CN110506329A - 贯通孔的密封构造及密封方法、以及用于对贯通孔进行密封的转印基板 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种密封构造，包括：一组基材，形成密封空间；贯通孔，与密封空间连通；以及密封部件，对贯通孔进行密封。在形成有贯通孔的基材的表面上形成由金等块状金属构成的基底金属膜，所述密封部件接合于基底金属膜并对贯通孔进行密封。该密封部件由密封材料和盖状金属膜构成，所述密封材料接合于基底金属膜，由纯度99.9质量％以上的由金构成的金属粉末的压缩体构成，所述盖状金属膜包含金，厚度为0.01μm以上且5μm以下，由块状金属构成。并且，密封材料由与基底金属膜接触的外周侧的致密化区域和与贯通孔接触的中心侧的多孔质区域构成。而且，对致密化区域内的空孔的形状进行规定，空孔的径向的水平长度(l)与致密化区域的宽度(W)之间的关系为l≤0.1W。

Description

贯通孔的密封构造及密封方法、以及用于对贯通孔进行密封 的转印基板
技术领域
本发明涉及对于MEMS设备、半导体设备等要求气密密封的包装部件应用的密封构造。详细而言，涉及相对于设有与供元件搭载的密封空间连通的贯通孔的基材而用于堵塞贯通孔并对密封空间进行气密密封的构造。
背景技术
压力传感器、加速度传感器等MEMS(Micro Electro Mechanical Systems：微机电系统)设备或各种半导体设备为了防止由空气中的湿气或氧引起的元件的氧化、劣化而在封入包装的状态下使用。作为所述包装的制造工序，在固定了元件的基座上重叠作为盖体的帽并使两者接合而进行气密密封。在帽上预先熔着钎焊材料，使钎焊材料再次熔融而与基座接合，由此能够形成内部的密封空间。
在如上述那样使用钎焊材料来使基座与帽接合的情况下，有可能由于在钎焊材料的熔融时虽然微量但是包含的气体成分的放出而空间内部的真空度·洁净度发生变化。在此，气密密封包装的内部空间的真空度·洁净度以与应用的元件对应的等级来设定。并且，根据元件的种类，有时在密封空间内即使是极微量的气体成分的残留也不允许。
因此，作为用于在形成了密封空间之后能够对内部的真空度·洁净度进行调整的密封构造，有在帽或基座上预先设定贯通孔的构造。在该密封构造中，已知一种在使帽与基座接合之后将密封空间内排气成真空并向贯通孔填充钎焊材料来对贯通孔进行密封的构造(专利文献1)。
在先技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2007-165494号公报
专利文献2：日本专利第5065718号说明书
发明内容
发明要解决的问题
在上述的设定了贯通孔的密封构造中，即使在使基座与帽接合时气体成分从钎焊材料放出，也能够通过后来进行排气处理来使密封空间的真空度变高。然而，即使是该密封构造，也担心贯通孔的堵塞所使用的钎焊材料的影响。贯通孔密封用的钎焊材料的使用量虽然并不多，但是在对要求较高的真空度·洁净度的元件进行密封的情况下会被考虑为问题。并且，在用钎焊材料对贯通孔进行密封时，熔融的钎焊材料有时会侵入密封空间内，最坏的情况下会附着于元件，存在使元件破损的危险性，这也是担心钎焊材料的影响的主要原因。
而且，钎焊材料虽然取决于其种类但是存在作业温度较高的倾向。作为包装密封用的钎焊材料，通常使用可靠性·耐腐蚀性良好的Au-Sn系钎焊材料。AuSn系钎焊材料的熔点为约280℃左右，密封作业温度大多设定为300℃以上。若从包装内的元件保护的角度出发，则优选包装的加热为低温。
并且，为了应对近年来的对各种设备的小型化·薄型化的要求，在它们的制造工艺中也出现了变化。作为元件向设备的安装方法，从在单独制造的基座·帽中对芯片进行包装的现有方式对应发展成晶圆级包装。晶圆级包装是指不使晶圆与芯片分离而在晶圆上完成从密封件的设置到设备的组装的工艺。因此，在晶圆级包装中，会在一片晶圆上设定多个密封区域。并且，需要同时对在一片晶圆上设定的多个密封区域进行密封。目前，需要能够灵活地应对这种工艺的密封方法。
本发明在以上那种背景下完成，对于用于对具有贯通孔的密封空间进行气密密封的密封构造，提供一种能够抑制密封空间内的污染并且以低温达成密封的构造。并且，也弄清楚对于如晶圆级包装那样设定了多个密封空间的基材能够高效地进行密封的方法。
用于解决问题的手段
解决上述课题的本发明为一种密封构造，包括：一组基材，形成密封空间；至少一个贯通孔，形成于所述一组基材中的至少一个，与所述密封空间连通；以及密封部件，对所述贯通孔进行密封，其中，在形成有所述贯通孔的所述基材的表面上具备基底金属膜，该基底金属膜由块状金属构成，以至少包围所述贯通孔的周边部的方式形成，所述块状金属由金、银、钯、铂中的至少任一个构成，所述密封部件接合于所述基底金属膜并对所述贯通孔进行密封，所述密封部件由密封材料和盖状金属膜构成，所述密封材料接合于所述基底金属膜，由纯度99.9质量％以上的由金构成的金属粉末的压缩体构成，所述盖状金属膜接合于所述密封材料，至少与所述密封材料接触的面由金构成，厚度为0.01μm以上且5μm以下，由块状金属构成，所述密封材料由与所述基底金属膜接触的外周侧的致密化区域和与所述贯通孔接触的中心侧的多孔质区域构成，所述致密化区域的任意截面中的空孔的径向的水平长度(l)与所述致密化区域的宽度(W)之间的关系为l≤0.1W。
本发明的密封构造应用规定的金属粉末的压缩体作为用于对贯通孔进行密封的密封部件。在这点上，与以钎焊材料为主体的现有技术不同。在此，关于在本申请发明中应用的金属粉末的压缩体，本申请申请人已经在专利文献2示出了作为密封材料的有用性。根据专利文献2，该金属粉末压缩体以通过涂敷由规定的纯度、粒径的金属粉末和溶剂构成的金属膏并进行烧制而生成的金属粉末烧结体为前驱体。并且，通过对作为该前驱体的金属粉末烧结体进行加压而发生致密化并形成金属粉末压缩体。基于加压的烧结体的致密化的机构通过金属粉末的塑性变形·结合这样的物理性变化与通过热能而发生的再结晶这样的金属组织性的变化的协作来进行致密化。并且，如此形成的金属粉末压缩体可以期待发挥较高的气密性，暗示了以贯通孔为密封部件的可能性。
在此，根据本发明者等的研究，确认到在将金属粉末烧结体直接覆盖于基材的贯通孔并压缩的情况下，与基材接触的贯通孔周边部的烧结体进行致密化，但是与贯通孔连通的烧结体未充分压缩而残留多孔质组织，在这样的状态下无法确保充分的气密性。并且，关于致密化的贯通孔周边部的压缩体，也能够期待一定程度的致密化，但是在内部存在空孔(空隙)。即使将烧结体充分压缩并使压缩体的致密度(密度)提高，该空孔也不会完全消除。并且，有可能该空孔成为主要原因而压缩体的气密性产生不足。
因此，本发明者等对于将上述的金属粉末压缩体作为密封部件来应用的密封构造研究了能够达成更可靠的气密密封的构造。其结果是，发现通过以下三点的改良而成为厚度比较薄但是具有有效的气密密封作用的金属粉末压缩体：(1)将金属粉末烧结体的构成金属限定为金；(2)在金属粉末烧结体的上下配置基底金属膜和盖状金属膜这样的两个块状的金属膜，在它们之间对金属粉末烧结体进行加压而形成金属粉末压缩体；(3)关于上述的盖状金属膜，使与金属粉末烧结体接触的面的材质由与金属粉末烧结体相同的金属即金构成，并且对于其厚度设定严格的范围。
在此，虽然为如此改良后的金属粉末压缩体，但是在其内部空孔并没有完全消失。根据本发明者等，金属粉末压缩体的气密密封作用并不是仅以其致密性和空孔的有无来达成，空孔的形状·尺寸也可能给气密密封作用带来影响。通过本发明者等改良的金属粉末压缩体考虑了该空孔的形状·尺寸这样的要素。并且，在本发明的密封构造中，有助于金属粉末压缩体的密封的部分中的所有空孔都满足规定条件。
本发明是以在由金构成的金属粉末烧结体的上下配置两个块状金属膜(基底金属膜和由金构成的盖状金属膜)并通过它们而形成的包含进行了尺寸控制的空孔的密封材料(金属粉末压缩体)为主要构成的密封构造。在本发明中，将盖状金属膜与密封材料(金属粉末压缩体)的组合称为密封部件。以下，对于本发明的密封构造，详细地说明基底金属膜、密封部件(金属粉末压缩体和盖状金属膜)的结构、以及在密封材料内形成的空孔的结构。需要说明的是，在本发明中，关于形成密封空间的一组基材，除了形成将构成气密密封包装的基座与帽组合的独立的包装以外，还同时形成多个气密密封包装，因此是也包括设定了多个密封空间的基板的组合的概念。本发明是也能够应用于晶圆级包装的技术。一组基材是两个以上的基材的组合的意义。
并且，本发明涉及用于对与密封空间连通的贯通孔进行堵塞·密封的密封构造，形成于基材的贯通孔的存在成为前提。贯通孔只要在密封空间至少设定一个即可，其位置、尺寸以及形状并不限定。而且，对于形成密封空间的一组基材，也没有限定设定于什么基材。
(A)基底金属膜
在本发明的密封构造中，基底金属膜为了确保密封材料相对于基材的紧贴性并使与基材的接合界面处的气密性提高而设置。该基底金属膜由金、银、钯、铂中的至少任一个构成。为了与作为密封材料的金属粉末相互进行热扩散并出现紧贴状态而应用这些金属。基底金属膜的纯度优选为高纯度，但不是金属粉末压缩体那样的高纯度也可以。优选的纯度为99质量％以上。更优选的是，基底金属膜优选为与构成贯通电极的金属粉末的金属相同的材质的金属。基底金属膜优选由块状体的金属构成，通过电镀(电解电镀、无电解电镀)、溅镀、蒸镀、CVD法等而形成。需要说明的是，在本发明中，块状体是指用于与本发明的金属粉末压缩体及作为其前驱体的金属粉末烧结体相区别的状态，是所谓的块(bulk)状金属。是通过熔化·铸造或析出法等制造的金属，意指相对于该金属的密度为0.97倍以上的致密质的金属。
基底金属膜只要以至少包围贯通孔的周边部的方式形成即可，可以是沿着贯通孔的外缘呈框状·环状的状态的结构。在该情况下，基底金属膜的宽度优选为与接合的密封材料相同的宽度以上。并且，基底金属膜也可以形成于基材整面。
并且，基底金属膜也可以为了提高其紧贴性而经由其他的金属膜在基板上成膜。作为其他的金属膜的材质，优选由钛、铬、钨、钛-钨合金、镍、铂、钯中的任一个构成。所述其他的金属膜也优选通过电镀、溅镀、蒸镀、CVD法等来形成。
基底金属膜的厚度优选为0.01μm以上且10μm以下。是表示用于确保向基材的紧贴性的最低限的厚度和用于应对设备的小型化的上限的范围。在上述的应用其他的金属膜的情况下，包括其他的金属膜的厚度在内优选为0.01μm以上且10μm以下。
(B)密封部件
(B-1)密封材料(金属粉末压缩体)
接合于以上说明的基底金属膜的密封部件由密封材料和盖状金属膜构成。
密封材料由纯度99.9质量％以上的由金构成的金属粉末的压缩体构成。该金属粉末压缩体优选通过对由平均粒径为0.01μm～1.0μm的金粉末烧结而成的烧结体进行压缩来形成。在本发明中，密封材料的构成材料限定为金。在现有技术(专利文献2)中，可以应用除金以外的金属(银、铂、钯)，但是在本发明中仅由金构成的金属粉末成为对象。
密封材料用于堵塞贯通孔并对密封空间进行气密密封，因此其横截面积当然比贯通孔的横截面积大。密封材料的横截面的面积优选为贯通孔的横截面的面积的1.2倍以上且50倍以下。需要说明的是，该横截面积是贯通孔的径向的面积。
并且，密封材料的厚度优选为0.1μm以上且10μm以下。超过10μm的密封材料有可能密封工序的加压力不足或均匀性下降，除了有可能密封不充分以外，还会导致金成本的上升。
并且，在实现基板的低高度化上，优先使密封材料变薄。本发明也能够应对该要求，即便使密封材料为5μm以下，也能够发挥充分的密封效果。需要说明的是，小于0.1μm的密封材料在接合界面容易残留间隙，密封作用低劣。密封材料的厚度更优选为0.5μm以上。
(B-2)盖状金属膜
并且，在本发明的密封构造中，接合有至少与所述密封材料接触的面由金构成的盖状金属膜。通过盖状金属膜的应用来确保密封材料的上方的气密性。密封材料在压缩后也与贯通孔连通的中心部处成为多孔质构造。盖状金属膜由于将该多孔质部分的一端密封而成为用于完成贯通孔的密封的部件(盖)。
盖状金属膜为了相对于作为密封材料的金属粉末出现特别高的紧贴状态而在表面应用金。将表面的材质限定为金是为了通过用与金属粉末烧结体相同的材质的金属膜进行压缩来形成密封效果较高的密封材料。其纯度优选为高纯度，但不是金属粉末压缩体那样的高纯度也可以。优选的纯度为99质量％以上。盖状金属膜也由块状体的金属构成，优选通过电镀(电解电镀、无电解电镀)、溅镀、蒸镀、CVD法等来形成。并且，盖状金属膜必须至少与密封材料接触的面为金，但是只要表面为金即可，即使为组合了银、钯、铂中的至少任一个的多层的膜构造也没有问题。
在本发明中，通过与密封材料接触的表面为金的较薄的盖状金属膜和基底金属膜的协作来进行空孔的尺寸·形状的控制并形成密封材料(金属粉末压缩体)。该盖状金属膜的厚度为0.01μm以上且5μm以下，优选为0.1μm以上且3μm以下。在使盖状金属膜为多层构造的情况下，整体也处于该范围内。
(C)密封材料的构造和空孔的尺寸条件
在本发明的密封构造中，由金属粉末压缩体构成的密封材料在与基底金属膜接触的外周侧的区域和与贯通孔接触的中心侧的区域中致密性不同。即，密封材料成为与贯通孔大致相等的截面形状的筒体和覆盖外周侧面的筒体的双层构造。在本发明中，将前者称为多孔质区域，将后者称为致密化区域。在多孔质区域中，作为压缩体的前驱体的金属粉末烧结体包含的空孔残留得比较多。另一方面，在致密化区域中，通过压缩而半数以上的空孔消失，具有比多孔质区域更致密的构造。产生这种致密性的不同是因为在密封材料的形成过程中外周侧的致密化区域在被基底金属膜和盖状金属膜两者夹持的状态下受到加压。上下与块状金属膜接触的部分的金属粉末被从上下方向加压，均匀地进行塑性变形·再结晶化而使致密性增加。另一方面，在位于贯通孔的上方的部分中，只是通过热扩散与上方的盖状金属膜接合且没有被加压，因此处于烧结体的空隙残留得较多的状态。
在由如此致密性不同的两个区域构成的密封材料中，在本发明中，致密化区域的状态具有特点。在致密化区域中，在对金属粉末烧结体进行压缩时空孔彼此结合并消失的空孔不会全部消失，残存一定程度的空孔。该空孔变成多个空孔结合的不定形的形状。在金属粉末压缩体中，通常认为若空孔较少而空孔率(空隙率)变低，则气密性上升。不过，虽然不否定空孔率优选较低，但是单纯仅通过这个得话有时无法实现气密性。根据本发明者等的研究，虽然空孔一定程度残留，但是通过作为它们的形状处于没有连续性的闭空孔的状态且空孔的尺寸具备一定条件，能够确保气密性。本发明者等发现在密封材料(金属粉末压缩体)的形成中通过用较薄的金薄膜(盖状金属膜)对较薄的金粉末的烧结体进行压缩而成为适宜的形状的空孔。
关于该空孔的条件，具体而言，要求致密化区域的任意截面中的空孔的径向的水平长度(l)与致密化区域的宽度(W)之间的关系为l≤0.1W。关于该空孔的条件，使用图1进行说明，首先，关于致密化区域，对于至少一个空孔在能够观察整体的视野范围内进行截面观察。如作为任意截面那样并不特定观察时的切断部位和切断方向。空孔的水平长度是空孔的观察的截面中的水平方向(横向)的投影长度。另一方面，关于致密化区域的宽度(W)，是水平方向(横向)的宽度且是致密化区域连续的区域的宽度。致密化区域设想由于与基板的贯通孔的关系而成为框状·环状，因此致密化区域的宽度为该框·环的宽度(参照图1)。该致密化区域的宽度优选应用对多处进行测定的平均值。
并且，在本发明中，关于空孔的径向的水平长度(l)与致密化区域的宽度(W)之间的关系，应用l≤0.1W的条件。该条件是对观察的截面内的所有空孔实行的条件。在存在l＞0.1W的空孔的情况下，即使在密封材料的致密化区域中，发生泄漏的可能性也变高。空孔不是面积的大小而是其长度带来影响。需要说明的是，空孔的长度l的下限并未特别限定，优选较小，但是认为存在界限，形成比W的0.001倍更短的空孔的可能性较低。因此，优选l≤0.001W。
需要说明的是，在本发明中，以对于致密化区域内的空孔的形状的规定(l≤0.1W)为必要条件，对于空孔的量(空孔率)并未限定。不过，在空孔率过高时，形成适宜的形状的空孔的密封效果也会消失。因此，在本发明中，作为致密化区域的任意截面中的空孔率优选以面积率计为20％以下。更优选为15％以下。并且，虽然空孔率优选较低，但是在本发明中设想了存在一定程度的空孔。并且，即使按空孔率存在15％～20％的空孔，也能够确保气密性。
关于以上的空孔的形状(外接圆的直径)以及空孔率的测定，通过SEM等显微镜来进行截面观察，以其截面组织照片为基础，基于空孔的外形来测定水平长度。此时，并不是进行有意地排除空孔的那种观察视野的设定。需要说明的是，关于观察视野，优选在10～30μm2的范围内设定。观察倍率优选为20000～30000倍。
空孔率可以基于截面组织照片由空孔的总面积和观察视野面积来算出。关于截面观察，只要在任意的部位从任意的方向进行观察即可，这些测定中也可以使用图像解析软件等计算机软件。
需要说明的是，相对于以上说明的致密化区域中的空孔形状的条件(l≤0.1W)和空孔率的适宜范围，不需要与密封材料的中心部的多孔质区域的空孔有关的规定。这是因为对于多孔质区域未期待密封特性的发挥。但是，在本发明形成上述那种致密化区域时，多孔质区域的空孔率大多为20～30％。
(D)本发明的密封构造的密封方法和转印基板
接着，对应用了本发明的密封构造的密封空间的气密密封方法进行说明。在本发明中，在形成了贯通孔的基材上形成基底金属膜，并且将双层构造(密封材料/盖状金属膜)的密封部件接合，堵塞贯通孔并对密封空间进行气密密封。作为密封部件的中心的要素的密封材料通过对金属粉末烧结体进行压缩而形成。并且，作为密封材料的前驱体的金属粉末烧结体可以通过使规定的粒径的金属粉末分散于溶剂后的金属膏烧结来形成。因此，在基材的贯通孔上形成基底金属膜并涂敷·烧结金属膏，而且在形成了盖状金属膜之后进行加压，由此能够形成本发明的密封构造。
在上述的本发明的气密密封方法中，对于各个密封空间，形成基底金属膜并进行金属粉末烧结体·盖状金属膜的层叠·压缩而形成密封部件。该方法是本发明的密封方法的基本，但是在如晶圆级包装那种在一块基材上形成多个密封空间的情况下，在各个贯通孔上依次形成密封构造的话不能说效率良好。因此，本发明者等发现了利用作为密封材料的前驱体的金属粉末烧结体的特性而能够同时对多个贯通孔进行密封的方法。
即，本发明的密封方法包括：准备转印基板的工序，该转印基板在与形成密封区域的基材的贯通孔的位置对应的位置具备盖状金属膜和金属粉末烧结体，该盖状金属膜至少与密封材料接触的面由金构成，厚度为0.01μm以上且5μm以下，由块状金属构成，该金属粉末烧结体通过纯度为99.9质量％以上且平均粒径为0.01μm以上且1.0μm以下的由金构成的金属粉末烧结而成；在形成了贯通孔的所述基材的表面上以至少包围贯通孔的周边部的方式形成基底金属膜的工序；以所述金属粉末烧结体与所述基底金属膜接触并且对所述贯通孔进行密封的方式使所述转印基板与所述基材对向并重叠的工序；以及对所述转印用基板进行按压，由所述金属粉末烧结体形成密封材料并且使该密封材料接合于所述基底金属的工序。
在该密封方法中，准备与成为气密密封的对象的基材不同的部件即基板(转印基板)，在此预先形成作为密封材料的前驱体的金属粉末烧结体。并且，在密封作业时将转印基板按压于形成密封空间的基材并进行加压，由此对金属粉末烧结体进行压缩并且将形成的密封材料转印于基材。应用该转印基板的密封方法是利用了在压缩金属粉末烧结体时相对于在作为密封对象的基材上形成的基底金属膜产生较强的接合力的工艺。并且，基于转印基板的密封方法具有如下优点：通过预先在转印基板上形成多个盖状金属膜和金属粉末烧结体，能够用一次转印操作来执行存在多个贯通孔的基材的密封。以下，对利用了本发明的转印基板的密封方法进行说明。
在密封方法中准备的转印基板包括：基板；突起部，形成于与形成密封区域的基材的贯通孔的位置对应的位置；盖状金属膜，至少形成于突起部之上，为0.01μm以上且5μm以下，由块状金属构成；以及金属粉末烧结体，形成于盖状金属膜之上，通过纯度为99.9质量％以上且平均粒径为0.01μm～1.0μm的由金构成金属粉末烧结而成。
该本发明的转印基板能够通过在基板上的任意的位置形成突起部并在该突起部之上依次层叠盖状金属膜、金属粉末烧结体来制造。
转印基板的基板如上述一样是由硅、玻璃、陶瓷等构成的板材。该基板在与作为密封对象的基材的贯通孔位置对应的位置具有突起部。通过形成突起部并在该突起部之上形成密封材料等，在后来的转印工序时在该部位产生优先的加压而有效地完成密封材料等的转印。并且，转印基板的定位也变容易。
突起部的截面积只要为对应的贯通孔的截面积的1.2倍以上即可，突起部的截面积变大时，转印接合时的总载荷增大，因此将上限设为30倍。突起部是用于使密封材料转印于贯通孔的构造部件，成为与密封材料大致相同的尺寸。并且，突起部的高度优选为1μm～20μm。在突起部的形成时，也可以通过电镀等在基板上形成突起，但是也可以对基板进行蚀刻加工(干蚀刻、湿蚀刻)或磨削加工等而形成为与基板一体的突起部。
在基板上形成了突起部之后，形成盖状金属膜。如上述一样，盖状金属膜表面由纯度为99.9质量％以上的金构成。优选通过电镀(电解电镀、无电解电镀)、溅镀、蒸镀、CVD法等来形成。盖状金属膜的厚度为0.01μm以上且5μm以下，优选为0.05μm以上且3μm以下。
然后，在盖状金属膜之上形成金属粉末烧结体。金属粉末烧结体是由纯度为99.9质量％以上且平均粒径为0.01μm～1.0μm的由金构成的金属粉末烧结而成。该金属粉末烧结体通过对由上述纯度以及粒径的金属粉末和有机溶剂构成的金属膏进行烧制来形成。并且，是构成的金属粉末相对于块状金属的密度的比(烧结体/块状金属)为0.6～0.7程度的多孔质体。将金属粉末的纯度设为99.9％以上是因为考虑到在形成为烧结体以及压缩体时促进金属粒子的塑性变形和再结晶化。并且，将金属粉末的平均粒径设为0.01μm～1.0μm是因为在小于0.01μm的粒径下，在金属膏中容易发生凝集，难以进行均匀涂敷。是因为在超过1.0μm的粒径的金属粉中难以形成气密密封所需要的致密的压缩体。
作为金属膏中使用的有机溶剂，优选脂醇、萜品醇、松油、丁基卡必醇醋酸酯、丁基卡必醇、卡必醇、异冰片基环己醇(作为产品名的特尔苏(Terusolve)MTPH：有日本萜烯化学株式会社制等)、2,4-二乙基-1,5-戊二醇(作为产品名的日香MARS：有日本香料药品株式会社制等)、二氢萜品醇(作为产品名的日香MHD：有日本香料药品株式会社制等)。需要说明的是，金属膏也可以包含添加剂。作为该添加剂，有从丙烯酸系树脂、纤维素系树脂、醇酸树脂中选择的一种以上。例如，作为丙烯酸系树脂，可以例举甲基丙烯酸甲酯聚合物，作为纤维素系树脂，可以例举乙基纤维素，作为醇酸树脂，可以例举邻苯二甲酸酐树脂。这些添加剂具有对金属膏中的金属粉末的凝集进行抑制的作用，使金属膏均匀。添加剂的添加量优选相对于金属膏为2质量％以下的比例。能够维持稳定的凝集抑制效果并且使金属粉含有量为贯通孔填充充分的范围内。关于金属膏的金属粉末与有机溶剂的配合比例，优选使金属粉末为80质量％～99质量％并使有机溶剂为1质量％～20质量％来进行配合。
金属粉末烧结体通过在形成了盖状金属膜的基板上涂敷上述的金属膏并进行烧制来形成。关于金属膏的涂敷厚度，虽然也取决于金属粉末的配合比例，但是考虑到之后的烧结和基于加压的致密化，优选以1μm～30μm的厚度进行涂敷。需要说明的是，关于金属膏向基板的涂敷方法，没有特别限定。
在金属膏涂敷后，用于生成金属粉末烧结体的加热温度优选为150℃～300℃。是因为小于150℃的话，无法使金属粉末充分烧结，在超过300℃时，烧结过度地进行，由于金属粉末间的缩颈的进行而变得过硬。并且，烧制时的氛围选择大气、非活性气体(氮、氩、氦)、混合了1％～5％的氢的非活性气体等。而且，烧制时间优选为30分钟～8小时。是因为在烧结时间过长时，烧结过度地进行，产生由于金属粉末间的缩颈的进行而变得过硬这样的问题。通过该金属膏的烧制，金属粉末烧结硬化并成为金属粉末烧结体。该烧制后的金属粉末烧结体成为相对于块状金属而密度为0.6倍～0.7倍的多孔质体。
需要说明的是，在本发明的转印基板中，优选以上述条件烧结后的状态下的金属粉末烧结体的厚度为0.5μm以上且20μm以下。更优选为1μm以上且15μm以下。并且，通过以上说明的工序，获得用于对盖状金属膜以及密封材料进行形成·转印的转印基板。
需要说明的是，关于转印基板的结构，盖状金属膜、金属粉末烧结体(金属膏)只要至少在基板的突起部之上形成即可。是因为应该转印的密封材料等只要至少处于突起部之上即可。但是，也可以在突起部周围的基板面上形成金属粉压烧结体等。如后述那样，金属粉末烧结体进行致密化并成为压缩体的范围限定于盖状金属膜与基底金属膜之间的突起部前端区域，因此即使在突起部周围的基板面上存在金属粉压烧结体等也没有问题。
接着，对使用了本发明的转印基板的密封方法进行说明。在该密封方法中，通过制作或获取来准备如以上那样制造的转印基板，另一方面对于作为密封对象的基材适当地形成密封空间。关于基材的意义，如上述一样，可以是由基座和帽构成的单一的包装，也可以是具有多个密封空间的晶圆的组合。在任一形态下，都将基材组合来形成密封空间并将其内部抽成真空。在本发明中，作为用于形成密封空间的基材的接合方法，可列举钎焊、阳极接合、玻璃熔着、金属膏接合等，但没有限定。并且，在将密封空间抽成真空时，对于其真空度·洁净度也完全不限定。密封空间的真空度由内部的元件的性能和要求精度来左右。
并且，对于形成了密封空间的基材，形成至少包围贯通孔的基底金属膜。如上述一样，基底金属膜由块状金属构成，该块状金属由金、银、钯、铂中的至少任一个构成。基底金属膜优选通过电镀(电解电镀、无电解电镀)、溅镀、蒸镀、CVD法等来形成。基底金属膜的厚度优选为0.01μm以上且10μm以下。基底金属膜既可以在具有贯通孔的基材上整面地形成，也可以适当地进行遮蔽而仅在贯通孔的周边部以框状·环状形成。需要说明的是，基底金属膜的形成也可以在基材上形成密封空间之前进行。
如以上那样，通过将上述的转印基板按压于完成了密封空间的形成以及基底金属膜的形成的基材并进行加压·加热，将由金属粉末压缩体构成的密封材料和盖状金属接合·转印于基材上的基底金属膜而形成本发明的密封构造。在该密封材料的形成工艺中，被基底金属膜和盖状金属膜夹持的金属粉末烧结体在与所述两个块状金属膜紧贴的状态下被压缩并致密化。金属粉末烧结体在致密化的同时与基底金属膜坚固地接合。在该转印工序中，转印基板的加压条件优选为80MPa～200MPa。
并且，用于对密封材料进行转印的加压优选对转印基板以及基材中的至少任一个进行加热来进行。这是为了促进金属粉末的再结晶，迅速地形成致密的密封材料。该加热温度优选为80℃～300℃。能够进行300℃以下的比较低温的密封是因为除了应用了金属粉末烧结体这样的低温下也能够致密化的密封材料以外，还适当配置了基底金属膜以及盖状金属膜的块状金属膜。
在使密封材料转印之后，撤去转印基板，由此形成本发明的密封构造，密封空间的气密密封完成。在本发明中，在转印基板的制造过程中，从金属粉末烧结体中除去气体成分(有机溶剂)，因此在对密封材料进行转印的期间不会污染密封空间，能够维持即将进行密封之前的真空度。
需要说明的是，使用过的转印基板有时在基板上残留有金属粉末。该使用过的转印基板通过适当进行清洁并再次形成盖状金属膜等而能够再使用。
发明效果
如以上说明的那样，本发明的密封构造不会污染密封空间而能够以比较低的温度对贯通孔进行密封。本发明的转印基板能够高效地形成该密封构造，还能够应对晶圆级包装那种在一个基材上设定多个密封空间的对象。
附图说明
图1是说明本发明的密封构造中的密封材料结构及其内部的空孔的尺寸条件的图。
图2是说明第一实施方式中的转印基板的制造工序的图。
图3是说明第一实施方式中的基材(密封空间)的形成工序的图。
图4是说明使用了第一实施方式中的转印基板的密封空间的密封工序的图。
图5是表示第一实施方式中形成的密封材料的截面组织的SEM照片。
具体实施方式
第一实施方式：以下，对本发明的优选的实施方式进行说明。在本实施方式中，进行了如下试验：制造具备应用了由纯度99.9％的金构成的金属粉末的密封材料的转印基板，并且在进行了作为密封对象的基材的加工之后对基材的贯通孔进行密封。
(i)转印基板的制造
图2是说明本实施方式中的转印基板的制造工序的图。首先，准备硅晶圆制的基板，通过干蚀刻来形成与进行密封的基材的贯通孔的直径以及位置(间距)配合的突起部(图2(a))。突起部的尺寸是直径500μm、高度10μm的圆柱状的突起。
接着，在硅晶圆制基板的突起部的顶面上通过溅镀使金成膜为盖状金属膜(膜厚0.5μm、图2(b))。在本实施方式中，对基板整面实施该盖状金属膜的成膜处理，各薄膜可靠地成膜于突起部的顶面。需要说明的是，如上述那样，实用上只要在突起部的顶上形成金膜(盖状金属膜)即可。
然后，在盖状金属膜之上为了形成金属粉末烧结体而涂敷金属膏。金属膏使用了将通过湿式还原法制造的金粉末(平均粒径0.3μm、纯度99.9％)与作为有机溶剂的异冰片基环己醇(特尔苏(Terusolve)MTPH)混合而调制的金属膏(金粉末的混合比例90质量％)。金属膏的涂敷用以包围突起部的方式开孔的金属掩模覆盖基板并以印刷法进行(图2(c))。在金属膏涂敷后，在200℃下对基板加热两小时，使金属粉末烧结，在突起部顶面上形成厚度5μm的金属粉末烧结体，由此完成转印基板(图2(d))。
(ii)基材的前处理
在本实施方式中进行密封处理的基材是硅晶圆(上部基材)和玻璃晶圆(下部基材)，以两块一组形成密封空间(图3(a))。基材的厚度均为0.5mm。在硅晶圆中形成多个(72个)作为密封空间的空腔，并形成与该空腔连通的贯通孔。另一方面，玻璃晶圆是平坦的板材。硅晶圆的空腔的尺寸为两平方毫米，贯通孔是直径100μm的截面圆形的孔。
密封空间的形成在对硅晶圆和玻璃晶圆进行定位之后通过现有技术的阳极接合而粘在一起(图3(b))。定位中使用键合对准机(BA8，SUSS Microtech公司制)，阳极接合中使用晶圆键合机(SB8e，SUSS Microtech公司制)。接合条件为在真空氛围(10Pa)下以400℃、-800V轻轻按压30分钟。
在使基材接合而形成密封空间后，在硅晶圆的贯通孔的周边使金成膜为基底金属膜(图3(c))。在本实施方式中，在晶圆整面上形成基底金属膜，为了确保紧贴性而在形成钛/铂膜之后对金进行溅镀。金膜厚为0.5μm。
(iii)基材的密封空间的气密密封
使用(i)中制造的转印基板来对基材的密封空间的贯通孔进行密封。转印基板与基材的定位中使用键合对准机(BA8，SUSS Microtech公司制)，如图4(a)那样以转印基板的突起部与贯通孔对应的方式进行定位。然后，使用晶圆键合机(SB8e，SUSS Microtech公司制)在减压至真空氛围(10Pa)后将转印基板按压于基材并进行加压，用带加热器的工具对转印基板和基材进行加热。此时的转印条件是突起部顶面的压力为100MPa，加热条件为以升温速度30℃/min加热至200℃。
转印基板达到200℃后，在施加载荷的状态下保持10分钟(图4(b))。然后，除去载荷并使转印基板移动。在观察转印基板撤去后的基材时，确认到转印基板的密封部件以及盖状金属膜与贯通孔接合(图4(c))。密封材料发生压缩变形，厚度成为1μm。
图5是关于本实施方式中形成的密封构造的作为密封材料的金属粉末压缩体的外周部即致密化区域和中心部即多孔质区域的截面照片。在本实施方式中，致密化区域的宽度W的平均值为200μm。
图5的截面照片是用聚焦离子束装置(FIB)对制作的密封构造进行截面加工以及研磨并进行SEM观察(30000倍、45°倾斜)的照片。根据图5明确了致密化区域与多孔质区域的致密化的程度的差。在多孔质区域中，多个空隙(void)连续地相连。另一方面，在致密化区域中虽然也存在微小的空隙，但是处于分别独立的状态。
以该图5为基础来研究了任意截面中的空孔的水平长度。关于在图5的截面照片内观察的空孔，对图像中可确认的全部的空孔的两端的水平长度(l)都进行了计测。其结果是，每个该计测都确认到相对于致密化区域即外周侧的宽度(W)而l≤0.1W。需要说明的是，在本实施方式中，观测的l的最小值为W的约0.005倍，最大值为W的约0.01倍。
并且，由截面照片的图像用图像解析软件(旭化成工程(株)制商品名“A像くん(ver.2.54)”)算出致密化区域中的空隙率。在图像解析时，对图像进行二进制化处理解析而空孔与金属粒子分离。作为该图像解析的具体的步骤，基于图像解析软件的“组织解析工具”，将对象图像中的“组织数”设定为2，并且一边确认原图像一边将二进制化用的阈值确定在150～160的范围内。并且，通过工具的运算而算出空隙率。其结果是，获得本实施方式的致密化区域的空隙率为10.4％的结果。
接着，对于密封了贯通孔的基材，确认密封空间的气密性。确认是进行氦泄漏测试(钟罩法)。关于该评价，将氦泄漏率为10-9Pa·m3/s以下设为合格，但是本实施方式中的氦泄漏率为10-11Pa·m3/s～10-13Pa·m3/s。结果是确认了在本实施方式的密封构造中能够有效地对密封空间进行气密密封。
第二实施方式：在此，相对于与第一实施方式相同的基材(密封空间)，调整密封材料的构成材料以及厚度、盖状金属膜的构成·厚度并形成密封构造。与第一实施方式中的金属膏的溶剂、金属含有量等相同，变更金属粉末的粒径、种类、涂敷厚度而制作转印基板。并且，与第一实施方式一样使硅晶圆(上部基材)与玻璃晶圆(下部基材)接合而形成密封空间，对其贯通孔进行密封。表1中示出了在本实施方式中试制的各种密封构造的构成、致密化区域中的空孔的水平长度与宽度W的关系以及泄漏测试的结果。
[表1]
根据表1，在以金粉末为密封材料的密封构造中获得良好的气密密封特性。在以No.17～19的除金以外的金属粉末为密封材料时，能够实现一定程度的密封，但是泄漏测试中不合格。不过，即使在应用金粉末的情况下，在金粉末的粒径过大时(No.4)，气密性也下降。认为这是因为虽然存在基底·盖状金属膜，但是在金属粉末粗大时，会在空孔的形状不好的状态下形成压缩体。
并且，在本发明中，盖状金属的种类和厚度也会给密封性能带来影响。在盖状形成膜超过5μm时(No.11)，未形成充分的密封构造。根据No.1～No.4的结果，盖状金属膜的厚度在5μm判断为充分的厚度。并且，在应用除金以外的金属作为盖状金属时(No.14)，密封试验的结果也不合格，判断为金的应用是必须的。但是，关于盖状金属膜的构成，通过使与密封材料接触的一侧的面为Au，能够达成气密密封。
对密封材料的厚度进行研究时，在10μm的比较厚的情况下，也确认到充分的密封效果。并且，在5μm以下的较薄的密封材料中也确认为有效。因此，本发明确认到即使为了基板·产品的低高度化而使密封材料等变薄也有效。但是，在密封材料过薄时(No.8)，无法气密密封。
根据以上的研究结果，确认到为了发挥适当的气密密封特性，作为密封材料的致密化区域中的空孔的形状，最大空孔的径向的水平长度的最大值的控制是重要的。
工业上的可利用性
本发明关于具备贯通孔的密封空间的密封方法，应用规定的金属粉末压缩体作为对贯通孔进行密封的媒介。在本发明中，没有在钎焊材料熔着或阳极接合等现有技术中作为问题存在的漏气发生，因此不可能污染密封空间，能够以比较低的温度对贯通孔进行密封。并且，本发明的密封构造能够适当地按转印基板的形态来形成，能够高效地形成密封构造，因此也能够应对晶圆级包装那种在一个基材上设定多个密封空间的对象。本发明对于压力传感器、加速度传感器等MEMS设备和各种半导体设备的气密密封是有效的。

Claims (10)

1.一种密封构造，包括：
一组基材，形成密封空间；
至少一个贯通孔，形成于所述一组基材中的至少一个，与所述密封空间连通；以及
密封部件，对所述贯通孔进行密封，
其中，
在形成有所述贯通孔的所述基材的表面上具备基底金属膜，该基底金属膜由块状金属构成，以至少包围所述贯通孔的周边部的方式形成，所述块状金属由金、银、钯、铂中的至少任一个构成，
所述密封部件接合于所述基底金属膜并对所述贯通孔进行密封，
所述密封部件由密封材料和盖状金属膜构成，
所述密封材料接合于所述基底金属膜，由纯度99.9质量％以上的由金构成的金属粉末的压缩体构成，
所述盖状金属膜接合于所述密封材料，至少与所述密封材料接触的面由金构成，厚度为0.01μm以上且5μm以下，由块状金属构成，
所述密封材料由与所述基底金属膜接触的外周侧的致密化区域和与所述贯通孔接触的中心侧的多孔质区域构成，
所述致密化区域的任意截面中的空孔的径向的水平长度(l)与所述致密化区域的宽度(W)之间的关系为l≤0.1W。
2.根据权利要求1所述的密封构造，其中，
密封材料的厚度为0.1μm以上且10μm以下。
3.根据权利要求1或2所述的密封构造，其中，
基底金属膜的厚度为0.01μm以上且10μm以下。
4.根据权利要求1～3中的任一项所述的密封构造，其中，
致密化区域的任意截面中的空孔率以面积率计为20％以下。
5.根据权利要求1～4中的任一项所述的密封构造，其中，
密封材料的横截面的截面积为贯通孔的横截面的截面积的1.2倍以上且50倍以下。
6.根据权利要求1～5中的任一项所述的密封构造，其中，
密封材料通过对纯度为99.9质量％以上且平均粒径为0.01μm～1.0μm的由金构成的金属粉末的烧结体进行压缩而形成。
7.一种密封方法，是形成权利要求1～6中的任一项所述的密封构造的密封方法，其中，包括：
准备转印基板的工序，该转印基板在与形成密封区域的基材的贯通孔的位置对应的位置具备盖状金属膜和金属粉末烧结体，该盖状金属膜至少与密封材料接触的面由金构成，厚度为0.01μm以上且5μm以下，由块状金属构成，该金属粉末烧结体通过纯度为99.9质量％以上且平均粒径为0.01μm以上且1.0μm以下的由金构成的金属粉末烧结而成；
在形成有贯通孔的所述基材的表面上以至少包围贯通孔的周边部的方式形成基底金属膜的工序；
以所述金属粉末烧结体与所述基底金属膜接触并且对所述贯通孔进行密封的方式使所述转印基板与所述基材对向并重叠的工序；以及
对所述转印用基板进行按压，由所述金属粉末烧结体形成密封材料并且使该密封材料接合于所述基底金属的工序。
8.根据权利要求7所述的密封方法，其中，
一边在80℃～300℃下对转印基板以及基材中的至少任一个进行加热，一边对所述转印用基板进行按压。
9.一种转印基板，是在权利要求7或8所述的密封方法中使用的转印基板，其中，具备：
基板；
突起部，形成于所述基板上的与基材的贯通孔的位置对应的位置；
盖状金属膜，至少形成于所述突起部之上，至少与所述密封材料接触的面由金构成，厚度为0.01μm以上且5μm以下，由块状金属构成；以及
金属粉末烧结体，形成于所述盖状金属膜之上，通过纯度为99.9质量％以上且平均粒径为0.01μm～1.0μm的由金构成的金属粉末烧结而成。
10.根据权利要求9所述的转印基板，其中，
金属粉末烧结体的厚度为0.5μm以上且20μm以下。
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