CN110511130B - 一种从2-仲戊基蒽醌和2-叔戊基蒽醌两者的混合物中提纯2-叔戊基蒽醌的方法 - Google Patents

一种从2-仲戊基蒽醌和2-叔戊基蒽醌两者的混合物中提纯2-叔戊基蒽醌的方法 Download PDF

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Abstract

一种从2‑仲戊基蒽醌和2‑叔戊基蒽醌两者的混合物中提纯2‑叔戊基蒽醌的方法，其特征在于，包括以下步骤：a、将2‑仲戊基蒽醌和2‑叔戊基蒽醌两者的混合物和有机溶剂搅拌、加热，将所述两者的混合物溶解得到混合液；b、将所述步骤a得到的混合液程序降温、过滤、干燥得到提纯后的2‑叔戊基蒽醌；c、将所述步骤b得到的所述提纯后的2‑叔戊基蒽醌代替步骤a的所述2‑仲戊基蒽醌和2‑叔戊基蒽醌两者的混合物，循环操作所述步骤a、b多次，得到纯度大于或等于99％的2‑叔戊基蒽醌。本发明提供的方法操作简单方便，提纯的2‑叔戊基蒽醌纯度最高可达到99.5％，可作为2‑叔戊基蒽醌的标准品。

Description

一种从2-仲戊基蒽醌和2-叔戊基蒽醌两者的混合物中提纯2- 叔戊基蒽醌的方法
技术领域
本发明属于化合物精制提纯领域，特别涉及一种从2-仲戊基蒽醌和2-叔戊基蒽醌两者的混合物中提纯2-叔戊基蒽醌的方法。
背景技术
蒽醌法生产双氧水的工作载体是2-烷基蒽醌，目前最常用的是2-乙基蒽醌和2-戊基蒽醌。2-戊基蒽醌在工作液中的溶解度远大于2-乙基蒽醌的溶解度，因此2-戊基蒽醌在生产双氧水的过程中更具有优势。但是，由于技术所限，目前制备2-戊基蒽醌过程中都不可避免的生成2-仲戊基蒽醌，得到2-叔戊基蒽醌和2-仲戊基蒽醌的混合物。研究表明，2-叔戊基蒽醌的化学稳定性高于2-仲戊基蒽醌，在双氧水生产过程中产生的降解物少于2-仲戊基蒽醌。但是已知的文献和专利没有报道2-叔戊基蒽醌的提纯方法。
发明内容
为了解决上述问题，提出本发明。
本发明提供一种从2-仲戊基蒽醌和2-叔戊基蒽醌两者的混合物中提纯2-叔戊基蒽醌的方法，其包括以下步骤：
a、将2-仲戊基蒽醌和2-叔戊基蒽醌两者的混合物和有机溶剂搅拌、加热，将所述两者的混合物溶解得到混合液；
b、将所述步骤a得到的混合液程序降温、过滤、干燥得到提纯后的2-叔戊基蒽醌；
c、将所述步骤b得到的所述提纯后的2-叔戊基蒽醌代替步骤a的所述2-仲戊基蒽醌和2-叔戊基蒽醌两者的混合物，循环操作所述步骤a、b多次，得到纯度大于或等于99％的2-叔戊基蒽醌。
优选地，所述有机溶剂选自异丙醇、叔戊醇、或异戊醇中的一种或几种；或者所述有机溶剂选自异丙醇、叔戊醇、或异戊醇三者中的至少一种与甲醇或丙酮两者中的至少一种的混合溶剂。
优选地，所述异丙醇和叔戊醇的混合溶剂中，所述异丙醇的含量为0～100wt％。
优选地，所述异丙醇和异戊醇的混合溶剂中，所述异丙醇的含量为0～100wt％。
优选地，所述步骤a中，所述2-仲戊基蒽醌和2-叔戊基蒽醌两者的混合物与有机溶剂的质量比例为1:1-1:10。
优选地，所述循环操作次数为1-5次。还可以通过提高循环操作次数，提高产品的纯度。
优选地，所述循环操作不大于5次时，可得到纯度大于或等于99％的2-叔戊基蒽醌。
优选地，所述程序降温操作为：从初始温度降温到25℃，降温速率为0.1℃/min；从25℃降温到0℃，降温速率为0.5℃/min。
优选地，所述步骤a中，加热的温度为30-119℃。
优选地，提纯得到的所述2-叔戊基蒽醌为晶体。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的方法操作简单方便，提纯的2-叔戊基蒽醌纯度最高可达到99.5％，可作为2-叔戊基蒽醌的标准品。
(2)使用本发明的方法，循环提纯操作不大于5次时，可得到纯度大于或等于99％的2-叔戊基蒽醌。
(3)本发明首次提供了一种从2-仲戊基蒽醌和2-叔戊基蒽醌两者的混合物中提纯2-叔戊基蒽醌的方法。得到的纯品2-叔戊基蒽醌可以作为标样，同时，也可以用于双氧水制备实验的研究，解决了反应过程中降解物种类繁多复杂的问题。在双氧水的合成方面具有重要的研究价值和意义。
附图说明
无
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步说明本发明的内容。
实施例1
将10.0g 2-仲戊基蒽醌和2-叔戊基蒽醌的混合物和30mL异丙醇和叔戊醇的混合溶剂(溶剂中异丙醇的含量分别为100wt％、75wt％、50wt％、25wt％、0wt％)，加入带有磁子和回流冷凝管的圆底烧瓶中。加热搅拌，固体完全溶解后，程序降温的方法(25℃以上降温速率为0.1℃/min，25℃-0℃降温速率为0.5℃/min)，减压过滤得淡黄色固体，干燥，称重得产品(溶剂中异丙醇的含量为100wt％、75wt％、50wt％、25wt％、0wt％对应的产品质量分别为4.5g、4.4g、4.4g、4.3g、4.2g)。
取上述产品4.0g和12mL异丙醇和叔戊醇的混合溶剂(溶剂中异丙醇的含量分别为100wt％、75wt％、50wt％、25wt％、0wt％)，加入带有磁子和回流冷凝管的圆底烧瓶中。加热搅拌，固体完全溶解后，程序降温的方法(25℃以上降温速率为0.1℃/min，25℃-0℃降温速率为0.5℃/min)，减压过滤得淡黄色固体，干燥，称重得产品(溶剂中异丙醇的含量为100wt％、75wt％、50wt％、25wt％、0wt％对应的产品质量为2.8g、2.7g、2.6g、2.5g、2.5g)。
取上述产品2.0g和6mL异丙醇和叔戊醇的混合溶剂(溶剂中异丙醇的含量为100wt％、75wt％、50wt％、25wt％、0wt％)，加入带有磁子和回流冷凝管的圆底烧瓶中。加热搅拌，固体完全溶解后，程序降温的方法(25℃以上降温速率为0.1℃/min，25℃-0℃降温速率为0.5℃/min)，减压过滤得淡黄色固体，干燥，称重得产品(溶剂中异丙醇的含量为100wt％、75wt％、50wt％、25wt％、0wt％对应的产品质量为1.8g、1.7g、1.6g、1.5g、1.5g)。产品用气相检测纯度依次为99.5％，99.1％，99.0％，99.0％，99.0％。
实施例2：
将10.0g 2-仲戊基蒽醌和2-叔戊基蒽醌的混合物和30mL异丙醇和异戊醇的混合溶剂(溶剂中异丙醇的含量分别为100wt％、75wt％、50wt％、25wt％、0wt％)，加入带有磁子和回流冷凝管的圆底烧瓶中。加热搅拌，固体完全溶解后，程序降温的方法(25℃以上降温速率为0.1℃/min，25℃-0℃降温速率为0.5℃/min)，减压过滤得淡黄色固体，干燥，称重得产品(溶剂中异丙醇的含量为100wt％、75wt％、50wt％、25wt％、0wt％对应的产品质量分别为4.4g、4.4g、4.4g、4.3g、4.1g)。
取上述产品4.0g和12mL异丙醇和异戊醇的混合溶剂(溶剂中异丙醇的含量为100wt％、75wt％、50wt％、25wt％、0wt％)，加入带有磁子和回流冷凝管的圆底烧瓶中。加热搅拌，固体完全溶解后，程序降温的方法(25℃以上降温速率为0.1℃/min，25℃-0℃降温速率为0.5℃/min)，减压过滤得淡黄色固体，干燥，称重得产品(溶剂中异丙醇的含量为100wt％、75wt％、50wt％、25wt％、0wt％对应的产品质量分别为2.8g、2.7g、2.6g、2.5g、2.4g)。
取上述产品2.0g和6mL异丙醇和异戊醇的混合溶剂(溶剂中异丙醇的含量为100wt％、75wt％、50wt％、25wt％、0wt％)，加入带有磁子和回流冷凝管的圆底烧瓶中。加热搅拌，固体完全溶解后，程序降温的方法(25℃以上降温速率为0.1℃/min，25℃-0℃降温速率为0.5℃/min)，减压过滤得淡黄色固体，干燥，称重得产品(溶剂中异丙醇的含量为100wt％、75wt％、50wt％、25wt％、0wt％对应的产品质量为1.8g，1.6g，1.6g，1.5g，1.4g)。产品用气相检测纯度依次为99.5％，99.2％，99.2％，99.1％，99.0％。
实施例3：
将10.0g 2-仲戊基蒽醌和2-叔戊基蒽醌的混合物和30mL异丙醇和甲醇的混合溶剂(溶剂中异丙醇的含量为95wt％、75wt％、50wt％、25wt％、5wt％)，加入带有磁子和回流冷凝管的圆底烧瓶中。加热搅拌，固体完全溶解后，程序降温的方法(25℃以上降温速率为0.1℃/min，25℃-0℃降温速率为0.5℃/min)，减压过滤得淡黄色固体，干燥，称重得产品(溶剂中异丙醇的含量为95wt％、75wt％、50wt％、25wt％、5wt％对应的产品质量分别为4.4g、4.5g、4.6g、4.7g、4.7g)。
取上述产品4.0g和12mL异丙醇和甲醇的混合溶剂(溶剂中异丙醇的含量为95wt％、75wt％、50wt％、25wt％、5wt％)，加入带有磁子和回流冷凝管的圆底烧瓶中。加热搅拌，固体完全溶解后，程序降温的方法(25℃以上降温速率为0.1℃/min，25℃-0℃降温速率为0.5℃/min)，减压过滤得淡黄色固体，干燥，称重得产品(溶剂中异丙醇的含量为95wt％、75wt％、50wt％、25wt％、5wt％对应的产品质量分别为2.8g、2.8g、2.8g、2.9g、2.9g)。
取上述产品2.0g和6mL异丙醇和甲醇的混合溶剂(溶剂中异丙醇的含量为95wt％、75wt％、50wt％、25wt％、5wt％)，加入带有磁子和回流冷凝管的圆底烧瓶中。加热搅拌，固体完全溶解后，程序降温的方法(25℃以上降温速率为0.1℃/min，25℃-0℃降温速率为0.5℃/min)，减压过滤得淡黄色固体，干燥，称重得产品(溶剂中异丙醇的含量为95wt％、75wt％、50wt％、25wt％、5wt％对应的产品质量为1.8g，1.8g，1.8g，1.8g，1.9g)。产品用气相检测纯度依次为99.5％，99.0％，99.0％，99.0％，99.0％。
实施例4：
将10.0g 2-仲戊基蒽醌和2-叔戊基蒽醌的混合物和30mL异丙醇和丙酮的混合溶剂(溶剂中异丙醇的含量为95wt％、75wt％、50wt％、25wt％、5wt％)，加入带有磁子和回流冷凝管的圆底烧瓶中。加热搅拌，固体完全溶解后，程序降温的方法(25℃以上降温速率为0.1℃/min，25℃-0℃降温速率为0.5℃/min)，减压过滤得淡黄色固体，干燥，称重得产品(溶剂中异丙醇的含量为95wt％、75wt％、50wt％、25wt％、5wt％对应的产品质量分别为4.4g、4.5g、4.6g、4.7g、4.7g)。
取上述产品4.0g和12mL异丙醇和丙酮的混合溶剂(溶剂中异丙醇的含量分别为95wt％、75wt％、50wt％、25wt％、5wt％)，加入带有磁子和回流冷凝管的圆底烧瓶中。加热搅拌，固体完全溶解后，程序降温的方法(25℃以上降温速率为0.1℃/min，25℃-0℃降温速率为0.5℃/min)，减压过滤得淡黄色固体，干燥，称重得产品(溶剂中异丙醇的含量分别为95wt％、75wt％、50wt％、25wt％、5wt％对应的产品质量分别为2.8g、2.8g、2.8g、2.9g、2.9g)。
取上述产品2.0g和6mL异丙醇和丙酮的混合溶剂(溶剂中异丙醇的含量为95wt％、75wt％、50wt％、25wt％、5wt％)，加入带有磁子和回流冷凝管的圆底烧瓶中。加热搅拌，固体完全溶解后，程序降温的方法(25℃以上降温速率为0.1℃/min，25℃-0℃降温速率为0.5℃/min)，减压过滤得淡黄色固体，干燥，称重得产品(溶剂中异丙醇的含量为95wt％、75wt％、50wt％、25wt％、5wt％对应的产品质量为1.8g，1.8g，1.8g，1.8g，1.9g)。产品用气相检测纯度依次为99.5％，99.0％，99.0％，99.0％，99.0％。
实施例5：
将10.0g 2-仲戊基蒽醌和2-叔戊基蒽醌的混合物和50mL异丙醇，加入带有磁子和回流冷凝管的圆底烧瓶中。加热搅拌，固体完全溶解后，程序降温的方法(25℃以上降温速率为0.1℃/min，25℃-0℃降温速率为0.5℃/min)，减压过滤得淡黄色固体，干燥，称重得4.2g产品。
取上述产品4.0g和20mL异丙醇，加入带有磁子和回流冷凝管的圆底烧瓶中。加热搅拌，固体完全溶解后，程序降温的方法(25℃以上降温速率为0.1℃/min，25℃-0℃降温速率为0.5℃/min)，减压过滤得淡黄色固体，干燥，称重得2.1g产品。
取上述产品2.0g和10mL异丙醇，加入带有磁子和回流冷凝管的圆底烧瓶中。加热搅拌，固体完全溶解后，程序降温的方法(25℃以上降温速率为0.1℃/min，25℃-0℃降温速率为0.5℃/min)，减压过滤得淡黄色固体，干燥，称重得1.4g产品。产品用气相检测纯度为99.5％。
实施例6：
将10.0g 2-仲戊基蒽醌和2-叔戊基蒽醌的混合物和100mL异丙醇，加入带有磁子和回流冷凝管的圆底烧瓶中。加热搅拌，固体完全溶解后，程序降温的方法(25℃以上降温速率为0.1℃/min，25℃-0℃降温速率为0.5℃/min)，减压过滤得淡黄色固体，干燥，称重得3.5g产品。
取上述产品3.0g和30mL异丙醇，加入带有磁子和回流冷凝管的圆底烧瓶中。加热搅拌，固体完全溶解后，程序降温的方法(25℃以上降温速率为0.1℃/min，25℃-0℃降温速率为0.5℃/min)，减压过滤得淡黄色固体，干燥，称重得1.8g产品。
取上述产品1.0g和10mL异丙醇，加入带有磁子和回流冷凝管的圆底烧瓶中。加热搅拌，固体完全溶解后，程序降温的方法(25℃以上降温速率为0.1℃/min，25℃-0℃降温速率为0.5℃/min)，减压过滤得淡黄色固体，干燥，称重得0.7g产品。产品用气相检测纯度为99.5％。
对比例1：
将10.0g 2-仲戊基蒽醌和2-叔戊基蒽醌的混合物和30mL乙醚，加入带有磁子和回流冷凝管的圆底烧瓶中。加热搅拌，固体完全溶解后，程序降温的方法(25℃以上降温速率为0.1℃/min，25℃-0℃降温速率为0.5℃/min)，减压过滤得淡黄色固体，干燥，称重得5.0g产品。
取上述产品4.0g和12mL乙醚，加入带有磁子和回流冷凝管的圆底烧瓶中。加热搅拌，固体完全溶解后，程序降温的方法(25℃以上降温速率为0.1℃/min，25℃-0℃降温速率为0.5℃/min)，减压过滤得淡黄色固体，干燥，称重得2.5g产品。
取上述产品2.0g和6mL乙醚，加入带有磁子和回流冷凝管的圆底烧瓶中。加热搅拌，固体完全溶解后，程序降温的方法(25℃以上降温速率为0.1℃/min，25℃-0℃降温速率为0.5℃/min)，减压过滤得淡黄色固体，干燥，称重得1.8g产品。产品用气相检测纯度为80％。
将其再次重复上述提纯实验四次，得到的产品用气相检测纯度为84％。
对比例2：
将10.0g 2-仲戊基蒽醌和2-叔戊基蒽醌的混合物和30mL甲醇，加入带有磁子和回流冷凝管的圆底烧瓶中。加热搅拌，固体完全溶解后，程序降温的方法(25℃以上降温速率为0.1℃/min，25℃-0℃降温速率为0.5℃/min)，减压过滤得淡黄色固体，干燥，称重得4.8g产品。
取上述产品4g和12mL甲醇，加入带有磁子和回流冷凝管的圆底烧瓶中。加热搅拌，固体完全溶解后，程序降温的方法(25℃以上降温速率为0.1℃/min，25℃-0℃降温速率为0.5℃/min)，减压过滤得淡黄色固体，干燥，称重得2.3g产品。
取上述产品2.0g和6mL甲醇，加入带有磁子和回流冷凝管的圆底烧瓶中。加热搅拌，固体完全溶解后，程序降温的方法(25℃以上降温速率为0.1℃/min，25℃-0℃降温速率为0.5℃/min)，减压过滤得淡黄色固体，干燥，称重得1.4g产品。产品用气相检测纯度为82％。
将其再次重复上述提纯实验四次，得到的产品用气相检测纯度为85％。
对比例3：
将10.0g 2-仲戊基蒽醌和2-叔戊基蒽醌的混合物和30mL乙酸乙酯，加入带有磁子和回流冷凝管的圆底烧瓶中。加热搅拌，固体完全溶解后，程序降温的方法(25℃以上降温速率为0.1℃/min，25℃-0℃降温速率为0.5℃/min)，减压过滤得淡黄色固体，干燥，称重得6g产品。
取上述产品4.0g和12mL乙酸乙酯，加入带有磁子和回流冷凝管的圆底烧瓶中。加热搅拌，固体完全溶解后，程序降温的方法(25℃以上降温速率为0.1℃/min，25℃-0℃降温速率为0.5℃/min)，减压过滤得淡黄色固体，干燥，称重得3.1g产品。
取上述产品2.0g和6mL乙酸乙酯，加入带有磁子和回流冷凝管的圆底烧瓶中。加热搅拌，固体完全溶解后，程序降温的方法(25℃以上降温速率为0.1℃/min，25℃-0℃降温速率为0.5℃/min)，减压过滤得淡黄色固体，干燥，称重得1.9g产品。产品用气相检测纯度为83.5％。
将其再次重复上述提纯实验四次，得到的产品用气相检测纯度为85％
对比例4：
将10.0g 2-仲戊基蒽醌和2-叔戊基蒽醌的混合物和50mL丙酮，加入带有磁子和回流冷凝管的圆底烧瓶中。加热搅拌，固体完全溶解后，程序降温的方法(25℃以上降温速率为0.1℃/min，25℃-0℃降温速率为0.5℃/min)，减压过滤得淡黄色固体，干燥，称重得4.3g产品。
取上述产品4.0g和20mL丙酮，加入带有磁子和回流冷凝管的圆底烧瓶中。加热搅拌，固体完全溶解后，程序降温的方法(25℃以上降温速率为0.1℃/min，25℃-0℃降温速率为0.5℃/min)，减压过滤得淡黄色固体，干燥，称重得2.4g产品。
取上述产品2.0g和10mL丙酮，加入带有磁子和回流冷凝管的圆底烧瓶中。加热搅拌，固体完全溶解后，程序降温的方法(25℃以上降温速率为0.1℃/min，25℃-0℃降温速率为0.5℃/min)，减压过滤得淡黄色固体，干燥，称重得1.1g产品。产品用气相检测纯度为85％。
将其再次重复上述提纯实验四次，得到的产品用气相检测纯度为88.5％。
对比例5：
将10.0g 2-仲戊基蒽醌和2-叔戊基蒽醌的混合物和30mL醋酸，加入带有磁子和回流冷凝管的圆底烧瓶中。加热搅拌，固体完全溶解后，程序降温的方法(25℃以上降温速率为0.1℃/min，25℃-0℃降温速率为0.5℃/min)，减压过滤得淡黄色固体，干燥，称重得4.1g产品。
取上述产品4.0g和12mL醋酸，加入带有磁子和回流冷凝管的圆底烧瓶中。加热搅拌，固体完全溶解后，程序降温的方法(25℃以上降温速率为0.1℃/min，25℃-0℃降温速率为0.5℃/min)，减压过滤得淡黄色固体，干燥，称重得2.3g产品。
取上述产品2.0g和6mL醋酸，加入带有磁子和回流冷凝管的圆底烧瓶中。加热搅拌，固体完全溶解后，程序降温的方法(25℃以上降温速率为0.1℃/min，25℃-0℃降温速率为0.5℃/min)，减压过滤得淡黄色固体，干燥，称重得1.4g产品。产品用气相检测纯度为84.1％。
将其再次重复上述提纯实验两次，得到的产品用气相检测纯度为86％。
对比例6：
将10.0g 2-仲戊基蒽醌和2-叔戊基蒽醌的混合物和10mL(8.5g)异丙醇，加入带有磁子和回流冷凝管的圆底烧瓶中。加热搅拌，固体完全溶解后，程序降温的方法(25℃以上降温速率为0.1℃/min，25℃-0℃降温速率为0.5℃/min)，减压过滤得淡黄色固体，干燥，称重得8g产品。
取上述产品4.0g和4mL异丙醇，加入带有磁子和回流冷凝管的圆底烧瓶中。加热搅拌，固体完全溶解后，程序降温的方法(25℃以上降温速率为0.1℃/min，25℃-0℃降温速率为0.5℃/min)，减压过滤得淡黄色固体，干燥，称重得3.6g产品。
取上述产品2.0g和2mL异丙醇，加入带有磁子和回流冷凝管的圆底烧瓶中。加热搅拌，固体完全溶解后，程序降温的方法(25℃以上降温速率为0.1℃/min，25℃-0℃降温速率为0.5℃/min)，减压过滤得淡黄色固体，干燥，称重得1.9g产品。产品用气相检测纯度为86.1％。
将其再次重复上述提纯实验四次，得到的产品用气相检测纯度为88％。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (2)

1.一种从2-仲戊基蒽醌和2-叔戊基蒽醌两者的混合物中提纯2-叔戊基蒽醌的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将2-仲戊基蒽醌和2-叔戊基蒽醌两者的混合物和有机溶剂搅拌、加热，将所述两者的混合物溶解得到混合液；
b、将所述步骤a得到的混合液程序降温、过滤、干燥得到提纯后的2-叔戊基蒽醌；
c、将所述步骤b得到的所述提纯后的2-叔戊基蒽醌代替步骤a的所述2-仲戊基蒽醌和2-叔戊基蒽醌两者的混合物，循环操作所述步骤a、b多次，得到纯度大于或等于99％的2-叔戊基蒽醌；
所述有机溶剂选自异丙醇、叔戊醇或异戊醇中的一种或几种；或者所述有机溶剂选自异丙醇与甲醇或丙酮两者中的至少一种的混合溶剂；
所述2-仲戊基蒽醌和2-叔戊基蒽醌两者的混合物与有机溶剂的质量比例为1:10，或者所述2-仲戊基蒽醌和2-叔戊基蒽醌两者的混合物与有机溶剂的质量体积比例为10g:30mL；
所述循环操作次数为1-5次；
所述程序降温操作为：从初始温度降温到25℃，降温速率为0.1℃/min；从25℃降温到0℃，降温速率为0.5℃/min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤a中，加热的温度为30-119℃。
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