CN110501392B - 一种可同时检测铅离子和铜离子的电传感器材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可同时检测铅离子和铜离子的电传感器材料的制备方法，其制备方法在于：称取FeCl3·6H2O和对苯二甲酸缓慢加入到N,N‑二甲基甲酰胺溶液中，超声后室温搅拌反应，然后将混合物转移至容量为反应釜中反应。反应完毕后收集产物，经洗涤、干燥后得到中间体A。在烧杯装入去离子水，加入中间体A，超声分散均匀，再加入硝酸银，密封搅拌，然后把铬酸钾的去离子水溶液慢慢滴加至上述溶液，密封反应。反应结束后，收集产物，经洗涤、干燥，即得最终产品。本发明的优点在于：1.所制备的材料可同时检测水体中的Pb2+和Cu2+；2.检测的灵敏度高、稳定性好、抗干扰性能强；3.材料制备简单，成本低，适用大面积推广应用。

Description

一种可同时检测铅离子和铜离子的电传感器材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种可同时检测铅离子和铜离子的电传感器材料的制备方法，属于环保新材料领域。
背景技术
众所周知，重金属离子对环境的危害巨大，多种重金属离子被列为联合国环境规划署提出的具有全球性意义危险性物质，是被美国毒物管理委员会(ATSDR)列为危及人类健康的重要有毒物质，许多重金属已被国际癌症机构确定为人类和实验动物癌症的致癌物。重金属目前广泛应用于电池、电镀、合金、油漆和塑料等工业领域。随着人类活动的增加及工农业的发展，近年来越来越多的重金属进入环境。它们不能被生物降解，大气、饮用水、农副产品受到污染，通过呼吸及饮食被摄入人体，并且由于食物链及生物的富集作用产生重金属累积，进而最终对人类产生严重危害。因此，发展方便快速的重金属离子检测技术意义重大。
传统的重金属离子的检测方法包括：原子吸收分光光度法、紫外分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、中子活化分析法、质谱法、色谱法以及各种方法的联用技术等,它们大多需要昂贵的仪器，并且操作复杂不适于现场检测。相比以上方法，电化学传感器检出限低，灵敏度高，操作简便，且易于微型化，方便设计成便携式仪器，是最适合用于现场快速检测的传感系统，具有非常广阔的应用前景。而电化学传感器技术的关键，则在于研发出灵敏高效的电传感器材料。基于以上技术背景，本技术发明了一种新型高效的电传感器材料的制备方法，具体涉及一种可同时检测铅离子和铜离子的电传感器材料的制备方法，相关技术未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可同时检测铅离子和铜离子的电传感器材料的制备方法。
本发明采用如下手段：
(1)称取FeCl3·6H2O和对苯二甲酸缓慢加入到110mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，FeCl3·6H2O量的范围为1mmol-10mmol，对苯二甲酸量的范围为1mmol-10mmol；
(2)将由(1)所得溶液超声10min，室温搅拌30min后，将混合物转移至反应釜中反应，反应温度为100℃-180℃，反应时间为2h-10h。反应完毕后,自然冷却至室温，收集产物，经洗涤、干燥后，得到中间体A；
(3)在250mL烧杯中，装入150mL去离子水，加入0.2g中间体A，超声30min分散均匀，再加入硝酸银，硝酸银量的范围为0.1-0.5g，密封继续搅拌2.5h。把铬酸钾溶于20mL去离子水，铬酸钾量的范围为0.1-0.5g，慢慢滴加至上述溶液，密封反应，反应时间为1-10h。反应结束后，收集产物，经洗涤、干燥，即得最终产品。
本发明的优点在于：1.所制备的材料可同时检测水体中的Pb2+和Cu2+；2.检测的灵敏度高、稳定性好、抗干扰性能强；3.材料制备简单，成本低，适用大面积推广应用。
附图说明
图1为本发明实施例2产品的扫描电镜图；
图2为本发明实施例2产品用DPV方式同时检测Pb2+和Cu2+时的情况，可见Pb2+和Cu2+在不同的电压处出峰，不会相互干扰，所以本产品可以同时检测Pb2+和Cu2+；
图3为本发明实施例2产品检测Pb2+和Cu2+时电流与相关离子浓度的关系，可见电流与离子浓度成线性关系，所以本产品可以用电化学传感的方法测定相关离子浓度。
具体实施方式
实施例1
称取1mmol FeCl3·6H2O和1mmol对苯二甲酸缓慢加入到110mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中,超声10min，室温搅拌30min后,将混合物转移至容量为100mL反应釜中，100℃下反应2h。反应完毕后,自然冷却至室温，收集产物，经洗涤、干燥后得到中间体A。
在250ml烧杯，装入150ml去离子水，加入0.2g中间体A，超声30min分散均匀，再加入硝酸银0.1g，密封继续搅拌2.5h，把铬酸钾0.1g溶于20mL去离子水，慢慢滴加至上述溶液，密封反应1h。反应结束后，收集产物，经洗涤、干燥，即得最终产品。
实施例2
称取4mmol FeCl3·6H2O和6mmol对苯二甲酸缓慢加入到110mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中,超声10min，室温搅拌30min后,将混合物转移至容量为100mL反应釜中，120℃下反应4h。反应完毕后,自然冷却至室温，收集产物，经洗涤、干燥后得到中间体A。
在250mL烧杯，装入150ml去离子水，加入0.2g中间体A，超声30min分散均匀，再加入硝酸银0.2g，密封继续搅拌2.5h，把铬酸钾0.2g溶于20mL去离子水，慢慢滴加至上述溶液，密封反应4h。反应结束后，收集产物，经洗涤、干燥，即得最终产品。
实施例3
称取5mmol FeCl3·6H2O和8mmol对苯二甲酸缓慢加入到110mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中,超声10min，室温搅拌30min后,将混合物转移至容量为100mL反应釜中，140℃下反应8h。反应完毕后,自然冷却至室温，收集产物，经洗涤、干燥后得到中间体A。
在250mL烧杯，装入150ml去离子水，加入0.2g中间体A，超声30min分散均匀，再加入硝酸银0.4g，密封继续搅拌2.5h，把铬酸钾0.4g溶于20mL去离子水，慢慢滴加至上述溶液，密封反应8h。反应结束后，收集产物，经洗涤、干燥，即得最终产品。
实施例4
称取10mmol FeCl3·6H2O和8mmol对苯二甲酸缓慢加入到110mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中,超声10min，室温搅拌30min后,将混合物转移至容量为100mL反应釜中，180℃下反应10h。反应完毕后,自然冷却至室温，收集产物，经洗涤、干燥后得到中间体A。
在250ml烧杯，装入150ml去离子水，加入0.2g中间体A，超声30min分散均匀，再加入硝酸银0.5g，密封继续搅拌2.5h，把铬酸钾0.5g溶于20mL去离子水，慢慢滴加至上述溶液，密封反应10h。反应结束后，收集产物，经洗涤、干燥，即得最终产品。
不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (2)

1.一种可同时检测铅离子和铜离子的电传感器材料的制备方法，其特征在于：
称取FeCl3·6H2O和对苯二甲酸缓慢加入到110 mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，FeCl3·6H2O量的范围为1 mmol-10 mmol，对苯二甲酸量的范围 为1 mmol-10 mmol；
将由（1）所得溶液超声10 min，室温搅拌30 min后，将混合物转移至反应釜中反应，反应温度为100℃-180℃，反应时间为2 h-10 h，反应完毕后,自然冷却至室温，收集产物，经洗涤、干燥后，得到中间体A；
在250 mL烧杯中，装入150 mL去离子水，加入0.2 g 中间体A，超声30 min分散均匀，再加入硝酸银，硝酸银量的范围为0.1-0.5 g，密封继续搅拌2.5 h，把铬酸钾溶于20 mL去离子水，铬酸钾量的范围为0.1-0.5 g，慢慢滴加至上述搅拌得到的溶液，密封反应，反应时间为1-10 h，反应结束后，收集产物，经洗涤、干燥，即得最终产品。
2.根据权利要求1所述制备方法得到的材料的应用，其特征在于：该材料应用于电化学的方法同时检测水体中的Pb2+和Cu2+。
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