CN110512255B - 高导热大功率led灯用铝合金散热器微弧氧化涂层制备方法 - Google Patents

高导热大功率led灯用铝合金散热器微弧氧化涂层制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高导热大功率LED灯用铝合金散热器微弧氧化涂层制备方法，该方法通过微弧氧化在铝合金表面原位生成具有硬度高、耐腐蚀、以及散热性能良好的陶瓷膜，陶瓷膜不仅能够增大散热器的表面积，而且多孔结构能够产生微区烟囱效应，有利于加强散热过程热量的对流；在微弧氧化的电解液中添加具有负电性的还原型氧化石墨烯，能够参与微弧氧化阳极反应，还原型氧化石墨烯具有优良的导热性能，添加后可以明显提高散热器的散热性能，提升LED灯的散热效果，延长LED灯的使用寿命。

Description

高导热大功率LED灯用铝合金散热器微弧氧化涂层制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料表面处理技术领域，具体涉及一种高导热大功率LED灯用铝合金散热器微弧氧化涂层制备方法。
背景技术
LED灯符合当今社会所提倡的环保节能的环保节能理念，越来越广泛应用于家庭照明和交通灯上。但是现有的传统大功率LED灯涉及到温升速度快、散热慢的问题，长时间使用会导致LED灯长时间处于高温状态，会缩短内部电子元件使用寿命。因此，为了提高LED灯的散热性能，很多大功率的LED灯都配备有散热器才能在正常的工作温度范围内运行，避免LED灯的光衰，甚至烧毁的问题。大功率LED灯产生的热量通常由铝基电路板底部传导到散热器上，再由散热器经空气对流传递到周围的环境中去，从而降低芯片的温度。
随着近几年来科技和经济的快速发展，LED灯广泛应用于各个生活场所。LED灯散热器通常采用铝合金制作，但是由于铝合金的导热系数低，导热性能较差。当LED灯的散热不佳时会导致强烈地光衰，甚至损坏。因此，开发一种能解决LED灯用铝合金散热器散热性能差的方法显得尤为重要。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于一种高导热大功率LED灯用铝合金散热器微弧氧化涂层制备方法，该方法通过微弧氧化在铝合金表面原位生成具有硬度高、耐腐蚀、以及散热性能良好的陶瓷膜，陶瓷膜不仅能够增大散热器的表面积，而且多孔结构能够产生微区烟囱效应，有利于加强散热过程热量的对流；在微弧氧化的电解液中添加具有负电性的还原型氧化石墨烯，能够参与微弧氧化阳极反应，还原型氧化石墨烯具有优良的导热性能，添加后可以明显提高散热器的散热性能，提升LED灯的散热效果，延长LED灯的使用寿命。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现。
一种高导热大功率LED灯用铝合金散热器微弧氧化涂层制备方法，包括以下步骤：
步骤1，分别配制微弧氧化基础溶液和还原型氧化石墨烯分散溶液，备用；
步骤2，将所述微弧氧化基础溶液和还原型氧化石墨烯分散溶液混合，磁力搅拌，得微弧氧化处理溶液；
步骤3，将铝合金散热器和不锈钢板分别置于所述微弧氧化处理溶液中，以铝合金散热器为阳极，以不锈钢板为阴极，对铝合金散热器进行微弧氧化，在铝合金的表面生成含有还原型氧化石墨烯的陶瓷膜。
优选的，步骤1中，所述微弧氧化基础溶液的制备方法为：将氢氧化锆、磷酸钠、氨三乙酸与去离子水混合均匀，即得。
进一步优选的，步骤1中，所述微弧氧化基础溶液中，氢氧化锆的浓度为30～60g/L，磷酸钠的浓度为28～40g/L，氨三乙酸的浓度为30～50g/L。
优选的，步骤1中，所述还原型氧化石墨烯分散溶液的制备方法为：将还原型氧化石墨烯加入去离子水中，使用高速剪切离心分散机进行分散，即得。
进一步优选的，步骤1中，所述还原型氧化石墨烯与去离子水的质量体积比为(2～10)g：1L。
进一步优选的，所述高速剪切离心分散机的转速为12000～36000r/min，分散的时间为30～120min。
优选的，步骤2中，所述微弧氧化基础溶液和还原型氧化石墨烯分散溶液的体积比为1:1。
优选的，步骤2中，所述磁力搅拌的转速为50-150r/min，磁力搅拌的时间为60～120min。
优选的，步骤3，所述微弧氧化的脉冲频率为100～2000Hz，空占比为5～50％，电压为300-400V，阴极与阳极的间距为10～50cm。
优选的，步骤3，所述微弧氧化的温度为20～40℃，微弧氧化的时间为20～100min。
优选的，步骤3中，所述陶瓷膜的厚度为10～80微米，陶瓷膜的直径为1-5微米。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明通过微弧氧化在铝合金表面原位生成具有硬度高、耐腐蚀、以及散热性能良好的陶瓷膜，陶瓷膜具有多孔结构，能够增加铝合金的散热面积，提高其散热性；陶瓷膜中含有氧化锆，能有效提高散热器的耐蚀性。
(2)在微弧氧化电解液中添加导热系数高的还原型氧化石墨烯，可以在铝合金表面制备含有还原型氧化石墨烯的氧化铝陶瓷膜，提高陶瓷膜的导热系数。对厚度为20微米的含有还原型氧化石墨稀的陶瓷膜，在200℃时，散热器的导热系数可达175W/m·K。
(3)本发明采用一步法在LED铝合金散热器表面制备得到含有还原型氧化石墨烯的陶瓷膜，工艺简单，制备得到的陶瓷膜表面具有多孔结构，能够产生微区烟囱效应，有利于加强散热过程热量的对流，极大的提高了铝合金散热器的散热性能。
附图说明
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。
图1为本发明微弧氧化处理后铝合金散热器的扫描电子显微镜照片；其中，图(a)为微弧氧化基础溶液制备的样品图；图(b)为微弧氧化基础溶液中加入还原型氧化石墨烯分散溶液后制备的样品图；
图2为本发明微弧氧化处理后铝合金散热器的电化学极化曲线；其中，图中a表示为微弧氧化基础溶液制备的样品；b表示为微弧氧化基础溶液中加入还原型氧化石墨烯分散溶液后制备的样品；
图3为本发明添加还原型氧化石墨烯微弧氧化处理后铝合金散热器表面微观形貌示意图；
图4为本发明铝合金散热器的导热系数图；其中，a为铝合金裸样，b为微弧氧化基础溶液制备的样品，c为微弧氧化基础溶液中加入还原型氧化石墨烯分散溶液后制备的样品。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域的技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。
实施例1
一种高导热大功率LED灯用铝合金散热器微弧氧化涂层制备方法，包括以下步骤：
步骤1，配制微弧氧化基础溶液：将氢氧化锆、磷酸钠、氨三乙酸与去离子水混合均匀，即得。其中，氢氧化锆的浓度为40g/L，磷酸钠的浓度为30g/L，氨三乙酸的浓度为35g/L。本发明所得的微弧氧化基础溶液使用寿命高达12个月以上，溶液中不含有高价铬等对环境产生严重污染的金属离子，溶液具有长效、绿色环保的优点。
配制还原型氧化石墨烯分散溶液：将4g还原型氧化石墨烯(直径为1.5纳米)加入1L去离子水中，使用高速剪切离心分散机进行分散，在转速为36000r/min条件下分散40分钟，即得。
步骤2，将体积比为1:1的微弧氧化基础溶液和还原型氧化石墨烯分散溶液混合，采用磁力搅拌器以50r/min转速搅拌100分钟后，置于微弧氧化反应槽中作为微弧氧化处理溶液。
步骤3，将铝合金散热器和不锈钢板分别置于微弧氧化处理溶液中，以铝合金散热器为阳极，以不锈钢板为阴极，阳极与阴极的间距为20cm，对铝合金散热器在温度为20℃条件下微弧氧化100min，在铝合金的表面生成含有还原型氧化石墨烯的陶瓷膜。其中，采用微弧氧化脉冲电源，在电压为350V、脉冲频率为500Hz、占空比为15％的条件下进行微弧氧化处理。陶瓷膜的厚度为45微米，陶瓷膜含有还原型氧化石墨烯，能使铝合金散热器的导热性能得到大幅度的提高。
实施例2
一种高导热大功率LED灯用铝合金散热器微弧氧化涂层制备方法，包括以下步骤：
步骤1，配制微弧氧化基础溶液：将氢氧化锆、磷酸钠、氨三乙酸与去离子水混合均匀，即得。其中，氢氧化锆的浓度为45g/L，磷酸钠的浓度为30g/L，氨三乙酸的浓度为40g/L。
配制还原型氧化石墨烯分散溶液：将2g还原型氧化石墨烯加入1L去离子水中，使用高速剪切离心分散机进行分散，在转速为23000r/min条件下分散30分钟，即得。
步骤2，将体积比为1:1的微弧氧化基础溶液和还原型氧化石墨烯分散溶液混合，采用磁力搅拌器以100r/min转速搅拌60分钟后，置于微弧氧化反应槽中作为微弧氧化处理溶液。
步骤3，将铝合金散热器和不锈钢板分别置于微弧氧化处理溶液中，以铝合金散热器为阳极，以不锈钢板为阴极，阳极与阴极的间距为10cm，对铝合金散热器在温度为20℃条件下微弧氧化40min，在铝合金的表面生成含有还原型氧化石墨烯的陶瓷膜(厚度为45微米)。其中，采用微弧氧化脉冲电源，在电压为350V、脉冲频率为350Hz、占空比为25％的条件下进行微弧氧化处理。
实施例3
一种高导热大功率LED灯用铝合金散热器微弧氧化涂层制备方法，包括以下步骤：
步骤1，配制微弧氧化基础溶液：将氢氧化锆、磷酸钠、氨三乙酸与去离子水混合均匀，即得。其中，氢氧化锆的浓度为30g/L，磷酸钠的浓度为28g/L，氨三乙酸的浓度为50g/L。
配制还原型氧化石墨烯分散溶液：将10g还原型氧化石墨烯加入1L去离子水中，使用高速剪切离心分散机进行分散，在转速为12000r/min条件下分散120分钟，即得。
步骤2，将体积比为1:1的微弧氧化基础溶液和还原型氧化石墨烯分散溶液混合，采用磁力搅拌器以150r/min转速搅拌60分钟后，置于微弧氧化反应槽中作为微弧氧化处理溶液。
步骤3，将铝合金散热器和不锈钢板分别置于微弧氧化处理溶液中，以铝合金散热器为阳极，以不锈钢板为阴极，阳极与阴极的间距为50cm，对铝合金散热器在温度为40℃条件下微弧氧化20min，在铝合金的表面生成含有还原型氧化石墨烯的陶瓷膜(厚度为10微米)。其中，采用微弧氧化脉冲电源，在电压为300V、脉冲频率为100Hz、占空比为5％的条件下进行微弧氧化处理。
实施例4
一种高导热大功率LED灯用铝合金散热器微弧氧化涂层制备方法，包括以下步骤：
步骤1，配制微弧氧化基础溶液：将氢氧化锆、磷酸钠、氨三乙酸与去离子水混合均匀，即得。其中，氢氧化锆的浓度为60g/L，磷酸钠的浓度为40g/L，氨三乙酸的浓度为40g/L。
配制还原型氧化石墨烯分散溶液：将7g还原型氧化石墨烯加入1L去离子水中，使用高速剪切离心分散机进行分散，在转速为24000r/min条件下分散75分钟，即得。
步骤2，将体积比为1:1的微弧氧化基础溶液和还原型氧化石墨烯分散溶液混合，采用磁力搅拌器以100r/min转速搅拌90分钟后，置于微弧氧化反应槽中作为微弧氧化处理溶液。
步骤3，将铝合金散热器和不锈钢板分别置于微弧氧化处理溶液中，以铝合金散热器为阳极，以不锈钢板为阴极，阳极与阴极的间距为30cm，对铝合金散热器在温度为30℃条件下微弧氧化55min，在铝合金的表面生成含有还原型氧化石墨烯的陶瓷膜(厚度为80微米)。其中，采用微弧氧化脉冲电源，在电压为400V、脉冲频率为2000Hz、占空比为50％的条件下进行微弧氧化处理。
图1是实施例1中微弧氧化处理后铝合金微弧氧化陶瓷膜的SEM照片；其中，图(a)是微弧氧化基础溶液制备的样品，(b)是在微弧氧化基础溶液中添加石墨烯制备的样品。由图1(b)可知添加石墨烯的陶瓷膜表面微孔分布更加均匀细密，增加陶瓷膜的表面积，产生烟囱效应，提高散热器的散热性能。对比图1(a)和图1(b)可知，添加石墨烯的微弧氧化陶瓷膜中碳元素原子百分比为15.19，而没有添加石墨烯的陶瓷膜中碳元素原子百分比为6.5，远低于添加石墨烯的陶瓷膜，说明在陶瓷膜中存在石墨烯。而且，在陶瓷膜中存在锆元素，说明陶瓷膜中含有氧化锆，氧化锆有利于提高陶瓷膜的耐蚀性。
图2是实施例1微弧氧化处理后铝合金微弧氧化陶瓷膜在3.5％氯化钠溶液中极化曲线；其中，a是微弧氧化基础溶液制备的样品，b是在微弧氧化基础溶液中添加石墨烯的电解液中制备的样品。铝合金散热器在添加还原型氧化石墨烯的溶液微弧氧化处理后，试样自腐蚀电位由-1.33V升高到-1.75V，而腐蚀电流密度也由4.71×10-5A·cm-2降低到9.46×10-7A·cm-2，降低了两个数量级左右。含还原型氧化石墨烯的陶瓷膜耐蚀性的提高明显，陶瓷膜中氧化锆的存在有利于提高散热器的耐蚀性。
图3是添加还原型氧化石墨烯铝合金散热器表面微弧氧化陶瓷膜结构示意图。铝合金散热器表面采用微弧氧化技术制备了一层含有石墨烯的陶瓷膜，陶瓷膜表面存在大量微米级均匀分布的孔洞，在散热器表面微区的孔洞处产生烟囱效应，从而增加热对流作用。均匀分布在陶瓷膜表面的石墨烯，可以提高陶瓷膜的导热系数和耐蚀性。
图4是采用激光闪射法检测的不同温度下铝合金微弧氧化陶瓷膜的导热系数；其中，a为铝合金，b为微弧氧化基础溶液制备的样品，c为在微弧氧化基础溶液添加石墨烯制备的样品。铝合金微弧氧化陶瓷膜的导热系数随温度升高增长增加了30W/m·K左右，添加还原型氧化石墨烯的陶瓷膜导热系数随着温度的升高增加了60W/m·K左右，而铝合金的导热系数随着温度的升高呈现减低的趋势，说明添加还原型氧化石墨烯对陶瓷膜的散热性能有较大的提高。
微弧氧化技术是一种新型的表面处理技术，不同于阳极氧化，微弧氧化具有高效环保性，能够在铝合金等阀金属表面制备生成高硬度、抗腐蚀能力强等优异的微弧氧化陶瓷膜，提高合金的综合性能，扩大了铝合金的应用范围。本发明通过利用微弧氧化技术在铝合金散热器表面制备一层含有还原型氧化石墨烯的陶瓷膜。还原型氧化石墨烯具有较高的导热系数，而且带有负电性，更加有利于向阳极区迁移扩散，在微弧氧化反应过程中吸附在铝合金的表面，进一步提高散热器的导热性能。此外，还原型石墨烯吸附在孔隙中，因为还原型石墨烯具有疏水性，所以有利于提高散热器的耐蚀性。
本发明所涉及的微弧氧化大功率LED灯铝合金(铝合金具有质轻、导热性良好、耐蚀性好等特点)散热器简单易行，环境友好，成本低廉，可以实现工业化量产。同时，此发明结合了陶瓷材料和金属的特点，兼具陶瓷膜材料优良的散热性能、耐蚀性和金属材料的机械加工性，对于改善大功率LED灯散热器的散热性能、耐蚀性具有很大程度的改善。
虽然，本说明书中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (7)

1.一种高导热大功率LED灯用铝合金散热器微弧氧化涂层制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，分别配制微弧氧化基础溶液和还原型氧化石墨烯分散溶液，备用；所述微弧氧化基础溶液的制备方法为：将氢氧化锆、磷酸钠、氨三乙酸与去离子水混合均匀，即得；
所述微弧氧化基础溶液中，氢氧化锆的浓度为30～60g/L，磷酸钠的浓度为28～40g/L，氨三乙酸的浓度为30～50g/L；
步骤2，将所述微弧氧化基础溶液和还原型氧化石墨烯分散溶液混合，磁力搅拌，得微弧氧化处理溶液；所述微弧氧化基础溶液和还原型氧化石墨烯分散溶液的体积比为1:1；
步骤3，将铝合金散热器和不锈钢板分别置于所述微弧氧化处理溶液中，以铝合金散热器为阳极，以不锈钢板为阴极，对铝合金散热器进行微弧氧化，在铝合金的表面生成含有还原型氧化石墨烯的陶瓷膜。
2.根据权利要求1所述的高导热大功率LED灯用铝合金散热器微弧氧化涂层制备方法，其特征在于，步骤1中，所述还原型氧化石墨烯分散溶液的制备方法为：将还原型氧化石墨烯加入去离子水中，使用高速剪切离心分散机进行分散，即得。
3.根据权利要求2所述的高导热大功率LED灯用铝合金散热器微弧氧化涂层制备方法，其特征在于，步骤1中，所述还原型氧化石墨烯与去离子水的质量体积比为(2～10)g：1L；所述高速剪切离心分散机的转速为12000～36000r/min，分散的时间为30～120min。
4.根据权利要求1所述的高导热大功率LED灯用铝合金散热器微弧氧化涂层制备方法，其特征在于，步骤2中，所述磁力搅拌的转速为50-150r/min，磁力搅拌的时间为60～120min。
5.根据权利要求1所述的高导热大功率LED灯用铝合金散热器微弧氧化涂层制备方法，其特征在于，步骤3中，所述微弧氧化的脉冲频率为100～2000Hz，空占比为5～50％，电压为300-400V，阴极与阳极的间距为10～50cm。
6.根据权利要求5所述的高导热大功率LED灯用铝合金散热器微弧氧化涂层制备方法，其特征在于，步骤3中，所述微弧氧化的温度为20～40℃，微弧氧化的时间为20～100min。
7.根据权利要求1所述的高导热大功率LED灯用铝合金散热器微弧氧化涂层制备方法，其特征在于，步骤3中，所述陶瓷膜的厚度为10～80微米。
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