CN110483726A - 一种单组分聚氨酯胶及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种单组分聚氨酯胶，其原料按重量份比包括：HDI单体40‑50份、端羟基硅油10‑15份、聚碳酸酯二醇10‑20份、三官能聚醚多元醇30‑40份、扩链剂5‑10份和催化剂0.015‑0.03份，三官能聚醚多元醇为多元醇与聚异氰酸酯的反应产物，所述多元醇包含在一分子中具有一个以上的乙烯氧基且数量平均分子量超过3000的三官能以上的聚醚多元醇，本发明涉及制备聚氨酯胶粘剂技术领域。该单组分聚氨酯胶及制备方法，在具体实际应用中能够提高胶水和石子之间的粘结强度，并且满足室外的耐水性、耐候性、抗紫外线、耐黄变性、耐老化性，延长了透水胶粘石的使用寿命，本发明利用羟基硅油的低粘度，使本产品无溶剂，使用更环保，符合时代发展的要求。

Description

一种单组分聚氨酯胶及制备方法
技术领域
本发明涉及制备聚氨酯胶粘剂技术领域，具体为一种单组分聚氨酯胶及制备方法。
背景技术
聚氨酯胶水是分子链中含有氨酯基和异氰酸酯基的胶水，由于含有强极性的异氰酸酯和氨基甲酸酯基，具有很高的反应性，能够室温固化，因而对金属、橡胶、玻璃、陶瓷、塑料、木材、织物、皮革等多种材料都有优良的胶粘性能，聚氨酯的主链柔性很好，其最大特点是耐受冲击震动和弯曲疲劳，剥离强度很高，特别是耐低温性能极其优异，在现有的胶水中独占鳌头，聚氨酯胶水工艺简便，室温和加热均能固化，不同材料胶粘时热应力影响小，在各个领域都有广泛的应用，聚氨酯胶水耐水性和耐热性较差，选用时需要注意，由于聚氨酯胶粘剂应用领域广泛，因此市面山的聚氨酯胶粘剂品种繁多，此外，应用在海绵城市透水混凝土胶粘石的领域中，近几年成为研究的热点。
本领域人员公知的是透水胶粘石对适应环境要求比较高，既要有较高的强度，又要有很强的粘结性，防水性、抗紫外线、耐黄变、耐老化等要求，现在市场上用环氧树脂双组份做的胶粘石混凝土，硬度很高，没有韧性，不耐黄变，抗紫外线差，使用寿命不长，达不到预期的效果，目前市面上用HDI固化剂做成的胶粘石还没有研究推广过，尽管少数的企业也有些许的研究，譬如巴斯夫用HDI三聚体和聚氨酯树脂做成双组份聚氨酯胶，由于HDI三聚体常温反应活性比较低，如果施工现场操作配比稍有失误，会使HDI三聚体和聚氨酯搅拌不均匀，反应不完全:此外众多组分中只要有一方量少了，或者比例达不到最优，胶的强度就会受到影响，从而使粘结石的产品质量大打折扣。
发明内容
（一）解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种单组分聚氨酯胶及制备方法，解决了现在市场上用环氧树脂双组份做的胶粘石混凝土，硬度很高，没有韧性，不耐黄变，抗紫外线差，使用寿命不长，达不到预期效果的问题。
（二）技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种单组分聚氨酯胶，其原料按重量份比包括：HDI单体40-50份、端羟基硅油10-15份、聚碳酸酯二醇10-20份、三官能聚醚多元醇30-40份、扩链剂5-10份和催化剂0.015-0.03份。
优选的，其原料包括如下组分：HDI单体45份、端羟基硅油13份、聚碳酸酯二醇15份、三官能聚醚多元醇35份、扩链剂7份和催化剂0.0225份。
优选的，其原料包括如下组分：HDI单体40份、端羟基硅油10份、聚碳酸酯二醇10份、三官能聚醚多元醇30份、扩链剂5份和催化剂0.015份。
优选的，其原料包括如下组分：HDI单体50份、端羟基硅油15份、聚碳酸酯二醇20份、三官能聚醚多元醇40份、扩链剂10份和催化剂0.03份。
优选的，所述三官能聚醚多元醇为多元醇与聚异氰酸酯的反应产物，所述多元醇包含在一分子中具有一个以上的乙烯氧基且数量平均分子量超过3000的三官能以上的聚醚多元醇，聚异氰酸酯包含二官能异氰酸酯化合物，多元醇还包含二官能多元醇，二官能多元醇的数量平均分子量为200～6000。
优选的，所述扩链剂为丙二醇或者1.4丁二醇。
优选的，所述催化剂为二丁基二月桂酸锡或有机铋催化剂DY-20。
HDI单体，中文名称:六亚甲基二异氰酸酯，属于脂肪族二异氰酸酯单体，HDI六亚甲基二异氰酸酯对潮气敏感，因此需储存于完全密封的原装包装桶内，如储存在室温合适条件下，该产品可以保持至少6个月的储存稳定性。
端羟基硅油是端基为羟基的线性聚二甲基硅氧烷，油状液体，具有甲基硅油的特点，低粘度的羟基硅油是硅橡胶加工中的优良结构控制剂，可代替二苯基硅二醇，简化工艺，提高工 艺性能，还用作织物、皮革、纸张的 防水、柔软和防粘处理剂。
本发明还公开了一种单组分聚氨酯胶的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将适量比分的羟基硅油、聚碳酸酯二醇和三官能聚醚多元醇，投入反应签中，搅拌升温至100-110℃后保温抽真空50-60分钟，水分小于0.02%-0.03％后降温到55-60℃，然后加入适量的扩链剂，搅拌均匀即；
S2、搅拌均匀后，加入适量比分的催化剂，上述催化剂分3次加入，每次间隔时间为3-5分钟，同时控制反应温度，将温度控制在50-60℃；
S3、将适量比分的HDI单体缓慢的滴加入反应釜，将温度控制在60-70℃之间反应45分钟，再将温度上升至70-80℃之间反应45分钟，最后将温度上升至80-90℃之间反应45分钟，HDI单体全部滴加完成后，将温度控制在80-85℃之间，保温三小时；
S4、取样检测-NCO含量，达到所需要的预定值后，冷却，将温度降至40-50℃；
S5、出料包装入库
（三）有益效果
本发明提供了一种单组分聚氨酯胶及制备方法。与现有技术相比具备以下有益效果：
（1）、该单组分聚氨酯胶及制备方法，其原料按重量份比包括：HDI单体40-50份、端羟基硅油10-15份、聚碳酸酯二醇10-20份、三官能聚醚多元醇30-40份、扩链剂5-10份和催化剂0.015-0.03份，通过透水性聚氨酯胶采用HDI单体和端羟基硅油、聚碳酸酯二醇、聚醚多元醇、扩链剂的组分反应制得，取用了羟基硅油的低粘度性、耐水性，聚碳酸酯二醇的耐水性和超强硬度，结合三官能聚醚多元醇的硬度、耐水性和柔韧性等特点，使单组分聚氨酯胶有硬度、有韧性，在具体实际应用中能够提高胶水和石子之间的粘结强度，并且满足室外的耐水性、耐候性、抗紫外线、耐黄变性、耐老化性，延长了透水胶粘石的使用寿命。
（2）、该单组分聚氨酯胶及制备方法，通过将适量比分的羟基硅油、聚碳酸酯二醇和三官能聚醚多元醇，投入反应签中，搅拌升温至100-110℃后保温抽真空50-60分钟，水分小于0.02%-0.03％后降温到55-60℃，然后加入适量的扩链剂，搅拌均匀即，单组份聚氨酯胶不仅具备了高粘度特性，重要在于本发明的方法体系中并没有添加有机溶剂，本发明利用羟基硅油的低粘度，使本产品无溶剂，使用更环保，符合时代发展的要求。
附图说明
图1为本发明对比实验数据统计表图；
图2为本发明测试技术数据表图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明实施例提供三种技术方案：一种单组分聚氨酯胶的制备方法，具体包括以下实施例：
实施例1
S1、将13份的羟基硅油、15份聚碳酸酯二醇和35份三官能聚醚多元醇，投入反应签中，搅拌升温至105℃后保温抽真空55分钟，水分小于0.025％后降温到57℃，然后加入7份的扩链剂，搅拌均匀即；
S2、搅拌均匀后，加入0.0225份的催化剂，上述催化剂分3次加入，每次间隔时间为4分钟，同时控制反应温度，将温度控制在55℃；
S3、将45份的HDI单体缓慢的滴加入反应釜，将温度控制在65℃之间反应45分钟，再将温度上升至75℃之间反应45分钟，最后将温度上升至85℃之间反应45分钟，HDI单体全部滴加完成后，将温度控制在83℃之间，保温三小时；
S4、取样检测-NCO含量，达到所需要的预定值后，冷却，将温度降至45℃；
S5、出料包装入库。
实施例2
S1、将10份的羟基硅油、10份聚碳酸酯二醇和30份三官能聚醚多元醇，投入反应签中，搅拌升温至100℃后保温抽真空50分钟，水分小于0.02％后降温到55℃，然后加入5份的扩链剂，搅拌均匀即；
S2、搅拌均匀后，加入0.015份的催化剂，上述催化剂分3次加入，每次间隔时间为3分钟，同时控制反应温度，将温度控制在50℃；
S3、将40份的HDI单体缓慢的滴加入反应釜，将温度控制在60℃之间反应45分钟，HDI单体全部滴加完成后，再将温度上升至70℃之间反应45分钟，最后将温度上升至80℃之间反应45分钟，将温度控制在80℃之间，保温三小时；
S4、取样检测-NCO含量，达到所需要的预定值后，冷却，将温度降至40℃；
S5、出料包装入库。
实施例3
S1、将15份的羟基硅油、20份聚碳酸酯二醇和40份三官能聚醚多元醇，投入反应签中，搅拌升温至110℃后保温抽真空60分钟，水分小于0.03％后降温到60℃，然后加入10份的扩链剂，搅拌均匀即；
S2、搅拌均匀后，加入0.03份的催化剂，上述催化剂分3次加入，每次间隔时间为5分钟，同时控制反应温度，将温度控制在60℃；
S3、将50份的HDI单体缓慢的滴加入反应釜，将温度控制在70℃之间反应45分钟，再将温度上升至80℃之间反应45分钟，最后将温度上升至90℃之间反应45分钟，HDI单体全部滴加完成后，然后将温度控制在83-85℃之间，保温三小时；
S4、取样检测-NCO含量，达到所需要的预定值后，冷却，将温度降至50℃；
S5、出料包装入库。
对比实验
某加工厂随机选取30名工作人员对单组分聚氨酯胶进行测试，其中选取10名工作人员测试本发明实施例1的制作方法所制作的单组分聚氨酯胶，再随机选取10名工作人员测试本发明实施例2的制作方法所制作的单组分聚氨酯胶，剩下的10名工作人员测试本发明实施例2的制作方法所制作的单组分聚氨酯胶，在30名工作人员进行测试之后，对其测试后的效果进行记录，同时记录好评率。
如表图1可知，本发明实施例1的效果最佳，测试效果是四个对比项目中最好的，因此实施例1的制作方法所达到的效果最佳，具有较佳的耐水性，胶体具有一定的延展性，整体较为柔软，透水性聚氨酯胶采用HDI单体和端羟基硅油、聚碳酸酯二醇、聚醚多元醇和扩链剂的组分反应制得，取用了羟基硅油的低粘度性、耐水性，聚碳酸酯二醇的耐水性和超强硬度，结合三官能聚醚多元醇的硬度、耐水性和柔韧性等特点，使单组分聚氨酯胶有硬度、有韧性，在具体实际应用中能够提高胶水和石子之间的粘结强度，并且满足室外的耐水性、耐候性、抗紫外线、耐黄变性、耐老化性，延长了透水胶粘石的使用寿命，透水性聚氨酯胶不仅具备了高粘度特性，重要在于本发明的方法体系中并没有添加有机溶剂，本发明利用羟基硅油的低粘度，使本产品无溶剂，使用更环保，符合时代发展的要求。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种单组分聚氨酯胶，其特征在于：其原料按重量份比包括：HDI单体40-50份、端羟基硅油10-15份、聚碳酸酯二醇10-20份、三官能聚醚多元醇30-40份、扩链剂5-10份和催化剂0.015-0.03份。
2.根据权利要求1所述的一种单组分聚氨酯胶，其特征在于：其原料包括如下组分：HDI单体45份、端羟基硅油13份、聚碳酸酯二醇15份、三官能聚醚多元醇35份、扩链剂7份和催化剂0.0225份。
3.根据权利要求1所述的一种单组分聚氨酯胶，其特征在于：其原料包括如下组分：HDI单体40份、端羟基硅油10份、聚碳酸酯二醇10份、三官能聚醚多元醇30份、扩链剂5份和催化剂0.015份。
4.根据权利要求1所述的一种单组分聚氨酯胶，其特征在于：其原料包括如下组分：HDI单体50份、端羟基硅油15份、聚碳酸酯二醇20份、三官能聚醚多元醇40份、扩链剂10份和催化剂0.03份。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种单组分聚氨酯胶，其特征在于：所述三官能聚醚多元醇为多元醇与聚异氰酸酯的反应产物，所述多元醇包含在一分子中具有一个以上的乙烯氧基且数量平均分子量超过3000的三官能以上的聚醚多元醇，聚异氰酸酯包含二官能异氰酸酯化合物，多元醇还包含二官能多元醇，二官能多元醇的数量平均分子量为200～6000。
6.根据权利要求1-4任意一项所述的一种单组分聚氨酯胶，其特征在于：所述扩链剂为丙二醇或者1.4丁二醇。
7.根据权利要求1-4任意一项所述的一种单组分聚氨酯胶，其特征在于：所述催化剂为二丁基二月桂酸锡或有机铋催化剂DY-20。
8.根据权利要求1-4任意一项所述的一种单组分聚氨酯胶，其特征在于：其制备方法具体包括以下步骤：
S1、将适量比分的羟基硅油、聚碳酸酯二醇和三官能聚醚多元醇，投入反应签中，搅拌升温至100-110℃后保温抽真空50-60分钟，水分小于0.02%-0.03％后降温到55-60℃，然后加入适量的扩链剂，搅拌均匀即；
S2、搅拌均匀后，加入适量比分的催化剂，上述催化剂分3次加入，每次间隔时间为3-5分钟，同时控制反应温度，将温度控制在50-60℃；
S3、将适量比分的HDI单体缓慢的滴加入反应釜，将温度控制在60-70℃之间反应45分钟，再将温度上升至70-80℃之间反应45分钟，最后将温度上升至80-90℃之间反应45分钟，HDI单体全部滴加完成后，将温度控制在80-85℃之间，保温三小时；
S4、取样检测-NCO含量，达到所需要的预定值后，冷却，将温度降至40-50℃；
S5、出料包装入库。
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