CN110507549A - 一种无毒环保型驱蚊乳剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种无毒环保型驱蚊乳剂及其制备方法，其中，该无毒环保型驱蚊乳剂由以下原料制备而成：埃卡瑞汀5‑20wt％、乳化剂0.05‑2.0wt％、助乳化剂0.02‑0.1wt％、稳定剂00.05‑0.5wt％、防腐抑菌剂0.01‑0.1wt％、香料0‑0.1wt％、水余量。本发明的有益之处在于：(1)驱蚊安全有效且具有缓释作用，经实验室与野外现场驱蚊试验，证明喷雾或涂抹于皮肤上舒适、无任何不良气味、不刺激皮肤、环境友好，与等浓度的溶液制剂相比较，驱蚊效果更好、持效时间更久，15％的该驱蚊乳剂驱蚊效果与市售20％浓度羟哌酯的溶液制剂几乎相当；(2)有机物总含量仅为1.6‑2.9wt％，含水82.0‑88.5wt％，一改传统乳剂制备过程中使用有机物量多的模式，使得生产过程绿色环保而又简单、安全，成本大为降低。

Description

一种无毒环保型驱蚊乳剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种驱蚊乳剂及其制备方法，具体涉及一种无毒环保型驱蚊乳剂及其制备方法，属于化学技术领域。

背景技术

埃卡瑞汀(Icaridin)又叫羟哌酯、KBR3023、皮卡瑞汀(Picaridin)、赛拓汀(Saltidin)，其化学结构式如下：

埃卡瑞汀的CAS号为119515-38-7，沸点为296℃，为低挥发、无色至淡黄色的澄清液体，是德国拜耳公司于上世纪90年代开发成功的蚊虫驱避剂，毒性极低，美国环境保护署认定为三级，对人体无伤害，涂抹试验证明：人体皮肤对埃卡瑞汀的吸收仅为5％，吸收率不到黄金标准驱避剂驱蚊胺DEET的六分之一(人体皮肤对驱蚊胺DEET的吸收率大于30％)。

埃卡瑞汀对蚊子、扁虱(蜱虫)、叮咬苍蝇、砂蝇、蜢虫、沙螨姜螨虫类以及蚊蜢类小飞虫等各种昆虫具有广谱驱避作用。在长达14h的防蚊防蜱虫叮咬、8h的防蝇、防蚊蜢、防沙螨姜螨虫叮咬对比实验中，与驱蚊胺DEET、驱蚊酯IR3535相比，埃卡瑞汀是持效时间最长的蚊虫驱避剂。

埃卡瑞汀不油腻，具有愉快的低气味，对塑料、合成纤维衣物类不会造成损伤，对使用者来讲，称得上是一个安全、友好、具有完美使用功效的理想的局部用蚊虫驱避剂。因此，世界卫生组织(WHO)推荐将活性成分埃卡瑞汀用作预防疟疾的选择产品，全球范围内已有40多个国家在登记使用该产品。

驱蚊胺DEET和驱蚊酯IR3535的化学结构式分别如下：

2010年，有人对驱蚊胺DEET、驱蚊酯IR3535、埃卡瑞汀这三种驱避剂的驱蚊效果进行了评价研究，研究发现：

(1)酰胺基是三种驱蚊化合物共同具有的基团，该基团与化合物具有驱蚊活性有关；

(2)酯基是驱蚊酯IR3535和埃卡瑞汀均具有的基团，该基团对化合物驱蚊具有增效作用；

(3)驱蚊胺DEET中的苯基和埃卡瑞汀的哌啶环基团对驱蚊持效具有作用；

(4)酰胺基、酯基、哌啶环基团都属于亲油基团或具有较强的亲油特性，埃卡瑞汀化学结构中的亲油基团(酯基、哌啶酰胺基)是发挥驱蚊并相对于驱蚊胺DEET和驱蚊酯IR3535具有更好效果的主体部分。

以往，人们使用的埃卡瑞汀、驱蚊胺DEET多为溶液制剂，内含乙醇、异丙醇、丙二醇或甘油、1,3-丁二醇、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、PEG氢化蓖麻油等增溶剂和EDTA等。除了溶液制剂，埃卡瑞汀、驱蚊胺DEET也有霜剂、油包水型(W/O)乳剂、凝胶剂和膏剂，这些剂型成分复杂，由很多有机化学物质组成，生产起来备料复杂。

中国专利CN102266270A公开了一种蚊虫驱避剂，该蚊虫驱避剂除含有5-25％的羟哌酯(埃卡瑞汀)外，还含有10-80％的有机物质、0.1-10％的有机酸、0.1-1％的香精，余量为水。其中，有机物质包括：乙醇、异丙醇、柠檬酸、甘油、凡士林、环糊精、二甲基硅油等。值得注意的是，由于使用有机溶剂，特别是使用易燃易爆的乙醇和异丙醇时，易造成很大的生产安全隐患，另外，易感体质的人群使用常导致有机物过敏反应，一些使用者在使用含醇类以及复合化学组分的驱蚊剂时发现对皮肤、呼吸道有刺激，而且这类制剂和有机物也很不适合于儿童使用。

油包水型(W/O)乳剂虽然很少含醇类有机物，但所使用的乳化剂多为脂溶性物质，外相介质为脂溶性有机物质，所以在使用时有很大的油腻感，并易堵塞毛孔，污染衣物，使皮肤缺乏爽舒感。更重要的是，从埃卡瑞汀的分子结构式来看，油包水型乳剂微粒破裂时会使亲水部分朝向空间，而使埃卡瑞汀分子结构中的亲油基团朝向人皮肤，涂抹于皮肤时则与皮肤直接接触，不仅对人的皮肤具有一定的脂溶损害与毒性作用，而且不利于埃卡瑞汀分子结构中的驱蚊功效部分即亲油基团(酯基、哌啶酰胺基)朝向空间发挥驱蚊功效。

霜剂、膏剂、凝胶剂，虽然驱蚊效果很不错，但是涂抹后有粘稠厚膜存在，皮肤会产生不爽感，堵塞汗腺，影响皮肤呼吸，显然在夏季使用时不是理想的选择。

发明内容

为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种使用舒爽、不刺激、安全而持久并且能有效驱避蚊虫的无毒环保型驱蚊乳剂及其制备方法。

为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：

一种无毒环保型驱蚊乳剂，其特征在于，由以下原料制备而成：

前述的无毒环保型驱蚊乳剂，其特征在于，前述乳化剂选用的是吐温、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯脂肪酸酯/醚、PEG氢化蓖麻油、大豆卵磷脂、聚乙烯醇和羟乙基纤维素中的至少一种。

前述的无毒环保型驱蚊乳剂，其特征在于，前述助乳化剂选用的是司盘、黄原胶、卡波姆和羧甲基纤维素钠中的至少一种。

前述的无毒环保型驱蚊乳剂，其特征在于，前述稳定剂选用的是阴离子表面活性剂。

前述的无毒环保型驱蚊乳剂，其特征在于，前述阴离子表面活性剂选用的是辛酸钠、油酸钠和海藻酸钠中的至少一种。

前述的无毒环保型驱蚊乳剂，其特征在于，前述防腐抑菌剂由肉桂酸钾组成，或者由肉桂酸钾和苯甲酸钠组成。

前述的无毒环保型驱蚊乳剂，其特征在于，前述防腐抑菌剂由茶树油、苯甲酸钠和尼泊金酯类组成。

前述的无毒环保型驱蚊乳剂，其特征在于，前述防腐抑菌剂由肉桂酸钾和茶树油组成，或由肉桂酸钾和尼泊金酯类组成。

当防腐抑菌剂由肉桂酸钾组成时，前述的无毒环保型驱蚊乳剂的制备方法包括以下步骤：

Step1：将乳化剂与助乳化剂混合并溶于水中；

Step2：将埃卡瑞汀投于乳化剂和助乳化剂的水溶液中，搅拌剪切为水包油型初乳；

Step3：将稳定剂投于水包油型初乳中，搅拌形成稳定的水包油型乳剂；

Step4：将肉桂酸钾和香料投于稳定的水包油型乳剂中，搅拌使溶解，再经挤压滤过，即制得粒径分布均匀的水包油型埃卡瑞汀乳液。

当防腐抑菌剂由肉桂酸钾和苯甲酸钠组成时，前述的无毒环保型驱蚊乳剂的制备方法包括以下步骤：

Step1：将乳化剂与助乳化剂混合并溶于水中；

Step2：将埃卡瑞汀投于乳化剂和助乳化剂的水溶液中，搅拌剪切为水包油型初乳；

Step3：将稳定剂投于水包油型初乳中，搅拌形成稳定的水包油型乳剂；

Step4：将肉桂酸钾和苯甲酸钠以及香料投于稳定的水包油型乳剂中，搅拌使溶解，再经挤压滤过，即制得粒径分布均匀的水包油型埃卡瑞汀乳液。

当防腐抑菌剂由茶树油、苯甲酸钠和尼泊金酯类组成时，前述的无毒环保型驱蚊乳剂的制备方法包括以下步骤：

Step1：将乳化剂与助乳化剂混合并溶于水中；

Step2：将埃卡瑞汀与茶树油和尼泊金酯类混合并投于乳化剂和助乳化剂的水溶液中，搅拌剪切为水包油型初乳；

Step3：将稳定剂投于水包油型初乳中，搅拌形成稳定的水包油型乳剂；

Step4：将苯甲酸钠和香料投于稳定的水包油型乳剂中，搅拌使溶解，再经挤压滤过，即制得粒径分布均匀的水包油型埃卡瑞汀乳液。

当防腐抑菌剂由肉桂酸钾和茶树油组成，或者由肉桂酸钾和尼泊金酯类组成时，前述的无毒环保型驱蚊乳剂的制备方法包括以下步骤：

Step1：将乳化剂与助乳化剂混合并溶于水中；

Step2：将埃卡瑞汀与茶树油或尼泊金酯类混合并投于乳化剂和助乳化剂的水溶液中，搅拌剪切为水包油型初乳；

Step3：将稳定剂投于水包油型初乳中，搅拌形成稳定的水包油型乳剂；

Step4：将肉桂酸钾和香料投于稳定的水包油型乳剂中，搅拌使溶解，再经挤压滤过，即制得粒径分布均匀的水包油型埃卡瑞汀乳液。

本发明的有益之处在于：

(1)本发明提供的制备方法，生产过程绿色环保而又简单、安全，成本大为降低；

(2)采用本发明提供的制备方法制备得到的驱蚊乳剂，是水包油型(O/W)乳剂，复合化学键合、成膜、包裹、抑菌技术于一体，利用在人皮肤上所成的薄膜隔离了埃卡瑞汀与人皮肤的直接接触，驱蚊安全有效且具有缓释作用，经实验室与野外现场驱蚊试验，证明喷雾或涂抹于皮肤上舒适、无任何不良气味、不刺激皮肤、环境友好，与等浓度的溶液制剂相比较，驱蚊效果更好、持效时间更久，15％的该驱蚊乳剂驱蚊效果与市售20％浓度羟哌酯的溶液制剂几乎相当；

(3)除埃卡瑞汀主成分外，所用乳化剂、助乳化剂、稳定剂和抑菌剂的量都很少，有机物总含量仅为1.6-2.9wt％，含水82.0-88.5wt％，一改传统乳剂制备过程中使用有机物量多的模式，使得生产过程绿色环保而又简单、安全，成本大为降低，且制得的驱蚊乳剂稳定、环保、不刺激皮肤、无任何不良气味，使用清爽、方便而又安全。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步的详细说明。

一、原料

本发明提供的无毒环保型驱蚊乳剂，由埃卡瑞汀、乳化剂、助乳化剂、稳定剂、防腐抑菌剂、香料和水制备而成。

1、埃卡瑞汀

埃卡瑞汀是本发明提供的无毒环保型驱蚊乳剂的主要成分，也是有效成分，其为略溶于水的物质，用量占5-20wt％。

2、乳化剂

乳化剂从吐温、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯脂肪酸酯/醚、PEG氢化蓖麻油、大豆卵磷脂、聚乙烯醇和羟乙基纤维素中进行选择，均为化妆品级别，既可以单独使用，也可以任选几种混合使用。

吐温、聚乙烯吡咯烷酮、PEG氢化蓖麻油、聚乙烯醇、羟乙基纤维素这五种乳化剂，均是水溶性物质，无毒且对皮肤无刺激，是很好的选择。

乳化剂的用量占0.05-2.0wt％。

3、助乳化剂

助乳化剂从司盘、黄原胶、卡波姆和羧甲基纤维素钠中进行选择，均为化妆品级别，既可以单独使用，也可以任选几种混合使用。

黄原胶、卡波姆和羧甲基纤维素钠这三种助乳化剂，均是水溶性物质，无毒且对皮肤无刺激，是很好的选择。

助乳化剂的用量占0.02-0.1wt％。

将上述水溶性的乳化剂与上述水溶性的助乳化剂混合后，当混合物的水溶液涂抹于皮肤上时，皮肤会感觉光滑而舒适，无任何油腻感，风干后会形成一细腻的弹性隐形膜附着于皮肤上，无不舒感，且不影响皮肤的排汗、正常呼吸和皮肤撤拉活动。

我们选用的水溶性乳化剂和助乳化剂可在人皮肤表皮上交联成为网状隐形膜而使埃卡瑞汀较牢固的附着于膜上，加之乳化剂分子结构中的羟基和羧基与埃卡瑞汀中的羟基以氢键相结合，同时由于水包油型乳剂对埃卡瑞汀的包裹，使得埃卡瑞汀的挥发逸失变缓，这就使得该乳剂在发挥速效驱蚊作用(未包裹进去的埃卡瑞汀)的同时也可缓释延长驱蚊作用(包裹进去的埃卡瑞汀)，使持效时间延长，特别重要的是，同浓度的乳剂比溶液制剂的驱蚊效果更突出、持效时间更长。

4、稳定剂

稳定剂选自阴离子表面活性剂，阴离子表面活性剂从辛酸钠、油酸钠和海藻酸钠中进行选择，既可以单独使用，也可以任选几种混合使用。

稳定剂的用量占0.05-0.5wt％。

5、防腐抑菌剂

防腐抑菌剂具有多种选择，具体的：

(1)单独使用肉桂酸钾；

(2)将肉桂酸钾和苯甲酸钠一起使用；

(3)将肉桂酸钾和茶树油一起使用；

(4)将肉桂酸钾和尼泊金酯类一起使用

(5)将茶树油、苯甲酸钠和尼泊金酯类一起使用。

肉桂酸钾系天然肉桂提取物肉桂酸的钾盐，由于其溶解性好，所以被广泛应用于医药、农业和食品中，是新型天然食品防腐剂。

肉桂酸钾还具有广谱抑菌特性，抑菌能力强，尤其是对引起食品腐败的霉菌、细菌和酵母菌的抑菌作用很强，其抑制霉菌的有效浓度为0.05-0.1wt％，一般常用量为0.01-0.02wt％，抑制细菌的有效浓度为0.01-0.1wt％，主要抑制对象包括：假单孢菌素属、微球菌属、芽孢杆菌属、肠杆菌科各属、弧菌属、嗜盐杆菌属、嗜气菌、乳干菌属、乳酸菌、黄曲霉毒素、大肠杆菌、普通变形杆菌、干酪乳杆菌、酪酸杆菌、胚芽乳杆菌、需氧芽孢杆菌、革兰氏阴、阳性杆菌、肉毒杆菌等。肉桂酸钾的抑菌特性不受酸碱度的限制，pH值在2-7之间抑菌效果都是相当好的，并且抑菌效果不会因pH的波动而变化，故能广泛运用于各类食品中。

除此之外，肉桂酸钾还起稳定乳剂的作用。由于肉桂酸钾是由苯丙烯酸根和钾构成的，从分子结构式可看出该化合物与阴离子表面活性剂如油酸钠、辛酸钠等具有结构相似的特点，所以其还可以做水包油型乳剂的稳定剂，其阴离子部分(肉桂酸根负离子)的亲油基团苯基深入乳剂内部，而丙烯酸根负离子则暴露于水包油型乳剂乳粒表面，依靠同性电荷的相斥而使乳剂保持稳定。

茶树油是一种天然消毒剂，为无色至淡黄色液体，具有特征香气及抑菌、抗炎、驱虫、杀螨的功效，被广泛地用于化妆品、盥洗用品和兽医用品。

苯甲酸钠是苯甲酸的钠盐，属酸性防腐剂，在酸性环境下防腐效果较好，是很常用的食品防腐剂，有防止变质发酸、延长保质期的效果，在世界各国均被广泛使用。苯甲酸钠穿透细胞膜进入细胞体内，通过干扰细胞膜的通透性，抑制细胞膜对氨基酸的吸收，进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储，抑制细胞的呼吸酶系的活性而阻止乙酰辅酶A缩合反应，从而起到食品防腐的目的。

尼泊金酯类是国际上公认的广谱高效食品防腐剂，被广泛应用于酱油、醋等调味品以及腌制品、烘焙食品、酱制品、饮料、黄酒以及果蔬保鲜等领域。常用的尼泊金酯为对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯等，它们可被用作食品防腐剂。尼泊金酯通过破坏微生物的细胞膜，使细胞内的蛋白质变性，并可抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性而发挥抑菌防腐作用。规定尼泊金酯类防腐剂在化妆品中单一酯的最高限量为0.4％，混合酯为0.8％。由于它具有酚羟基结构，所以其抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸要强。

本发明所制驱蚊乳剂为pH＝6-7的弱酸性制剂，需要在弱酸性环境下使用防腐抑菌剂来保障其稳定和不腐败，肉桂酸钾、苯甲酸钠是在弱酸性环境下抑菌防腐效果好的防腐抑菌剂，尼泊金酯类在pH＝3-8的环境下抑菌效果最好，而茶树油为天然物质，其在发挥抑菌消炎效果时对环境pH要求不严格，所以当肉桂酸钾与茶树油、苯甲酸钠、尼泊金酯类一起使用时，能发挥出较完整的广谱抑菌防腐作用，重要的是它们是亲油性和亲水性抑菌防腐剂的优化组合，尼泊金酯类和肉桂酸钾分别是很好的亲油性抑菌防腐剂和亲水性抑菌防腐剂，亲油的可以与埃卡瑞汀混合被包于乳剂内形成内相，而亲水的则溶于水在乳粒外面与水形成乳剂的外相，同时还有部分附着于乳粒表面，因此对于水包油型乳剂来讲，它们的组合发挥并形成了由里到外全面的抑菌防腐作用体系，抑菌防腐效果好，使得所制得的乳剂稳定且不会腐败.

苯甲酸钠为水溶性物质，其发挥最佳抑菌防腐效果的pH范围为2.5-4.0，将其与茶树油、尼泊金酯类一起使用，对于水包油型乳剂来讲，由于茶树油和尼泊金酯类可与埃卡瑞汀混溶而被包入乳粒内部形成内相，进而使乳剂的内部有着好的抑菌防腐作用；但由于本发明所制乳剂的体系pH＝6-7，超出了苯甲酸钠的最佳抑菌防腐pH范围，所以虽然苯甲酸钠是水溶性的，但却不能在水包油型乳剂的外部发挥出很好的抑菌防腐效果，故将苯甲酸钠与茶树油、尼泊金酯类组合一起使用不是最佳选择。

防腐抑菌剂的用量占0.01-0.1wt％。

6、香料

香料可以选用天然薰衣草精油，用量占0-0.1wt％。

二、制备方法

制备前述的无毒环保型驱蚊乳剂的方法具体如下：

Step1：将乳化剂与助乳化剂混合并溶于水中。

Step2：将埃卡瑞汀投于乳化剂和助乳化剂的水溶液中，搅拌剪切为水包油型初乳。

如果防腐抑菌剂选用的是第(3)种、第(4)种或第(5)种，由于茶树油和尼泊金酯类都是不易溶于水的，所以在将埃卡瑞汀投于乳化剂和助乳化剂的水溶液中时，将茶树油或/和尼泊金酯类与埃卡瑞汀混匀并一起投于乳化剂和助乳化剂的水溶液中，搅拌、挤压形成乳剂，使埃卡瑞汀与茶树油/尼泊金酯类一同被包于乳粒中，增加水包油型乳剂的内相(油相)成分，在内部发挥抑菌防腐效果的同时也使得水包油型乳剂的内相更趋于稳定，而肉桂酸钾、苯甲酸钠则在乳粒的外部，这样由里到外即水包油型乳剂的内相和外相均被抑菌防腐剂作用形成了一个完整的抑菌防腐体系，从而保证了乳剂的稳定和不会腐败。

Step3：将稳定剂投于水包油型初乳中，搅拌形成稳定的水包油型乳剂。

Step4：将剩下的原料投于稳定的水包油型乳剂中，搅拌使溶解，再经挤压滤过，即制得粒径分布均匀的水包油型埃卡瑞汀乳液。

如果防腐抑菌剂选用的是第(1)种、第(3)种或第(4)种，那么剩下的原料是肉桂酸钾和香料，香料可以不加。

如果防腐抑菌剂选用的是第(2)种，那么剩下的原料是肉桂酸钾、苯甲酸钠和香料，香料可以不加。

如果防腐抑菌剂选用的是第(5)种，那么剩下的原料是苯甲酸钠和香料，香料可以不加。

采用本发明提供的制备方法制备得到的驱蚊乳剂，是水包油型(O/W)乳剂，不仅涂抹爽舒，经试验，喷涂或涂抹于皮肤上的爽舒程度与空白试验(将乳化剂和助乳化剂溶于水制备成粗乳，然后再加入稳定剂搅拌压滤形成空白乳剂)几乎相当，风干后无任何油腻感和不舒感，而且还大大减少了埃卡瑞汀亲油驱蚊功效基团与人皮肤的直接接触，降低毒性的同时又使亲油基团朝向空间更好地发挥驱蚊功效，因此具有很好的驱蚊效果。

由于制备过程不使用醇类溶剂(生产尤为安全)，含有机物量很少，所以制得的驱蚊乳剂无刺激，完全克服了溶液制剂对呼吸道和皮肤的刺激。

该乳剂包裹了埃卡瑞汀，涂抹于皮肤上的乳液在风干后成隐形膜附着于皮肤上，乳化剂和助乳化剂中的羟基和羧基将埃卡瑞汀以氢键和膜的形式固定拴附着于皮肤表面，使其亲油基团部分(驱蚊功效部分)朝向空间，减少了埃卡瑞汀亲油基团向皮肤中的渗透(亲油亲脂性物质易克服皮肤角质层渗透入表皮)机会，同时又减缓了埃卡瑞汀的挥发，这样不仅能更好、持久地发挥驱蚊效果，同时还减少了埃卡瑞汀亲油基团部分对皮肤的浸润伤害，实际驱蚊试验证明制成的乳剂驱蚊安全、高效，且持效时间长。

三、具体实施例

各实施例所制乳剂的配方均以表格的方式给出，主成分以及其他各成分的质量百分含量均列于表格中。

实施例1：15wt％涂抹乳剂

(1)配方

15wt％涂抹乳剂的配方以及各成分的质量百分含量见表1-1、表1-2、表1-3、表1-4和表1-5。

我们对所制15wt％乳剂进行了离心试验(2000r/m离心20min)和冷冻试验(0±2℃7d)，考察所制乳剂的稳定性，考察结果也见表1-1、表1-2、表1-3、表1-4和表1-5。

表1-1 以PEG氢化蓖麻油为乳化剂制备15wt％乳剂以及各成分的用量

表1-2 以大豆卵磷脂为乳化剂制备15wt％乳剂以及各成分的用量

表1-3 以聚乙烯醇为乳化剂制备15wt％乳剂以及各成分的用量

原料名称	配方1	配方2	配方3
				埃卡瑞汀	15wt％	15wt％	15wt％
聚乙烯醇(PVA)	1.20wt％	1.80wt％	1.6wt％
				卡波姆	0.06wt％	0.09wt％	0.08wt％
油酸钠	0.50wt％	0.30wt％	/
				茶树油+尼泊金甲醋	0.50wt％	0.50wt％	/
肉桂酸钾	0.01wt％	0.01wt％	0.02wt％
				天然熏衣草精油	/	/	0.15wt％
水	82.73wt％	82.30wt％	83.15wt％
				除主成分和水外其他成分总量	2.27wt％	2.70wt％	1.85wt％
离心试验结果	稳定	稳定	稳定
				冷冻试验结果	稳定	稳定	稳定

表1-4 以聚氧乙烯脂肪酸酯为乳化剂制备15wt％乳剂以及各成分的用量

表1-5 以羟乙基纤维素和吐温为乳化剂制备15wt％乳剂以及各成分的用量

无论是离心试验，还是冷冻试验，都显示所制15wt％乳剂是稳定的，室温留样已1年也证明是稳定的，符合国家相关标准要求。

(2)实验室驱蚊试验

取按表1-2中的配方3制得的15wt％乳剂与15wt％溶液剂(配方：埃卡瑞汀15wt％、乙醇50wt％、柠檬酸0.5wt％、水余量)、20wt％溶液剂(配方：埃卡瑞汀20wt％、乙醇50wt％、柠檬酸0.5wt％、水余量)照GB/T17322.10-1998法进行驱蚊试验，结果见表2。

表2 实验室驱蚊试验结果

埃卡瑞汀制剂	15wt％乳剂	15wt％溶液剂	20wt％溶液剂
				有效保护时间	10h	8h	11h

(3)现场驱蚊试验

取按表1-2中的配方3制得的15wt％乳剂与15wt％溶液剂(配方：埃卡瑞汀15wt％、乙醇50wt％、柠檬酸0.5wt％、水余量)、20wt％溶液剂(配方：埃卡瑞汀20wt％、乙醇50wt％、柠檬酸0.5wt％、水余量)进行现场试验。

地点：西安市阎良区石川河草地。

时间段：2018年9月29日下午4点至2018年9月30日凌晨2点。

方法：9人，每3人一组，分成三组，分别对应涂抹三种制剂，每人各用量5ml，均匀涂抹裸露的右小腿下半部，进行驱蚊有效时间观测。

计算的平均结果见表3。

表3 现场驱蚊试验结果

埃卡瑞汀制剂	15wt％乳剂	15wt％溶液剂	20wt％溶液剂
				有效保护时间	8h	6.5h	9h

(4)结论

由表2和表3可以看出：15wt％乳剂的驱蚊有效保护时间接近20wt％的溶液剂，长于15wt％的同浓度溶液剂。

这说明：本发明所制得的15wt％乳剂确实具有一定的缓释持效作用效果。

实施例2：10wt％涂抹乳剂

(1)配方

10wt％涂抹乳剂的配方以及各成分的质量百分含量见表4。

我们对所制10wt％乳剂进行了离心试验(2000r/m离心20min)和冷冻试验(0±2℃7d)，考察所制乳剂的稳定性，考察结果也见表4。

表4 10wt％乳剂的配方以及各成分的用量

(2)实验室驱蚊试验

取按表4中的配方3制得的10wt％乳剂与10wt％溶液剂(配方：埃卡瑞汀10wt％、乙醇50wt％、柠檬酸0.5wt％、水余量)、15wt％溶液剂(配方：埃卡瑞汀15wt％、乙醇50wt％、柠檬酸0.5wt％、水余量)照GB/T17322.10-1998法进行驱蚊试验，结果见表5。

表5 实验室驱蚊试验结果

埃卡瑞汀制剂	10wt％乳剂	10wt％溶液剂	15wt％溶液剂
				有效保护时间	5.5h	4h	6.5h

(3)现场驱蚊试验

取按表4中的配方3制得的10wt％乳剂与10wt％溶液剂(配方：埃卡瑞汀10wt％、乙醇50wt％、柠檬酸0.5wt％、水余量)、15wt％溶液剂(配方：埃卡瑞汀15wt％、乙醇50wt％、柠檬酸0.5wt％、水余量)进行现场驱蚊试验。

现场驱蚊试验的方法与实施例1的相同。计算的平均结果见表6。

表6 现场驱蚊试验结果

埃卡瑞汀制剂	10wt％乳剂	10wt％溶液剂	15wt％溶液剂
				有效保护时间	5.0h	3.8h	6h

(4)结论

由表5和表6可以看出：10wt％乳剂的驱蚊有效保护时间长于同浓度溶液剂，接近更高浓度(15wt％溶液剂)的溶液剂。

这说明：本发明所制得的10wt％乳剂确实具有一定的缓释持效作用效果。

实施例3：5wt％喷雾乳剂

(1)配方

5wt％喷雾乳剂的配方以及各成分的质量百分含量见表7。

我们对所制5wt％乳剂进行了离心试验(2000r/m离心20min)和冷冻试验(0±2℃7d)，考察所制乳剂的稳定性，考察结果也见表7。

表7 5wt％乳剂的配方以及各成分的用量

(2)实验室驱蚊试验

取按表7中的配方2制得的5wt％乳剂与5wt％溶液剂(配方：埃卡瑞汀5wt％、乙醇50wt％、柠檬酸0.5wt％、水余量)照GB/T17322.10-1998法进行驱蚊试验，结果见表8。

表8 实验室驱蚊试验结果

埃卡瑞汀制剂	5wt％乳剂	5wt％水溶液剂
			有效保护时间	4.5h	3.5h

(3)现场驱蚊试验

取按表7中的配方2制得的5wt％乳剂与5wt％溶液剂(配方：埃卡瑞汀5wt％、乙醇50wt％、柠檬酸0.5wt％、水余量)进行现场驱蚊试验。

现场驱蚊试验的方法与实施例1的相同。计算的平均结果见表9。

表9 现场驱蚊试验结果

埃卡瑞汀制剂	5wt％乳剂	5wt％溶液剂
			有效保护时间	3.8h	3.0h

(4)结论

由表8和表9可以看出：5wt％乳剂的驱蚊有效保护时间明显长于5wt％溶液剂。

这说明：本发明所制得的5wt％乳剂确实具有一定的缓释持效作用效果。

综上所述，采用本发明提供的制备方法制备得到的驱蚊乳剂，可以是涂抹乳剂，也可以是喷雾乳剂，不仅适合成人使用，同时还适合儿童使用(不含醇溶剂)，是环保、安全的驱蚊乳剂，可显著提高人们的户外生活质量。

需要说明的是，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种无毒环保型驱蚊乳剂，其特征在于，由以下原料制备而成：

2.根据权利要求1所述的无毒环保型驱蚊乳剂，其特征在于，所述乳化剂选用的是吐温、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯脂肪酸酯/醚、PEG氢化蓖麻油、大豆卵磷脂、聚乙烯醇和羟乙基纤维素中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的无毒环保型驱蚊乳剂，其特征在于，所述助乳化剂选用的是司盘、黄原胶、卡波姆和羧甲基纤维素钠中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的无毒环保型驱蚊乳剂，其特征在于，所述稳定剂选用的是阴离子表面活性剂；优选的，所述阴离子表面活性剂选用的是辛酸钠、油酸钠和海藻酸钠中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的无毒环保型驱蚊乳剂，其特征在于，所述防腐抑菌剂由肉桂酸钾组成，或者由肉桂酸钾和苯甲酸钠组成。

6.根据权利要求1所述的无毒环保型驱蚊乳剂，其特征在于，所述防腐抑菌剂由茶树油、苯甲酸钠和尼泊金酯类组成。

7.根据权利要求1所述的无毒环保型驱蚊乳剂，其特征在于，所述防腐抑菌剂由肉桂酸钾和茶树油组成，或者由肉桂酸钾和尼泊金酯类组成。

8.权利要求1至5任意一项所述的无毒环保型驱蚊乳剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

Step1：将乳化剂与助乳化剂混合并溶于水中；

Step2：将埃卡瑞汀投于乳化剂和助乳化剂的水溶液中，搅拌剪切为水包油型初乳；

Step3：将稳定剂投于水包油型初乳中，搅拌形成稳定的水包油型乳剂；

Step4：将肉桂酸钾和香料投于稳定的水包油型乳剂中，或者，将肉桂酸钾和苯甲酸钠以及香料投于稳定的水包油型乳剂中，搅拌使溶解，再经挤压滤过，即制得粒径分布均匀的水包油型埃卡瑞汀乳液。

9.权利要求6所述的无毒环保型驱蚊乳剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

Step1：将乳化剂与助乳化剂混合并溶于水中；

Step2：将埃卡瑞汀与茶树油和尼泊金酯类混合并投于乳化剂和助乳化剂的水溶液中，搅拌剪切为水包油型初乳；

Step3：将稳定剂投于水包油型初乳中，搅拌形成稳定的水包油型乳剂；

Step4：将苯甲酸钠和香料投于稳定的水包油型乳剂中，搅拌使溶解，再经挤压滤过，即制得粒径分布均匀的水包油型埃卡瑞汀乳液。

10.权利要求7所述的无毒环保型驱蚊乳剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

Step1：将乳化剂与助乳化剂混合并溶于水中；

Step2：将埃卡瑞汀与茶树油或尼泊金酯类混合并投于乳化剂和助乳化剂的水溶液中，搅拌剪切为水包油型初乳；

Step3：将稳定剂投于水包油型初乳中，搅拌形成稳定的水包油型乳剂；

Step4：将肉桂酸钾和香料投于稳定的水包油型乳剂中，搅拌使溶解，再经挤压滤过，即制得粒径分布均匀的水包油型埃卡瑞汀乳液。