CN110484026B - 化纤级二氧化钛生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钛白粉生产技术领域，尤其是高分散化纤级二氧化钛生产工艺。本发明通过湿磨分散控制使凝聚粒子得到极佳的凝聚效果，同时消除较多大于10μm的粒子，使粒子分布处于单窄峰范围(D50≤0.32μm，D99＜1μm数据占97％，马尔文2000数据)，通过特定包覆产品使得水分散性大幅提升，使其在化纤生产中消色性能得到有效发挥。
Description
技术领域
本发明涉及钛白粉生产技术领域，尤其是化纤级二氧化钛生产工艺。
背景技术
钛白粉(TiO2)是一种重要的无机化工产品，在涂料、油墨、造纸、塑料、橡胶、化纤等工业中有着重要的用途。钛白粉主要有两种晶型，一种为锐钛型(A型)，一种为金红石型(R型)。现有钛白粉生产技术工艺主要有两种方法：一种是硫酸法，一种是氯化法。两种方法采用工艺原理不同而生产的产品也存在一定差异。硫酸法工艺路线可生产锐钛型或金红石型产品，氯化法工艺路线只能生产金红石型产品。
钛白粉用于化纤行业主要是钛白粉在化纤中的消光作用，硬度高会磨损化纤喷丝孔，金红石性产品莫氏硬度为6.0-6.5，锐钛型产品莫氏硬度为5.5-6.0，所以化纤用钛白粉多采用锐钛型钛白粉。现在产品存在的问题主要有两个：一是熔体或树脂切片中大于10um的凝聚粒子数超过每毫克5个；二是粒度分布D50大于0.35μm，并且有大于1μm二次峰值出现，水分散小于95％，产品质量不稳定，从而影响纤维的可纺性和纺丝的机械强度。
发明内容
本发明的目的在于提供化纤级二氧化钛生产工艺，克服前述现有技术的不足，采用特殊分散介质在湿磨过程中进行有效分散，提高二氧化钛表面的活性，使水分散大于95％，使粒子形态呈圆形状态，粒度分布D50小于0.32μm，D99小于1μm数量占97％以上，熔体或树脂切片中大于10μm的凝聚粒子数每毫克少于3个。
本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：
一种化纤级二氧化钛生产工艺，包括如下步骤：
(1)物料配备：用去离子水配置TiO2浆料，TiO2浆料浓度控制在750-800g/L，pH控制在10-11，温度控制在15-25℃；
(2)湿磨：30m3TiO2浆料至于湿磨机中，开启去离子水阀，同时启动湿磨机，调节湿磨机转速为320-380r/min，关闭水阀，打开超级分散剂SL-2000阀门，按固相质量比千分之四加入；循环研磨35-55min；
(3)化学包覆：步骤(2)研磨好的TiO2浆料泵入浓度调节槽，在调节槽中配置使TiO2浆料浓度为280-300g/L，将TiO2浆料泵入化学包覆槽，搅拌转速70-100r/min，TiO2浆料温度控制在50-55℃，加入硫酸锆至硫酸锆含量为95-105g/L，继续搅拌35-45min，升温到60-65℃，加入硅酸钠A至硅酸钠A含量为95-105g/L，继续搅拌25-35min，加入硅酸钠B至硅酸钠B含量为95-105g/L，加硫酸调pH为2-2.5，继续搅拌25-35min，加入碳酸氢铵，调整pH为4.0-4.5，继续搅拌18-25min，加入稀NaOH调整pH为7.0-7.5，继续搅拌110-130min，泵入洗涤备料槽；
(4)过滤洗涤：采用隔膜压滤机进行过滤洗涤，将压滤机压力表调节在17-20Mpa范围，打开压滤机进料阀，洗涤备料槽中的物料进入隔膜压滤机，打开压滤机中心洗涤阀，洗涤25-35min，打开压滤机角洗阀，角水洗55-65min，取样测水洗电导率，当电导率≥80μs/cm时，关闭洗涤系统，启动压榨水泵，保持压力1.5-1.6Mpa，压榨8-15min，准备卸料；
(5)闪蒸干燥：点火，使热风炉出口温度逐渐达到200-220℃，从压滤机卸料槽开始进料，主机出口风温控制在120-140℃，进收料袋滤器温度小于130℃，检测含水量小于0.5％时连续运行，含水量大于0.5％时调整进料量使得含水量小于0.5％；
(6)气流粉碎：采用扁平磨气流粉碎，过热蒸汽总阀温度调整为290-310℃，蒸汽总流量3000-5000Kg/h，粉碎蒸汽压力1.8-2.0Mpa，带料蒸汽压力1.0-1.7Mpa，汽固比控制1.5-2.5，在带料文丘里口加入改性有机硅分散剂，加入量为质量比0.3％，检测水分含量小于0.5％，进行产品包装，即可。
优选的，所述硫酸锆的固含量为0.6％，硅酸钠A的固含量为0.2-0.3％，硅酸钠B固含量为1.6％。
优选的，所述步骤(2)中，调节湿磨机转速为350r/min，循环研磨40min。
优选的，所述步骤(4)中，打开压滤机中心洗涤阀，洗涤30min，打开压滤机角洗阀，角水洗60min，取样测水洗电导率，当电导率≥80μs/cm时，关闭洗涤系统，启动压榨水泵，保持压力1.5-1.6Mpa，压榨10min，准备卸料。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明的化纤级二氧化钛生产工艺具有以下优点：通过湿磨分散控制使凝聚粒子得到极佳的凝聚效果，同时消除较多大于10μm的粒子，使粒子分布处于单窄峰范围(D50≤0.32μm，D99＜1μm数据占97％，马尔文2000数据)，通过特定包覆产品使得水分散性大幅提升，使其在化纤生产中消色性能得到有效发挥。
具体实施方式
实施例1
一种化纤级二氧化钛生产工艺，包括如下步骤：
(1)物料配备：用去离子水配置TiO2浆料，TiO2浆料浓度控制在780g/L，pH控制在10，温度控制在20℃；
(2)湿磨：30m3TiO2浆料至于湿磨机中，开启去离子水阀，同时启动湿磨机，调节湿磨机转速为350r/min，关闭水阀，打开超级分散剂SL-2000阀门，按固相质量比千分之四加入；循环研磨40min；
(3)化学包覆：步骤(2)研磨好的TiO2浆料泵入浓度调节槽，在调节槽中配置使TiO2浆料浓度为290g/L，将TiO2浆料泵入化学包覆槽，搅拌转速80r/min，TiO2浆料温度控制在52℃，加入硫酸锆至硫酸锆含量为100g/L，继续搅拌30min，升温到62℃，加入硅酸钠A至硅酸钠A含量为100g/L，继续搅拌30min，加入硅酸钠B至硅酸钠B含量为100g/L，加硫酸调pH为2-2.5，继续搅拌30min，加入碳酸氢铵，调整pH为4.0-4.5，继续搅拌20min，加入稀NaOH调整pH为7.0-7.5，继续搅拌120min，泵入洗涤备料槽；
(4)过滤洗涤：采用隔膜压滤机进行过滤洗涤，将压滤机压力表调节在17-20Mpa范围，打开压滤机进料阀，洗涤备料槽中的物料进入隔膜压滤机，打开压滤机中心洗涤阀，洗涤30min，打开压滤机角洗阀，角水洗60min，取样测水洗电导率，当电导率≥80μs/cm时，关闭洗涤系统，启动压榨水泵，保持压力1.5-1.6Mpa，压榨10min，准备卸料；
(5)闪蒸干燥：点火，使热风炉出口温度逐渐达到210℃，从压滤机卸料槽开始进料，主机出口风温控制在130℃，进收料袋滤器温度小于130℃，检测含水量小于0.5％时连续运行，含水量大于0.5％时调整进料量使得含水量小于0.5％；
(6)气流粉碎：采用扁平磨气流粉碎，过热蒸汽总阀温度调整为300℃，蒸汽总流量4000Kg/h，粉碎蒸汽压力1.9Mpa，带料蒸汽压力1.5Mpa，汽固比控制为2，在带料文丘里口加入改性有机硅分散剂，加入量为质量比0.3％，检测水分含量小于0.5％，进行产品包装，即可。
本实施例中，所述硫酸锆的固含量为0.6％，硅酸钠A的固含量为0.26％，硅酸钠B固含量为1.6％。
实施例2
一种化纤级二氧化钛生产工艺，包括如下步骤：
(1)物料配备：用去离子水配置TiO2浆料，TiO2浆料浓度控制在750g/L，pH控制在10，温度控制在15℃；
(2)湿磨：30m3TiO2浆料至于湿磨机中，开启去离子水阀，同时启动湿磨机，调节湿磨机转速为320r/min，关闭水阀，打开超级分散剂SL-2000阀门，按固相质量比千分之四加入；循环研磨35min；
(3)化学包覆：步骤(2)研磨好的TiO2浆料泵入浓度调节槽，在调节槽中配置使TiO2浆料浓度为280g/L，将TiO2浆料泵入化学包覆槽，搅拌转速70r/min，TiO2浆料温度控制在50℃，，加入硫酸锆至硫酸锆含量为95g/L，继续搅拌35min，升温到60℃，加入硅酸钠A至硅酸钠A含量为95g/L，继续搅拌25min，加入硅酸钠B至硅酸钠B含量为95g/L，加硫酸调pH为2-2.5，继续搅拌25min，加入碳酸氢铵，调整pH为4.0-4.5，继续搅拌18min，加入稀NaOH调整pH为7.0-7.5，继续搅拌110min，泵入洗涤备料槽；
(4)过滤洗涤：采用隔膜压滤机进行过滤洗涤，将压滤机压力表调节在17-20Mpa范围，打开压滤机进料阀，洗涤备料槽中的物料进入隔膜压滤机，打开压滤机中心洗涤阀，洗涤25min，打开压滤机角洗阀，角水洗55min，取样测水洗电导率，当电导率≥80μs/cm时，关闭洗涤系统，启动压榨水泵，保持压力1.5-1.6Mpa，压榨8min，准备卸料；
(5)闪蒸干燥：点火，使热风炉出口温度逐渐达到200℃，从压滤机卸料槽开始进料，主机出口风温控制在120℃，进收料袋滤器温度小于130℃，检测含水量小于0.5％时连续运行，含水量大于0.5％时调整进料量使得含水量小于0.5％；
(6)气流粉碎：采用扁平磨气流粉碎，过热蒸汽总阀温度调整为290℃，蒸汽总流量3000Kg/h，粉碎蒸汽压力1.8Mpa，带料蒸汽压力1.0Mpa，汽固比控制为1.5，在带料文丘里口加入改性有机硅分散剂，加入量为质量比0.3％，检测水分含量小于0.5％，进行产品包装，即可。
本实施例中，所述硫酸锆的固含量为0.6％，硅酸钠A的固含量为0.2-0.3％，硅酸钠B固含量为1.6％。
实施例3
一种化纤级二氧化钛生产工艺，包括如下步骤：
(1)物料配备：用去离子水配置TiO2浆料，TiO2浆料浓度控制在800g/L，pH控制在11，温度控制在25℃；
(2)湿磨：30m3TiO2浆料至于湿磨机中，开启去离子水阀，同时启动湿磨机，调节湿磨机转速为380r/min，关闭水阀，打开超级分散剂SL-2000阀门，按固相质量比千分之四加入；循环研磨55min；
(3)化学包覆：步骤(2)研磨好的TiO2浆料泵入浓度调节槽，在调节槽中配置使TiO2浆料浓度为300g/L，将TiO2浆料泵入化学包覆槽，搅拌转速100r/min，TiO2浆料温度控制在55℃，加入硫酸锆至硫酸锆含量为105g/L，继续搅拌45min，升温到65℃，加入硅酸钠A至硅酸钠A含量为105g/L，继续搅拌35min，加入硅酸钠B至硅酸钠B含量为105g/L，加硫酸调pH为2-2.5，继续搅拌35min，加入碳酸氢铵，调整pH为4.0-4.5，继续搅拌25min，加入稀NaOH调整pH为7.0-7.5，继续搅拌130min，泵入洗涤备料槽；
(4)过滤洗涤：采用隔膜压滤机进行过滤洗涤，将压滤机压力表调节在17-20Mpa范围，打开压滤机进料阀，洗涤备料槽中的物料进入隔膜压滤机，打开压滤机中心洗涤阀，洗涤35min，打开压滤机角洗阀，角水洗65min，取样测水洗电导率，当电导率≥80μs/cm时，关闭洗涤系统，启动压榨水泵，保持压力1.5-1.6Mpa，压榨15min，准备卸料；
(5)闪蒸干燥：点火，使热风炉出口温度逐渐达到220℃，从压滤机卸料槽开始进料，主机出口风温控制在140℃，进收料袋滤器温度小于130℃，检测含水量小于0.5％时连续运行，含水量大于0.5％时调整进料量使得含水量小于0.5％；
(6)气流粉碎：采用扁平磨气流粉碎，过热蒸汽总阀温度调整为310℃，蒸汽总流量5000Kg/h，粉碎蒸汽压力2.0Mpa，带料蒸汽压力1.7Mpa，汽固比控制2.5，在带料文丘里口加入改性有机硅分散剂，加入量为质量比0.3％，检测水分含量小于0.5％，进行产品包装，即可。
本实施例中，所述硫酸锆的固含量为0.6％，硅酸钠A的固含量为0.2-0.3％，硅酸钠B固含量为1.6％。
实验例1
对本发明实施例1-3中制得的高分散化纤级二氧化钛的性能进行测试，测试结果如表1所示：
表1
| 项目 | 技术指标 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| TiO<sub>2</sub>含量(％) | ≥98 | 99.6 | 99.2 | 98.9 |
| 金红石含量(％) | / | / | / | / |
| 消色力(欧洲单位) | ≥140 | 145 | 148 | 146 |
| 白度(％) | ≥97.5 | 98.01 | 97.9 | 98.26 |
| 105℃挥发物(％) | ≤0.4 | 0.21 | 0.26 | 0.28 |
| 水悬浮液pH | 6.5-7.5 | 6.5-7.5 | 6.5-7.5 | 6.5-7.5 |
| 45um筛余物(％) | ≤0.1 | 0.056 | 0.059 | 0.063 |
| 水萃取液电阻率(Ω.cm) | ≥5000 | 6322 | 6274 | 6208 |
| 水分散性(％) | ≥80 | 97 | 96 | 96.8 |
由表1可以看出：通过本发明的化纤级二氧化钛生产工艺，能够使得消色能力提高，白度值明显上升，更为重要的是水分散性大幅改善。
上述具体实施方式仅是本发明的具体个案，本发明的专利保护范围包括但不限于上述具体实施方式的产品形态和式样，任何符合本发明权利要求书且任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰，皆应落入本发明的专利保护范围。
Claims (3)
1.一种化纤级二氧化钛生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：
（1）物料配备：用去离子水配置TiO2浆料，TiO2浆料浓度控制在750-800g/L，pH控制在10-11，温度控制在15-25℃；
（2）湿磨：30m3TiO2浆料至于湿磨机中，开启去离子水阀，同时启动湿磨机，调节湿磨机转速为320-380r/min，关闭水阀，打开超级分散剂SL-2000阀门，按固相质量比千分之四加入；循环研磨35-55min；
（3）化学包覆：步骤（2）研磨好的TiO2浆料泵入浓度调节槽，在调节槽中配置使TiO2浆料浓度为280-300g/L，将TiO2浆料泵入化学包覆槽，搅拌转速70-100r/min，TiO2浆料温度控制在50-55℃，加入硫酸锆至硫酸锆含量为95-105g/L，继续搅拌35-45min，升温到60-65℃，加入硅酸钠A至硅酸钠A含量为95-105g/L，继续搅拌25-35min，加入硅酸钠B至硅酸钠B含量为95-105g/L， 加硫酸调pH为2-2.5，继续搅拌25-35min，加入碳酸氢铵，调整pH为4.0-4.5，继续搅拌18-25min，加入稀NaOH调整pH为7.0-7.5，继续搅拌110-130min，泵入洗涤备料槽；
（4）过滤洗涤：采用隔膜压滤机进行过滤洗涤，将压滤机压力表调节在17-20Mpa范围，打开压滤机进料阀，洗涤备料槽中的物料进入隔膜压滤机，打开压滤机中心洗涤阀，洗涤25-35min，打开压滤机角洗阀，角水洗55-65min， 取样测水洗电导率，当电导率≥80μs/cm时，关闭洗涤系统，启动压榨水泵，保持压力1.5-1.6Mpa，压榨8-15min，准备卸料；
（5）闪蒸干燥：点火，使热风炉出口温度逐渐达到200-220℃，从压滤机卸料槽开始进料，主机出口风温控制在120-140℃，进收料袋滤器温度小于130℃，检测含水量小于0.5%时连续运行，含水量大于0.5%时调整进料量使得含水量小于0.5%；
（6）气流粉碎：采用扁平磨气流粉碎，过热蒸汽总阀温度调整为290-310℃，蒸汽总流量3000-5000Kg/h，粉碎蒸汽压力1.8-2.0Mpa，带料蒸汽压力1.0-1.7Mpa，汽固比控制1.5-2.5， 在带料文丘里口加入改性有机硅分散剂，加入量为质量比0.3%，检测水分含量小于0.5%，进行产品包装，即可；
所述硫酸锆的固含量为0.6%，硅酸钠A的固含量为0.2-0.3%，硅酸钠B固含量为1.6%；使制备的二氧化钛粒度分布D50小于0.32μm，D99小于1μm。
2.根据权利要求1所述的一种化纤级二氧化钛生产工艺，其特征在于：所述步骤（2）中，调节湿磨机转速为350r/min，循环研磨40min。
3.根据权利要求1所述的一种化纤级二氧化钛生产工艺，其特征在于：所述步骤（4）中，打开压滤机中心洗涤阀，洗涤30min，打开压滤机角洗阀，角水洗60min， 取样测水洗电导率，当电导率≥80μs/cm时，关闭洗涤系统，启动压榨水泵，保持压力1.5-1.6Mpa，压榨10min，准备卸料。
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