CN110478444A - 一种燕麦总生物碱及一种抗皮肤过敏的组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种燕麦总生物碱的萃取方法,包括如下操作:燕麦麸皮和C3~C4饱和二元脂肪醇按照料液质量比燕麦麸皮:C3~C4饱和二元脂肪醇=1:10~25混合,55~70℃下保温搅拌3~6h,趁热过滤,即得。所述C3~C4饱和二元脂肪醇选自1,2‑丙二醇、1,3‑丙二醇和1,3‑丁二醇中的一种或多种。本发明还提供所述萃取方法制备得到的燕麦总生物碱及其在抗皮肤过敏中的应用。本发明提供的燕麦总生物碱提取物的制备方法,成本低廉、萃取效率高、操作简便,特别适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于天然产物化学及医药学领域,具体涉及一种燕麦总生物碱,以及含有该燕麦总生物碱的抗皮肤过敏的组合物及它们的制备方法。
背景技术
皮肤从外到内,可以分为三部分:表皮层、真皮层和皮下组织。表皮层中起到最主要防护作用的是位于最外层的角质层,其主要作用是保护真皮及皮下组织,阻止外界的病原微生物进入,同时可以阻止皮肤中的水分蒸发、流失。真皮层中含有大量的免疫细胞,其中包括与皮肤过敏息息相关的肥大细胞。当角质层受损,外源性致敏物(如花粉、粉尘)穿过表皮层抵达真皮层时,或者摄入的致敏物(如异体蛋白)穿过肠道屏障通过血液循环达到真皮层时,肥大细胞受到刺激,就会释放组胺,进而引起平滑肌收缩、炎症因子分泌增加、毛细血管扩张、通透性改变等一系列皮肤反应,表现出来的症状就是各种过敏现象。因此,抗组胺是预防和缓解皮肤过敏的重要靶点。护肤品是日常使用,用来保护和滋养皮肤表皮层的。如果在护肤品中加入抗组胺的活性物质,保养和防护兼顾,将很大程度上缓解皮肤过敏人群受到的困扰。
燕麦生物碱是燕麦中的一类结构独特的天然物质,由一系列邻氨基苯甲酸及其衍生物和一系列肉桂酸及其衍生物经过酰胺键连接而成,约有40多种不同的结构,其中以燕麦生物碱A、B和C为主。燕麦生物碱具有优异的抗氧化、抗过敏、抗瘙痒等功效,与燕麦β-葡聚糖和燕麦肽(传统的燕麦提取物中的主要成分)相比,更容易透过表皮层,进入真皮层,从而发挥抗组胺、抗过敏的作用。燕麦生物碱在燕麦中的含量很低,主要存在于籽粒外层的麸皮和次级糊粉层中。萃取(提取)工艺对燕麦生物碱的萃取效率和抗氧化活性有较大的影响(任祎,等.燕麦生物碱的萃取及其抗氧化活性研究[J].农业工程学报,2008,24(5):265-269)。
目前燕麦生物碱的常用萃取方法主要有以下两类:超临界CO2流体萃取法和溶剂萃取法。曾王旻以乙醇为夹带剂,采用超临界CO2萃取法萃取燕麦麸皮中的燕麦生物碱(曾王旻,等.超临界CO2流体萃取燕麦麸皮中的生物碱[J].农产品加工,2012(1):73-76)。该方法投资成本较高,除去乙醇溶剂能耗较大,而且前期需要积累大量的基础数据用于确定合适的萃取参数。
溶剂萃取法中采用甲醇为溶剂萃取得到的燕麦生物碱的抗氧化活性最高,但是甲醇毒性较大,所以采用甲醇溶剂萃取得到的燕麦生物碱不适于用作化妆品原料。任祎以乙醇:水:乙酸=80:19.9:0.1(体积比)为萃取溶剂,萃取温度为60℃、料液质量比为1︰8、萃取时间为2h,燕麦生物碱的得率为5.29%。但是该萃取方法得到的燕麦生物碱中残留的乙醇、乙酸等溶剂容易使皮肤产生刺激、过敏等不良反应,同时也可能导致乳剂、霜剂类化妆品出现变稀、破乳、分层等不良情况。杨志喜以1,2-己二醇和1,2-戊二醇为溶剂萃取燕麦中的燕麦生物碱(中国发明专利申请,公开号CN107412600A,公开日2017年12月1日)。但1,2-己二醇和1,2-戊二醇价格昂贵,价格大约分别为300元/Kg和350元/Kg,生产成本较高,不适于工业化大生产。同时1,2-己二醇和1,2-戊二醇粘度较高,传热传质阻力较大,不利于燕麦生物碱的工业化萃取。而且1,2-己二醇和1,2-戊二醇沸点较高(1,2-己二醇的沸点为223℃,1,2-戊二醇的沸点为206℃),不易挥发,残留的1,2-己二醇和1,2-戊二醇易使皮肤产生热感、刺激等不良反应。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种新的燕麦总生物碱的萃取方法。该方法采用化妆品中常用的多元醇类保湿剂如1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇为溶剂;1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇廉价易得,且其本身即为化妆品中常用的优良保湿剂,无毒无害,因此本发明所述萃取方法得到的燕麦总生物碱只需经过简单的过滤即可以直接添加到化妆品中。
为了实现上述技术效果,本发明采用了如下的技术方案:
一种燕麦总生物碱的萃取方法,包括如下操作:
燕麦麸皮和C3~C4饱和二元脂肪醇按照料液质量比燕麦麸皮:C3~C4饱和二元脂肪醇=1:10~25混合,55~70℃下保温搅拌3~6h,趁热过滤,即得。
优选地,本发明所述萃取方法中,燕麦麸皮和C3~C4饱和二元脂肪醇的料液质量比燕麦麸皮:C3~C4饱和二元脂肪醇=1:15~25,更优选为燕麦麸皮:C3~C4饱和二元脂肪醇=1:15~20。
优选地,所述C3~C4饱和二元脂肪醇选自1,2-丙二醇、1,3-丙二醇和1,3-丁二醇中的一种或多种。
更优选地,所述C3~C4饱和二元脂肪醇为1,2-丙二醇。
优选地,本发明所述萃取方法中,萃取温度为60~70℃,更优选为60~65℃。
还优选地,本发明所述萃取方法中,萃取时间为4~6h,更优选为4~5h。
作为一种优选的实施方案,本发明提供一种燕麦总生物碱的萃取方法,包括如下操作:
燕麦麸皮和1,2-丙二醇按照料液质量比燕麦麸皮:1,2-丙二醇=1:15~20混合,60~65℃下保温搅拌4~5h,趁热过滤,即得。
作为一种更优选的实施方案,本发明提供一种燕麦总生物碱的萃取方法,包括如下操作:
燕麦麸皮和1,2-丙二醇按照料液质量比燕麦麸皮:1,2-丙二醇=1:15混合,60℃下保温搅拌4h,趁热过滤,即得。
优选地,上述萃取方法中,过滤是指用200~500目过滤网过滤。
还优选地,上述萃取方法中,所述燕麦麸皮粉碎至100~150目。
本发明还有一个目的在于提供一种根据上述萃取方法制备的燕麦总生物碱。
优选地,以燕麦生物碱A、B和C的量计,所述燕麦总生物碱的含量为30~40mg/Kg。
本发明还有一个目的在于提供一种抗皮肤过敏的组合物,包括按照本发明所述萃取方法制备得到的燕麦总生物碱12~18重量份和红没药醇0.2~0.5重量份。
优选地,所述组合物中,本发明所述燕麦总生物碱为12~15重量份。
优选地,所述组合物中,红没药醇为0.2~0.4重量份,更优选为0.3重量份。
作为一种优选的实施方案,本发明提供一种抗皮肤过敏的组合物,包括按照本发明所述萃取方法制备得到的燕麦总生物碱12重量份和红没药醇0.3重量份。
还优选地,上述组合物由所述燕麦总生物碱和红没药醇按照所述重量份组成。
本发明还有一个目的在于提供上述组合物在制备抗皮肤过敏的药物或化妆品中的应用,特别是在化妆品中的应用。
由此,本发明还提供一种抗皮肤过敏的药物或化妆品,包含上述组合物以及临床上可以接受的辅料;其中所述组合物在所述药物或化妆品中的质量百分比含量为12%~19%。
优选地,所述组合物在所述药物或化妆品中的质量百分比含量为12.2%~18.5%。
更优选地,所述组合物在所述药物或化妆品中的质量百分比含量为12.3%。
优选地,所述化妆品为化妆水、乳液、面霜和膏状面膜中的一种或多种。
优选地,所述药物为水剂、乳剂和霜剂中的一种或多种。
本发明还提供所述抗皮肤过敏的药物或化妆品的制备方法,包括将所述组合物和临床上可以接受的辅料混合,按照本领域常规的方法制备成临床上可以接受的剂型或产品。
本文中,所述临床上可以接受的辅料根据最终药物或化妆品的剂型,包括但不限于:溶剂如水,保湿剂如透明质酸钠、海藻糖、泛醇,润肤剂如矿物油、矿脂,皮肤调理剂如尿囊素,防腐剂如对羟基苯乙酮、1,2-己二醇,螯合剂如EDTA二钠,增稠剂如丙烯酰二甲基牛磺酸铵/乙烯基吡咯烷酮共聚物等。
本说明书中,所述萃取方法中涉及的各参数的取值,数值不是仅表示一个确定的值,而是表示“±5%”范围内的任意值。如萃取温度60℃,则表示60±3℃。
1,2-丙二醇的价格大约为15元/Kg,1,3-丙二醇的价格大约为38元/Kg,1,3-丁二醇的价格大约为42元/Kg,远低于1,2-己二醇和1,2-戊二醇的价格。因此,本发明提供的燕麦总生物碱的萃取方法,成本低廉。此外,本发明的萃取方法萃取效率高,每公斤燕麦麸皮粉中可萃取得到超过500mg的燕麦总生物碱,萃取效率与任祎等人报道的基本相当(任祎,等.燕麦生物碱的萃取及其抗氧化活性研究[J].农业工程学报,2008,24(5):265-269)。经过志愿者试用,按照上述方法制备得到的燕麦总生物碱能够有效地拮抗组胺引起的皮肤致敏作用;经过与红没药醇协同配伍之后,本发明所得燕麦总生物碱的抗组胺效果更加优异。
总之,本发明提供的燕麦总生物碱的萃取方法,操作方法简单,设备投资小,燕麦总生物碱得率较高,完全适用于化妆品工业。
具体实施方式
以下参照具体的实施例来说明本发明。本领域技术人员能够理解,这些实施例仅用于说明本发明,其不以任何方式限制本发明的范围。
下述实施例中的实验方法,如无特殊说明,均为常规方法。下述实施例中所用的原料、试剂材料等,如无特殊说明,均为市售购买产品。其中,部分试剂和原料购买情况如下:
燕麦麸皮粉:张家口新素燕麦食品科技有限公司,100~150目;
红没药醇:奇华顿(法国)有限公司,商品名称:BISABOLIFE,批号:VE00546210,含量:99.7%;
组胺:国药集团化学试剂有限公司,化学成分:组胺·二盐酸盐,编号:SCRC620139,含量:≥99%;
高效液相色谱仪:日本岛津高效液相色谱仪;
高效液相色谱条件:Prosphere C18色谱柱(5μm,4.6mm×150mm);流动相A:水(含10mmol/L甲酸),流动相B:乙腈;进样量25μL;流速:0.8mL·min-1;紫外检测波长:340nm;梯度洗脱程序:
时间/min | A相 | B相 |
0~4 | 80% | 20% |
4~14 | 80%→40% | 20%→60% |
14~15 | 40% | 60% |
15~21 | 40%→80% | 60%→20% |
采用高效液相色谱法测定燕麦萃取液中燕麦生物碱A、B、C(结构式如下所示)的含量,然后以三者之和计为燕麦总生物碱的含量。
研究例1燕麦总生物碱萃取方法的研究
1.投料比的优化
将1Kg燕麦麸皮粉加入搅拌锅中,然后加入1,2-丙二醇,升温至60℃,保温搅拌4h,用500目过滤网过滤,收集滤液,即得到燕麦萃取液。采用高效液相色谱法测定燕麦萃取液中燕麦生物碱A、B、C的含量并计算燕麦总生物碱的得率。考察燕麦麸皮粉与1,2-丙二醇的料液质量比对燕麦总生物碱得率的影响,实验结果如表1所示。
表1料液质量比对燕麦总生物碱得率的影响
料液质量比(w/w) | 1:5 | 1:10 | 1:15 | 1:20 | 1:25 |
燕麦总生物碱得率/mg·Kg<sup>-1</sup> | 285 | 483 | 522 | 528 | 529 |
由表1可知,随着萃取溶剂1,2-丙二醇用量的增加,燕麦总生物碱的得率不断升高。但当料液质量比达到1:15后,继续增加1,2-丙二醇,燕麦总生物碱的得率提高不明显。本发明所述燕麦总生物碱的萃取方法中,,料液质量比为1:10~25时,燕麦总生物碱的得率较高,综合考虑到萃取的操作成本,优选为燕麦麸皮粉:1,2-丙二醇=1:15~25,更优选为燕麦麸皮粉:1,2-丙二醇=1:15~20,最优选为燕麦麸皮粉:1,2-丙二醇=1:15。
2.萃取温度的优化
参照“投料比优化”项下的萃取方法,固定燕麦麸皮粉与1,2-丙二醇的料液质量比为1:15,萃取时间为4h,考察萃取温度对燕麦总生物碱得率的影响,实验结果如表2所示。
表2萃取温度对燕麦总生物碱得率的影响
萃取温度/℃ | 50 | 55 | 60 | 65 | 70 |
燕麦总生物碱得率/mg·Kg<sup>-1</sup> | 271 | 435 | 522 | 511 | 503 |
由表2可知,随着萃取温度的升高,燕麦总生物碱的得率不断增加;但当萃取温度高于60℃时,燕麦总生物碱的得率反而下降。因此,本发明所述燕麦总生物碱的萃取方法中,萃取温度可以是55~70℃,优选为60~70℃,更优选为60~65℃,最优选为60℃。
3.萃取时间的优化
参照“投料比优化”项下的萃取方法,固定燕麦麸皮粉与1,2-丙二醇的料液质量比为1:15,萃取温度为60℃,考察萃取时间对燕麦总生物碱得率的影响,实验结果如表3所示。
表3萃取时间对燕麦总生物碱得率的影响
萃取时间/h | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
燕麦总生物碱得率/mg·Kg<sup>-1</sup> | 251 | 395 | 522 | 525 | 518 |
由表3可知,随着萃取时间的延长,燕麦总生物碱的得率不断升高。萃取时间为4h和5h时,燕麦总生物碱的得率达到峰值,继续延长萃取时间,燕麦总生物碱的得率反而下降。综合考虑到萃取的操作成本,本发明所述燕麦总生物碱的萃取方法中,萃取时间可以为3~6h,优选为4~6h,更优选为4~5h,最优选为4h。
4.萃取条件的正交试验优化
采用正交试验方法进一步优化燕麦总生物碱的萃取方法,选取料液质量比(n)、萃取温度(T)、萃取时间(t)为正交试验的因素,评价标准为燕麦总生物碱的得率,因素水平表见表4,正交试验结果见表5。
表4因素水平表
n(料液质量比) | T(萃取温度)/℃ | t(萃取时间)/h | |
1 | 1:10 | 55 | 3 |
2 | 1:15 | 60 | 4 |
3 | 1:20 | 65 | 5 |
表5正交试验结果
在表5中,I为各个因素对应的第一个水平的燕麦总生物碱得率之和,II为各个因素对应的第二个水平的燕麦总生物碱得率之和,III为各个因素对应的第三个水平的燕麦总生物碱得率之和,I/3为各个因素对应的第一个水平的燕麦总生物碱得率的平均值,II/3为各个因素对应的第二个水平的燕麦总生物碱得率的平均值,III/3为各个因素对应的第三个水平的燕麦总生物碱得率的平均值。R为各个因素对应的极差。
由表5可知,实验序号5对应的燕麦总生物碱得率最高,实验序号9对应的燕麦总生物碱得率第二,两次实验的条件见表6。
表6正交试验直观分析表
由极差分析可知,对燕麦总生物碱得率影响最大的因素依次是:萃取温度(T)>料液质量比(n)>萃取时间(t)。燕麦总生物碱最优萃取工艺条件为n3T2t2,即料液质量比为1:20,萃取温度为60℃、萃取时间为4h。由表5可知,料液质量比为1:15时,燕麦总生物碱得率的平均值为490.3mg·Kg-1;料液质量比为1:20时,燕麦总生物碱得率的平均值为493.3mg·Kg-1,两者相差不大。考虑到料液质量比为1:15时,所得燕麦萃取液中燕麦总生物碱的浓度更高,故选择料液质量比1:15为最佳料液质量比。
对燕麦总生物碱萃取的最优工艺条件进行了3次实验验证,结果如表7所示,燕麦总生物碱的平均得率为530mg·Kg-1。
表7验证性试验
任祎等以乙醇:水:乙酸=80:19.9:0.1(体积比)为萃取溶剂,料液质量比为1:8,萃取温度为60℃,萃取时间为2h,每公斤燕麦麸皮粉中最多可萃取得到燕麦总生物碱568mg(任祎,等.燕麦生物碱的萃取及其抗氧化活性研究[J].农业工程学报,2008,24(5):265-269)。任祎等萃取得到的燕麦粗提物中含有大量的萃取溶剂如乙醇、乙酸等,所得燕麦粗提物需要经过大孔吸附树脂吸附、纯化、浓缩等步骤方可应用。
本发明以1,2-丙二醇为溶剂,料液质量比为1:15,萃取温度为60℃,萃取时间为4h,每公斤燕麦麸皮粉中可萃取得到燕麦总生物碱530mg,基本与任祎等人报道的结果相当。1,2-丙二醇等C3~C4饱和二元脂肪醇为化妆品中常用的价廉的多元醇类保湿剂,以该类溶剂萃取所得燕麦总生物碱只需经过简单的过滤处理即可直接应用于化妆品配方中。
测试例1燕麦总生物碱的常规检测
参考《化妆品安全技术规范》(2015版)中的实验方法,对研究例1中实验序号12所得到的燕麦总生物碱进行常规检测,检验结果如表8所示。
表8燕麦总生物碱检验报告
由表8可知,本发明萃取得到的燕麦总生物碱的各项理化指标均符合《化妆品安全技术规范》(2015版)中对原料的要求。由此可知,经过本发明所述萃取方法制备得到的燕麦总生物碱无需经过后续处理可以直接作为化妆品原料添加到化妆品配方中。因此,本发明的萃取方法完全适于工业化生产,具有操作简便、成本低廉等优势。
测试例2本发明所得燕麦总生物碱抗皮肤过敏功效测试
以质量分数0.5%的组胺为过敏原,考察本发明所得燕麦总生物碱对组胺引起的皮肤过敏现象的抑制作用。
测试配方:丙烯酰二甲基牛磺酸铵/乙烯基吡咯烷酮共聚物(AVC)0.5%,组胺0.5%,研究例1中实验序号12所得燕麦总生物碱适量(具体见表9),余量为水。
配制方法:按照测试配方准确称量各个原料,将相应原料加入到烧杯中,搅拌均匀,即得。
受试志愿者:
选取健康志愿者28位。
选取标准:1、男女不限,年龄在20~65岁;2、身体健康,没有任何皮肤或系统性疾病患史;3、配合本试验,态度认真,具有一定的表述能力,能真实反应使用后的感受;4、自愿参加,并签署知情同意书,能严格遵守研究方案的要求,按研究方案要求使用产品并完成随访。
排除标准:1、妊娠或哺乳期的妇女;2、敏感性皮肤;3、皮肤破损或有影响观察皮肤状态的皮肤病者;4、皮肤使用过激光、化学剥脱术、肉毒素、皮肤填充或拉皮手术;5、近1个月内有日晒伤;6、当前或近3个月内参加过其他皮肤临床研究或接受过皮肤科医生治疗者。
终止和剔除标准:1、志愿者要求终止试验;2、志愿者顺应性不好;3、由于不良反应或特殊生理病理变化等,无法继续试验;4、测试中使用其他对本试验有影响的护肤品;5、接受了过多紫外线照射。
测试方法:
受试部位统一为志愿者手臂内侧,受试面积3×3cm2。
受试者先用温水清洁受试部位,并用无屑吸水干纸巾将受试部位多余的水吸干。在室温20±2℃及相对湿度50±5%的环境下静坐20min。取2.0±0.02g受试物均匀涂抹于受试者受试部位。一段时间后,观察受试部位皮肤状况并记录受试者的感觉。
测试结果:所有受试志愿者均完成了全部测试,没有终止或被剔除的情况发生。测试结果如表9所示。
表9本发明所得燕麦总生物碱抗皮肤过敏功效测试结果
由表9可知,9%本发明所得燕麦总生物碱对0.5%组胺引起的皮肤过敏现象具有显著的抑制作用;本发明所得燕麦总生物碱添加至12%以上时,即可完全抑制0.5%组胺引起的皮肤刺痛感、瘙痒感和发热感等皮肤过敏现象。以上实验说明本发明所得的燕麦总生物碱具有较好的抗皮肤过敏功效。
测试例3本发明所得燕麦总生物碱抗皮肤过敏功效和现有技术的比较
测试配方:
1号:AVC 0.5%,组胺0.5%,研究例1中实验序号12所得燕麦总生物碱12%,余量为水。
2号:AVC 0.5%,组胺0.5%,按照CN107412600A记载的方法制备得到的燕麦生物碱粗提液12%,余量为水。
上述燕麦生物碱粗提液的具体制备步骤为:
取1Kg燕麦麸皮粉加入搅拌锅中,然后加入质量比为1:1的1,2-戊二醇和1,2-己二醇混合溶剂10L,升温至60℃,保温搅拌3h,用500目过滤网过滤即得到所述燕麦生物碱粗提液。
3号:AVC 0.5%,组胺0.5%,市售燕麦提取物12%,余量为水。
上述市售燕麦提取物购自德之馨,商品名称:SymGlucan,商品编号:151719,批号:10300078。其中含有燕麦β-葡聚糖0.9%,余量为水、甘油、防腐剂。
4号:AVC 0.5%,组胺0.5%,余量为水。
配制方法:按照测试配方准确称量各个原料,将相应原料加入到烧杯中,搅拌均匀,即得。
受试志愿者:
选取健康志愿者28位。
选取标准、排除标准、终止和剔除标准,同测试例2的相应项。
测试方法:
同测试例2。
测试结果:所有受试志愿者均完成了全部测试,没有终止或被剔除的情况发生。测试结果如表10所示。
表10四种测试样品抗皮肤过敏功效测试结果
由表10可知,1号样品(本发明所得燕麦总生物碱)抗皮肤过敏的效果最佳,28位志愿者在4min之内均未出现任何皮肤异常情况。2号样品(现有技术所得燕麦粗提物,专利号CN107412600A)对组胺引起的皮肤痒感具有较明显的拮抗作用,但是2号样品容易使皮肤产生热感和刺痛感。2号样品涂抹4min后28位志愿者均出现了明显热感和刺痛感,可能是由于2号样品采用的燕麦粗提液中含有大量的1,2-戊二醇和1,2-己二醇混合溶剂,上述混合溶剂容易导致皮肤产生热感、刺激等不良反应,最终导致2号样品抗皮肤过敏的效果差,与4号空白对照样品没有区别。3号样品(市售燕麦提取物)具有较明显的抗皮肤过敏的功效,但是抗皮肤过敏功效明显弱于1号样品。
研究例2红没药醇对本发明所得燕麦总生物碱抗皮肤过敏功效的影响
在测试例2的测试配方中添加一定量的红没药醇,考察红没药醇对本发明所得燕麦总生物碱抗皮肤过敏功效的影响。
测试配方:AVC 0.5%,组胺0.5~1.5%,研究例1中实验序号12所得燕麦总生物碱12%,红没药醇0.1~0.5%,余量为水。
配制方法:按照测试配方准确称量各个原料,将相应原料加入到烧杯中,搅拌均匀,即可。
受试志愿者:
选取健康志愿者28位。
选取标准、排除标准、终止和剔除标准,同测试例2的相应项。
测试方法:
受试部位统一为志愿者手臂内侧,受试面积3×3cm2。
受试者先用温水清洁受试部位,并用无屑吸水干纸巾将受试部位多余的水吸干。在室温20±2℃及相对湿度50±5%的环境下静坐20min。取2.0±0.02g受试物均匀涂抹于受试者受试部位,2min后观察受试部位皮肤状况并记录受试者感觉。
测试结果:所有受试志愿者均完成了全部测试,没有终止或被剔除的情况发生。测试结果如表11所示。
表11红没药醇对本发明所得燕麦总生物碱抗皮肤过敏功效的影响测试结果
由表11可知,红没药醇可以显著增强本发明所得燕麦总生物碱的抗皮肤过敏功效。当红没药醇的添加量为0.3%时,本发明所得燕麦总生物碱和红没药醇的复配组合物的抗皮肤过敏功效达到最佳。当红没药醇的添加量大于0.3%时,复配组合物的抗皮肤过敏功效反而有所下降。
Cerio R等人研究发现,燕麦生物碱是通过抑制组胺信号传导来达到抗炎和止痒的作用(Cerio R,Jeanin e DS,Mahe E.Mechanism of action and clinical benefitsof colloidal oatmeal for dermatologic practice[J].J Digest Dis,2010,9(9):1116-1120)。研究表明,红没药醇可以减少白三烯LTB4和白介素IL-1α等炎症因子的释放。燕麦生物碱和红没药醇抑制皮肤过敏的机理不同,两者协同复配,抗皮肤过敏的效果更加卓越。
实施例1一种抗皮肤过敏组合物
本实施例所述的抗皮肤过敏组合物的组成为:燕麦总生物碱12Kg,红没药醇0.3Kg。
其中所述燕麦总生物碱按照研究例1中实验序号12的条件制备得到。
将上述燕麦总生物碱与红没药醇搅拌混合均匀,即得。
实施例2一种燕麦抗敏乳液
准确称量如下原料:尿囊素1g、对羟基苯乙酮3g、矿物油50g、实施例1制备的抗皮肤过敏组合物123g、AVC 6g、泛醇3g、1,2-己二醇5g、EDTA二钠0.1g、纯化水808.9g。
按如下方法制备:
将纯化水、尿囊素、对羟基苯乙酮、AVC加入到水相锅中,开启升温至80~85℃,保温搅拌30min。将矿物油加入到油相锅中,开启升温至80~85℃。先将水相物料加入到乳化锅中,然后再将油相物料加入到乳化锅中。开启均质5min,搅拌10min之后,开始降温。降温至45℃,加入所述抗皮肤过敏组合物、泛醇、1,2-己二醇、EDTA二钠,搅拌均匀。降温至35℃,用200目过滤网过滤,即得。
实施例3一种燕麦抗敏面霜
准确称量如下原料:尿囊素1g、对羟基苯乙酮4g、矿物油100g、矿脂50g、实施例1制备的抗皮肤过敏组合物123g、AVC 10g、泛醇3g、1,2-己二醇5g、EDTA二钠0.1g、纯化水703.9g。
按如下方法制备:
将纯化水、尿囊素、对羟基苯乙酮、AVC加入到水相锅中,开启升温至80~85℃,保温搅拌30min。将矿物油、矿脂加入到油相锅中,开启升温至80~85℃,搅拌至油相物料完全溶解。先将水相物料加入到乳化锅中,然后再将油相物料加入到乳化锅中。开启均质5min,搅拌10min之后,开始降温。降温至45℃,加入实施例1制备的抗皮肤过敏组合物、泛醇、1,2-己二醇,均质5min,搅拌均匀。降温至35℃,用200目过滤网过滤,即得。
实施例4一种燕麦抗敏膏状面膜
准确称量如下各原料:尿囊素1g、对羟基苯乙酮3g、实施例1制备的抗皮肤过敏组合物123g、AVC 5g、1,2-己二醇5g、EDTA二钠0.1g、海藻糖10g、纯化水852.9g。
按照如下方法制备:
将纯化水、尿囊素、对羟基苯乙酮、AVC加入到搅拌锅中,开启升温至80~85℃,保温搅拌30min。搅拌均匀之后,开始降温。降温至45℃,加入实施例1制备的抗皮肤过敏组合物、1,2-己二醇、海藻糖,均质5min,搅拌均匀。降温至35℃,用200目过滤网过滤,即得。
总之,本发明提供了一种新的燕麦总生物碱提取物的制备方法及用该方法制备得到的燕麦总生物碱提取物。同时,本发明还提供了含有所述燕麦总生物碱和红没药醇的组合物及其在抗皮肤过敏中的应用。本发明提供的燕麦总生物碱提取物的制备方法,成本低廉、萃取效率高、操作简便,特别适于工业化生产。
Claims (10)
1.一种燕麦总生物碱的萃取方法,包括如下操作:
燕麦麸皮和C3~C4饱和二元脂肪醇按照料液质量比燕麦麸皮:C3~C4饱和二元脂肪醇=1:10~25混合,55~70℃下保温搅拌3~6h,趁热过滤,即得;
优选地,燕麦麸皮和C3~C4饱和二元脂肪醇的料液质量比燕麦麸皮:C3~C4饱和二元脂肪醇=1:15~25,更优选为燕麦麸皮:C3~C4饱和二元脂肪醇=1:15~20。
2.根据权利要求1所述的萃取方法,其特征在于,所述C3~C4饱和二元脂肪醇选自1,2-丙二醇、1,3-丙二醇和1,3-丁二醇中的一种或多种;
更优选地,所述C3~C4饱和二元脂肪醇为1,2-丙二醇。
3.根据权利要求1所述的萃取方法,其特征在于,萃取温度为60~70℃,更优选为60~65℃;
优选地,萃取时间为4~6h,更优选为4~5h。
4.一种燕麦总生物碱的萃取方法,包括如下操作:
燕麦麸皮和1,2-丙二醇按照料液质量比燕麦麸皮:1,2-丙二醇=1:15~20混合,60~65℃下保温搅拌4~5h,趁热过滤,即得;
优选地,所述燕麦总生物碱的萃取方法,包括如下操作:
燕麦麸皮和1,2-丙二醇按照料液质量比燕麦麸皮:1,2-丙二醇=1:15混合,60℃下保温搅拌4h,趁热过滤,即得;
优选地,所述萃取方法中,过滤是指用200~500目过滤网过滤;
还优选地,所述萃取方法中,所述燕麦麸皮粉碎至100~150目。
5.一种根据权利要求1至4中任一项所述萃取方法制备的燕麦总生物碱;
优选地,以燕麦生物碱A、B和C的量计,所述燕麦总生物碱的含量为30~40mg/Kg。
6.一种抗皮肤过敏的组合物,包括按照本发明所述萃取方法制备得到的燕麦总生物碱12~18重量份和红没药醇0.2~0.5重量份;
优选地,所述组合物中,所述燕麦总生物碱为12~15重量份;
优选地,所述组合物中,红没药醇为0.2~0.4重量份,更优选为0.3重量份;
优选地,一种抗皮肤过敏的组合物,包括按照本发明所述萃取方法制备得到的燕麦总生物碱12重量份和红没药醇0.3重量份。
7.根据权利要求6所述的组合物,其特征在于,所述组合物由所述燕麦总生物碱和红没药醇按照所述重量份组成。
8.权利要求6或7所述的组合物在制备抗皮肤过敏的药物或化妆品中的应用,特别是在化妆品中的应用。
9.一种抗皮肤过敏的药物或化妆品,包含权利要求6或7所述的组合物以及临床上可以接受的辅料;其中所述组合物在所述药物或化妆品中的质量百分比含量为12%~19%;
优选地,所述组合物在所述药物或化妆品中的质量百分比含量为12.2%~18.5%;
更优选地,所述组合物在所述药物或化妆品中的质量百分比含量为12.3%;
优选地,所述化妆品为化妆水、乳液、面霜和膏状面膜中的一种或多种;
优选地,所述药物为水剂、乳剂和霜剂中的一种或多种。
10.权利要求9所述的抗皮肤过敏的药物或化妆品的制备方法,包括将权利要求6或7所述的组合物和临床上可以接受的辅料混合,按照本领域常规的方法制备成临床上可以接受的剂型或产品。
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