量为30～50％；改性单组分脂肪族水性聚氨酯中单组分脂肪族水性聚氨酯AH系列与改性剂乳液的质量比为5:1～1:1；超声共混的温度为50～70℃，功率为600～1000W，时间为1～3h；
(2)制备成膜乳液：向步骤(1)制得的改性单组分脂肪族水性聚氨酯AH系列中加入硅烷偶联剂KH560、渗透剂JFC和水后搅拌均匀制得成膜乳液；其中，成膜乳液中各组分的浓度为：单组分脂肪族水性聚氨酯AH系列100～300g/L，硅烷偶联剂KH560 0～30g/L，渗透剂JFC 0～5g/L，水余量；搅拌的转速为1000～1500rpm，搅拌的时间为30～60min；
实施例2～7中具体的参数见表1。
表1
Figure BDA0002228369490000091
实施例8
一种液体还原清洗剂，其制备方法如下：
(1)首先在搅拌条件下将甲醛合次硫酸氢钠加入到水中，至完全溶解后静置得到溶液；其中，搅拌的转速为80r/min；
(2)然后向溶液中加入碳酸钠、ɑ-烯基磺酸钠、烷基醇酰胺、丙烯酸-马来酸酐共聚物、丙三醇、醋酸和乙二胺四乙酸，搅拌至加入物分散均匀，最后静置冷却得到液体还原清洗剂；其中，搅拌的转速为100r/min，搅拌的时间为20min，冷却的温度19℃；
通过步骤(1)和(2)制得该液体还原清洗剂，按重量份数计，其包含：水50份、甲醛合次硫酸氢钠15份、碳酸钠13份、ɑ-烯基磺酸钠15份、烷基醇酰胺10份、丙烯酸-马来酸酐共聚物10份、丙三醇5份、醋酸5份和乙二胺四乙酸7份；将该液体还原清洗剂进行稳定性测试，测试结果见表3。
实施例9～13
一种液体还原清洗剂，实施例9～13采用的制备方法如下：
(1)首先将甲醛合次硫酸氢钠和水在搅拌装置(搅拌釜)中进行搅拌，至完全溶解后静置得到溶液；其中，搅拌的转速为80～120r/min；
(2)然后向溶液中加入碳酸钠、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、防沾色剂、有机溶剂、pH调节剂和金属离子络合剂，搅拌至加入物分散均匀，最后静置冷却得到液体还原清洗剂；其中，搅拌的转速为100～150r/min，搅拌的时间为20～30min，冷却的温度低于20℃；
通过步骤(1)和(2)制得该液体还原清洗剂，具体物质和参数见表2，按重量份数计，其包含：水50～80份、甲醛合次硫酸氢钠10～20份、碳酸钠10～20份、阴离子表面活性剂15～20份、非离子表面活性剂10～20份、防沾色剂10～20份、有机溶剂5～10份、pH调节剂5～10份和金属离子络合剂5～13份，各组分的份数见表2；并将制得的液体还原清洗剂进行稳定性测试，测试结果见表3。
表2
Figure BDA0002228369490000101
Figure BDA0002228369490000111
实施例14
一种液体还原清洗剂，其制备方法如下：
(1)首先在搅拌条件下将甲醛合次硫酸氢钠加入到水中，至完全溶解后静置得到溶液；其中，搅拌的转速为90r/min；
(2)然后向溶液中加入碳酸钠、ɑ-烯基磺酸钠、烷基醇酰胺、丙烯酸-马来酸酐共聚物、苯甲醇和醋酸，搅拌至加入物分散均匀，最后静置冷却得到液体还原清洗剂；其中，搅拌的转速为100r/min，搅拌的时间为20min，冷却的温度(低于20℃)，
通过步骤(1)和(2)制得该液体还原清洗剂，按重量份数计，其包含：水55份、甲醛合次硫酸氢钠18份、碳酸钠15份、ɑ-烯基磺酸钠18份、烷基醇酰胺10份、丙烯酸-马来酸酐共聚物10份、苯甲醇8份和醋酸8份；并将制得的液体还原清洗剂进行稳定性测试，测试结果见表3。
表3
Figure BDA0002228369490000112
Figure BDA0002228369490000121
实施例15～21
一种去异味涤纶织物的制备方法，过程为：由去异味涤纶纤维编织成克重为310～320g/m2、经密为145～150根/cm、纬密为35～45根/cm的去异味涤纶织物；并将该织物用分散染料进行染色，染色过程为：50℃始染，慢慢升温至120～130℃，保温染色30～90min，降温；其中，去异味涤纶纤维由纤维基体以及分散在纤维基体中的竹炭颗粒组成，去异味涤纶纤维中竹炭颗粒的质量含量为1.0％～10％；竹炭颗粒的粒径分布范围为10～40nm，且粒径为10～20nm的竹炭颗粒占竹炭颗粒总质量的百分比为20％～40％；实施例15～21中的具体参数见表4。
表4
Figure BDA0002228369490000122
实施例22～28
采用实施例X制备的液体还原清洗剂，实施例22～28将液体还原清洗剂配置成浓度为2.5g·L-1的清洗液清洗实施例Z中的分散染料染色后去异味涤纶织物，清洗工艺为：浴比1:20；温度80℃；时间20min；测得其毛沾色牢度为4级，腈纶沾色牢度为4～5级，涤纶沾色牢度为3～4级，锦纶沾色牢度为4级，棉沾色牢度为4级，醋酯沾色牢度为3～4级，耐干摩擦牢度为5级，耐湿摩擦牢度为4～5级，具体测试指标见表5；
其中，耐洗色牢度参照GB/T 3921.3-1997《纺织品色牢度试验耐洗色牢度：试验3》测定，用评定沾色和变色用灰色样卡评级；耐摩擦色牢度参照GB/T 3920-1997《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》测定，用评定沾色用灰色样卡评级；其牢度评级指标中，3～4级介于3级和4级之间，4～5级介于4级和5级之间。
对比例1
一种固体还原清洗剂清洗分散染料染色后涤纶织物，其清洗工艺与实施例22基本相同，不同之处在于选用的还原清洗剂为保险粉和烧碱，配成的清洗液中保险粉的浓度为3g·L-1，烧碱的浓度为2g·L-1；测试其耐洗色牢度和耐摩擦色牢度，结果见表5。
对比例2
一种液体还原清洗剂清洗分散染料染色后涤纶织物，其清洗工艺与实施例22基本相同，不同之处在于选用的液体还原清洗剂为酸性还原清洗剂F-284；测试其耐洗色牢度和耐摩擦色牢度，结果见表5。
表5
Figure BDA0002228369490000131
Figure BDA0002228369490000141
将对比例1与实施例22进行对比可以看出，涤纶织物对腈纶沾色牢度、涤纶沾色牢度、醋酯沾色牢度和耐摩擦色牢度比实施例22差，这是因为烧碱碱性大于碳酸钠，会部分破坏吸附到纤维内部的染料，因此，在测试时，被破坏的染料会更加容易溢出，使得测试的牢度降低；这也进一步证明液体还原清洗剂中表面活性剂组分的螯合分散作用更有利于织物表面浮色的去除；
将对比例2与实施例22进行对比可以看出，耐洗色牢度和耐摩擦色牢度均比实施例22差，这是因为酸性还原清洗剂F-284的主要成分是表面活性剂及亚硫酸盐，并未加入防沾色剂，因此，还原脱落的染料经氧化后就很容易再次沾附于纤维上；重新沾附于纤维上的染料与织物的结合力弱，测试时，极易造成解吸附，牢度差。
实施例29～36
一种通过浸轧交联成膜制备去异味窗帘的方法，实施例29～36采用实施Y得到的成膜乳液处理实施例M得到的已还原清洗的去异味涤纶织物，采用工艺流程为：浸轧成膜乳液-烘干-焙烘-制成窗帘；其中，浸轧为二浸二轧，浸轧的轧余率为60～80％；烘干的温度为80～100℃，烘干的时间为3～5min；焙烘的温度为140～170℃，焙烘的时间为90～120s；焙烘后织物上的成膜乳液形成连续的膜，所述连续的膜的厚度为0.05～0.15mm，且连续的膜在室温条件下的水中浸泡24h后的溶胀率为40～70％，实施例29～36中的具体参数见表6。
表6
Figure BDA0002228369490000142
Figure BDA0002228369490000151
对比例3
一种通过浸轧交联成膜制备去异味窗帘的方法，对比例3的过程与实施例29基本相同，不同之处在于采用的已还原清洗的去异味涤纶织物中，涤纶纤维中粒径为10～20nm的竹炭颗粒占竹炭颗粒总质量的百分比为10％；其制得的去异味涤纶织物的去异味效果更差，这是因为实施例29的涤纶纤维中控制较小粒径竹炭颗粒含量占总含量的20％，比对比例3高，小粒径的竹炭颗粒可以能够填充在粒径较大的竹炭颗粒之间，保证竹炭颗粒能充分占据纤维轴向，且之间不会连接太紧密，保证在合适的添加量下，能吸收更多的异味气体；而对比例3中的小粒径竹炭颗粒少，起到填充大颗粒之间的空隙的作用有限，造成大颗粒之间的紧密度高，甚至部分大颗粒会出现团聚，不利于异味气体的吸收。
对比例4
一种通过浸轧交联成膜制备去异味窗帘的方法，对比例4的过程与实施例29基本相同，不同之处在于采用的已还原清洗的去异味涤纶织物中，涤纶纤维中粒径为10～20nm的竹炭颗粒占竹炭颗粒总质量的百分比为50％；其制得的去异味涤纶织物的去异味效果更差，这是因为对比例4的涤纶纤维中小粒径竹炭颗粒含量占总含量太高，粒径小的竹炭颗粒的孔径相对较小，吸收气体的量少，因此，粒径小的颗粒含量太多会使吸收气体的量总体下降。
对比例5
一种通过浸轧交联成膜制备去异味窗帘的方法，其步骤与实施例29基本相同，不同之处在于对比例5中二浸二轧的轧余率为40％，其制备的连续的膜的厚度为0.03mm，该去异味窗帘的去异味更差，并且其成膜连续性不好，这是因为在对比例5中织物上的改性单组分脂肪族水性聚氨酯AH系列太少，在该温度发下，可以与织物发生交联，但无法形成连续膜，不能有效防止去异味颗粒脱落，影响去异味的效果。
对比例6
一种浸轧交联成膜制备去异味窗帘的方法，其步骤与实施例29基本相同，不同之处在于对比例6中步骤(3)的焙烘温度为200℃，在对比例6的焙烘条件下虽然也能够连续成膜，但整理后织物的手感明显发硬、织物强力下降，这是因为焙烘温度过高，织物承受张力过大，造成织物强力降低，并且树脂交联程度过快，容易让改性单组分脂肪族水性聚氨酯AH系列在织物表面自交联，而与织物交联度降低，造成整理后织物手感变硬。
对比例7
一种浸轧交联成膜制备去异味窗帘的方法，其步骤与实施例29基本相同，不同之处在于对比例7中步骤(3)的焙烘温度为110℃，其制备的整理后织物上连续的膜的厚度为0.05mm，并且改性单组分脂肪族水性聚氨酯AH系列与织物间的交联程度较差，这是由于在该温度下改性单组分脂肪族水性聚氨酯AH系列与织物的交联效率低，改性单组分脂肪族水性聚氨酯AH系列大多发生物理干燥成膜过程。
对比例8
一种浸轧交联成膜制备去异味窗帘的方法，其过程与实施例29基本相同，不同之处在于对比例8中的单组分脂肪族水性聚氨酯AH系列和丙烯酸酯采用机械式共混，其制备的去异味窗帘的去异味更差，说明经机械共混改性单组分脂肪族水性聚氨酯AH系列的连续成膜性能较差，这是因为对比例8中采用的机械搅拌混合，单组分脂肪族水性聚氨酯AH系列与丙烯酸酯的交联程度不高，只是依赖于氢键及分子间作用力使丙烯酸酯与单组分脂肪族水性聚氨酯AH系列连接在一起，在存储过程中容易分离，在成膜的过程丙烯酸酯不能起到交联作用，以致成膜连续性不好，影响最终整理效果，不能有效防止去异味颗粒脱落，影响去异味的效果。

Claims (8)

1.一种通过浸轧交联成膜制备去异味窗帘的方法，其特征是，工艺流程为：去异味涤纶织物染色-还原清洗-浸轧成膜乳液-烘干-焙烘-制成窗帘；
去异味涤纶织物是由去异味涤纶纤维制得的，去异味涤纶纤维主要由纤维基体以及分散在纤维基体中的竹炭颗粒组成，竹炭颗粒的粒径分布范围为10~40nm，其中，粒径为10~20nm的竹炭颗粒占竹炭颗粒总质量的百分比为20%~40%；
染色采用分散染料；
还原清洗采用液体还原清洗剂，按重量份数计，液体还原清洗剂包含：水50~80份，甲醛合次硫酸氢钠10~20份，碳酸钠10~20份，阴离子表面活性剂15~20份，非离子表面活性剂10~20份，防沾色剂10~20份，有机溶剂5~10份，pH调节剂5~10份；
成膜乳液主要由改性水性聚氨酯和水组成，改性水性聚氨酯是通过将单组分脂肪族水性聚氨酯与改性剂乳液超声共混制得的，改性剂为丙烯酸酯、乙亚胺或尿丁酮；
单组分脂肪族水性聚氨酯的固含量为30~50%，改性剂乳液的固含量为30~50%；改性水性聚氨酯中单组分脂肪族水性聚氨酯与改性剂乳液的质量比为5:1~1:1；超声共混的温度为50~70oC，功率为600~1000W，时间为1~3h；
浸轧的轧余率≥60%，焙烘的温度≥140oC；
所述焙烘后形成连续的膜，所述连续的膜的厚度为0.05~0.15mm， 所述连续的膜在室温条件下的水中浸泡24h后的溶胀率为40~70%。
2.根据权利要求1所述的一种通过浸轧交联成膜制备去异味窗帘的方法，其特征在于，去异味涤纶纤维中竹炭颗粒的质量含量为1.0%~10%；去异味涤纶织物的克重为310~320g/m2，经密为145~150根/cm，纬密为35~45根/cm。
3.根据权利要求1所述的一种通过浸轧交联成膜制备去异味窗帘的方法，其特征在于，按重量份数计，液体还原清洗剂还包含：金属离子络合剂5~13份。
4.根据权利要求3所述的一种通过浸轧交联成膜制备去异味窗帘的方法，其特征在于，按重量份数计，液体还原清洗剂中各组分及其含量为：水50~60份、甲醛合次硫酸氢钠15~20份、碳酸钠13~18份、阴离子表面活性剂15~18份、非离子表面活性剂10~15份、防沾色剂10~15份、有机溶剂5~10份、pH调节剂5~10份和金属离子络合剂7~13份。
5.根据权利要求3或4所述的一种通过浸轧交联成膜制备去异味窗帘的方法，其特征在于，阴离子表面活性剂为α-烯基磺酸钠、仲烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠；非离子表面活性剂为烷基醇酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚或烷基酚聚氧乙烯醚；防沾色剂为丙烯酸-马来酸酐共聚物、羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚丙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮或聚丙烯酸；有机溶剂为丙三醇、乙醇、乙二醇、丙二醇、乙二醇单丁醚、2-苯氧基乙醇或苯甲醇；pH调节剂为醋酸、醋酸铵、柠檬酸、甲酸或甲酸铵；金属离子络合剂为乙二胺四乙酸、醇胺、氨基羧酸盐或羟基羧酸盐。
6.根据权利要求3或4所述的一种通过浸轧交联成膜制备去异味窗帘的方法，其特征在于，液体还原清洗剂的制备过程为：首先在搅拌条件下将甲醛合次硫酸氢钠加入到水中，至完全溶解后静置得到溶液，然后向溶液中加入碳酸钠、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、防沾色剂、有机溶剂、pH调节剂和金属离子络合剂，搅拌至加入物分散均匀，最后静置冷却得到液体还原清洗剂；第一次搅拌的转速为80~120r/min，第二次搅拌的转速为100~150r/min，第二次搅拌的时间为20~30min，冷却的温度低于20℃。
7.根据权利要求1所述的一种通过浸轧交联成膜制备去异味窗帘的方法，其特征在于，成膜乳液是通过向改性水性聚氨酯中加入偶联剂、渗透剂和水后搅拌均匀制得的，搅拌的转速为1000~1500rpm，搅拌的时间为30~60min；成膜乳液中各组分的浓度为：改性水性聚氨酯100~300g/L，偶联剂0~30g/L，渗透剂0~5g/L，水余量；偶联剂为硅烷偶联剂KH系列，渗透剂为JFC系列。
8.根据权利要求1所述的一种通过浸轧交联成膜制备去异味窗帘的方法，其特征在于，浸轧为二浸二轧，浸轧的轧余率为60~80%；烘干的温度为80~100oC，烘干的时间为3~5min；焙烘的温度为140~170oC，焙烘的时间为90~120s。
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