CN110487733A - 一种测定地表水、地下水、海水中石油类的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种测定地表水、地下水、海水中石油类的测定方法，包括：(1)试样的准备：萃取、脱水、吸附；(2)空白试样的制备；(3)分析步骤：标准曲线的建立、试样的测定、空白试样的测定；(4)结果计算。其中萃取是将样品全部转移至1000ml分液漏斗中，量取25.0ml正己烷洗涤采样瓶后，全部转移至分液漏斗中；充分振摇2min，期间经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层水相全部转移至1000ml量筒中，测量样品体积并记录；吸附是继续向萃取液中加入3g硅酸镁，置于振荡器上，以180r/min～220r/min的速度振荡20min，静置沉淀，在玻璃漏斗底部垫上少量玻璃棉，过滤，待测。本发明的方法采用的正己烷使用2cm比色皿测定的透光率为80％无需经过多次脱芳，大大提高了效率，减少使用了脱芳过程中大量试剂的消耗。

Description

一种测定地表水、地下水、海水中石油类的测定方法
技术领域
本发明涉及一种测定地表水、地下水、海水中石油类的测定方法，属于化合物化学检测领域。
背景技术
在pH≤2的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后，于225nm波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。测定步骤包括：(1)试样的制备(2)空白试样的制备(3)标准曲线的建立(4)试样的测定(5)空白试样的测定(6)结果计算。
试剂和材料中正己烷于波长225nm处，以水做参比测定透光率，透光率大于90％方可使用，否则需脱芳处理。脱芳处理方法：将500ml正己烷加入1000ml分液漏斗中，加入25ml硫酸萃洗10min，弃去硫酸相，重复上述操作，直至硫酸相近无色，再用蒸馏水萃洗3次，至透光率大于90％即可。
经反复试验，正己烷于波长225nm处，使用1cm或2cm石英比色皿，以水做参比测定透光率，透光率大于90％或80％方可使用。
发明内容
发明目的：本发明针对现有技术中的不足，提供一种测定地表水、地下水、海水中石油类的测定方法，采用的正己烷使用2cm比色皿测定的透光率为80％无需经过多次脱芳，大大提高了效率，减少使用了脱芳过程中大量试剂的消耗。
技术方案：本发明所述的一种测定地表水、地下水、海水中石油类的测定方法，包括如下步骤：
(1)试样的准备：萃取、脱水、吸附；
(2)空白试样的制备；
(3)分析步骤：标准曲线的建立、试样的测定、空白试样的测定；
(4)结果计算。
进一步的，步骤(1)中萃取是将样品全部转移至1000ml分液漏斗中，量取25.0ml正己烷洗涤采样瓶后，全部转移至分液漏斗中；充分振摇2min，期间经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层水相全部转移至1000ml量筒中，测量样品体积并记录。
进一步的，步骤(1)中脱水是将上层萃取液转移至已加入3g无水硫酸钠的锥形瓶中，盖紧瓶塞，振摇数次，静置；若无水硫酸钠全部结块，需补加无水硫酸钠直至不再结块。
进一步的，步骤(1)中吸附是继续向萃取液中加入3g硅酸镁，置于振荡器上，以180r/min～220r/min的速度振荡20min，静置沉淀，在玻璃漏斗底部垫上少量玻璃棉，过滤，待测。
进一步的，步骤(2)空白试样的制备是以实验用水代替样品，加入盐酸酸化至pH≤2，按照试样的制备步骤制备空白试样。
进一步的，步骤(3)中标准曲线的建立是准确移取0.00ml、0.25ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml和4.00ml石油类标准使用液于6个25ml容量瓶中，用正己烷稀释至标线，摇匀；标准系列浓度分别为0.00mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、8.00mg/L和16.0mg/L，在波长225nm处，使用2cm石英比色皿，以正己烷作参比，测定吸光度，以石油类浓度mg/L为横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标，建立标准曲线。
进一步的，步骤(3)中试样的测定是按照标准曲线的建立相同步骤进行试样的测定；空白试样的测定是按照试样的测定相同步骤进行空白试样的测定。
进一步的，步骤(4)中结果计算：水中石油类的质量浓度按照公式(1)计算：
式中：
P——水中石油类的质量浓度，mg/L；
A——试样的吸光度值；
A0——空白试样的吸光度值；
A——标准曲线的截距；
V1——萃取液体积，ml；
b——标准曲线的斜率；
V——水样体积，ml。
有益效果：本发明的方法采用的正己烷使用2cm比色皿测定的透光率为80％无需经过多次脱芳，大大提高了效率，减少使用了脱芳过程中大量试剂的消耗。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
本发明的一种测定地表水、地下水、海水中石油类的测定方法，包括如下步骤：
1试样的制备
1.1萃取
将样品全部转移至1000ml分液漏斗中，量取25.0ml正己烷洗涤采样瓶后，全部转移至分液漏斗中。充分振摇2min，期间经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层水相全部转移至1000ml量筒中，测量样品体积并记录。
注1：乳化程度较重时，可向除去水相后的萃取液中加入1滴～4滴无水乙醇破乳，若效果仍不理想，可将其转移至玻璃离心管中，2 000r/min离心3min。
注2：可采用自动萃取装置代替手动萃取。
1.2脱水
将上层萃取液转移至已加入3g无水硫酸钠的锥形瓶中，盖紧瓶塞，振摇数次，静置。若无水硫酸钠全部结块，需补加无水硫酸钠直至不再结块。
注：也可将萃取液通过已放置约10mm厚度无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水。
1.3吸附
继续向萃取液中加入3g硅酸镁，置于振荡器上，以180r/min～220r/min的速度振荡20min，静置沉淀。在玻璃漏斗底部垫上少量玻璃棉，过滤，待测。
注：也可采用硅酸镁吸附柱进行吸附。将萃取液通过硅酸镁吸附柱，弃去前2ml～3ml滤液，待测。
2空白试样的制备
以实验用水代替样品，加入盐酸酸化至pH≤2，按照试样的制备步骤制备空白试样。
3分析步骤
3.1标准曲线的建立
准确移取0.00ml、0.25ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml和4.00ml石油类标准使用液于6个25ml容量瓶中，用正己烷稀释至标线，摇匀。标准系列浓度分别为0.00mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、8.00mg/L和16.0mg/L。在波长225nm处，使用2cm石英比色皿，以正己烷作参比，测定吸光度。以石油类浓度(mg/L)为横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标，建立标准曲线。
3.2试样的测定
按照标准曲线的建立相同步骤进行试样的测定。
注：当试样吸光度值大于曲线最高点时，用正己烷稀释试样后测定。
3.3空白试样的测定
按照试样的测定相同步骤进行空白试样的测定。
4结果计算与表示
4.1结果计算
水中石油类的质量浓度按照公式(1)计算：
式中：
P——水中石油类的质量浓度，mg/L；
A——试样的吸光度值；
A0——空白试样的吸光度值；
A——标准曲线的截距；
V1——萃取液体积，ml；
b——标准曲线的斜率；
V——水样体积，ml。
本发明的方法采用的正己烷使用2cm比色皿测定的透光率为80％无需经过多次脱芳，大大提高了效率，减少使用了脱芳过程中大量试剂的消耗。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种测定地表水、地下水、海水中石油类的测定方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)试样的准备：萃取、脱水、吸附；
(2)空白试样的制备；
(3)分析步骤：标准曲线的建立、试样的测定、空白试样的测定；
(4)结果计算。
2.根据权利要求1所述的一种固定污染源排气中丙烯腈的测定方法，其特征在于：步骤(1)中萃取是将样品全部转移至1000ml分液漏斗中，量取25.0ml正己烷洗涤采样瓶后，全部转移至分液漏斗中；充分振摇2min，期间经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层水相全部转移至1000ml量筒中，测量样品体积并记录。
3.根据权利要求1所述的一种固定污染源排气中丙烯腈的测定方法，其特征在于：步骤(1)中脱水是将上层萃取液转移至已加入3g无水硫酸钠的锥形瓶中，盖紧瓶塞，振摇数次，静置；若无水硫酸钠全部结块，需补加无水硫酸钠直至不再结块。
4.根据权利要求1所述的一种固定污染源排气中丙烯腈的测定方法，其特征在于：步骤(1)中吸附是继续向萃取液中加入3g硅酸镁，置于振荡器上，以180r/min～220r/min的速度振荡20min，静置沉淀，在玻璃漏斗底部垫上少量玻璃棉，过滤，待测。
5.根据权利要求1所述的一种固定污染源排气中丙烯腈的测定方法，其特征在于：步骤(2)空白试样的制备是以实验用水代替样品，加入盐酸酸化至pH≤2，按照试样的制备步骤制备空白试样。
6.根据权利要求1所述的一种固定污染源排气中丙烯腈的测定方法，其特征在于：步骤(3)中标准曲线的建立是准确移取0.00ml、0.25ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml和4.00ml石油类标准使用液于6个25ml容量瓶中，用正己烷稀释至标线，摇匀；标准系列浓度分别为0.00mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、8.00mg/L和16.0mg/L，在波长225nm处，使用2cm石英比色皿，以正己烷作参比，测定吸光度，以石油类浓度mg/L为横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标，建立标准曲线。
7.根据权利要求1所述的一种固定污染源排气中丙烯腈的测定方法，其特征在于：步骤(3)中试样的测定是按照标准曲线的建立相同步骤进行试样的测定；空白试样的测定是按照试样的测定相同步骤进行空白试样的测定。
8.根据权利要求1所述的一种固定污染源排气中丙烯腈的测定方法，其特征在于：步骤(4)中结果计算：水中石油类的质量浓度按照公式(1)计算：
式中：
P——水中石油类的质量浓度，mg/L；
A——试样的吸光度值；
A0——空白试样的吸光度值；
A——标准曲线的截距；
V1——萃取液体积，ml；
b——标准曲线的斜率；
V——水样体积，ml。
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