CN110461804A - 丙烯的纯化方法以及纯化装置 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种用于从包含丙烯和杂质的原料纯化丙烯的方法，在具有温度调节功能的吸收塔(1)中，进行第一工序，即，在第一温度和第一压力下使原料接触含银离子的溶液(吸收液)，使原料中的丙烯优先吸收到吸收液中，同时经由与吸收塔(1)独立的具有温度调节功能的除雾设备(4)在第一温度以下的第二温度条件下排出没有被吸收液吸收的非吸收气体。在解吸塔(2)中，进行第二工序，即，在第三温度和第二压力下从经过了第一工序的吸收液中使丙烯解吸并将其回收。一边使吸收液在吸收塔(1)和解吸塔(2)之间循环，一边同时连续地进行第一工序和第二工序。在第一工序中，调整原料中直接穿过而没有被吸收液吸收的被废弃的非吸收气体的比率成为1～20摩尔％的范围。
Description
技术领域
本发明涉及用于从以丙烯为主成分的原料浓缩纯化丙烯的方法和装置。
背景技术
作为低级烯烃的一例的丙烯已知作为聚丙烯、丙烯腈等的合成树脂制品、合成橡胶制品的原料，但有时也在半导体等电子材料领域中利用。关于该用途，对丙烯要求极其高的纯度。
在作为高纯度化的原料使用的以丙烯为主成分的原料气体中，作为杂质例如含有丙烷。作为从该原料气体纯化丙烯气体的方法，例如已知有蒸馏、膜分离、吸附分离或吸收分离。
在吸收分离中，例如通过使用了硝酸银水溶液的吸收液，利用烯烃和银的相互作用进行丙烯的纯化(例如参照专利文献1)。
在利用使用了硝酸银水溶液的吸收液的吸收分离中，能够使高纯度的原料进一步高纯度化。例如，在专利文献1中，原料中丙烯的浓度为98～99.5摩尔％。然而，从比此低纯度的原料(粗丙烯气体)难以纯化到在半导体等的电子材料领域中也能够利用的程度的高纯度。近年来，含有杂质比较多的低价格原料增多，从削减成本的观点出发，从该低价格原料纯化高纯度的丙烯的需要增加。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第5546447号公报
发明内容
本发明是在这样的情况下构思出来的，其主要目的在于提供从相对低纯度的粗丙烯原料，纯化成规定浓度以上(例如在半导体等的电子材料领域也能够利用的程度)的高纯度的丙烯的方法。另外，近年来，除了丙烷以外，包含相对多丙烷以外的杂质(例如氧、氮、二氧化碳、一氧化碳、甲烷、乙烷、丁烷等)的低价格原料增加，如果能够同时除去这些丙烷以外的杂质，则更加理想。
根据本发明的第一方面，提供一种用于从包含丙烯和杂质的原料纯化丙烯的方法。上述方法包括：第一工序，在具有温度调节功能的吸收塔中，以第一温度和第一压力，使上述原料接触含有银离子的吸收液，使上述吸收液优先吸收上述原料中的丙烯，同时经由与上述吸收塔独立的具有温度调节功能的除雾器，以上述第一温度以下的第二温度，排出没有被该吸收液吸收的非吸收气体；和第二工序，在解吸塔中，以第三温度和第二压力，使丙烯从经过了上述第一工序的上述吸收液解吸并将其回收，上述吸收液一边在上述吸收塔和上述解吸塔之间循环，一边同时连续地进行上述第一工序和上述第二工序，并且在上述第一工序中，通过调整在上述原料中直接穿过而没有被吸收液吸收的被废弃的非吸收气体的比率成为1～20摩尔％的范围，得到高纯度的丙烯。
一直以来，已知具有双键的丙烯与银离子形成配位化合物，但丙烷相对于银离子并不形成配位化合物。根据该化学性质，在一定条件下，丙烯对包含银离子的吸收液(例如硝酸银水溶液)的溶解度与丙烷对该吸收液的溶解度相比，相当大。本发明的发明人对于利用丙烯和丙烷在含有银离子的吸收液中的溶解度差，从包含丙烯和丙烷的原料气体以高回收率得到高纯度丙烯的方法进行了深入研究。其结果，发现，通过同时连续的进行使吸收液吸收原料气体的操作并且排出不被该吸收液吸收的非吸收气体的操作(第一工序)、以及从该吸收液解吸溶存气体并将其回收的操作(第二工序)，可以在该回收气体中以高纯度得到丙烯。进而发现，通过调节第一工序中的2个操作温度条件，能够使用较低纯度的粗丙烯原料实现高纯度化，从而完成了本发明。即，在本发明中，通过使第二温度为第一温度以下，能够使用低纯度的粗丙烯原料实现高纯度化。在吸收塔中，丙烯被优先吸收，在解吸塔中，丙烯比水的沸点低，因此，比粗丙烯原料的纯度高的丙烯优先沸腾而成为气体状态。
优选上述杂质包含选自丙烷、氧、氮、二氧化碳、一氧化碳、甲烷、乙烷和丁烷中的至少1种。
优选上述原料中的丙烯的浓度为96.84摩尔％以上且低于99.99摩尔％。
优选上述吸收液为硝酸银水溶液。
优选上述第一工序中的上述原料与上述吸收液的接触通过逆流接触进行。
根据本发明的第二方面，提供用于从包含丙烯和杂质的原料纯化丙烯的装置。提供一种丙烯的纯化装置，其具有如下构成，包括：具有温度调节功能的吸收塔，其用于在第一温度和第一压力下，使上述原料接触含有银离子的吸收液，使上述吸收液优先吸收上述原料中的丙烯，并且将没有被该吸收液吸收的非吸收气体导出塔外；与上述吸收塔独立的具有温度调节功能的除雾器，其用于在上述第一温度以下的第二温度下，将从上述吸收塔导出的非吸收气体所含的雾分离，使液体成分返回上述吸收塔并且排出气体；解吸塔，其用于在第三温度和第二压力下，从吸收了丙烯的上述吸收液使丙烯解吸并将其回收；和循环单元，其用于将上述吸收液在上述吸收塔与上述解吸塔之间循环，在上述吸收塔中，调整上述原料中直接穿过而没有被上述吸收液吸收的被废弃的非吸收气体的比率成为1～20摩尔％的范围，由此得到高纯度的丙烯。
优选作为上述杂质，包含选自丙烷、氧、氮、二氧化碳、一氧化碳、甲烷、乙烷和丁烷中的至少1种。
优选上述原料中的丙烯的浓度为96.84摩尔％以上且低于99.99摩尔％。
根据本发明的第二方面的优选实施方式，上述吸收塔为具有用于导入上述原料的气体导入管的气泡塔，该气泡塔构成为从其上部导入所循环的上述吸收液，上述气体导入管在上述气泡塔的下部开放。
根据本发明的第二方面的另一个优选的实施方式，上述吸收塔为具有用于导入上述原料的气体导入管的填充塔，该填充塔构成为在其上部填充有填充物，并且在该上部导入所循环的上述吸收液，上述气体导入管在上述填充物的下方开放。
如果使用本发明的第二方面的丙烯的纯化装置，则能够有效地实施本发明的第一方面的纯化方法。
本发明的其他特点和优点参照附图通过以下进行的详细说明将会更加明了。
附图说明
图1是本发明的丙烯气体纯化装置的概略构成图。
图2是本发明的吸收塔的概略构成图。
图3是表示丙烯的纯化例的表。
具体实施方式
以下，作为本发明的优选实施方式，关于从包含丙烯和丙烷的原料气体中浓缩纯化丙烯的方法，参照附图具体地进行说明。
图1是本发明的丙烯纯化装置X的概略构成图。丙烯纯化装置X构成为将从气瓶Y供给的粗丙烯纯化。丙烯纯化装置X包括：吸收塔1、解吸塔2、流量调整器3、除雾器4、5、流量控制阀6、泵7、气体排出口8、气体回收口9和将这些要素连结的配管。
气瓶Y用于将粗丙烯作为原料气体供给到丙烯纯化装置X，且以高压条件封入有粗丙烯。粗丙烯例如作为主成分包含丙烯，作为杂质包含丙烷。另外，作为杂质，不仅包含丙烷，还可以包含选自氧、氮、二氧化碳、一氧化碳、甲烷、乙烷和丁烷中的至少1种。上述粗丙烯原料所含的丙烯的浓度优选为96.84摩尔％以上且低于99.99摩尔％。此外，在图1中表示了从气瓶Y供给原料气体的情况，但原料气体的供给方式不限于从气瓶Y的气相供给。例如也可以从具有液相供给管线的容器供给液化气体，利用气化器气化得到气体，使用该气体作为原料气体。
吸收塔1具有塔主体1A、气体导入管1b、吸收液导出管1c和气体导出管1d，使原料气体接触吸收液。塔主体1A为密闭容器，在其内部接收容纳由含银离子的溶液构成的吸收液。该吸收液例如为调制为规定浓度的硝酸银水溶液。气体导入管1b的端部例如在塔主体1A的下部在吸收液中开放，将从气瓶Y供给的原料气体导入塔主体1A内部。气体导入管1b的开放端部例如可以具有单一的开口部，或者也可以为了散气而具有多个开口部。吸收液导出管1c的端部在塔主体1A的下部在吸收液中开放，将吸收塔1内的吸收液导出到塔外。气体导出管1d与塔主体1A的上部连接，将没有被吸收液吸收的气体(非吸收气体)导出到塔外。
作为具有以上的构成的吸收塔1，例如能够采用公知的气泡塔、填充塔、湿壁塔、喷淋塔、气体洗涤塔、板式塔等。在图1中表示了吸收塔1(塔主体1A)为气泡塔的情况。另外，吸收塔1安装有用于将塔主体1A内的吸收液维持为所希望温度的温度调节装置(未图示)。温度调节装置例如使由气体或液体构成的调温介质流通于设置于塔主体1A的周围的夹套中。
解吸塔2具有塔主体2A、吸收液导入管2b、吸收液导出管2c和气体导出管2d，使在吸收塔1内被吸收液吸收的气体成分解吸。塔主体2A为密闭容器，在其内部能够接收容纳规定量的上述吸收液。吸收液导入管2b的端部在塔主体2A内的上部空间开放，将从吸收塔1导出的吸收液导入塔主体2A内。另外，吸收液导入管2b经由配管L1和流量控制阀6与吸收塔1的吸收液导出管1c连结。
吸收液导出管2c的端部在塔主体2A的下部的吸收液中开放，将解吸塔2内的吸收液导出到塔外。另外，吸收液导出管2c经由配管L2和泵7与吸收塔1的气体导出管1d的中间连结。泵7将解吸塔2内的吸收液送出到气体导出管1d。吸收液导出管1c、配管L1、流量控制阀6、吸收液导入管2b、吸收液导出管2c、配管L2、泵7和气体导出管1d构成吸收液的循环单元。气体导出管2d与解吸塔2的上部连结，将从吸收液解吸的解吸气体导出到解吸塔2外。作为具有这样的构成的解吸塔2，优选使吸收液分散的构成的解吸塔，可以列举例如公知的填充塔、喷淋塔等。另外，解吸塔2安装有用于将塔主体2A内的吸收液维持为所希望温度的温度调节装置(未图示)。
流量调整器3将从气瓶Y供给的原料气体控制成所规定的流量。
除雾器4与吸收塔1的气体导出管1d连结，将经由气体导出管1d导出的非吸收气体所含的雾分离。在除雾器4连结有用于将通过了该除雾器4的气体导向气体排出口8的配管L3。在配管L3设置有背压阀10和压力计11。背压阀10以吸收塔1的内部成为规定压力的方式控制开度。另外，在除雾器4安装有用于将内部维持所希望温度的温度调节装置(未图示)。
除雾器5与解吸塔2的气体导出管2d连结，将经由气体导出管2d导出的解吸气体所含的雾分离。在除雾器5连结有用于将通过了该除雾器5的气体导向气体回收口9的配管L4。在配管L4设置有背压阀12和压力计13。背压阀12以解吸塔2的内部成为规定的压力的方式控制开度。另外，在除雾器5安装有用于将内部维持为所希望温度的温度调节装置(未图示)。
在使用具有以上构成的丙烯纯化装置X实行本发明的丙烯纯化方法时，从气瓶Y经由流量调整器3和气体导入管1b向吸收塔1的塔主体1A内连续供给原料气体。
原料气体如上所述作为主成分包含丙烯且作为杂质例如包含丙烷。从气瓶Y供给的原料气体的丙烯浓度例如为96.84摩尔％以上且低于99.99摩尔％。另外，向吸收塔1原料气体的供给量例如塔单位截面面积1m2为1～100dm3/s，如果为实验室规模，则例如为40～4000cm3/min。
在吸收塔1的塔主体1A内，如果从气体导入管1b的端部放出原料气体，则该原料气体通过与吸收液接触，而依次被吸收液吸收。这里，丙烯在吸收液(例如硝酸银水溶液)中的溶解度相比于丙烷等杂质的溶解度而言，相当大，因此原料气体中的丙烯被吸收液优先吸收。因此，随着原料气体一边被吸收一边在吸收液中上升，该气体中丙烯浓度降低，而杂质浓度(例如丙烷浓度)上升。
而关于塔主体1A内的吸收液，在吸收塔1内吸收了原料气体的吸收液从塔主体1A的下部经由吸收液导出管1c以规定流量向吸收塔1外流出，同时在解吸塔2内解吸了气体成分的吸收液通过泵7和气体导出管1d从塔主体1A的上部流入塔内。由此，在塔主体1A内的吸收液(液浴)中，产生向下的流动。因此，从气体导入管1b放出的原料气体与吸收液发生逆流接触，在该接触后没有被吸收的非吸收气体直接穿过吸收液前往塔主体1A的上部空间。该非吸收气体经由气体导出管1d被送往除雾器4，液体成分被分离除去，而且通过配管L3和气体排出口8作为废气被排出到塔外。另一方面，被除雾器4分离的液体成分成为液滴而通过气体导出管1d落下，返回至吸收塔1内。
除雾器4和设置于吸收塔1(塔主体1A)的温度调节装置能够分别设定为不同的温度，能够使除雾器4和塔主体1A具有温度差。
关于吸收塔1内的吸收液(例如硝酸银水溶液)，浓度越高，则每单位体积·单位时间的丙烯的吸收量越多，故而优选。从实用上的观点出发，硝酸银水溶液的浓度例如被设为1～6mol/dm3的范围，更优选设为3～5mol/dm3。关于硝酸银水溶液的温度，温度越低则丙烯的吸收量越多而有利，例如被设为0～60℃的范围，更优选设为0～50℃。关于塔主体1A的内部压力，在一定范围内压力越高则丙烯的吸收量越多，故而优选。从实用上的观点出发，塔主体1A的内部压力例如被设为0.1～0.8MPa(G)(G表示表压)。另外，除雾器4的内部温度希望在塔主体1A的内部温度以下。
这样，在吸收塔1中，连续被供给的原料气体与吸收液接触，由此该原料气体中的丙烯被吸收液优先吸收，而非吸收气体被排出塔外。
在吸收塔1内吸收了原料气体的吸收液通过吸收塔1的内部压力与解吸塔2的内部压力的压力差，经由吸收液导出管1c、配管L1、流量控制阀6、吸收液导入管2b，流入解吸塔2的塔主体2A。此外，在上述压力差小的情况下，也可以使用泵转移吸收液。此时，吸收液向塔主体2A内的流入量通过流量控制阀6调整，例如塔单位截面积1m2为0.1～10dm3/s，如果为实验室规模，则例如设为5～500cm3/min。
在解吸塔2的塔主体2A内，解吸吸收液中的气体成分。从高效地解吸该气体成分的观点出发，塔主体2A的内部温度优选比吸收塔1设定得高，内部压力优选比吸收塔1设定得低。塔主体2A内的吸收液的温度例如优选为10～70℃，更优选为20～70℃。塔主体2A的内部压力例如优选为－0.09～0.3MPa(G)，更优选为0～0.3MPa(G)。其中，从吸收液解吸的解吸气体经由气体导出管2d被送往除雾器5，除去液体成分，而且通过配管L4和气体回收口9作为纯化气体被回收。此外，通过除雾器5被分离的液体成分成为液滴通过气体导出管2d落下，返回至解吸塔2内。
解吸了气体成分的吸收液通过吸收液导出管2c被泵7向气体导出管1d送出，然后落下到吸收塔1的塔主体1A内。此时，被泵7送出的吸收液的流量与从吸收塔1经过流量控制阀6流入解吸塔2吸收液的流量设为相同程度。由此，吸收塔1内的吸收液与解吸塔2内的吸收液相互平衡地循环(循环工序)。
这样，在解吸塔2中，以规定流量持续流入的吸收液的气体成分解吸，并且解吸气体在塔外被回收。该解吸气体从原料气体中的丙烯被优先吸收了的吸收液解吸的气体，因此相比于原料气体，丙烯浓度升高。
这样，例如将作为杂质例如包含丙烷的粗丙烯气体(原料气体)纯化，能够得到高纯度丙烯。
丙烯在硝酸银水溶液中的溶解度在文献(论文Solubility of Propylene inAqueous Silver Nitrate,I.H.Cho,D.L.Cho,H.K.Yasuda,and T.R.Marrero,J.Chem.Eng.Data 1995,40,102-106)中详细示出。在该文献中，也示出了丙烷在硝酸银水溶液中的溶解度小。根据该文献所示的数据，则为了得到高纯度丙烯(纯度99.99％以上)，如以下所示，理论上，丙烯的回收率会降低。
根据上述文献所示的数据，在密闭的体系内，在压力范围为0～0.6MPa(G)、温度范围为10～40℃的情况下，丙烯和丙烷相对于硝酸银水溶液的气液平衡常数约为150。即、(气相丙烷浓度/气相丙烯浓度)/(液相丙烷浓度/液相丙烯浓度)＝150。使用该气液平衡常数尝试进行丙烯气体纯化的模拟，则如下所示。
设想使硝酸银水溶液吸收作为杂质含有1摩尔％的丙烷的粗丙烯气体，使该吸收了的气体成分解吸得到高纯度丙烯。首先，在假定使硝酸银水溶液吸收原料气体所含丙烯的95％的情况下，液相中的丙烷/(丙烯+丙烷)成为0.11摩尔％，成为最初的丙烷浓度1摩尔％的约十分之一。此时的气相中的丙烷浓度成为15.21摩尔％，作为杂质的丙烷被浓缩。但是，液相中的丙烯浓度成为99.89摩尔％，在该条件下，难以得到作为目的的纯度99.99摩尔％以上的高纯度丙烯。
因此，如果假设使硝酸银水溶液吸收原料气体所含的丙烯的30摩尔％，且使用上述的气液平衡常数进行同样的计算，则液相中的丙烯浓度为99.99摩尔％，气相中的丙烯浓度为98.58摩尔％，在该阶段，液相中的丙烯纯度达到目标值。即，从粗丙烯气体仅能回收30摩尔％的高纯度丙烯。
作为该方法的应用，以间歇式实际尝试了纯化。在5mol/dm3的硝酸银水溶液中，使含有1摩尔％丙烷的纯度99摩尔％的粗丙烯气体在温度25℃、压力0.6MPa(G)溶解达到平衡状态。此时的气相部/液相部的体积比为0.56。接下来，先将压力从0.6MPa(G)下降到0.2MPa(G)，由此使气体成分缓慢从硝酸银水溶液中解吸，然后以升温速度0.5℃/min将吸收塔的温度从25℃加温到40℃，由此使剩余的气体成分再生。解吸初期的解吸气体中以高浓度包含丙烷，但随着解吸进行，丙烷浓度变低。在使所吸收的粗丙烯气体的约35摩尔％解吸时，该解吸气体的丙烯的纯度成为99.99摩尔％。由此可知，在间歇式时，为了得到高纯度的丙烯气体，必须降低丙烯气体的回收率，在纯度与回收率之间成立此消彼长的关系。
对于该课题，在专利文献1中，公开了如本实施方式那样，在连续地同时进行原料气体(粗丙烯气体)对于吸收液(例如硝酸银水溶液)的吸收和解吸的连续式的情况下，调整塔内的温度、压力、原料气体供给方式、吸收液的方式(浓度、使用量、循环流量)等的条件，能够以高回收率得到高纯度丙烯。
根据专利文献1，在吸收塔1中没有被吸收液吸收而直接穿过吸收液的废弃的非吸收气体量的比率根据原料气体的丙烯气体纯度和纯化后的所希望的丙烯气体纯度不同而不同，但通过相对于原料气体例如以1～20摩尔％的范围进行调整，就能够得到纯度99.99摩尔％的高纯度丙烯。非吸收气体量的调整例如能够通过调整原料气体的供给量、吸收液的浓度、吸收液在塔主体1A内的滞留时间、塔主体1A内的温度和压力等来实现。在原料气体中的杂质丙烷的浓度高的情况下，虽然需要增多非吸收气体的量，但在例如纯化纯度99.0摩尔％的粗丙烯气体(丙烷浓度1.0摩尔％)的情况下，能够得到非吸收气体量为5摩尔％且纯度99.99摩尔％的高纯度丙烯。而另一方面在原料气体中的杂质丙烷的浓度低的情况下，例如纯化纯度99.9摩尔％的粗丙烯气体(丙烷浓度0.1摩尔％)的情况下，即使将非吸收气体量的比率抑制为1摩尔％左右，也能够得到纯度99.99摩尔％的高纯度丙烯。这样，连续式的情况下，即使减少废弃的非吸收气体的量提高回收率，也能够得到高纯度丙烯(纯度99.99摩尔％)。该结果是无法由根据上述气液平衡常数的理论计算想到的。得到以上效果的理由尚不明确，但可以认为与以下情况相关，即，例如如果着眼于吸收液吸收了原料气体的状态，则在间歇式时，气液一起处于静态平衡状态，在连续式时，通过气液接触为动态平衡状态。另外，专利文献1中公开了以下思考情况：相比于丙烷气体在吸收液中溶解的速度，通过丙烯与银离子形成配位化合物，丙烯气体溶解于吸收液的速度更快，因此在连续式的情况下，丙烯气体被优先吸收，在解吸塔中纯度高的丙烯气体被解吸也可能是得到上述效果的一个原因。
在专利文献1中，原料气体中丙烯浓度被设为98～99.5摩尔％。但是，在使用比其低纯度的原料丙烯气体时，难以纯化到在半导体等的电子材料领域中也能够利用程度的丙烯纯度。即，仅能够从包含0.5～2.0摩尔％的杂质的粗丙烯原料，进行高纯度纯化。
在专利文献1中，由于仅将吸收塔的温度调整为规定值，所以在与吸收塔连接的除雾器中，所蒸发的吸收液冷凝时会放热，因此除雾器内部的温度存在高于吸收塔内部的温度的趋势。相对于此，本发明中，发现通过改良为能够将除雾器4和设置于塔主体1A的温度调节装置分别设定为不同的温度，使除雾器4的内部温度为塔主体1A的内部温度以下，从而即使关于粗丙烯原料中的丙烯浓度偏离了专利文献1所公开的范围(98～99.5摩尔％)的范围(丙烯浓度が96.84摩尔％以上且低于99.99摩尔％的范围)，也能够以高的回收率取得作为纯化气体的纯度99.98摩尔％以上的高纯度丙烯。另外还发现，在杂质不仅为丙烷，还包含氧、氮、二氧化碳、一氧化碳、甲烷、乙烷、丁烷的至少1种的情况下也能够纯化到所需要的丙烯纯度。特别是即使是粗丙烯原料中的丙烯浓度为低纯度(96.84摩尔％以上且低于98摩尔％的范围)，也能够实现规定浓度以上的高纯度化，由此对于含有杂质相对多的低价格原料，也能够在要求高纯度的半导体等的电子材料领域中利用，有望在更多领域中利用。
以上，说明了本发明的实施方式，但本发明的范围不限于上述实施方式。本发明的丙烯的纯化装置以及本发明的丙烯的纯化方法的具体构成能够在不脱离本发明的思想的范围内进行各种变更。
关于吸收塔1中的原料气体和吸收液的接触方法，并不一定需要设为逆流接触，例如也可以使吸收液导出管1c在吸收液的液浴的上部开放。这种情况下，吸收液与原料气体以逆流接触的部分成为处于比吸收液导出管1c的端部靠上位置的很小的范围，但即使在该情况下也能够以高回收率得到高纯度丙烯。
另外，在上述实施方式中，例示说明了吸收塔1(塔主体1A)为气泡塔的情况下，也可以采用其他构成作为吸收塔(塔主体)。图2表示了吸收塔(塔主体)为填充塔时的概略构成。在该图所示的塔主体1B中，在塔内的靠上部的地方填充有填充物F，用于将从解吸塔2送出的吸收液导入塔内的配管L2在填充物F的上部开放。气体导入管1b的端部在塔内的中央空间开放。如果在塔主体1B内原料气体从气体导入管1b的端部放出，则该原料气体与经由配管L2导入的吸收液在填充物F的表面高效地逆流接触，依次被吸收液吸收。
实施例
接下来，通过实施例说明本发明的有用性。
〔实施例1〕
在本实施例中，使用图1所示的丙烯纯化装置X，将粗丙烯气体作为原料气体，从原料气体纯化丙烯。
在本实施例中，作为吸收塔1(气泡塔)的塔主体1A和解吸塔2的塔主体2A分别使用不锈钢制的圆筒管(内径56.5mm×高度150mm：容积375cm3)。作为吸收液，在塔主体1A内容纳有3mol/dm3的硝酸银水溶液225cm3(水深90mm)，在塔主体2A内容纳有相同浓度的硝酸银水溶液225cm3(水深90mm)。作为吸收塔1的条件，调整为塔主体1A的内部压力为0.3MPa(G)、塔主体1A的内部温度为50℃、除雾器4的内部温度为5℃。作为解吸塔2的条件，调整为塔主体2A的内部压力为0.1MPa(G)、内部温度为40℃。在塔主体1A、2A内容纳的硝酸银水溶液以20cm3/min的流量在塔主体1A、2A之间循环。作为供给到吸收塔1的原料气体，使用丙烯浓度为96.84摩尔％、丙烷浓度为3.07摩尔％、甲烷浓度为660摩尔ppm、乙烷浓度为220摩尔ppm、丁烷浓度为20摩尔ppm的气体。原料气体的供给量为196cm3/min的流量。
将稳态运行时的来自解吸塔2的纯化气体和来自吸收塔1的非吸收气体的分析结果示于图3的表。在本实施例中，从解吸塔2以166.6cm3/min、回收率85摩尔％得到作为纯化气体的纯度99.99摩尔％的高纯度丙烯气体(丙烷浓度72摩尔ppm、甲烷浓度1.0摩尔ppm、乙烷浓度未检出、丁烷浓度未检出)。另外，从吸收塔1以29.4cm3/min排出非吸收气体，排出率为15摩尔％。此外，测定浓度“未检出”是指低于测定下限值(低于0.1摩尔ppm)的意思，以下也相同。
由实施例1的结果可知，杂质丙烷的纯化能力＝(原料丙烯中的丙烷浓度)/(纯化丙烯中的丙烷浓度)＝3.07摩尔％/72摩尔ppm＝426.4。如果是丙烯中的杂质仅为丙烷的原料、例如、作为杂质包含丙烷浓度4.26摩尔％的粗丙烯原料的情况下，从实施例1的条件下的杂质丙烷的纯化能力计算，则能够推测纯化气体中的丙烷浓度为99.9摩尔ppm，能够得到纯度99.99％的高纯度丙烯。即可以说，在本发明中，粗丙烯原料中的丙烷的分离能够达到原料浓度4.26摩尔％左右。即，由于丙烯的纯度为99.99摩尔％的纯化气体中的杂质的容许范围低于100摩尔ppm，所以在本发明中为了得到纯度99.99％的丙烯，能够适应从粗丙烯原料分离丙烷的粗丙烯原料中的丙烷浓度为100摩尔ppm～4.26摩尔％。
〔实施例2〕
在本实施例中，使用与实施例1相同的丙烯纯化装置X，在与实施例1不同的条件下，从原料气体纯化丙烯。
在本实施例中，作为吸收液，在塔主体1A内容纳有3mol/dm3的硝酸银水溶液225cm3(水深90mm)，在塔主体2A内容纳有相同浓度的硝酸银水溶液225cm3(水深90mm)。作为吸收塔1的条件，调整为塔主体1A的内部压力为0.3MPa(G)、塔主体1A的内部温度为25℃、除雾器4的内部温度为25℃。作为解吸塔2中的条件，调整为塔主体2A的内部压力为0.1MPa(G)、内部温度为40℃。在塔主体1A、2A内容纳的硝酸银水溶液以20cm3/min的流量在塔主体1A、2A之间循环。作为供给到吸收塔1的原料气体，使用丙烯浓度为99.55摩尔％、丙烷浓度为0.15摩尔％、甲烷浓度为75摩尔ppm、乙烷浓度为40摩尔ppm、氮浓度为2800摩尔ppm、氧浓度为30摩尔ppm、二氧化碳浓度为0.2摩尔ppm、一氧化碳浓度为0.1摩尔ppm的气体。原料气体的供给量为500cm3/min的流量。
将稳态运行时的来自解吸塔2的纯化气体和来自吸收塔1的非吸收气体的分析结果示于图3的表。在本实施例中，从解吸塔2以425cm3/min、回收率85摩尔％得到作为纯化气体的纯度99.99摩尔％的高纯度丙烯气体(丙烷浓度10摩尔ppm、甲烷浓度未检出、乙烷浓度未检出、氮浓度1.0摩尔ppm、氧浓度0.2摩尔ppm、二氧化碳浓度0.1摩尔ppm、一氧化碳浓度未检出)。另外，从吸收塔1以75cm3/min排出非吸收气体，排出率为15摩尔％。
〔实施例3〕
在本实施例中，使用与实施例1相同的丙烯纯化装置X，在与实施例1不同的条件下，从原料气体纯化丙烯。
在本实施例中，作为吸收液，在塔主体1A内容纳有3mol/dm3的硝酸银水溶液225cm3(水深90mm)，在塔主体2A内容纳有相同浓度的硝酸银水溶液225cm3(水深90mm)。作为吸收塔1中的条件，调整为塔主体1A的内部压力为0.3MPa(G)、塔主体1A的内部温度为25℃、除雾器4的内部温度为25℃。作为解吸塔2的条件，调整为塔主体2A的内部压力为0.1MPa(G)、内部温度为40℃。在塔主体1A，2A内容纳的硝酸银水溶液以20cm3/min的流量在塔主体1A、2A之间循环。作为供给到吸收塔1的原料气体，使用丙烯浓度为99.65摩尔％、丙烷浓度为0.1摩尔％、甲烷浓度为1摩尔ppm、乙烷浓度为1摩尔ppm、丁烷浓度为20摩尔ppm、氮浓度为2400摩尔ppm、氧浓度为50摩尔ppm、二氧化碳浓度为0.2摩尔ppm、一氧化碳浓度为0.1摩尔ppm的气体。原料气体的供给量为450cm3/min的流量。
将稳态运行时的来自解吸塔2的纯化气体和来自吸收塔1的非吸收气体的分析结果示于图3的表。在本实施例中，从解吸塔2以382.4cm3/min、回收率85摩尔％得到作为纯化气体的纯度99.98摩尔％的高纯度丙烯气体(丙烷浓度6摩尔ppm、甲烷浓度未检出、乙烷浓度未检出、丁烷浓度未检出、氮浓度1.8摩尔ppm、氧浓度0.7摩尔ppm、二氧化碳浓度0.1摩尔ppm、一氧化碳浓度未检出)。另外，从吸收塔1以67.6cm3/min排出非吸收气体，排出率为15摩尔％。
〔实施例4〕
在本实施例中，使用与实施例1相同的丙烯纯化装置X，在与实施例1不同的条件下，从原料气体纯化丙烯。
在本实施例中，作为吸收液，在塔主体1A内容纳有3mol/dm3的硝酸银水溶液225cm3(水深90mm)，在塔主体2A内容纳有相同浓度的硝酸银水溶液225cm3(水深90mm)。作为吸收塔1的条件，调整为塔主体1A的内部压力为0.3MPa(G)、塔主体1A的内部温度为50℃、除雾器4的内部温度为20℃。作为解吸塔2的条件，调整为塔主体2A的内部压力为0.1MPa(G)、内部温度为40℃。在塔主体1A、2A内容纳的硝酸银水溶液以20cm3/min的流量在塔主体1A、2A之间循环。作为供给到吸收塔1的原料气体，使用丙烯浓度为96.84摩尔％、丙烷浓度为3.07摩尔％、甲烷浓度为660摩尔ppm、乙烷浓度为220摩尔ppm、丁烷浓度为20摩尔ppm的气体。原料气体的供给量为196cm3/min的流量。
将稳态运行时的来自解吸塔2的纯化气体和来自吸收塔1的非吸收气体的分析结果示于图3的表。在本实施例中，从解吸塔2以166.6cm3/min、回收率85摩尔％得到作为纯化气体的纯度99.98摩尔％的高纯度丙烯气体(丙烷浓度148摩尔ppm、甲烷浓度1.4摩尔ppm、乙烷浓度未检出、丁烷浓度未检出)。另外，从吸收塔1以29.4cm3/min排出非吸收气体，排出率为15摩尔％。
〔实施例5〕
在本实施例中，使用与实施例1相同的丙烯纯化装置X，在与实施例1不同的条件下，从原料气体纯化丙烯。
在本实施例中，作为吸收液，在塔主体1A内容纳有3mol/dm3的硝酸银水溶液225cm3(水深90mm)，在塔主体2A内容纳有相同浓度的硝酸银水溶液225cm3(水深90mm)容纳。作为吸收塔1的条件，调整为塔主体1A的内部压力为0.3MPa(G)、塔主体1A的内部温度为50℃、除雾器4的内部温度为5℃。作为解吸塔2的条件，调整为塔主体2A的内部压力为0.1MPa(G)、内部温度为40℃。在塔主体1A、2A内容纳的硝酸银水溶液以20cm3/min的流量在塔主体1A、2A之间循环。作为该供给到吸收塔1的原料气体，使用丙烯浓度为96.91摩尔％、丙烷浓度为3.09摩尔％的气体。原料气体的供给量为200cm3/min的流量。
将稳态运行时的来自解吸塔2的纯化气体和来自吸收塔1的非吸收气体的分析结果示于图3的表。在本实施例中，从解吸塔2以170cm3/min、回收率85摩尔％得到作为纯化气体的纯度99.99摩尔％的高纯度丙烯气体(丙烷浓度75摩尔ppm)。另外，从吸收塔1以30cm3/min排出非吸收气体，排出率为15摩尔％。
〔实施例6〕
在本实施例中，使用与实施例1相同的丙烯纯化装置X，在与实施例1不同的条件下，从原料气体纯化丙烯。
在本实施例中，作为吸收液，在塔主体1A内容纳有3mol/dm3的硝酸银水溶液225cm3(水深90mm)，在塔主体2A内容纳有相同浓度的硝酸银水溶液225cm3(水深90mm)。作为吸收塔1的条件，调整为塔主体1A的内部压力为0.3MPa(G)、塔主体1A的内部温度为50℃、除雾器4的内部温度为50℃。作为解吸塔2的条件，调整为塔主体2A的内部压力为0.1MPa(G)、内部温度为40℃。在塔主体1A、2A内容纳的硝酸银水溶液以20cm3/min的流量在塔主体1A、2A之间循环。作为该供给到吸收塔1的原料气体，使用丙烯浓度为96.85摩尔％、丙烷浓度为3.09摩尔％、甲烷浓度为380摩尔ppm、乙烷浓度为200摩尔ppm、丁烷浓度为20摩尔ppm的气体。原料气体的供给量为517cm3/min的流量。
将稳态运行时的来自解吸塔2的纯化气体和来自吸收塔1的非吸收气体的分析结果示于图3的表。在本实施例中，从解吸塔2以439.4cm3/min、回收率85摩尔％得到作为纯化气体的纯度99.98摩尔％的高纯度丙烯气体(丙烷浓度220摩尔ppm、甲烷浓度2.0摩尔ppm、乙烷浓度未检出、丁烷浓度未检出)。另外，从吸收塔1以77.6cm3/min排出非吸收气体，排出率为15摩尔％。
符号说明
X 丙烯纯化装置
Y 气瓶
1 吸收塔
1A 塔主体(气泡塔)
1B 塔主体(填充塔)
1b 气体导入管
1c 吸收液导出管
1d 气体导出管
2 解吸塔
2A 塔主体
2b 吸收液导入管
2c 吸收液导出管
2d 气体导出管
3 流量调整器
4 除雾器
5 除雾器
6 流量控制阀
7 泵
8 气体排出口
9 气体回收口
10、12 背压阀
11、13 压力计
F 填充物
L1、L2、L3、L4 配管
Claims (10)
1.一种丙烯的纯化方法，其为用于从包含丙烯和杂质的原料纯化丙烯的方法，该方法的特征在于，包括：
第一工序，在具有温度调节功能的吸收塔中，在第一温度和第一压力下，使所述原料接触含有银离子的吸收液，使所述吸收液优先吸收所述原料中的丙烯，并且经由与所述吸收塔独立的具有温度调节功能的除雾器，在所述第一温度以下的第二温度，将没有被该吸收液吸收的非吸收气体排出；和
第二工序，在解吸塔中，在第三温度和第二压力下，从经过了所述第一工序的所述吸收液将丙烯解吸并回收，
一边使所述吸收液在所述吸收塔与所述解吸塔之间循环，一边同时连续地进行所述第一工序和所述第二工序，并且在所述第一工序中，调整所述原料中直接穿过而没有被所述吸收液吸收的被废弃的非吸收气体的比率成为1～20摩尔％的范围，由此得到高纯度的丙烯。
2.如权利要求1所述的丙烯的纯化方法，其特征在于：
所述杂质包含选自丙烷、氧、氮、二氧化碳、一氧化碳、甲烷、乙烷和丁烷中的至少1种。
3.如权利要求1或2所述的丙烯的纯化方法，其特征在于：
所述原料中的丙烯的浓度为96.84摩尔％以上且低于99.99摩尔％。
4.如权利要求1～3中任一项所述的丙烯的纯化方法，其特征在于：
所述吸收液为硝酸银水溶液。
5.如权利要求1～4中任一项所述的丙烯的纯化方法，其特征在于：
所述第一工序中的所述原料与所述吸收液的接触以逆流接触方式进行。
6.一种丙烯的纯化装置，其为用于从包含丙烯和杂质的原料纯化丙烯的装置，该纯化装置的特征在于，具有：
具有温度调节功能的吸收塔，其用于在第一温度和第一压力下，使所述原料接触含有银离子的吸收液，使所述吸收液优先吸收所述原料中的丙烯，并且将没有被该吸收液吸收的非吸收气体导出到塔外；
与所述吸收塔独立的具有温度调节功能的除雾器，其用于在所述第一温度以下的第二温度下，将从所述吸收塔导出的非吸收气体所含的雾分离，使液体成分返回所述吸收塔，并且将气体排出；
解吸塔，其用于在第三温度和第二压力下，从吸收了丙烯的所述吸收液将丙烯解吸并将其回收；和
循环单元，其用于使所述吸收液在所述吸收塔与所述解吸塔之间循环，
所述纯化装置构成为，在所述吸收塔中，调整所述原料中直接穿过而没有被所述吸收液吸收的被废弃的非吸收气体的比率成为1～20摩尔％的范围，由此得到高纯度的丙烯。
7.如权利要求6所述的纯化装置，其特征在于：
作为所述杂质，包含选自丙烷、氧、氮、二氧化碳、一氧化碳、甲烷、乙烷和丁烷中的至少1种。
8.如权利要求6或7所述的纯化装置，其特征在于：
所述原料中的丙烯的浓度为96.84摩尔％以上且低于99.99摩尔％。
9.如权利要求6～8中任一项所述的纯化装置，其特征在于：
所述吸收塔为具有用于导入所述原料的气体导入管的气泡塔，该气泡塔构成为从其上部导入所循环的所述吸收液，所述气体导入管在所述气泡塔的下部开放。
10.如权利要求6～8中任一项所述的纯化装置，其特征在于：
所述吸收塔为具有用于导入所述原料的气体导入管的填充塔，该填充塔构成为在其上部填充有填充物，并且在该上部导入所循环的所述吸收液，所述气体导入管在所述填充物的下方开放。
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