CN106521687A - 一种氨基化氧化石墨烯增强纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氨基化氧化石墨烯增强纤维的制备方法，使得氨基化氧化石墨烯在尼龙6中分散均匀，并起到强有力的结合作用，使得改性纤维的性能得到增强。

Description

一种氨基化氧化石墨烯增强纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及纤维增强技术领域，尤其涉及一种氨基化氧化石墨烯增强纤维的制备方法。
背景技术
尼龙6，又名锦纶6，是由己内酰胺开环聚合而成的一种聚合物，是目前应用最广泛的合成纤维之一。但传统的尼龙6纤维已经不能再满足人们的需求。在这种情况下，如何开发高性能的尼龙6纤维，引起人们越米越多的关注。
目前人们对尼龙6的研究主要集中在如何能够获取更高强度和模量问题上。尼龙6的改性，目前主要通过改性基体树脂、引入纳米材料如玻纤、二氧化硅、蒙脱土等途径来获取高性能尼龙6纤维。虽然，通过这些方法均能使材料的性能得到提高，有其独到之处。但最后都表明纳米填料与基体的结合力不够强，并且很容易团聚在一起，从而导致纤维强度的下降。所以寻找一种新的纳米材料来替代之前的材料是业界面临的一大难题。
发明内容
本发明的目的在于提出一种氨基化氧化石墨烯增强纤维的制备方法，能够使得改性纤维的性能得到增强。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种氨基化氧化石墨烯增强纤维的制备方法，包括：
(1)将2-5重量份的鳞片石墨，300-500重量份的浓硫酸和30-60重量份的磷酸混合均匀，缓慢加入15-20重量份的高锰酸钾，于45-55℃下搅拌9-18小时；
(2)在0-5℃下，向混合物中加入300-500重量份的去离子水，和20-50重量份的10-30wt％浓度的双氧水，并搅拌5-10分钟；
(3)分离并先后用去离子水、10-30wt％浓度的盐酸和无水乙醇洗涤产物，真空干燥得到氧化石墨烯；
(4)将所述氧化石墨烯分散于15-20重量份的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，在0-5℃下加入40-60重量份的SOCl2，混合均匀后升温至65-80℃，继续搅拌30-40小时；
(5)将1,6己二胺滴加到上述混合液中，在0-5℃下搅拌2-6小时，通过微孔滤膜过滤，得到固体颗粒；
(6)将18-24重量份己内酰胺、0.5-2重量份的6-氨基己酸和0.001-0.01重量份的所述固体混合均匀，在惰性气体或氮气的保护下，加热到250-270℃，混合物熔化呈液态后，开始搅拌4-8小时
(7)冷却上述熔化后的混合物，并造粒；
(8)将造粒得到的颗粒真空干燥，温度110-140℃，干燥时间为10-20小时；
(9)干燥后的颗粒进入熔融纺丝机，加热到250-280℃，制备得到纤维。
本发明所述的加工方法，先对氧化石墨烯进行氨基化处理，氨基官能团接枝到氧化石墨烯上，进而对尼龙6进行改性。
本发明所述的制备方法，使得氨基化氧化石墨烯在尼龙6中分散均匀，并起到强有力的结合作用，使得改性纤维的性能得到增强。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
一种石墨烯增强纤维的制备方法，包括：
(1)将2重量份的鳞片石墨，300重量份的浓硫酸和30重量份的磷酸混合均匀，缓慢加入15重量份的高锰酸钾，于45℃下搅拌9小时；
(2)在0℃下，向混合物中加入300重量份的去离子水，和20重量份的10wt％浓度的双氧水，并搅拌5分钟；
(3)分离并先后用去离子水、10wt％浓度的盐酸和无水乙醇洗涤产物，真空干燥得到氧化石墨烯；
(4)将所述氧化石墨烯分散于15重量份的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，在0℃下加入40重量份的SOCl2，混合均匀后升温至65℃，继续搅拌30小时；
(5)将1,6己二胺滴加到上述混合液中，在0℃下搅拌2小时，通过微孔滤膜过滤，得到固体颗粒；
(6)将18重量份己内酰胺、0.5重量份的6-氨基己酸和0.001重量份的所述固体颗粒混合均匀，在惰性气体或氮气的保护下，加热到250℃，混合物熔化呈液态后，开始搅拌4小时；
(7)冷却上述熔化后的混合物，并造粒；
(9)将造粒得到的颗粒真空干燥，温度110℃，干燥时间为10小时；
(9)干燥后的颗粒进入熔融纺丝机，加热到250℃，制备得到纤维。
实施例2
一种石墨烯增强纤维的制备方法，包括：
(1)将5重量份的鳞片石墨，500重量份的浓硫酸和60重量份的磷酸混合均匀，缓慢加入20重量份的高锰酸钾，于55℃下搅拌18小时；
(2)在5℃下，向混合物中加入500重量份的去离子水，50重量份的30wt％浓度的双氧水，并搅拌10分钟；
(3)分离并先后用去离子水、30wt％浓度的盐酸和无水乙醇洗涤产物，真空干燥得到氧化石墨烯；
(4)将所述氧化石墨烯分散于20重量份的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，在5℃下加入60重量份的SOCl2，混合均匀后升温至80℃，继续搅拌40小时；
(5)将1,6己二胺滴加到上述混合液中，在0℃下搅拌6小时，通过微孔滤膜过滤，得到固体颗粒；
(6)将24重量份己内酰胺、2重量份的6-氨基己酸和0.01重量份的所述固体颗粒混合均匀，在惰性气体或氮气的保护下，加热到270℃，混合物熔化呈液态后，开始搅拌8小时；
(7)冷却上述熔化后的混合物，并造粒；
(8)将造粒得到的颗粒真空干燥，温度140℃，干燥时间为20小时；
(9)干燥后的颗粒进入熔融纺丝机，加热到280℃，制备得到纤维。
实施例3
一种石墨烯增强纤维的制备方法，包括：
(1)将3重量份的鳞片石墨，400重量份的浓硫酸和50重量份的磷酸混合均匀，缓慢加入17重量份的高锰酸钾，于50℃下搅拌12小时；
(2)在0℃下，向混合物中加入400重量份的去离子水，和30重量份的20wt％浓度的双氧水，并搅拌7分钟；
(3)分离并先后用去离子水、20wt％浓度的盐酸和无水乙醇洗涤产物，真空干燥得到氧化石墨烯；
(4)将所述氧化石墨烯分散于16重量份的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，在0℃下加入50重量份的SOCl2，混合均匀后升温至70℃，继续搅拌35小时；
(5)将1,6己二胺滴加到上述混合液中，在0℃下搅拌3小时，通过微孔滤膜过滤，得到固体颗粒；
(6)将20重量份己内酰胺、1重量份的6-氨基己酸和0.005重量份的所述固体颗粒混合均匀，在惰性气体或氮气的保护下，加热到260℃，混合物熔化呈液态后，开始搅拌6小时；
(7)冷却上述熔化后的混合物，并造粒；
(8)将造粒得到的颗粒真空干燥，温度120℃，干燥时间为12小时；
(9)干燥后的颗粒进入熔融纺丝机，加热到260℃，制备得到纤维。
实施例1-3所述的制备方法，使得氨基化氧化石墨烯在尼龙6中分散均匀，并起到强有力的结合作用，使得改性纤维的性能得到增强。

Claims (1)

1.一种氨基化氧化石墨烯增强纤维的制备方法，包括：
(1)将2-5重量份的鳞片石墨，300-500重量份的浓硫酸和30-60重量份的磷酸混合均匀，缓慢加入15-20重量份的高锰酸钾，于45-55℃下搅拌9-18小时；
(2)在0-5℃下，向混合物中加入300-500重量份的去离子水，和20-50重量份的10-30wt％浓度的双氧水，并搅拌5-10分钟；
(3)分离并先后用去离子水、10-30wt％浓度的盐酸和无水乙醇洗涤产物，真空干燥得到氧化石墨烯；
(4)将所述氧化石墨烯分散于15-20重量份的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，在0-5℃下加入40-60重量份的SOCl2，混合均匀后升温至65-80℃，继续搅拌30-40小时；
(5)将1,6己二胺滴加到上述混合液中，在0-5℃下搅拌2-6小时，通过微孔滤膜过滤，得到固体颗粒；
(6)将18-24重量份己内酰胺、0.5-2重量份的6-氨基己酸和0.001-0.01重量份的所述固体混合均匀，在惰性气体或氮气的保护下，加热到250-270℃，混合物熔化呈液态后，开始搅拌4-8小时
(7)冷却上述熔化后的混合物，并造粒；
(8)将造粒得到的颗粒真空干燥，温度110-140℃，干燥时间为10-20小时；
(9)干燥后的颗粒进入熔融纺丝机，加热到250-280℃，制备得到纤维。
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