CN110486997B - 一种二次结冰降低流化冰制取过程中水过冷度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及制冰技术领域，涉及一种二次结冰降低流化冰制取过程中水过冷度的方法。所述方法包括在流化冰制取用水中加入已一次结冰水；已一次结冰水可以冰晶形态和/或液体形态加入流化冰制取用水中。

Description

一种二次结冰降低流化冰制取过程中水过冷度的方法
技术领域
本发明涉及制冰技术领域，涉及一种二次结冰降低流化冰制取过程中水过冷度的方法。
背景技术
流化冰具有冰晶细小、颗粒圆润和获取方便等优点，用于水产品快速降温，并不刺破水产品表皮，可有效提高水产品品质、延长货架期，在冷链物流中存在广阔的应用前景。但由于实际制冰过程中存在的过冷现象，需要将实际制冰温度降低到理论温度以下才能开始结冰，一般溶液存在5.0～6.0℃的过冷度，而海水的过冷度则更高，导致制冰机需要极低的蒸发温度在进行工作，使得能耗加大，阻碍了流化冰的应用前景。
目前，减少过冷度的方法包括外界扰动、添加成核剂、通入微小气泡、超声波等。其中，采用外界扰动与超声波需添加额外设备，投资成本增高。添加成核剂成本低，但广为应用的成核剂如乙二醇、丙三醇和硫酸钠等主要被使用在蓄能空调上，无法应用于保鲜领域。原因在于，流化冰在保鲜过程中需直接接触水产品，成核剂应可食用且不影响保鲜产品的风味。因此，有必要探究一种合适制冰溶液，不仅在制取流化冰过程中，能促进结晶成核、减小过冷度和能耗，同时在后期保鲜过程中保证水产品的口感、外观与品质。
发明内容
本发明的目的是针对流化冰制取过程因过冷现象的存在导致制冰机能耗增大的技术问题，提供一种降低流化冰制取过程中水过冷度的方法，通过在流化冰制取用水中加入已一次结冰水，有效降低水过冷度。
为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种二次结冰降低流化冰制取过程中水过冷度的方法，所述方法包括在流化冰制取用水中加入已一次结冰水；已一次结冰水可以冰晶形态和/或液体形态加入流化冰制取用水中。已一次结冰水以冰晶形态加入流化冰制取用水中，需待冰晶全部融化后才能用于制取流化冰，因为水溶液中冰晶的存在不利于水过冷度的降低。
作为优选，所述流化冰制取用水和已一次结冰水均为自来水、纯水、矿泉水、海水中的一种或多种。已一次结冰水与流化冰制取用水最好相同。
作为优选，所述已一次结冰水占总流化冰制取用水的质量分数为10-100％。总流化冰制取用水为流化冰制取用水中加入已一次结冰水后的重量。
作为优选，所述已一次结冰水占总流化冰制取用水的质量分数为10-40％。
进一步优选，所述已一次结冰水占总流化冰制取用水的质量分数为30％。
作为优选，所述海水的盐度为30-45g/kg。
进一步优选，所述海水的盐度为30g/kg。
本发明中，在流化冰制取用水中加入已一次结冰水，可有效降低流化冰制取过程中水过冷度，从而缩短成冰时间、提高制冰机制冰效率、降低制冰机能量消耗。此降低水过冷度的方法对人体安全无害，制取的流化冰可用于食品保鲜。
附图说明
图1为本发明一个实例中流化冰制取实验台示意图；
图2为水降温理论曲线；
图3为纯水和盐度为30g/kg的海水在初始温度为20℃下的降温曲线；
图4为已一次结冰纯水和已一次结冰盐度为30g/kg的海水在初始温度为20℃下的降温曲线；
图5为添加不同质量分数冰晶的纯水降温曲线图；
图6为添加不同质量分数冰晶的纯水过冷度对比图；
图7为添加不同质量分数冰晶的纯水出现白浊时间对比图；
图8为添加不同质量分数冰晶的纯水在不同初始温度下的降温曲线；
图9为添加不同质量分数冰晶的纯水在不同初始温度下的过冷度对比图；
图10为添加不同质量分数冰晶的纯水在不同初始温度下出现白浊时间对比图；
图11为添加不同质量分数冰晶的海水降温曲线图；
图12为添加不同质量分数冰晶的海水过冷度对比图；
图13为添加不同质量分数冰晶的海水出现白浊时间对比图；
图14在不同盐度海水中添加30％海水冰晶的降温曲线图；
图15在不同盐度海水中添加30％海水冰晶出现白浊时间对比图。
图2中，1、膨胀阀，2、干燥器试管，3、贮液器，4、冷凝器，5、压缩机，6、制冰容器，7、底座，8、测温探头，9、数据采集仪，10、计算机，11、搅拌器，12、低温恒温水浴箱。
具体实施方式
下面通过具体实施例以及附图对本发明的技术方案作进一步描述说明。如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
本发明中术语“流化冰”指一种含有悬浮冰晶颗粒的固液两相溶液，其中冰晶颗粒微小，直径不超过1mm，流动性强，可利用泵输送。
本发明中术语“水过冷度”指水实际结冰温度与理论结冰温度的差值。
本发明中术语“海水盐度”指海水的含盐量，单位：g/kg。
本发明中术语“已一次结冰水”指经过一次结冰获得的冰晶或者经过一次结冰后又融化的液态水。
水，包括自来水、纯水、矿泉水或海水，降温至生成冰晶理论上均可分为4个阶段，如图1所示：1)显热蓄热阶段，初始温度为T0的水溶液(凝固温度为Tm)在环境温度为Ts的条件下持续降温，首先水溶液放出显热温度降低，温度已低于凝固点，但水溶液仍为液态；2)冰晶形成阶段，当水溶液温度降至Tn(曲线上的b点)时出现晶核，此时Tn称之为水溶液的成核温度，随着温度的不断降低晶核处生成不断形成冰晶，此过程中所需时间较短，且需要经过释放潜热，因此温度回升至Tm(图中的c点)；3)潜热蓄冷阶段，此过程c点到达曲线中的d点时，水溶液完全结冰，之前是海水与冰的混合溶液，即海水流化冰；4)冰的显热蓄热阶段，该阶段冰晶开始结块变的紧实，冰晶温度逐步降低，直至环境温度Ts。
本发明实施例中，需要对水过冷度进行测试，因此搭建过冷度测试实验台，测量实验过程中溶液的温度来确定过冷度的变化。如图2所示，过冷度测试实验台包括低温恒温水浴箱13、制冰容器6、数据采集仪9、计算机10和测温探头8等。低温恒温水浴箱13可在-40.0～35.0℃之间无极调节，低温恒温水浴箱中的溶液为乙醇。制冰容器6根据成核剂的不同选取玻璃烧杯或者玻璃试管。测温探头8选取T型热电偶，测量范围-200～350℃，实验过程中将测温探头8放置于制冰容器6的中央位置和低温恒温水浴箱13中，分别监测制冰溶液和蓄冷溶液的温度变化。数据采集仪9可采用安捷伦34970A，并连接计算机，时间间隔设定为5s，连续记录温度数据直至溶液成功结晶。此外，进行过冷度测试实验，需重复实验剔除波动较大的组别，保证结论的稳定性。
一、已一次结冰水对纯水过冷度的影响
所述纯水是不含杂质的H2O，由反渗透纯水机获得。
1.1添加不同质量分数已一次结冰水
将已一次结冰纯水在无菌环境下静置(静置时间2.0h)，直至冰晶融化，使用移液器将8.0ml的已一次结冰纯水水溶液以及纯水转移到指定的烧杯中，保证初始温度达到20℃(设置初始温度为20.0℃是保证实验结果对比效果直观)，并静置2h使烧杯内部的气泡消散，最终将所取溶液于-12.0℃(±0.1℃)恒温水浴槽中进行重复实验10次。纯水的降温曲线如图3所示，纯水的最大过冷温度为-7.5℃，起始结晶温度为-0.6℃，其过冷度为6.9℃，出现白浊时间90s；已一次结冰纯水的降温曲线如图4所示，最大过冷温度为-5.4℃，起始结晶温度为-0.6℃，其过冷度为4.7℃，出现白浊时间65s。可知，二次结冰的纯水比一次结冰的过冷度减小2.2℃，出现白浊时间提前25s，二次结冰的纯水耗时少，过冷度更小。
将纯水冰晶与初温25℃纯水进行混合(即已一次结冰水以冰晶形态加入流化冰制取用水中)，分别得到纯水冰晶质量分数为0、10％、20％、30％和40％的水溶液，采用搅拌棒使其冰晶充分融化后，使用移液器将25.0ml的水溶液转移到指定的烧杯中，对其进行控温，保证初始温度均达到22℃(设置初始温度为22.0℃是保证实验结果对比效果直观)，并静置2h使烧杯内部的气泡消散，最终将所取溶液于-12.0℃(±0.1℃)恒温水浴槽中进行重复实验10次。经实验测得添加不同质量分数纯水冰晶的纯水降温曲线图如图5所示，纯水的最大过冷温度为-7.2℃、过冷度为8℃、出现白浊时间为375s；含10.0％的冰晶最大过冷温度为-6.4℃、过冷度为6.7℃、出现白浊时间为305s；含20.0％的冰晶的最大过冷温度为-6.0℃、过冷度为6.5℃、出现白浊时间为285s；含30.0％的冰晶的最大过冷温度为-5.1℃、过冷度为5.6℃、出现白浊时间仅为230s；含40.0％的冰晶最大过冷温度为-6.2℃、过冷度为6.9℃、出现白浊时间为270s。
添加不同质量分数冰晶的纯水过冷度对比如图6所示，同未添加冰晶的纯水的过冷度相比，添加10％、20％和40％的冰晶过冷度分别减小1.3℃、1.5℃和1.1℃，其中30％的冰晶添加对纯水的过冷度降低效果较好，过冷度可降低2.4℃。添加不同质量分数的纯水冰晶，纯水出现白浊(起始结晶)时间变化，如图7所示。未受到纯水冰晶作用的纯水起始结晶时间是375s，远大于有纯水冰晶作用的纯水结晶起始时间，其中，在30％的纯水冰晶的作用下，纯水结晶起始时间减少效果最为明显，共减少145s。
1.2添加不同质量分数已一次结冰水在不同初温下对纯水过冷度的影响
将纯水冰晶与初温25℃纯水进行混合(即已一次结冰水以冰晶形态加入流化冰制取用水中)，分别得到纯水冰晶质量分数为0、10％、20％、30％和40％的水溶液，采用搅拌棒使其冰晶充分融化后，使用移液器将25.0ml的水溶液转移到指定的烧杯中(为保证实验数据稳定将装容量的仪器换成25ml的玻璃烧杯)，将T型热电偶置于烧杯中央，此时添加10％、20％、30％和40％已一次结冰水的水溶液温度分别为18℃、14℃、10℃和6℃(此温度为添加冰晶并待冰晶全部融化后即刻用于制冰的温度)，控制未加冰晶的纯水温度为22℃，各实验组的温度如表1所示，将所取水溶液于-12.0℃(±0.1℃)恒温水浴槽中进行重复实验10次。经实验测得，不同初温下，添加不同质量分数纯水冰晶的降温曲线如图8所示，可知未添加冰晶的纯水在初始温度为22℃，水浴温度-12.0℃的条件下，最大过冷温度为-7.2℃、过冷度为8℃、出现白浊时间375s；含10.0％冰晶的水溶液在初始温度18.0℃，水浴温度-12.0℃的条件下，最大过冷温度为-6.1℃、过冷度为6.6℃、出现白浊时间255s；含20.0％冰晶的水溶液在初始温度14.0℃下，最大过冷温度为-5.8℃、过冷度为6.5℃、出现白浊时间265s；含30.0％冰晶的水溶液在初始温度10.0℃下，最大过冷温度为-3.4℃、过冷度为3.9℃、出现白浊时间仅为120s；含40.0％冰晶的水溶液在初始温度6.0℃下，最大过冷温度为-5.9℃、过冷度为6.4℃、出现白浊时间为160s。
表1不同初温的水溶液
Figure BDA0002124651060000061
添加不同质量分数冰晶的纯水在不同初始温度下的过冷度对比如图9所示，同未添加冰晶的纯水的过冷度相比，添加10％、20％和40％的冰晶过冷度分别减小1.4℃、1.5℃和1.6℃，其中30％的冰晶添加对纯水的过冷度降低效果较好，过冷度可降低4.1℃。添加不同质量分数冰晶的纯水在不同初始温度下，纯水出现白浊(起始结晶)时间变化，如图10所示。未受到纯水冰晶作用的纯水起始结晶时间是375s，远大于有纯水冰晶作用的纯水结晶起始时间，其中，在30％的纯水冰晶的作用下，纯水结晶起始时间减少效果最为明显，共减少255s。
以上实验表明，添加10％、20％以及40％冰晶的纯水待冰晶全部融化后即刻用于制冰以及添加10％、20％以及40％冰晶的纯水并待冰晶全部融化后控制初始温度为22℃后制冰，两种情况下过冷度降低差别不大，但是添加30％冰晶的纯水待冰晶全部融化后即刻用于制冰的过冷度显著低于在22℃下制冰的过冷度。
已一次结冰纯水可以冰晶形态或液体形态加入制流化冰纯水中，已一次结冰纯水占总流化冰制取用水的质量分数可以为10-100％，冰晶全部融化后形成的水溶液即刻或者放置一段时间后用于制备流化冰，可降低纯水过冷度，所述质量分数100％，是指已一次结冰纯水未加入制流化冰纯水而是直接用于制备流化冰(如上实验所述)。其中，添加30％已一次结冰纯水冰晶融化后形成的水溶液，不管是即刻或者放置一段时间后用于制备流化冰，降低过冷度的效果都要显著优于添加其它质量分数已一次结冰纯水的水溶液。尤其是添加30％已一次结冰纯水冰晶融化后形成的水溶液即刻用于制备流化冰，过冷度降低效果更优。已一次结冰纯水以冰晶形态加入制流化冰纯水中，需待冰晶全部融化后才能用于制取流化冰，因为水溶液中冰晶的存在不利于水过冷度的降低。
二、已一次结冰水对海水过冷度的影响
2.1添加不同质量分数已一次结冰水
选取300.0g的海水自然晶盐(由天津长芦沽盐场有限公司提供)溶解于10.0kg的纯水中，通过匀速搅拌和震荡使得晶盐颗粒完全溶解，获得盐度30g/kg的海水溶液。将上述海水溶液制冰获得海水冰晶，将上述已一次结冰海水冰晶在无菌环境下静置(静置时间2.0h)，直至冰晶融化，使用移液器将8.0ml的已一次结冰海水水溶液以及盐度为30g/kg的海水转移到指定的烧杯中，保证初始温度达到20℃(设置初始温度为20.0℃是保证实验结果对比效果直观)，并静置2h使烧杯内部的气泡消散，最终将所取溶液于-12.0℃(±0.1℃)恒温水浴槽中进行重复实验10次。盐度为30g/kg海水的降温曲线如图3所示，海水的最大过冷温度为-10.7℃，起始结晶温度为-2.3℃，其过冷度为8.4℃，整个结晶成核过程耗时190s；已一次结冰海水的降温曲线如图4所示，最大过冷温度为-7.0℃，起始结晶温度为-1.8℃，其过冷度为5.2℃，整个结晶过程耗时145s。可知，二次结冰的海水比一次结冰的过冷度减小3.2℃，成冰时间提前45s，二次结冰的海水耗时少，过冷度更小。
将海水冰晶与初温25℃盐度35g/kg的海水进行混合(即已一次结冰水以冰晶形态加入流化冰制取用水中)，分别得到海水冰晶质量分数为0、10％、20％、30％和40％的水溶液，采用搅拌棒使其冰晶充分融化后，使用移液器将25.0ml的水溶液转移到指定的烧杯中(为保证实验数据稳定将装容量的仪器换成25ml的玻璃烧杯)，对其进行控温，保证初始温度均达到22℃(设置初始温度为22.0℃是保证实验结果对比效果直观)，并静置2h使烧杯内部的气泡消散，最终将所取溶液于-12.0℃(±0.1℃)恒温水浴槽中进行重复实验10次。经实验测得添加不同质量分数海水冰晶的海水降温曲线图如图11所示，海水的最大过冷温度为-11.6℃、过冷度为9.4℃、出现白浊时间600s；含10.0％的冰晶最大过冷温度为-9.8℃、过冷度为7.7℃、出现白浊时间415s；含20.0％的冰晶的最大过冷温度为-9.2℃、过冷度为7.2℃、出现白浊时间390s；含40.0％的冰晶最大过冷温度为-8.7℃、过冷度为6.6℃、出现白浊时间375s；而含30.0％的冰晶的最大过冷温度为-7.2℃、过冷度为5.3℃、出现白浊时间335s，过冷度同无添加海水冰晶的海水相比，过冷度降低了4.1℃。
添加不同质量分数冰晶的海水过冷度对比如图12所示，同未添加冰晶的海水的过冷度相比，添加10％、20％和40％的冰晶过冷度分别减小1.7℃、2.2℃和2.8℃，其中30％的冰晶添加对海水的过冷度降低效果较好，过冷度可降低4.1℃。添加不同质量分数的海水冰晶，海水出现白浊时间变化，如图13所示。未受到海水冰晶作用的海水起始结晶时间是600s，远大于有海水冰晶作用的海水结晶起始时间，其中，在30％的海水冰晶的作用下，海水结晶起始时间减少效果最为明显，共减少265s。
2.2海水冰晶对不同盐度海水的过冷度影响
选取300g、350g、400g和450g的海水自然晶盐(由天津长芦沽盐场有限公司提供)溶解于10.0kg的纯水中，通过匀速搅拌和震荡使得晶盐颗粒完全溶解，获得盐度分别为30g/kg、35g/kg、40g/kg和45g/kg的海水溶液。将上述海水溶液分别制冰获得海水冰晶，将海水冰晶加入上述四种盐度的海水溶液中分别得到海水冰晶质量分数为30％的海水溶液，采用搅拌棒使其冰晶充分融化后，使用移液器将25.0ml的水溶液转移到指定的烧杯中，对其进行控温，保证初始温度均达到22℃，并静置2h使烧杯内部的气泡消散，最终将所取溶液于-12.0℃(±0.1℃)恒温水浴槽中进行重复实验10次。经实验测得30％冰晶对不同盐度海水的降温曲线图以及出现白浊时间对比图分别如图14和图15所示，添加30％的海水冰晶于盐度为30g/kg海水中，在水浴温度-12.0℃的条件下，最大过冷温度为-6.8℃、过冷度为4.1℃、出现白浊时间285s；添加30％的海水冰晶于盐度为35g/kg海水中，最大过冷温度为-7.2℃、过冷度5.3℃、出现白浊时间335s；添加30％的海水冰晶于盐度为40g/kg海水中，最大过冷温度为-11.6℃、过冷度为9.4℃、出现白浊时间365s；添加30％的冰晶于盐度为45g/kg海水中，最大过冷温度为-11.9℃、过冷度9.9℃、出现白浊时间410s。
已一次结冰海水可以冰晶形态或液体形态加入制流化冰海水中，已一次结冰海水占总流化冰制取用水的质量分数可以为10-100％，冰晶全部融化后形成的水溶液即刻或者放置一段时间后用于制备流化冰，可降低海水过冷度，所述质量分数100％，是指已一次结冰海水未加入制流化冰海水而是直接用于制备流化冰(如上实验所述)。其中，添加30％已一次结冰海水冰晶融化后形成的水溶液，降低过冷度的效果都要显著优于添加其它质量分数已一次结冰海水的水溶液。添加30％已一次结冰海水于盐度30g/kg海水中，冰晶融化后形成的水溶液用于制备流化冰，成冰时间最短，制冰效果最好，而随着海水盐度的增高，最大过冷温度与过冷度逐渐增大，且海水出现白浊时间加大，这是由于海水盐溶解在水里后发生电离，生成相应的水合物离子，阻碍了水中的各个氢键相连接，盐度越大，越不易于海水结冰。已一次结冰海水以冰晶形态加入制流化冰海水中，需待冰晶全部融化后才能用于制取流化冰，因为水溶液中冰晶的存在不利于水过冷度的降低。
在流化冰制取用水中加入已一次结冰水可有效消除水制冰过程中的过冷度，缩短成冰时间、提高制冰机制冰效率。其原因在于已结晶过的水分子再次加以降温制冰时，更易突破的水分子的表面能而快速形成冰晶，换而言之，结晶后的水同常规水已有着不同的特性，可缩短成冰时间。已一次结冰水的质量分数优选为30％，添加此质量分数的已一次结冰水相对于添加其它质量分数具有更好的过冷度降低效果，如果流化冰制取用水为海水，则优选盐度为30g/kg的海水。
以纯水为原料，通过流化冰制冰机制取10t流化冰所需功率约为3kW；以盐度为30g/kg海水为原料，通过流化冰制冰机制取10t流化冰所需功率约为3.1kW。往纯水中添加30％纯水冰晶，冰晶融化后放置温度至22℃，制取10t流化冰实际消耗功率为2.65kW，相对于3kW节能11.7％。往纯水中添加30％纯水冰晶，冰晶融化后立即用于制取流化冰(此时水溶液温度为10℃)，制取10t流化冰实际消耗功率为2.45kW，相对于3kW节能18.3％。往盐度为30g/kg海水中添加30％海水冰晶，冰晶融化后放置温度至22℃，制取10t流化冰实际消耗功率为2.42kW，相对于3.1kW节能22％。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (7)

1.一种二次结冰降低流化冰制取过程中水过冷度的方法，其特征在于，所述方法包括在流化冰制取用水中加入已一次结冰水；已一次结冰水以冰晶形态和/或液体形态加入流化冰制取用水中，已一次结冰水以冰晶形态加入流化冰制取用水中时，需待冰晶全部融化后才能用于制取流化冰。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述流化冰制取用水和已一次结冰水均为自来水、纯水、矿泉水、海水中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述已一次结冰水占总流化冰制取用水的质量分数为10-100％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述已一次结冰水占总流化冰制取用水的质量分数为10-40％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述已一次结冰水占总流化冰制取用水的质量分数为30％。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述流化冰制取用水为海水，海水的盐度为30-45g/kg。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述海水的盐度为30g/kg。
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