CN110483277A - 二羟甲基丁酸萃取精致结晶的制备方法 - Google Patents

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代新全
赵洪学
李怀钦
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Abstract

本发明涉及化工提纯二羟甲基丁酸的技术领域，具体涉及一种二羟甲基丁酸萃取精致结晶的制备方法，包括如下制备步骤：1）将经过反应后的含有二羟甲基丁酸的混合浓溶液加入旋转蒸发设备，使得该混合浓溶液进行减压蒸馏；2）将甲醇加入旋转蒸发设备中进行减压蒸馏，从而得到淡黄色粘稠釜液；3）将淡黄色粘稠釜液加入离心反应器并加入酯类溶剂，使得混合的溶液呈现为透明状态；4）将混合溶液进行降温，从而得到含有二羟甲基丁酸结晶的混合液；5）通过控制离心反应器，对其混合溶液进行离心处理，得到潮湿的二羟甲基丁酸成品；6）将潮湿的二羟甲基丁酸成品加入双锥干燥机进行干燥处理，从而得到二羟甲基丁酸成品。

Description

二羟甲基丁酸萃取精致结晶的制备方法
技术领域
本发明涉及化工提纯二羟甲基丁酸的技术领域，具体涉及一种二羟甲基丁酸萃取精致结晶的制备方法。
背景技术
2,2-二羟甲基丁酸（DMBA）是一种化学物质，分子式C6H12O4，为白色或稍带黄色的晶状固体，其分子中带有两个主羟基基团、一个叔羟基基团和一个脂族侧基，而且2,2-二羟甲基丁酸在许多溶剂中都有很好的溶解性，另外由于分子中含有一个疏水性末端乙基，能改善产品的柔韧性和耐水性。
工厂制备时，在反应釜中一次加入计算好的甲醛和丁醛，降温至12℃后，滴加配置好的催化剂溶液，并恒温在13-18℃反应14个小时，从而制备含有二羟甲基丁酸的混合浓溶液，而在提纯二羟甲基丁酸时，人们常用二氯乙烷以及甲醇做溶剂来萃取二羟甲基丁酸，但是其方法萃取出的二羟甲基丁酸折晶效果和可操控性较差，而且二氯乙烷具有高毒性，使用二氯乙烷会对工人造成危险隐患，并且会加大工艺的繁琐操作；而甲醇做溶剂，其折晶困难度高，并且存在易结块的弊端。
因此，本发明提供一种折晶效果好，折晶效率高，具有更好的可操控性，操作简单，使用安全，是满足企业与工人需要的二羟甲基丁酸萃取精致结晶的制备方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种折晶效果好，折晶效率高，具有更好的可操控性，操作简单，使用安全，是满足企业与工人需要的二羟甲基丁酸萃取精致结晶的制备方法，用于克服现有技术中缺陷。
本发明采用的技术方案为：一种二羟甲基丁酸萃取精致结晶的制备方法，包括如下制备步骤：1）将经过反应后的含有二羟甲基丁酸的混合浓溶液加入旋转蒸发设备，使得该混合浓溶液进行减压蒸馏，在40-50 mmHg下，从而蒸出水以及甲醛、丁醛等杂质，并将其蒸馏出的产物进行单独收集；2）将甲醇加入步骤2）中旋转蒸发设备，充分搅拌均匀后，在40-45 mmHg下进行减压蒸馏，从而得到淡黄色粘稠釜液；3）将步骤2）中减压蒸馏后所得到的淡黄色粘稠釜液加入离心反应器，缓慢加入酯类溶剂，加入过程中对其混合的溶液进行搅拌，充分搅拌均匀后，将该混合的溶液升温至80-90℃，升温时间为0.5-1h，其中所述的降温过程是通过离心反应器进行控制的，从而使得混合的溶液呈现为透明状态；4）将步骤3）中的透明状态的混合溶液进行缓慢的降温5-10℃，降温时间为6-8h，其中所述的降温过程是通过离心反应器进行控制的，降温完成后，得到含有二羟甲基丁酸结晶的混合液；5）通过控制离心反应器，对其混合溶液进行离心处理，从而得到潮湿的二羟甲基丁酸成品；6）将潮湿的二羟甲基丁酸成品加入双锥干燥机进行干燥处理，从而得到二羟甲基丁酸成品。
所述的步骤2）中加入甲醇的体积与步骤1）旋转蒸发设备内的剩余液体的体积同等。
所述的步骤3）加入酯类溶剂的体积与离心反应器内的淡黄色粘稠釜液的体积同等。
将所述的步骤5）中的二羟甲基丁酸成品取出后，将其剩余的酯类溶剂回收至回收釜，使得酯类溶剂能够循环套用。
本发明有益效果是：首先，本发明将经过反应后的含有二羟甲基丁酸的混合浓溶液进行减压蒸馏，从而蒸出混合浓溶液内水以及甲醛、丁醛等杂质，从而提高二羟甲基丁酸的混合浓溶液的提纯；其次，使用酯类溶剂对其浓溶液进行萃取，使得萃取的折晶效果以及折晶效率得到提高，从而提高产量的效率，从而更好的便于工人进行操控，易于实现工业话生产；再次，萃取后的酯类溶剂回收至回收釜，使得酯类溶剂能够循环套用，从而节约了生产成本，满足社会发展需求具有很好的社会和经济效益，生产出易于推广使用的产品。
具体实施方式
一种二羟甲基丁酸萃取精致结晶的制备方法，包括如下制备步骤：1）将经过反应后的含有二羟甲基丁酸的混合浓溶液加入旋转蒸发设备，使得该混合浓溶液进行减压蒸馏，在40-50 mmHg下，从而蒸出水以及甲醛、丁醛等杂质，并将其蒸馏出的产物进行单独收集；2）将甲醇加入步骤2）中旋转蒸发设备，充分搅拌均匀后，在40-45 mmHg下进行减压蒸馏，从而得到淡黄色粘稠釜液；3）将步骤2）中减压蒸馏后所得到的淡黄色粘稠釜液加入离心反应器，缓慢加入酯类溶剂，加入过程中对其混合的溶液进行搅拌，充分搅拌均匀后，将该混合的溶液升温至80-90℃，升温时间为0.5-1h，其中所述的降温过程是通过离心反应器进行控制的，从而使得混合的溶液呈现为透明状态；4）将步骤3）中的透明状态的混合溶液进行缓慢的降温5-10℃，降温时间为6-8h，其中所述的降温过程是通过离心反应器进行控制的，降温完成后，得到含有二羟甲基丁酸结晶的混合液；5）通过控制离心反应器，对其混合溶液进行离心处理，从而得到潮湿的二羟甲基丁酸成品；6）将潮湿的二羟甲基丁酸成品加入双锥干燥机进行干燥处理，从而得到二羟甲基丁酸成品。
所述的步骤2）中加入甲醇的体积与步骤1）旋转蒸发设备内的剩余液体的体积同等。所述的步骤3）加入酯类溶剂的体积与离心反应器内的淡黄色粘稠釜液的体积同等。将所述的步骤5）中的二羟甲基丁酸成品取出后，将其剩余的酯类溶剂回收至回收釜，使得酯类溶剂能够循环套用。
另外，为了提高最终得到二羟甲基丁酸提纯的质量，步骤3）至步骤5）应该循环进行一侧萃取，从而提高其最终得到DMBA物质的量，即将步骤5）萃取出的潮湿的二羟甲基丁酸成品加入干净的加入离心反应器，并重复步骤3）至步骤5），从而精制出二羟甲基丁酸的结晶。
本发明通过提供一种折晶效果好，折晶效率高，具有更好的可操控性，操作简单，使用安全，是满足企业与工人需要的二羟甲基丁酸萃取精致结晶的制备方法，使得本发明具有广泛的市场前景。

Claims (4)

1.一种二羟甲基丁酸萃取精致结晶的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
1）将经过反应后的含有二羟甲基丁酸的混合浓溶液加入旋转蒸发设备，使得该混合浓溶液进行减压蒸馏，在40-50 mmHg下，从而蒸出水以及甲醛、丁醛等杂质，并将其蒸馏出的产物进行单独收集；
2）将甲醇加入步骤2）中旋转蒸发设备，充分搅拌均匀后，在40-45 mmHg下进行减压蒸馏，从而得到淡黄色粘稠釜液；
3）将步骤2）中减压蒸馏后所得到的淡黄色粘稠釜液加入离心反应器，缓慢加入酯类溶剂，加入过程中对其混合的溶液进行搅拌，充分搅拌均匀后，将该混合的溶液升温至80-90℃，升温时间为0.5-1h，其中所述的降温过程是通过离心反应器进行控制的，从而使得混合的溶液呈现为透明状态；
4）将步骤3）中的透明状态的混合溶液进行缓慢的降温5-10℃，降温时间为6-8h，其中所述的降温过程是通过离心反应器进行控制的，降温完成后，得到含有二羟甲基丁酸结晶的混合液；
5）通过控制离心反应器，对其混合溶液进行离心处理，从而得到潮湿的二羟甲基丁酸成品；
6）将潮湿的二羟甲基丁酸成品加入双锥干燥机进行干燥处理，从而得到二羟甲基丁酸成品。
2.根据权利要求1所述的二羟甲基丁酸萃取精致结晶的制备方法，其特征在于：所述的步骤2）中加入甲醇的体积与步骤1）旋转蒸发设备内的剩余液体的体积同等。
3.根据权利要求1所述的二羟甲基丁酸萃取精致结晶的制备方法，其特征在于：所述的步骤3）加入酯类溶剂的体积与离心反应器内的淡黄色粘稠釜液的体积同等。
4.根据权利要求1所述的二羟甲基丁酸萃取精致结晶的制备方法，其特征在于：将所述的步骤5）中的二羟甲基丁酸成品取出后，将其剩余的酯类溶剂回收至回收釜，使得酯类溶剂能够循环套用。
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