CN110484993A - 一种抗菌耐磨耐水洗锦纶6预取向丝的制备方法 - Google Patents

一种抗菌耐磨耐水洗锦纶6预取向丝的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种抗菌耐磨耐水洗锦纶6预取向丝的制备方法，属于功能纤维的制备技术领域。所述预取向丝是先用纳米银负载异氰酸酯化氧化石墨烯与乙二胺反应制备纳米银负载氨基接枝氧化石墨烯，再将纳米银负载氨基接枝氧化石墨烯与锦纶6切片经熔融共混、挤压纺丝、集束和预网络处理制备而成。本发明制备的锦纶6预取向丝具有优异的抗菌性、耐磨性和耐水洗性，广泛应用于制造背心、内裤、袜子等贴身衣物领域，具有较高的经济价值和社会效益。

Description

一种抗菌耐磨耐水洗锦纶6预取向丝的制备方法
技术领域
本发明属于功能纤维的制备技术领域，具体涉及一种抗菌耐磨耐水洗锦纶6预取向丝的制备方法。
背景技术
锦纶6预取向丝是锦纶6的一种未完全拉伸状态，其取向度介于取向丝和拉伸丝之间。锦纶6预取向丝具有断裂强度高、弹性与耐疲劳性优良等特点，一般用于制造游泳衣、紧身衣或袜子等对弹性要求较高的贴身衣物。在烈日炎炎的夏日，人体会大量排出汗液以降低体温，此时贴身衣物会吸收汗液，并且吸收的汗液会挥发到空气中。但在有些汗液不易挥发的地方，会滋生细菌，如果这些细菌任意繁殖，则会严重影响人体健康。因此，赋予这些贴身衣物优异持久的抗菌性是解决上述问题的关键。中国发明专利201610779911.8公开了一种抗菌耐磨型锦纶6预取向丝的制备方法。其首先将壳聚糖溶液与硝酸银溶液混合、离心干燥后，再溶解于氢氧化钠溶液中，并加入硼氢化钠，经搅拌、离心干燥，制备抗菌颗粒。然后将上述抗菌颗粒与氧化石墨烯水溶液与聚酰胺酸溶液混合搅拌，经静置和清洗并在惰性气体下反应得到石墨烯气凝胶干粉。其次将聚醚多元醇、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、丙三醇、三乙烯二胺、石墨烯气凝胶干粉和水混合后，经发泡和老化制备耐磨母粒。最后按照一定的比例将耐磨母粒通过熔融共混的方式加入到锦纶6中，从而获得抗菌耐磨的锦纶6预取向丝。该制备方法不仅工艺复杂、原料成本和生产成本高昂，而且抗菌颗粒和锦纶6之间没有化学键合导致抗菌颗粒在锦纶6预取向丝中的稳定性较差。中国发明专利201110163016.0公开了一种抗菌型纳米氧化银改性涤纶预取向丝。所述预取向丝的抗菌性主要是源于纳米氧化银。但由于纳米氧化银粒子易团聚，为了达到预期的抗菌效果，预取向丝中需要较高含量的纳米氧化银，同时在预取向丝中同样存在纳米氧化银粒子分散稳定性差的缺陷。
发明内容
针对目前抗菌耐磨锦纶6预取向丝的制备工艺复杂、原料成本和生产成本高昂、抗菌颗粒在预取向丝中的分散稳定性较差等问题，本发明提供一种抗菌耐磨耐水洗锦纶6预取向丝的制备方法。本发明制备的锦纶6预取向丝具有优异的抗菌性、耐磨性和耐水洗性，广泛应用于制造背心、内裤、袜子等贴身衣物领域，具有较高的经济价值和社会效益。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种抗菌耐磨耐水洗锦纶6预取向丝是先用纳米银负载异氰酸酯化氧化石墨烯与乙二胺反应制备纳米银负载氨基接枝氧化石墨烯，再将纳米银负载氨基接枝氧化石墨烯与锦纶6切片经熔融共混、挤压纺丝、集束和预网络处理制备而成。
所述抗菌耐磨耐水洗锦纶6预取向丝的制备方法包括以下步骤：
(1)将2～20g纳米银负载异氰酸酯化氧化石墨烯加入到200～1000mL N,N-二甲基甲酰胺中，在室温下超声30～90min，制备纳米银负载异氰酸酯化氧化石墨烯分散液；在-5～5℃和氩气保护下，将20～100mL乙二胺溶液以20～60滴/min的速度逐滴滴加到纳米银负载异氰酸酯化氧化石墨烯分散液中，机械搅拌反应12～36h，经离心分离、洗涤和真空干燥，制备纳米银负载氨基接枝氧化石墨烯；
(2)在室温下，将5～25份纳米银负载氨基接枝氧化石墨烯和100份锦纶6切片利用高速混合机混合5～10min，制备纳米银负载氨基接枝氧化石墨烯和锦纶6切片的初步混合物；将上述初步混合物利用双螺杆挤压机进行熔融共混，熔融温度为260～280℃，螺杆转速为60～90rmp；上述熔融共混物经纺丝组件进行纺丝，纺丝速度为3000～4000m/min；将得到的单丝进行集束和预网络处理，制备含有纳米银负载氧化石墨烯的锦纶6预取向丝，即为所述抗菌耐磨耐水洗锦纶6预取向丝。
所述纳米银负载异氰酸酯化氧化石墨烯是先根据文献(林荣铨；一种负载纳米银的石墨烯抗菌复合材料及其制备方法,中国发明专利,申请号:201710886162.3)制备纳米银负载氧化石墨烯，再根据文献(杨宏军,蒋振奇,柏涛,薛小强,黄文艳,蒋必彪；石墨烯/聚氨酯复合材料的合成及表征,高分子材料科学与工程,2016,32(5):28-32)利用二苯甲烷二异氰酸酯和纳米银负载氧化石墨烯反应制备而成。
所述纳米银负载异氰酸酯化氧化石墨烯中，纳米银的重量百分比为36～49％，异氰酸酯基团的重量百分比为2.5～3.9％。
所述乙二胺溶液的浓度为50g/L，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
(1)现有技术(朱冬芝,朱晓东,陈彦宏,马洋,何鑫；乙二胺修饰氧化石墨烯载银复合抗菌剂的制备及实验优化,成都大学学报(自然科学版),2018,37(3):313-315,335)通常先利用乙二胺接枝氧化石墨烯再负载纳米银。由于在氧化石墨烯上接枝的乙二胺影响纳米银的负载效果，导致纳米银的负载量低。因此，为了能够达到抗菌要求，必然要加大纳米银负载氨基接枝氧化石墨烯的用量，从而导致抗菌改性成本增加。本发明先在氧化石墨烯表面负载纳米银，从而可以提高纳米银的负载量。同时，为了避免纳米银对乙二胺接枝效率的影响，用二苯甲烷二异氰酸酯和纳米银负载氧化石墨烯上的含氧官能团反应，在氧化石墨烯上接枝高反应活性的异氰酸酯基团，再用异氰酸酯基团和乙二胺反应，从而可以提高乙二胺的接枝效率。
(2)纳米银负载氨基接枝氧化石墨烯的氨基可以与锦纶6分子的端羧基发生酰胺化键合反应，或者与锦纶6分子的酰胺基团产生氢键作用，这样不仅有利于提高氧化石墨烯在锦纶6预取向丝中的分散性和稳定性，而且借助氧化石墨烯巨大的比表面积，还可以提高纳米银在锦纶6预取向丝中的分散性。同时，纳米银负载氧化石墨烯均匀稳定的分散状态还可以有效防止其在水洗过程中流失，赋予锦纶6预取向丝优异的耐水洗性。
(3)本发明制备的锦纶6预取向丝具有优异的抗菌性、耐磨性和耐水洗性，抑菌率和摩擦系数分别达到71.4～99.9％和0.165～0.413，经水洗后，抑菌率降低了0.42～1.6％，摩擦系数增加了0.24～2.4％，可以广泛应用于制造背心、内裤、袜子等贴身衣物领域，具有较高的经济价值和社会效益。
具体实施方式
下面通过几组实施例和对比例对本实施方式中抗菌耐磨耐水洗锦纶6预取向丝的制备方法的优势及其效果作进一步的阐述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
(1)将2g纳米银负载异氰酸酯化氧化石墨烯加入到200mL N,N-二甲基甲酰胺中，在室温下超声30min，制备纳米银负载异氰酸酯化氧化石墨烯分散液；在-5℃和氩气保护下，将20mL乙二胺溶液以20滴/min的速度逐滴滴加到纳米银负载异氰酸酯化氧化石墨烯分散液中，机械搅拌反应36h，经离心分离、洗涤和真空干燥，制备纳米银负载氨基接枝氧化石墨烯；
(2)在室温下，将5份纳米银负载氨基接枝氧化石墨烯和100份锦纶6切片利用高速混合机混合5min，制备纳米银负载氨基接枝氧化石墨烯和锦纶6切片的初步混合物；将上述初步混合物利用双螺杆挤压机进行熔融共混，熔融温度为260℃，螺杆转速为60rmp；上述熔融共混物经纺丝组件进行纺丝，纺丝速度为3000m/min；将得到的单丝进行集束和预网络处理，制备含有纳米银负载氧化石墨烯的锦纶6预取向丝，即为所述抗菌耐磨耐水洗锦纶6预取向丝。
所述纳米银负载异氰酸酯化氧化石墨烯中，纳米银的重量百分比为49％，异氰酸酯基团的重量百分比为2.5％。
所述乙二胺溶液的浓度为50g/L，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
实施例2
(1)将10g纳米银负载异氰酸酯化氧化石墨烯加入到600mL N,N-二甲基甲酰胺中，在室温下超声60min，制备纳米银负载异氰酸酯化氧化石墨烯分散液；在0℃和氩气保护下，将60mL乙二胺溶液以40滴/min的速度逐滴滴加到纳米银负载异氰酸酯化氧化石墨烯分散液中，机械搅拌反应24h，经离心分离、洗涤和真空干燥，制备纳米银负载氨基接枝氧化石墨烯；
(2)在室温下，将15份纳米银负载氨基接枝氧化石墨烯和100份锦纶6切片利用高速混合机混合8min，制备纳米银负载氨基接枝氧化石墨烯和锦纶6切片的初步混合物；将上述初步混合物利用双螺杆挤压机进行熔融共混，熔融温度为270℃，螺杆转速为75rmp；上述熔融共混物经纺丝组件进行纺丝，纺丝速度为3500m/min；将得到的单丝进行集束和预网络处理，制备含有纳米银负载氧化石墨烯的锦纶6预取向丝，即为所述抗菌耐磨耐水洗锦纶6预取向丝。
所述纳米银负载异氰酸酯化氧化石墨烯中，纳米银的重量百分比为45％，异氰酸酯基团的重量百分比为3.1％。
所述乙二胺溶液的浓度为50g/L，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
实施例3
(1)将20g纳米银负载异氰酸酯化氧化石墨烯加入到1000mL N,N-二甲基甲酰胺中，在室温下超声90min，制备纳米银负载异氰酸酯化氧化石墨烯分散液；在5℃和氩气保护下，将100mL乙二胺溶液以60滴/min的速度逐滴滴加到纳米银负载异氰酸酯化氧化石墨烯分散液中，机械搅拌反应12h，经离心分离、洗涤和真空干燥，制备纳米银负载氨基接枝氧化石墨烯；
(2)在室温下，将25份纳米银负载氨基接枝氧化石墨烯和100份锦纶6切片利用高速混合机混合10min，制备纳米银负载氨基接枝氧化石墨烯和锦纶6切片的初步混合物；将上述初步混合物利用双螺杆挤压机进行熔融共混，熔融温度为280℃，螺杆转速为90rmp；上述熔融共混物经纺丝组件进行纺丝，纺丝速度为4000m/min；将得到的单丝进行集束和预网络处理，制备含有纳米银负载氧化石墨烯的锦纶6预取向丝，即为所述抗菌耐磨耐水洗锦纶6预取向丝。
所述纳米银负载异氰酸酯化氧化石墨烯中，纳米银的重量百分比为36％，异氰酸酯基团的重量百分比为3.9％。
所述乙二胺溶液的浓度为50g/L，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
对比例1
在室温下，将3.3份纳米银负载氧化石墨烯、1.7份乙二胺和100份锦纶6切片利用高速混合机混合5min，制备纳米银负载氧化石墨烯、乙二胺和锦纶6切片的初步混合物；将上述初步混合物利用双螺杆挤压机进行熔融共混，熔融温度为260℃，螺杆转速为60rmp；上述熔融共混物经纺丝组件进行纺丝，纺丝速度为3000m/min；将得到的单丝进行集束和预网络处理，制备含有纳米银负载氧化石墨烯的锦纶6预取向丝。
所述纳米银负载氧化石墨烯中，纳米银的重量百分比为49％。
对比例2
在室温下，将11.5份纳米银负载氧化石墨烯、3.5份乙二胺和100份锦纶6切片利用高速混合机混合8min，制备纳米银负载氧化石墨烯、乙二胺和锦纶6切片的初步混合物；将上述初步混合物利用双螺杆挤压机进行熔融共混，熔融温度为270℃，螺杆转速为75rmp；上述熔融共混物经纺丝组件进行纺丝，纺丝速度为3500m/min；将得到的单丝进行集束和预网络处理，制备含有纳米银负载氧化石墨烯的锦纶6预取向丝。
所述纳米银负载氧化石墨烯中，纳米银的重量百分比为45％。
对比例3
在室温下，将20份纳米银负载氧化石墨烯、5份乙二胺和100份锦纶6切片利用高速混合机混合10min，制备纳米银负载氧化石墨烯、乙二胺和锦纶6切片的初步混合物；将上述初步混合物利用双螺杆挤压机进行熔融共混，熔融温度为280℃，螺杆转速为90rmp；上述熔融共混物经纺丝组件进行纺丝，纺丝速度为4000m/min；将得到的单丝进行集束和预网络处理，制备含有纳米银负载氧化石墨烯的锦纶6预取向丝。
所述纳米银负载氧化石墨烯中，纳米银的重量百分比为36％。
将三组实施例和三组对比例中制备的预取向丝按ASTM D 3108-2001测试耐磨性，并将预取向丝作为经纱和纬纱，经喷气织机编织成织物，按GB/T 20944.3-2008测试织物的抗菌性，按AATCC 61-2013测试预取向丝和织物的耐水洗性，测试结果如下表所示。
表1性能测试结果
从三组实施例的测试结果可以看出，与锦纶6相比，三组实施例中预取向丝的抗菌性、耐磨性和耐水洗性显著提高。从三组对比例的测试结果可以看出，虽然三组对比例的纳米银、氧化石墨烯和乙二胺的含量与各自实施例的相同，但是由于乙二胺是直接添加到预取向丝中，此时乙二胺仅起到相容剂作用，所以三组对比例的抗菌性、耐磨性和耐水洗性远劣于各自实施例的抗菌性、耐磨性和耐水洗性。这说明纳米银负载氨基接枝氧化石墨烯可以有效地促使纳米银负载氧化石墨烯在锦纶6预取向丝中均匀稳定地分散，赋予锦纶6预取向丝优异的抗菌性、耐磨性和耐水洗性。
上述说明示出并描述了本发明的优选实施例，如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (3)

1.一种抗菌耐磨耐水洗锦纶6预取向丝的制备方法，其特征在于：先用纳米银负载异氰酸酯化氧化石墨烯与乙二胺反应制备纳米银负载氨基接枝氧化石墨烯，再将纳米银负载氨基接枝氧化石墨烯与锦纶6切片经熔融共混、挤压纺丝、集束和预网络处理制备而成；具体包括以下步骤：
(1)将2～20g纳米银负载异氰酸酯化氧化石墨烯加入到200～1000mL N,N-二甲基甲酰胺中，在室温下超声30～90min，制备纳米银负载异氰酸酯化氧化石墨烯分散液；在-5～5℃和氩气保护下，将20～100mL乙二胺溶液以20～60滴/min的速度逐滴滴加到纳米银负载异氰酸酯化氧化石墨烯分散液中，机械搅拌反应12～36h，经离心分离、洗涤和真空干燥，制备纳米银负载氨基接枝氧化石墨烯；
(2)在室温下，将5～25份纳米银负载氨基接枝氧化石墨烯和100份锦纶6切片利用高速混合机混合5～10min，制备纳米银负载氨基接枝氧化石墨烯和锦纶6切片的初步混合物；将上述初步混合物利用双螺杆挤压机进行熔融共混，熔融温度为260～280℃，螺杆转速为60～90rmp；上述熔融共混物经纺丝组件进行纺丝，纺丝速度为3000～4000m/min；将得到的单丝进行集束和预网络处理，制备含有纳米银负载氧化石墨烯的锦纶6预取向丝，即为所述抗菌耐磨耐水洗锦纶6预取向丝。
2.根据权利要求1所述的抗菌耐磨耐水洗锦纶6预取向丝的制备方法，其特征在于：所述纳米银负载异氰酸酯化氧化石墨烯中，纳米银的重量百分比为36～49％，异氰酸酯基团的重量百分比为2.5～3.9％。
3.根据权利要求1所述的抗菌耐磨耐水洗锦纶6预取向丝的制备方法，其特征在于：所述乙二胺溶液的浓度为50g/L，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
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