CN110467743A - 一种泡沫材料及其制备方法 - Google Patents

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田子钦
谢嘉宜
黄恒辉
徐睿杰
雷彩红
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2367/00—Characterised by the use of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Derivatives of such polymers
    • C08J2367/04—Polyesters derived from hydroxy carboxylic acids, e.g. lactones

Abstract

本申请属于高分子材料的的技术领域，尤其涉及一种泡沫材料及其制备方法。本申请提供了一种泡沫材料的制备方法，包括步骤1、将聚乳酸与有机溶剂混合，制得油相溶液；将分散剂与水混合，制得水相溶液；步骤2、将所述油相溶液与所述水相溶液进行乳化，制得乳酸微球溶液；步骤3、将所述乳酸微球溶液干燥，制得泡沫材料。本申请提供了一种泡沫材料及其制备方法，能有效解决目前发泡材料的泡孔大小和发泡率不均匀，以及制备发泡材料的方法复杂，需要的技术缺陷。

Description

一种泡沫材料及其制备方法
技术领域
本申请属于高分子材料的的技术领域，尤其涉及一种泡沫材料及其制备方法。
背景技术
泡沫材料一般为复合材料，具有比强度高，抗冲击性好，隔热绝缘性等优点，广泛应用于包装，建材，绝缘材料和医学领域中。
常见的发泡方法为物理发泡。在高压釜中通入惰性气体(一般为二氧化碳或者氮气)，聚合物与惰性气体相容后释放模具中的气体，形成气孔。物理发泡的方法对设备要求苛刻，而且，物理发泡中发泡材料泡孔大小，泡孔率很难控制。
发明内容
有鉴于此，本申请提供了一种泡沫材料及其制备方法，能有效解决目前发泡材料的泡孔大小和发泡率不均匀，以及制备发泡材料的方法复杂，需要的技术缺陷。
本申请提供了一种泡沫材料的制备方法，包括：
步骤1、将聚乳酸与有机溶剂混合，制得油相溶液；将分散剂与水混合，制得水相溶液；
步骤2、将所述油相溶液与所述水相溶液进行乳化，制得乳酸微球溶液；
步骤3、将所述乳酸微球溶液干燥，制得泡沫材料。
具体的，本申请市售聚乳酸可以为聚-D乳酸、聚-L乳酸和聚-DL乳酸中的一种或多种。
需要说明的是，步骤2得到乳酸微球后，无需经过常规的离心洗涤(去离子水和丙酮交替洗洗涤)，可以直接将乳酸微球溶液干燥得到泡沫材料，通过干燥使步骤2得到乳酸微球含有的有机溶剂挥发。
作为优选，步骤1中，所述聚乳酸选自聚-L乳酸；所述聚-L乳酸的摩尔质量为1000～200000kg/mol。
需要说明的是，本申请选择聚乳酸的摩尔质量有利于形成中空结构的聚乳酸微球，聚乳酸的摩尔质量越低，其分子链越短，缠结的状态越差，越容易降解。本申请利用适宜摩尔质量的聚乳酸制备乳酸微球，乳酸微球溶液直接干燥得到泡沫材料，由于乳酸微球的孔径均一，当将乳酸微球溶液进行干燥，乳酸微球进行发泡，使得泡沫材料的孔径范围适宜，因此，本申请选自适宜摩尔质量的聚乳酸，本申请选用工业挤出注塑级的聚乳酸。
作为优选，步骤1中，所述有机溶剂选自四氢呋喃、二氯甲烷和三氯甲烷中的一种或多种。
作为优选，步骤1中，所述分散剂选自聚乙烯醇PVA、聚丙烯酸钠和磺酸钠盐的一种或多种；更优选为PVA；所述分散剂的质量分数为0.05％～3％；更优选为0.5～2％。
作为优选，步骤2中，所述乳酸微球溶液的乳酸微球的孔径为0.02μm-210μm。需要说明的是，本申请的乳酸微球的孔径可以通过调整步骤2的乳化参数以控制乳酸微球的孔径，从实施例数据可知，超声时间越长，得到的泡沫材料的孔径越小。
作为优选，步骤2中，所述油相溶液与所述水相溶液的体积比为(1-3)：(1-3)；更优选为(1-2)：(1-2)。
作为优选，步骤2中，所述乳化包括搅拌或/和超声处理，所述搅拌的转速为600～1200r/min；所述超声时间为0-10min，所述超声功率为20kHz。
更为优选，所述超声时间为3～10min，所述超声时间为0-10min。
作为优选，步骤2中，步骤3中，所述干燥的温度为40℃-60℃；所述干燥的时间为2～4h。
作为优选，步骤3还包括油相溶液，步骤3具体为：将乳酸微球溶液和油相溶液混合后进行干燥处理，得到泡沫材料；所述乳酸微球溶液和所述油相溶液的体积比为1：(0-2)。
其中，本申请发现，可以通过控制油相溶液的添加量以调控本申请泡沫材料的发泡率，油相溶液添加越多，发泡率越低。
需要说明的是，乳酸微球溶液和油相溶液混合后进行干燥，油相溶液能为后续干燥形成的泡沫材料提供支撑效果。
作为优选，步骤3中，将所述乳酸微球溶液导入在模具或涂覆在模具的表面进行干燥。其中，所述泡沫材料的厚度最薄为9μm。
本申请还提供了一种泡沫材料，包括所述的制备方法制得的泡沫材料。
本申请的泡沫材料的孔径可控，孔径的大小均一，泡沫材料的孔径为0.02～210μm；本申请的乳酸微球的形状为橄榄球或扁球形结构，使得制备得到的泡沫材料中孔的形状为橄榄球或扁球形结构。
本申请创造性的利用了乳酸微球作为泡沫材料的主要成分，聚乳酸的玻璃化转变温度为60℃，熔点为155～170℃，具有缓释溶液的作用，本申请采用O-W乳液法，以及适宜摩尔质量的聚乳酸制备乳酸微球后，微球由聚乳酸交织成中空的球状结构，干燥后得到乳酸微球可直接发泡形成具有均一孔径的泡沫材料，本申请可以通过控制乳酸微球的孔径从而控制泡沫材料的孔径和发泡率，可以得到泡孔均一，且孔径大小、发泡率可控的泡沫材料。常规制备的发泡聚乳酸流延膜：通过添加发泡剂，或者聚乳酸微球有比较大的缺陷，前者发泡孔径很难控制，后者聚乳酸微球在送料过程中就会熔掉而难以发泡，本发明则绕过了聚乳酸在加工过程中熔体强度低导致的乳酸微球降解，破孔等问题；相比与传统制备泡沫材料方法需要高压的条件，使得传统制备泡沫材料需要提供压强高达20Ma的设备，导致传统泡沫材料的制备方法十分繁琐。反观，本申请的制备过程中，无需高压的设备，使得制备过程简单，成本低廉。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1示本申请实施例提供的乳酸微球的的微观形貌图。
具体实施方式
本申请提供了一种泡沫材料及其制备方法，能有效解决目前发泡材料的泡孔大小和发泡率不均匀，以及制备发泡材料的方法复杂，需要的技术缺陷。
下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
其中，以下实施例所用试剂为市售或自制。
实施例1
本申请实施例提供了第一种泡沫材料，具体制备步骤如下：
制备油相溶液：取聚左旋乳酸(摩尔质量190000kg/mol)5g和三氯甲烷100ml两者混合搅拌4h。
制备水相溶液：取PVA 0.5g和去离子水50ml搅拌混合。
水相溶液和油相溶液混合搅拌乳化，搅拌6h，得到白色悬浮乳液，然后20kHz超声1min，得到乳酸微球溶液，将乳酸微球溶液导入聚四氟乙烯模具中，50℃干燥6h，得泡沫材料。
检测泡沫材料的孔径尺寸和发泡率，结果如表1所述。
实施例2
本申请实施例提供了第二种泡沫材料，具体制备步骤如下：
制备油相溶液：取聚左旋乳酸(摩尔质量190000kg/mol)20g和三氯甲烷100ml两者混合搅拌4h。
制备水相溶液：取PVA5g和去离子水100ml搅拌混合。
水相溶液和油相溶液混合搅拌乳化，搅拌6h，得到白色悬浮乳液，然后20kHz超声1min，得到乳酸微球溶液，将乳酸微球溶液导入聚四氟乙烯模具中，50℃干燥6h，得泡沫材料。
实施例3
本申请实施例提供了第三种泡沫材料，具体制备步骤如下：
制备油相溶液：取聚左旋乳酸(摩尔质量190000kg/mol)5g和三氯甲烷100ml两者混合搅拌4h。
制备水相溶液：取PVA 0.5g和去离子水50ml搅拌混合。
水相溶液和油相溶液混合搅拌乳化，搅拌6h，得到白色悬浮乳液，然后20kHz超声10min，得到乳酸微球溶液，将乳酸微球溶液导入聚四氟乙烯模具中，50℃干燥6h，得泡沫材料。
检测泡沫材料的孔径尺寸和发泡率，结果如表1所述。
实施例4
本申请实施例提供了第四种泡沫材料，具体制备步骤如下：
制备油相溶液：取聚左旋乳酸(摩尔质量190000kg/mol)20g和三氯甲烷100ml两者混合搅拌4h。
制备水相溶液：取PVA5g和去离子水100ml搅拌混合。
水相溶液和油相溶液混合搅拌乳化，搅拌6h，得到白色悬浮乳液，然后20kHz超声10min，得到乳酸微球溶液，将乳酸微球溶液导入聚四氟乙烯模具中，50℃干燥6h，得泡沫材料。
实施例5
本申请实施例提供了第五种泡沫材料，具体制备步骤如下：
制备油相溶液：取聚左旋乳酸(摩尔质量190000kg/mol)5g和三氯甲烷200ml两者混合搅拌4h。
制备水相溶液：取PVA 0.5g，去离子水50ml搅拌混合。
水相溶液和油相溶液混合搅拌乳化，搅拌6h，得到白色悬浮乳液，然后20kHz超声3min，得到乳酸微球溶液，使用涂布机涂敷在聚四氟乙烯薄膜表面，反复涂覆三次，室温晾干2h，烘箱中50℃干燥4h，得泡沫材料。
检测泡沫材料的孔径尺寸和发泡率，结果如表1所述。
实施例6
本申请实施例提供了第六种泡沫材料，具体制备步骤如下：
制备油相溶液：取聚左旋乳酸(摩尔质量190000kg/mol)5g和三氯甲烷100ml两者混合搅拌4h。
制备水相溶液：取PVA 5g，去离子水200ml搅拌混合。
水相溶液和油相溶液混合搅拌乳化，搅拌6h，得到白色悬浮乳液，然后20kHz超声3min，得到乳酸微球溶液，使用涂布机涂敷在聚四氟乙烯薄膜表面，反复涂覆三次，室温晾干2h，烘箱中50℃干燥4h，得泡沫材料。
实施例7
本申请实施例提供了第七种泡沫材料，具体制备步骤如下：
制备油相溶液：取聚左旋乳酸(摩尔质量190000kg/mol)10g和三氯甲烷200ml两者混合搅拌4h。
制备水相溶液：取PVA 5g，去离子水200ml搅拌混合。
水相溶液和油相溶液混合搅拌乳化，搅拌6h，得到白色悬浮乳液，然后20kHz超声3min，再次与50ml的油相溶液混合，室温搅拌1h，然后使用涂布机涂敷在聚四氟乙烯薄膜表面，反复涂覆三次，室温晾干2h，烘箱中50℃干燥4h，得泡沫材料。
检测泡沫材料的孔径尺寸和发泡率，结果如表1所述。
实施例8
本申请实施例提供了第八种泡沫材料，具体制备步骤如下：
制备油相溶液：取聚左旋乳酸(摩尔质量190000kg/mol)5g和三氯甲烷100ml两者混合搅拌4h。
制备水相溶液：取PVA 5g，去离子水200ml搅拌混合。
水相溶液和油相溶液混合搅拌乳化，搅拌6h，得到白色悬浮乳液，然后20kHz超声3min，再次与100ml的油相溶液混合，室温搅拌1h，然后使用涂布机涂敷在聚四氟乙烯薄膜表面，反复涂覆三次，室温晾干2h，烘箱中50℃干燥4h，得泡沫材料。由于本实施例添加油相溶液较多，使得实施例8的发泡率显著比实施例7的发泡率低。
对比例1
制备油相溶液：取聚左旋乳酸(摩尔质量190000kg/moll)5g和三氯甲烷100ml两者混合搅拌4h。将油相溶液导入聚四氟乙烯模具中，50℃干燥6h，得到对比产品1。
检测对比产品1的孔径尺寸和发泡率，结果如表1所述。
对比例2
制备油相溶液：取聚左旋乳酸(摩尔质量190000kg/mol)10g和三氯甲烷200ml两者混合搅拌4h。将油相溶液使用涂布机涂敷在聚四氟乙烯薄膜表面，反复涂覆三次，50℃干燥6h，得到对比产品2。
检测对比产品2的孔径尺寸和发泡率，结果如表1所述。
实施例9
对实施例1-8和对比例得到的产品进行孔径和发泡率的检测，结果如表1所述。
表1
实例 对比例1 对比例2 实施例1 实施例3 实施例5 实施例7
孔径尺寸 无孔 无孔 200μm 0.02μm 0.5μm 2μm
发泡率 0 0 99％ 99％ 98％ 56％
从表1可知，单独采用油相溶液或水相溶液进行干燥无法制得泡沫材料，从实施例1和3可知，随着白色悬浮乳液超声时间的延长，泡沫材料的孔径也减小；随着二次搅拌中油相含量的增加，发泡率减小。
以上所述仅是本申请的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (10)

1.一种泡沫材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将聚乳酸与有机溶剂混合，制得油相溶液；将分散剂与水混合，制得水相溶液；
步骤2、将所述油相溶液与所述水相溶液进行乳化，制得乳酸微球溶液；
步骤3、将所述乳酸微球溶液干燥，制得泡沫材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述聚乳酸选自聚-L乳酸；所述聚-L乳酸的摩尔质量为1000～200000kg/mol。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述有机溶剂选自四氢呋喃、二氯甲烷和三氯甲烷中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述分散剂选自聚乙烯醇PVA，聚丙烯酸钠和磺酸钠盐中的一种或多种；所述分散剂的质量分数为0.05％～3％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述乳酸微球溶液的乳酸微球的孔径为0.02μm-210μm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述油相溶液与所述水相溶液的体积比为(1-3)：(1-3)。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述乳化包括搅拌或/和超声处理，所述搅拌的转速为600～1200r/min；所述超声时间为0-10min，所述超声功率为20kHz。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3还包括油相溶液，步骤3具体为：将乳酸微球溶液和油相溶液混合后进行干燥处理，得到泡沫材料；所述乳酸微球溶液和所述油相溶液的体积比为1：(0-2)。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述干燥的温度为40℃-60℃；所述干燥的时间为2～4h。
10.一种泡沫材料，其特征在于，包括如权利要求1-9任意一项所述的制备方法制得的泡沫材料。
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