CN110511669A - 一种有机硅组合物及其固化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涂层技术领域，具体地说是一种有机硅组合物及其固化方法。该有机硅组合物包括：成分a)：有机硅成分，该有机硅成分的通式为：(R1R2R3SiO1/2)M·(R4R5SiO2/2)D·(R6SiO3/2)T·(O2/2R7Si‑Ar‑SiR8O2/2)Q·(SiO4/2)P其中，R1至R8为基团，这些基团为有机基团、羟基和氢原子中的一种或多种；M、D、T、P分别代表大于等于0且小于1的数，M+D+T+Q+P＝1；且Q>0,(O2/2R7Si‑Ar‑SiR8O2/2)单元中的‑Ar‑为亚芳基；成分b)：有效量的加成反应催化剂；成分c):用于与成分a)在成分b)的催化作用下进行硅氢加成反应的有机物；其中，成分a)和成分c)中的一种含有多重键，另一种则含有Si‑H键。通过本发明有机硅组合物固化成的有机硅树脂具有高的水汽阻隔功能。
Description
技术领域
本发明涉及涂层技术领域，具体地说是一种有机硅组合物及其固化方法。
背景技术
有机硅聚合物具有优异的电绝缘性、耐高低温性，可以被广泛应用于电子元器件的保护。为了更好的保护电子元器件，需要有机硅聚合物涂层具有良好的对水汽的阻隔性能。目前，提高有机硅聚合物阻隔性的专利和文献并不多。
提高有机硅涂层对水汽的阻隔性的方法主要有采用有机聚合物、无机氧化物等多层复合膜技术，或采用填充无机填料的技术。有机聚合物和无机氧化物多层复合技术制备工艺复杂，应用受到很大的限制。有机聚合物中填充无机填料的方法由于无机填料的加入会影响聚合物本身的一些性能，如机械性能、光学性能等，应用也受到一定的限制。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明的目的在于提供一种不用无机填料且使用方便的有机硅组合物。该有机硅组合物固化后对水汽具有高阻隔性。
本发明为实现上述目的，采取以下技术方案予以实现：
一种有机硅组合物，该组合物包括：
成分a)：有机硅成分(或聚有机硅成分)，该有机硅成分的通式为：
(R1R2R3SiO1/2)M·(R4R5SiO2/2)D·(R6SiO3/2)T·(O2/2R7Si-Ar-SiR8O2/2)Q·(SiO4/2)P
其中，R1至R8为基团，这些基团为有机基团、羟基和氢原子中的一种或多种；M、D、T、P分别代表大于等于0且小于1的数，M+D+T+Q+P＝1；且Q>0,(O2/2R7Si-Ar-SiR8O2/2)单元中的-Ar-为亚芳基；
成分b)：有效量的加成反应催化剂；
成分c):用于与成分a)在成分b)的催化作用下进行硅氢加成反应实现固化的有机物；
其中，成分a)和成分c)中的一种含有多重键，另一种则含有Si-H键。
作为进一步的改进，所述多重键和Si-H键的物质的量之比为：0.8-1.3。
作为进一步的改进，所述成分a)为聚有机硅成分A，所述聚有机硅成分A不含Si-H键，含有多重键(成分(a-1))；所述成分c)为聚有机硅成分B，所述聚有机硅成分B含Si-H键，不含多重键(成分(a-2))。
作为进一步的改进，所述成分c)的结构通式为：
(R11R21R31SiO1/2)M1·(R41R51SiO2/2)D1·(R61SiO3/2)T1·(O2/2R71Si-Ar-SiR81O2/2)Q1·(SiO4/2)P1
其中，R11至R81为基团，这些基团为有机基团、羟基和氢原子中的一种；M1、D1、T1、P1分别代表大于等于0且小于1的数，M1+D1+T1+Q1+P1＝1；且Q1>0,(O2/2R71Si-Ar-SiR81O2/2)单元中的-Ar-为亚芳基。即成分a)的通式与成分c)的通式相同，当成分c)采用该通式时，发明内容部分下文对于成分a)结构的描述和限定，同样适用于成分c)，例如，对于亚芳基的优选基团限定成分a)与成分c)相同、R11至R81的各个基团的选择范围与R1至R8相同、R11至R81与硅原子的连接情况的限定、M1、D1、T1、Q1、P1相互之间关系的限定与M、D、T、Q、P相同、M1、D1、T1、Q1、P1各个数字范围的限定与M、D、T、Q、P相同。即成分c)的结构通式也可以表示成：
(R1R2R3SiO1/2)M·(R4R5SiO2/2)D·(R6SiO3/2)T·(O2/2R7Si-Ar-SiR8O2/2)Q·(SiO4/2)P。
作为进一步的改进，所述多重键位于乙烯基中。
作为进一步的改进，所述催化剂为铂催化剂，所述铂催化剂中铂为成分a)和成分c)总质量的1-800ppm。
作为进一步的改进，成分a)和成分c)均为有机硅氧烷。
作为进一步的改进，所述有机硅组合物的固化方法为：将成分a)、成分b)和成分c)混合均匀并固化成固体即可。具体可以为：将成分a)、成分b)和成分c)混合均匀并真空脱泡，随后置于烘箱中在100℃温度下加热1小时，然后在150℃温度下加热3小时，冷却得到固体即可。
作为进一步的改进，将成分a)、成分b)和成分c)混合均匀为：将成分a)、成分b)和成分c)中任意两种混合均匀后，再与第三种物质混合。
本发明中，成分a)的有机硅成分可以是通过使有机硅烷和/或有机硅氧烷发生水解反应聚合等或类似反应而制得的聚合物，其中聚硅氧烷成分的平均组成包括T个(R6SiO3/2)单元和Q个(O2/2R7Si-Ar-SiR8O2/2)单元，这些单元的存在可以形成较高水平的三维网状结构。
成分a)和成分c)可以是液体或者固体，当一种成分是固体时，另一种成分最好是液体，以方便搅拌，当然成分a)和成分c)也可以都是液体。
本发明中，(O2/2R7Si-Ar-SiR8O2/2)单元中的-Ar-为亚芳基，包括但不限于邻亚苯基、间亚苯基、对亚苯基、一个或多个由1至20个碳原子的直链或支链烷基取代的邻亚苯基、一个或多个由1至20个碳原子的直链或支链烷基取代的间亚苯基、一个或多个由1至20个碳原子的直链或支链烷基取代的对亚苯基、邻亚萘基、间亚萘基、对亚萘基、一个或多个由1至20个碳原子的直链或支链烷基取代的邻亚萘基、一个或多个由1至20个碳原子的直链或支链烷基取代的间亚萘基、一个或多个由1至20个碳原子的直链或支链烷基取代的对亚萘基。
上述亚芳基优选为邻亚苯基、间亚苯基、对亚苯基。更优选为对亚苯基。
R1至R8中的任意一个(即R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7或R8)或者R11至R81中的任意一个为具有1至20个碳原子的直链或支链烷基或烯基或它们的卤代物、具有5至25个碳原子的环烷基或环烯基或它们的卤代物、具有6至25个碳原子的芳烷基或芳基或它们的卤代物、氢原子、羟基、烷氧基、酰氧基、酮肟基、烯氧基、酸酐基、羰基、氰基、异氰酸酯基以及羟基取代的上述烃基中的一种。
R1至R8(或R11至R81)任意一个的的组成基团包括但不限于：直链或支链烷基，如甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、戊基、异戊基、新戊基、己基等；烯基，如乙烯基、丙烯基、烯丙基、己烯基等；乙炔基；环烷基，如环戊基、环己基、环庚基、环辛基等；芳烷基及芳基，如苯基、奈基、甲苯基和乙苯基；以及氢原子、羟基、甲氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、丁氧基、乙酰氧基、二甲基酮肟基等。特别优选甲基、乙基、丙基、苯基、乙烯基以及氢原子中的任意一种。
本发明成分a)中，R1至R8中至少一个是直接键结于硅原子上的具有多重键的烃基或直接键结于硅原子上的氢原子或R1至R8中至少有两个基团一个是直接键结于硅原子上的具有多重键的烃基，另一个是直接键结于硅原子上的氢原子。然而，不是所有的R1至R8的取代基都如此取代，优选只选择一个或两个单元并用氢原子取代，氢原子位置优选是在(R1R2R3SiO1/2)单元内，这样反应更加容易。
本发明所述的多重键是指在有催化剂存在的情况下或即使没有催化剂的情况下可以与直接连接于硅原子上的氢原子发生加成反应的多重键，且优选的多重键结构包括碳-碳双键和碳-碳三键。最优选的结构是碳-碳双键，且最优选的具有多重键的烃基是乙烯基。所述多重键最优选的位置是在(R1R2R3SiO1/2)结构单元内，这样也是为了让反应更加容易的进行。
本发明成分a)的R1至R8中至少一个含有芳基，所述芳基包括上述的芳烷基，其中最优选苯基，所述芳基数量优选R1至R8总数量的10-95mol％。芳基可以连接在任何单元内，优选连接在(R4R5SiO2/2)、(R6SiO3/2)和(O2/2R7Si-Ar-SiR8O2/2)内，由于芳基在分子中间，这样制备的物质能更好的阻隔水汽。
本发明成分(a)中，直接连接氢原子的硅原子(Si-H键)数量优选不超过硅原子总数的45mol％，更优选2-35mol％，且最优选4-25mol％。这样反应进行的更快。
M、D、T、Q、P表示各单元的相对比例，且M、D、T、Q、P均为大于等于0的数。优选0≤M≤0.7，0≤D≤0.5，0≤T≤0.6，0.1≤Q≤0.8，0≤P≤0.4。
Q/(M+D+T+Q+P)的值表示的是(O2/2R7Si-Ar-SiR8O2/2)单元占所有不同单元总数的摩尔比例。优选0.1≤Q/(M+D+T+Q+P)≤0.8，更优选其介于0.2-0.6之间，这个数值太大，由有机硅组合物制备的有机硅树脂太脆；数值太小，由有机硅组合物制备的有机硅树脂太软，都不利于使用，Q/(M+D+T+Q+P)的数值在0.2-0.6之间，软硬最合适。
作为本发明成分b)的加成反应催化剂是促进连接在硅原子上的氢原子与具有多重键的烃基间的加成反应的催化剂。合适的金属催化剂可以是：铂、铑、钯、钌、铱中的一种或多种，合适的金属化合物催化剂可以是：铂、铑、钯、钌、铱化合物中的一种或多种，成分b)优选铂或者铂的化合物。在某些情况下，所述金属可负载在载体材料(如活性炭、氧化铝或氧化硅)的微细颗粒上。合适的铂化合物的实例包括铂黑、卤化铂(如PtCl4、H2PtCl6·6H2O、Na2PtCl6·4H2O以及H2PtCl6·6H2O与环己烷的反应产物)、铂-烯络合物、铂-醇络合物、铂-烃氧基络合物、铂-醚络合物、铂-醛络合物、铂-酮络合物、铂-乙烯基硅氧烷络合物、双(γ-甲基-吡啶基)-二氯化铂、三亚甲基二吡啶基-二氯化铂、二环戊二烯基-二氯化铂、环辛二烯-二氯化铂、环戊二烯-二氯化铂、双(炔基)双(三苯基膦)-铂络合物以及双(炔基)(环辛二烯)-铂络合物。此外，所述加成反应催化剂也可以微胶囊形式使用。所述微胶囊由包括催化剂的热塑性树脂超细颗粒或类似物(例如聚酯树脂或聚硅氧烷树脂)组成，且不溶于有机聚硅氧烷中。此外，所述加成反应催化剂也可以笼形化合物的形式使用，也可以将催化剂封入环糊精等中使用。以有效量(即所谓催化量)使用所述加成反应催化剂。相对于成分a)典型的用量(以金属当量值表示)是1至800ppm，且优选为2至300ppm。
此外，还可向本发明组合物中添加其它添加剂，只要这些添加剂不损害本发明的效果。添加剂的可能实例包括改善固化性能和贮放时间的加成反应控制剂；调节组合物的硬度和粘度的反应性或非反应性直链或环状的低分子量聚有机硅氧烷或类似物。必要时，也可添加其它添加剂，例如无机填料或颜料(例如精细粒状硅石、二氧化铁等)、有机填料、金属填料和阻燃剂、耐热剂和抗氧剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明的有益效果是：
本发明组合物中成分a)、成分b)和成分c)经过固化后对水汽具有高的阻隔性能，相比于组合物中不加入亚芳基，其透湿系数数值能从1000×10-16g·cm-1·s-1·Pa-1以上降低至100多×10-16g·cm-1·s-1·Pa-1，甚至可以低至3×10-16g·cm-1·s-1·Pa-1，产生了意料不到的技术效果，进而能够很好的满足使用的需要。
具体实施方式
以下结合具体实施例来对本发明作进一步的说明。
需要说明的是，本发明提供的技术方案中所采用的原料，除特殊说明外，均通过常规手段制备或通过商业渠道购买。
实施例的通式中，Me代表甲基，Ph代表苯基，Vi代表乙烯基，-p-C6H4-代表对亚苯基。
一种有机硅组合物，所述组合物包括：
成分a)：有机硅成分(或聚有机硅成分)，该有机硅成分的通式为：
(R1R2R3SiO1/2)M·(R4R5SiO2/2)D·(R6SiO3/2)T·(O2/2R7Si-Ar-SiR8O2/2)Q·(SiO4/2)P
其中，R1至R8为基团，这些基团为有机基团、羟基和氢原子中的一种或多种；M、D、T、P分别代表大于等于0且小于1的数，M+D+T+Q+P＝1；且Q>0，(O2/2R7Si-Ar-SiR8O2/2)单元中的-Ar-为亚芳基；
成分b)：有效量的加成反应催化剂；
成分c):用于与成分a)在成分b)的催化作用下进行硅氢加成反应实现固化的有机物；
其中，成分a)和成分c)中的一种含有多重键，另一种则含有Si-H键。
一般常温下，成分a)和成分b)不反应或者参加反应的物质极少(可以忽略不计，例如液体不会变成固体)，所以可以将成分a)、成分b)和成分c)混合起来组成混合物售卖，当需要固化使用时，需要混合物加热到一定温度才可以成分a)和成分c)在成分b)的催化作用下反应。
优选地，所述多重键和Si-H键的物质的量之比为：0.8-1.3。
优选地，所述成分c)的结构通式为：
(R11R21R31SiO1/2)M1·(R41R51SiO2/2)D1·(R61SiO3/2)T1·(O2/2R71Si-Ar-SiR81O2/2)Q1·(SiO4/2)P1
其中，R11至R81为基团，这些基团为有机基团、羟基和氢原子中的一种；M1、D1、T1、P1分别代表大于等于0且小于1的数，M1+D1+T1+Q1+P1＝1；且Q1>0，(O2/2R73Si-Ar-SiR83O2/2)单元中的-Ar-为亚芳基。
优选地，R1至R8中至少一个含有芳基；R11至R81中至少一个含有芳基。
优选地，0.1≤Q/(D+T+Q+P)≤0.8；0.1≤Q1/(D1+T1+Q1+P1)≤0.8。
优选地，所述成分a)为聚有机硅成分A，所述聚有机硅成分A不含Si-H键，含有多重键；所述成分c)为聚有机硅成分B，所述聚有机硅成分B含Si-H键，不含多重键。
优选地，所述多重键位于乙烯基中；所述催化剂为铂催化剂，所述铂催化剂中铂为成分a)和成分c)总质量的1-800ppm。
优选地，成分a)为有机硅氧烷；0≤M≤0.7，0≤D≤0.5，0≤T≤0.6，0.1≤Q≤0.8，0≤P≤0.4；成分c)为有机硅氧烷,0≤M1≤0.7，0≤D1≤0.5，0≤T1≤0.6，0.1≤Q1≤0.8，0≤P1≤0.4。数值在这个范围内，防水效果更好。
本发明还提供了上述所述的有机硅组合物的固化方法，所述固化方法为：将成分a)、成分b)和成分c)混合均匀并真空脱泡，随后置于烘箱中在100℃温度下加热1小时，然后在150℃温度下加热3小时，冷却即可。
当需要将有机硅组合物固化到电子元件上时，成分a)、成分b)和成分c)混合均匀然后涂在电子元器件上，再进行真空脱泡以及后面的步骤。
实施例1-1
a-11的合成
步骤1)：向250mL三口烧瓶中加入37g苯基三甲氧基硅烷，30g含亚苯基的聚合单体PhSi(OCH3)2-p-C6H4-SiPh(OCH3)2，6g 1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷，3g浓硫酸，恒温到50℃，然后滴加35g 20％乙醇水溶液，30min滴加完毕，最好边滴加边搅拌。
步骤2)：再向三口烧瓶中加入50g甲苯，在50℃反应2小时，制得共水解-缩合产物的甲苯溶液(即聚硅氧烷树脂的甲苯溶液)。反应过程最好进行搅拌。
步骤3)：对制得的共水解-缩合产物的甲苯溶液进行重复水洗，直至甲苯溶液变为中性。过滤所制得的聚硅氧烷树脂的甲苯溶液以除去杂质，取滤液，然后通过减压蒸馏除去甲苯，制备得到具有以下通式的有机硅成分(该成分也是树脂)。该通式相应于成分a-1)，在每一单元右边的数字代表摩尔比。
(ViMe2SiO1/2)0.20·(PhSiO3/2)0.58·(O2/2PhSi-p-C6H4-SiPhO2/2)0.22
实施例1-2
a-12的合成
步骤1)：向250mL三口烧瓶中加入37g苯基三甲氧基硅烷，15g含亚苯基的聚合单体PhSi(OCH3)2-p-C6H4-SiPh(OCH3)2，8g 1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷，3g浓硫酸，恒温到50℃，然后滴加35g 20％乙醇水溶液，30min滴加完毕，最好边滴加边搅拌。
步骤2)：再向三口烧瓶中加入50g甲苯，在50℃反应2小时，制得共水解-缩合产物的甲苯溶液(即聚硅氧烷树脂的甲苯溶液)。反应过程最好进行搅拌。
步骤3)：对制得的共水解-缩合产物的甲苯溶液进行重复水洗，直至甲苯溶液变为中性。过滤所制得的聚硅氧烷树脂的甲苯溶液以除去杂质，取滤液，然后通过减压蒸馏除去甲苯，制备得到具有以下通式的有机硅成分(该成分也是树脂)。该通式相应于成分(a-1)。在每一单元右边的数字代表摩尔比。
(ViMe2SiO1/2)0.28·(PhSiO3/2)0.6·(O2/2PhSi-p-C6H4-SiPhO2/2)0.12
实施例1-3
a-13的合成
步骤1)：向250ml三口烧瓶中加入37g苯基三甲氧基硅烷，4g含亚苯基的聚合单体PhSi(OCH3)2-p-C6H4-SiPh(OCH3)2，5g 1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷，3g浓硫酸，恒温到50℃，然后滴加35g 20％乙醇水溶液，30min滴加完毕，最好边滴加边搅拌。
步骤2)：再向三口烧瓶中加入50g甲苯，在50℃反应2小时，制得共水解-缩合产物的甲苯溶液(即聚硅氧烷树脂的甲苯溶液)。反应过程最好进行搅拌。
步骤3)：对制得的共水解-缩合产物的甲苯溶液进行重复水洗，直至甲苯溶液变为中性。过滤所制得的聚硅氧烷树脂的甲苯溶液以除去杂质，取滤液，然后通过减压蒸馏除去甲苯，制备得到具有以下通式的有机硅成分(该成分也是树脂)。该通式相应于成分(a-1)。在每一单元右边的数字代表摩尔比。
(ViMe2SiO1/2)0.28·(PhSiO3/2)0.6·(O2/2PhSi-p-C6H4-SiPhO2/2)0.12
实施例2-1
a-21的合成
步骤1)：向250ml三口烧瓶中加入37g苯基三甲氧基硅烷，20g含亚苯基的聚合单体PhSi(OCH3)2-p-C6H4-SiPh(OCH3)2，6g 1，1，3，3-四甲基二硅氧烷，3g浓硫酸，恒温到50℃，然后滴加35g 20％的乙醇水溶液，30min滴加完毕，最好边滴加边搅拌。
步骤2)：再向三口烧瓶中加入50g甲苯，在50℃反应2小时，制得共水解-缩合产物的甲苯溶液(即聚硅氧烷树脂的甲苯溶液)。反应过程最好进行搅拌。
步骤3)：对制得的共水解-缩合产物的甲苯溶液进行重复水洗，直至甲苯溶液变为中性。过滤所制得的聚硅氧烷树脂的甲苯溶液以除去杂质，取滤液，然后通过减压蒸馏除去甲苯，制备得到具有以下通式的有机硅成分(该成分也是树脂)。该通式相应于成分(a-2)。在每一单元右边的数字代表摩尔比。
(HMe2SiO1/2)0.28·(PhSiO3/2)0.57·(O2/2PhSi-p-C6H4-SiPhO2/2)0.15
实施例2-2
a-22的合成
步骤1)：向250ml三口烧瓶中加入37g苯基三甲氧基硅烷，5g含亚苯基的聚合单体PhSi(OCH3)2-p-C6H4-SiPh(OCH3)2，6g 1，1，3，3-四甲基二硅氧烷，3g浓硫酸，恒温到50℃，然后滴加35g 20％乙醇水溶液，30min滴加完毕，最好边滴加边搅拌。
步骤2)：再向三口烧瓶中加入50g甲苯，在50℃反应2小时，制得共水解-缩合产物的甲苯溶液(即聚硅氧烷树脂的甲苯溶液)。反应过程最好进行搅拌。
步骤3)：对制得的共水解-缩合产物的甲苯溶液进行重复水洗，直至甲苯溶液变为中性。过滤所制得的聚硅氧烷树脂的甲苯溶液以除去杂质，取滤液，然后通过减压蒸馏除去甲苯，制备得到具有以下通式的有机硅成分(该成分也是树脂)。该通式相应于成分(a-2)。在每一单元右边的数字代表摩尔比。
(HMe2SiO1/2)0.31·(PhSiO3/2)0.65·(O2/2PhSi-p-C6H4-SiPhO2/2)0.04
实施例3-1
d-1的合成
d-1(树脂)为不含所述亚芳基结构的有机硅树脂。
步骤1)：向250ml三口烧瓶中加入45g苯基三甲氧基硅烷，5g 1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷，3g浓硫酸，恒温到50℃，然后滴加35g 20％的乙醇水溶液，30min滴加完毕，最好边滴加边搅拌。
步骤2)：再向三口烧瓶中加入50g甲苯，在50℃反应2小时，制得共水解-缩合产物的甲苯溶液(即聚硅氧烷树脂的甲苯溶液)。反应过程最好进行搅拌。
步骤3)：对制得的共水解-缩合产物的甲苯溶液进行重复水洗，直至甲苯溶液变为中性。过滤所制得的聚硅氧烷树脂的甲苯溶液以除去杂质，取滤液，然后通过减压蒸馏除去甲苯，制备得到具有以下通式的有机硅成分(该成分也是树脂)。在每一单元右边的数字代表摩尔比。
(ViMe2SiO1/2)0.19·(PhSiO3/2)0.81
实施例3-2
d-2的合成
d-2(树脂)为不含所述亚芳基结构的有机硅树脂。
步骤1)：向250ml三口烧瓶中加入45g苯基三甲氧基硅烷，5g 1，1，3，3-四甲基二硅氧烷，3g浓硫酸，恒温到50℃，然后滴加35g 20％乙醇水溶液，30min滴加完毕，最好边滴加边搅拌。
步骤2)：再向三口烧瓶中加入50g甲苯，在50℃反应2小时，制得共水解-缩合产物的甲苯溶液(即聚硅氧烷树脂的甲苯溶液)。反应过程最好进行搅拌。
步骤3)：对制得的共水解-缩合产物的甲苯溶液进行重复水洗，直至甲苯溶液变为中性。过滤所制得的聚硅氧烷树脂的甲苯溶液以除去杂质，取滤液，然后通过减压蒸馏除去甲苯，制备得到具有以下通式的有机硅成分(该成分也是树脂)。在每一单元右边的数字代表摩尔比。
(HMe2SiO1/2)0.24·(PhSiO3/2)0.76
以上各个实施例中，20％乙醇水溶液的加入量，可以是保证水和甲氧基等可水解基团的物质的量之比在2-3之间。
将各种成分组合在一起固化，然后测试水汽透过率。
其中，本发明所述的20％乙醇水溶液为质量分数为20％乙醇水溶液。
有机硅组合物
实施例4
一种有机硅组合物，所述组合物包括：成分a)、成分b)和成分c),成分a)为a-11、成分c)为a-22，成分b)为铂催化剂,成分a)的质量为成分a)和成分c)质量的72％，成分c)的质量为成分a)和成分c)质量的28％,成分b)中铂的质量为成分a)和成分c)总质量的50ppm。
实施例5
一种有机硅组合物，所述组合物包括：成分a)、成分b)和成分c),成分a)为a-12、成分c)为a-21，成分b)为铂催化剂,成分a)的质量为成分a)和成分c)质量的51％，成分c)的质量为成分a)和成分c)质量的49％,成分b)中铂的质量为成分a)和成分c)总质量的50ppm。
实施例6
一种有机硅组合物，所述组合物包括：成分a)、成分b)和成分c),成分a)为a-11和a-13、成分c)为d-2，成分b)为铂催化剂,成分a-11的质量为成分a)和成分c)质量的30％，成分a-13的质量为成分a)和成分c)质量的30％,成分c)的质量为成分a)和成分c)质量的40％,成分b)中铂的质量为成分a)和成分c)总质量的50ppm。
实施例7
一种有机硅组合物，所述组合物包括：成分a)、成分b)和成分c),成分a)为a-21、成分c)为d-1，成分b)为铂催化剂,成分a)的质量为成分a)和成分c)质量的67％，成分c)的质量为成分a)和成分c)质量的33％,成分b)中铂的质量为成分a)和成分c)总质量的50ppm。
实施例8
一种有机硅组合物，所述组合物包括：成分d-1、成分b)和成分d-2,成分b)为铂催化剂,成分d-1的质量为成分d-1和成分d-2质量的58％，成分d-2的质量为成分d-1和成分d-2质量的42％，成分b)中铂的质量为成分a)和成分c)总质量的50ppm。
固化方法：
对于实施例4-8的每一实施例为将各个实施例的组合物(不包括成分b))加入容器中搅拌均匀，然后向容器中加入成分b)，然后再次将混合物搅拌均匀并真空脱泡。随后将容器置于烘箱中在100℃温度下加热1小时，然后在150℃温度下加热3小时。再将试样冷却至室温得到有机硅树脂(也可以说是固化膜，为固体)，并进行水蒸气透过率的测定，测试各个实施例组合物固化后得到的固化膜的透湿系数，结果示于表1中。
实施例9
将二甲基乙烯基硅油、乙烯基MQ硅树脂与二甲基含氢硅油按照Si-H/Si-Vi＝1的比例混合，然后向容器中加入以铂金属当量计为50ppm的铂催化剂(即催化剂中铂的质量占有机硅成分总质量的50ppm)，然后再次将混合物搅拌均匀并真空脱泡。随后将容器置于烘箱中在100℃温度下加热1小时，然后在150℃温度下加热3小时。将试样冷却至室温(得到的产品即为固化膜)，并进行水蒸气透过率的测定，结果示于表1中。
水蒸汽透过率的测试方法：将固化膜用裁刀裁出直径为3cm的圆，放在水蒸气透过率测试仪上测试透湿系数，测试条件：温度设定为38℃，湿度设定为90％RH，预热时间4h，预热后每隔2h测试一个透湿系数值。每个试样测3次取平均值。并计算透湿系数。
表1
透湿系数越低，说明水蒸气透过率越少，水汽阻隔性能越好，从表1中的数据可以看出，有机硅组合物中含有亚芳基时，由该组合物固化形成的有机硅树脂能很好阻隔水汽。
有机硅组合物中含有含亚芳基的成分越多时，由该组合物固化形成的有机硅树脂阻隔水汽功能越好，透湿系数越低。特别是实施例4组合物固化后得到的固化膜的透湿系数低至3×10-16g·cm-1·s-1·Pa-1.
本发明具有高水汽阻隔功能的有机硅树脂(由有机硅组合物经过固化后形成的物质)中高指的是相比于有机硅组合物成分a)和成分c)中不加入亚芳基固化形成的有机硅树脂时的水汽阻隔功能更高，具有由本发明有机硅组合物成分a)、成分b)和成分c)固化形成的具有高水汽阻隔功能的有机硅树脂的透湿系数可以是透湿系数在120×10-16g·cm-1·s-1·Pa-1以下有机硅树脂。
本发明所述的通式为平均组成的通式，M、D、T、Q、P(或M1、D1、T1、Q1、P1)代表各个单元的摩尔比。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种有机硅组合物，其特征在于，所述组合物包括：
成分a)：有机硅成分，该有机硅成分的通式为：
(R1R2R3SiO1/2)M·(R4R5SiO2/2)D·(R6SiO3/2)T·(O2/2R7Si-Ar-SiR8O2/2)Q·(SiO4/2)P
其中，R1至R8为基团，这些基团为有机基团、羟基和氢原子中的一种或多种；M、D、T、P分别代表大于等于0且小于1的数，M+D+T+Q+P＝1；且Q>0，(O2/2R7Si-Ar-SiR8O2/2)单元中的-Ar-为亚芳基；
成分b)：有效量的加成反应催化剂；
成分c):用于与成分a)在成分b)的催化作用下进行硅氢加成反应实现固化的有机物；
其中，成分a)和成分c)中的一种含有多重键，另一种则含有Si-H键。
2.如权利要求1所述的有机硅组合物，其特征在于，所述多重键和Si-H键的物质的量之比为：0.8-1.3。
3.如权利要求1所述的有机硅组合物，其特征在于，所述成分c)的结构通式为：
(R11R21R31SiO1/2)M1·(R41R51SiO2/2)D1·(R61SiO3/2)T1·(O2/2R71Si-Ar-SiR81O2/2)Q1·(SiO4/2)P1
其中，R11至R81为基团，这些基团为有机基团、羟基和氢原子中的一种；M1、D1、T1、P1分别代表大于等于0且小于1的数，M1+D1+T1+Q1+P1＝1；且Q1>0，(O2/2R71Si-Ar-SiR81O2/2)单元中的-Ar-为亚芳基。
4.如权利要求1或3所述的有机硅组合物，其特征在于，R1至R8中至少一个含有芳基；当有机硅组合物为权利要求3所述的有机硅组合物时，R11至R81中至少一个含有芳基。
5.如权利要求1所述的有机硅组合物，其特征在于，0.1≤Q/(D+T+Q+P)≤0.8；当有机硅组合物为权利要求3所述的有机硅组合物时，0.1≤Q1/(D1+T1+Q1+P1)≤0.8。
6.如权利要求5所述的有机硅组合物，其特征在于，所述成分a)为聚有机硅成分A，所述聚有机硅成分A不含Si-H键，含有多重键；所述成分c)为聚有机硅成分B，所述聚有机硅成分B含Si-H键，不含多重键。
7.如权利要求1所述的有机硅组合物，其特征在于，所述多重键位于乙烯基中；所述催化剂为铂催化剂，所述铂催化剂中铂为成分a)和成分c)总质量的1-800ppm。
8.如权利要求1或3所述的有机硅组合物，其特征在于，成分a)为有机硅氧烷；0≤M≤0.7，0≤D≤0.5，0≤T≤0.6，0.1≤Q≤0.8，0≤P≤0.4；当有机硅组合物为权利要求3所述的有机硅组合物时，成分c)为有机硅氧烷,0≤M1≤0.7，0≤D1≤0.5，0≤T1≤0.6，0.1≤Q1≤0.8，0≤P1≤0.4。
9.如权利要求1-8任意一项所述的有机硅组合物的固化方法，其特征在于，将成分a)、成分b)和成分c)混合均匀并固化成固体即可。
10.如权利要求1-8任意一项所述的有机硅组合物的固化方法，其特征在于，将成分a)、成分b)和成分c)混合均匀并真空脱泡，随后置于烘箱中在100℃温度下加热1小时，然后在150℃温度下加热3小时，冷却得到固体即可。
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