CN110482537A - 一种能够适度降低氧化石墨烯浆料粘度的分散剂及其应用 - Google Patents

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吴晓宁
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Abstract

本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种能够适度降低氧化石墨烯浆料粘度的分散剂及其应用。本发明能够适度降低氧化石墨烯浆料粘度的分散剂分子中含有苯环，且水解后能够形成阴离子，分散剂包括但不限于十二烷基苯磺酸钠、对甲苯磺酸钠、苯磺酸钠、对羟基苯甲酸中的一种或多种。本发明采用的分散剂中苯环的π键可以促进氧化石墨烯微米片成膜时的自组装，形成高取向性的氧化石墨烯膜，提高导热膜的性能；同时分散剂中的阴离子具有表面活性剂的作用，能够阻碍氧化石墨烯微米片发生团聚现象，能够氧化石墨烯的固含量，且本发明使用的分散剂绿色环保，无毒无害。

Description

一种能够适度降低氧化石墨烯浆料粘度的分散剂及其应用
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种能够适度降低氧化石墨烯浆料粘度的分散剂及其应用。
背景技术
如今，石墨膜广泛使用在移动手机和各种高功率器件的散热应用，其热导率可以高达1950W/m·K，而这种高导热散热石墨膜的制备方法主要是聚酰亚胺薄膜烧结制备而成，聚酰亚胺薄膜烧结过程中会产生大量的焦油，对环境不友好，且聚酰亚胺薄膜成本偏高，虽然具有超高导热性，但性价比偏低，且聚酰亚胺薄膜烧结的石墨膜厚度不超过70μm，且随膜厚的增加，其热导率下降明显。
众所周知，单层石墨烯的热导率在3500~5000W/m·K之间，且已有大量的研究表明，可以利用氧化石墨烯浆料涂布干燥的方法获得不同厚度的氧化石墨烯膜，并通过一系列的烧制工艺得到不同厚度且高热导率的石墨膜，其中，氧化石墨烯浆料的固含量是一个很重要的参数。但是，随着氧化石墨烯浆料的固含量增加，其粘度会迅速增加，而粘度的增加不利于浆料的涂布，现有技术制备的氧化石墨烯的固含量在1wt%左右，且分散剂为DMF、DMSO、THF、NMP、丙酮、苯甲酸等，这些分散剂不仅具有一定的毒性，且对环境不友好。因此，寻找一种能够适度降低高固氧化石墨烯浆料粘度的环境友好型分散剂显得尤为重要，既能提高氧化石墨烯的固含量（1~5wt%），又不会造成环境的污染性问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，寻找了一种环境友好型的氧化石墨烯分散剂，并提供了其在高固低粘度氧化石墨烯浆料制备中的应用。本发明采用的分散剂不仅能够适度降低氧化石墨烯浆料的粘度，提高分散氧化石墨烯浆料的固含量，还能促进氧化石墨烯在成膜过程中的自组装，形成高取向性的氧化石墨烯膜，与现有技术相比，所使用的分散剂绿色环保，无毒无害。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种能够适度降低氧化石墨烯浆料粘度的分散剂及其应用，其特征在于，该分散剂及其应用具有以下特征：
一种能够适度降低氧化石墨烯浆料粘度的分散剂，所述分散剂分子中含有苯环，且水解后能够形成阴离子，分散剂包括但不限于十二烷基苯磺酸钠、对甲苯磺酸钠、苯磺酸钠、对羟基苯甲酸中的一种或多种。
所述分散剂在高固低粘度氧化石墨烯浆料制备中的应用，包括以下步骤：
（1）按照比例将称取好的氧化石墨烯和分散剂加入到去离子水中并搅拌至均一浆料，浆料粘度控制在7000~10000MPa·s，浆料中各物质的质量分数为：氧化石墨烯1~5%，分散剂0~0.4%，其余为水；
（2）对步骤（1）中的浆料进行去泡处理，并采用刮刀涂布方式涂布成厚度为2~20mm的浆料，浆料烘干后得到厚度为40~600μm的干燥氧化石墨烯膜；
（3）将步骤（2）中得到的氧化石墨烯膜放入1000~1500℃的碳化炉中保温60~180min进行预还原处理，再放入高温石墨化炉，在2700~3000℃保温60~180min，经过充分的石墨化制得石墨烯散热膜；
（4）采用辊压机将步骤（3）中的石墨烯散热膜压延至密度为1.8g/cm3以上，即可获得厚度为80~150μm的高导热石墨烯散热膜。
所述高导热石墨烯散热膜的热扩散系数为800~1000mm2/s，导热系数为1000~1400W/m·K。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明采用的分散剂不仅能够适度降低氧化石墨烯浆料的粘度，提高分散氧化石墨烯浆料的固含量，还能促进氧化石墨烯在成膜过程中的自组装，形成高取向性的氧化石墨烯膜，与现有技术相比，所使用的分散剂绿色环保，无毒无害；分散剂中苯环的π键可以促进氧化石墨烯微米片成膜时的自组装，形成高取向性的氧化石墨烯膜，提高导热膜的性能；同时分散剂中的阴离子具有表面活性剂的作用，能够阻碍氧化石墨烯微米片发生团聚现象，有利于氧化石墨烯的分散，从而提高了氧化石墨烯的固含量；利用本专利的方法可以制备厚度为80~200μm的石墨烯散热膜，且热性能可达到1000W/m·K以上。
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
具体实施方式
实施例1
一种能够适度降低氧化石墨烯浆料粘度的分散剂，所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠。
所述分散剂在高固低粘度氧化石墨烯浆料制备中的应用，包括以下步骤：
（1）按照比例将称取好的氧化石墨烯和分散剂加入到去离子水中并搅拌至均一浆料，浆料粘度控制在7000MPa·s，浆料中各物质的质量分数为：氧化石墨烯3%，分散剂0.2%，其余为水；
（2）对步骤（1）中的浆料进行去泡处理，并采用刮刀涂布方式涂布成厚度为4mm的浆料，浆料烘干后得到厚度为110μm的干燥氧化石墨烯膜；
（3）将步骤（2）中得到的氧化石墨烯膜放入1500℃的碳化炉中保温180min进行预还原处理，再放入高温石墨化炉，在2770℃保温60min，经过充分的石墨化制得石墨烯散热膜；
（3）采用辊压机将步骤（3）中的石墨烯散热膜压延至密度为1.82g/cm3，获得厚度为50μm的高导热石墨烯散热膜。
所述高导热石墨烯散热膜的热扩散系数为810mm2/s，导热系数为1106W/m·K。
实施例2
一种能够适度降低氧化石墨烯浆料粘度的分散剂，所述分散剂包括十二烷基苯磺酸钠、对甲苯磺酸钠、苯磺酸钠，各组分的质量比为十二烷基苯磺酸钠：对甲苯磺酸钠：苯磺酸钠=2:2:1。
所述分散剂在高固低粘度氧化石墨烯浆料制备中的应用，包括以下步骤：
（1）按照比例将称取好的氧化石墨烯和分散剂加入到去离子水中并搅拌至均一浆料，浆料粘度控制在8500MPa·s，浆料中各物质的质量分数为：氧化石墨烯3wt%，分散剂0.2wt%，其余为水；
（2）对步骤（1）中的浆料进行去泡处理，并采用刮刀涂布方式涂布成厚度为8mm的浆料，浆料烘干后得到厚度为220μm的干燥氧化石墨烯膜；
（3）将步骤（2）中得到的氧化石墨烯膜放入1500℃的碳化炉中保温180min进行预还原处理，再放入高温石墨化炉，在2770℃保温6min，经过充分的石墨化制得石墨烯散热膜；
（3）采用辊压机将步骤（3）中的石墨烯散热膜压延至密度为1.81g/cm3以上，获得厚度为110μm的高导热石墨烯散热膜。
所述高导热石墨烯散热膜的热扩散系数为804mm2/s，导热系数为1091W/m·K。
实施例3
一种能够适度降低氧化石墨烯浆料粘度的分散剂，所述分散剂包括对甲苯磺酸钠、苯磺酸钠和对羟基苯甲酸，各组分的质量比为对甲苯磺酸钠：苯磺酸钠：对羟基苯甲酸=1:2:2。
所述分散剂在高固低粘度氧化石墨烯浆料制备中的应用，包括以下步骤：
（1）按照比例将称取好的氧化石墨烯和分散剂加入到去离子水中并搅拌至均一浆料，浆料粘度控制在7500MPa·s，浆料中各物质的质量分数为：氧化石墨烯4wt%，分散剂0.3wt%，其余为水；
（2）对步骤（1）中的浆料进行去泡处理，并采用刮刀涂布方式涂布成厚度为8mm的浆料，浆料烘干后得到厚度为300μm的干燥氧化石墨烯膜；
（3）将步骤（2）中得到的氧化石墨烯膜放入1500℃的碳化炉中保温180min进行预还原处理，再放入高温石墨化炉，在2770℃保温60min，经过充分的石墨化制得石墨烯散热膜；
（3）采用辊压机将步骤（3）中的石墨烯散热膜压延至密度为1.81g/cm3以上，获得厚度为140μm的高导热石墨烯散热膜。
所述高导热石墨烯散热膜的热扩散系数为800mm2/s，导热系数为1086W/m·K。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据本发明实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (3)

1.一种能够适度降低氧化石墨烯浆料粘度的分散剂，其特征在于，所述分散剂分子中含有苯环，且水解后能够形成阴离子，分散剂包括但不限于十二烷基苯磺酸钠、对甲苯磺酸钠、苯磺酸钠、对羟基苯甲酸中的一种或多种。
2.权利要求1所述分散剂在高固低粘度氧化石墨烯浆料制备中的应用，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按照比例将称取好的氧化石墨烯和分散剂加入到去离子水中并搅拌至均一浆料，浆料粘度控制在7000~10000MPa·s，浆料中各物质的质量分数为：氧化石墨烯1~5%，分散剂0~0.4%，其余为水；
（2）对步骤（1）中的浆料进行去泡处理，并采用刮刀涂布方式涂布成厚度为2~20mm的浆料，浆料烘干后得到厚度为40~600μm的干燥氧化石墨烯膜；
（3）将步骤（2）中得到的氧化石墨烯膜放入1000~1500℃的碳化炉中保温60~180min进行预还原处理，再放入高温石墨化炉，在2700~3000℃保温60~180min，经过充分的石墨化制得石墨烯散热膜；
（4）采用辊压机将步骤（3）中的石墨烯散热膜压延至密度为1.8g/cm3以上，即可获得厚度为80~150μm的高导热石墨烯散热膜。
3.根据权利要求2所述分散剂在高固低粘度氧化石墨烯浆料制备中的应用，其特征在于，所述高导热石墨烯散热膜的热扩散系数为800~1000mm2/s，导热系数为1000~1400W/m·K。
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