CN110459737A - 一种核壳结构的碳包覆硼酸亚铁的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种核壳结构的碳包覆硼酸亚铁的制备方法及其应用，以硝酸铁、硼酸和柠檬酸为原料，在100‑200℃恒温反应8‑12 h后得到凝胶，退火后分散到三羟甲基氨基甲烷溶液中，并加入盐酸多巴胺，最后在Ar氛围下煅烧制得核壳结构的碳包覆硼酸亚铁。本发明制得的核壳结构的碳包覆硼酸亚铁用于钠离子电池中，表现出相对较高的比容量和优异的循环稳定性，在廉价高性能钠离子电池中具有优良的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于电极材料制备技术领域，具体涉及一种核壳结构的碳包覆硼酸亚铁的制备方法及其应用。
背景技术
钠是地球上储量较丰富的元素之一，与锂的化学性能相似，因此钠离子电池与锂离子电池也表现出诸多相似之处。钠离子电池相比锂离子电池有诸多优点，如成本低，安全性好，随着研究的深入，钠离子电池越来越具有成本效益，并有望在未来取代锂离子电池而被广泛应用。当前，钠离子电池因缺乏匹配合适的负极材料而制约其实际应用，开发性能优异的钠离子电池负极材料是当前该领域的研究热点和重点。硼酸盐，具有原料丰富且廉价的优点，如能将其成功应用在钠离子电池中，将能开发出低成本的钠离子电池。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术不足，提供一种核壳结构的碳包覆硼酸亚铁的制备方法及其应用。本发明首次制备出新型核壳结构的碳包覆硼酸亚铁纳米材料，并成功将其应用在钠离子电池中，因其内部具有可以缓解电极材料体积膨胀的空间，从而展现出优异的储钠性能。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种核壳结构的碳包覆硼酸亚铁的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将0.8-1.2 g硝酸铁、0.1-0.3 g硼酸和2-4 g柠檬酸溶解在40-70 ml的去离子水中，磁力搅拌2-5 h；
（2）将步骤（1）所得溶液放入恒温干燥箱中，100-200 ℃恒温反应8-12 h，得到凝胶；
（3）将步骤（2）得到的凝胶放入马弗炉中，于600-800 ℃下退火2-6 h后得到棕黄色粉末，然后研磨6-20 h；
（4）将步骤（3）研磨后的棕黄色粉末分散到50-100 ml的5-15 mM的三羟甲基氨基甲烷溶液中，超声1-5 h，然后加入盐酸多巴胺，搅拌5-20 h，经去离子水和乙醇超声清洗后，烘干；
（5）将步骤（4）得到的粉末放入管式炉中，Ar氛围400-700℃保温2-5 h，制得所述核壳结构的碳包覆硼酸亚铁（(FeO)2FeBO3@C）。
本发明制得的核壳结构的碳包覆硼酸亚铁（(FeO)2FeBO3@C）用于钠离子电池，钠离子电池的组装过程具体为：按照质量比为(FeO)2FeBO3@C：阿拉伯树胶：乙炔黑=75-80：10-20：10-15，将三种原料混合研磨后均匀地涂在1.2 cm2的铜片上做正极，负极为金属钠，电解质是0.5M NaPF6的三乙二醇二甲醚溶液；电池组装在氩气保护下手套箱里进行，氧气和水分含量均低于1ppm。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种将核壳结构的 (FeO)2FeBO3@C的制备方法及其在钠离子电池负极材料中的应用，并表现出相对较高的比容量和优异的循环稳定性；其成本低、纯度高、性能优异，可以大量合成，在廉价高性能钠离子电池中具有优良的应用前景。
附图说明
图1为本发明制得的(FeO)2FeBO3@C的XRD图；
图2为本发明制得的(FeO)2FeBO3@C的SEM图；
图3为本发明制得的(FeO)2FeBO3@C组装而成的钠离子电池在50 mA g-1的充放电曲线。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明不仅仅限于这些实施例。
实施例1
（1）将0.8 g硝酸铁、0.1 g硼酸和2 g柠檬酸溶解在40 ml的去离子水中，磁力搅拌2 h；
（2）将步骤（1）所得溶液放入恒温干燥箱中，100 ℃恒温反应12 h，得到凝胶；
（3）将步骤（2）得到的凝胶放入马弗炉中，于600 ℃下退火6 h后得到棕黄色粉末，然后研磨6 h；
（4）将步骤（3）研磨后的棕黄色粉末分散到50 ml的15 mM的三羟甲基氨基甲烷溶液中，超声1 h，然后加入盐酸多巴胺，搅拌5 h，经去离子水和乙醇超声清洗3次后，60 ℃烘干；
（5）将步骤（4）得到的粉末放入管式炉中，Ar氛围400 ℃保温5 h，制得所述核壳结构的碳包覆硼酸亚铁（(FeO)2FeBO3@C）；
（6）钠离子电池的组装：按照质量比为(FeO)2FeBO3@C：阿拉伯树胶：乙炔黑=75：10：10，将三种原料混合研磨后均匀地涂在1.2 cm2的铜片上做正极，负极为金属钠，电解质是0.5MNaPF6的三乙二醇二甲醚溶液；电池组装在氩气保护下手套箱里进行，氧气和水分含量均低于1ppm。
实施例2
（1）将1.2 g硝酸铁、0.3 g硼酸和4 g柠檬酸溶解在70 ml的去离子水中，磁力搅拌5 h；
（2）将步骤（1）所得溶液放入恒温干燥箱中，100-200 ℃恒温反应8-12 h，得到凝胶；
（3）将步骤（2）得到的凝胶放入马弗炉中，于800 ℃下退火2 h后得到棕黄色粉末，然后研磨20 h；
（4）将步骤（3）研磨后的棕黄色粉末分散到100 ml的5 mM的三羟甲基氨基甲烷溶液中，超声5 h，然后加入盐酸多巴胺，搅拌20 h，经去离子水和乙醇超声清洗几次后，60 ℃烘干；
（5）将步骤（4）得到的粉末放入管式炉中，Ar氛围700℃保温2 h，制得所述核壳结构的碳包覆硼酸亚铁（(FeO)2FeBO3@C）；
（6）钠离子电池的组装：按照质量比为(FeO)2FeBO3@C：阿拉伯树胶：乙炔黑=80： 20：15，将三种原料混合研磨后均匀地涂在1.2 cm2的铜片上做正极，负极为金属钠，电解质是0.5M NaPF6的三乙二醇二甲醚溶液；电池组装在氩气保护下手套箱里进行，氧气和水分含量均低于1ppm。
实施例3
（1）将1.0 g硝酸铁、0.2 g硼酸和3 g柠檬酸溶解在55 ml的去离子水中，磁力搅拌3.5h；
（2）将步骤（1）所得溶液放入恒温干燥箱中，150 ℃恒温反应10 h，得到凝胶；
（3）将步骤（2）得到的凝胶放入马弗炉中，于700 ℃下退火4 h后得到棕黄色粉末，然后研磨13 h；
（4）将步骤（3）研磨后的棕黄色粉末分散到75 ml的10 mM的三羟甲基氨基甲烷溶液中，超声3 h，然后加入盐酸多巴胺，搅拌12 h，经去离子水和乙醇超声清洗几次后，60 ℃烘干；
（5）将步骤（4）得到的粉末放入管式炉中，Ar氛围550℃保温3.5 h，制得所述核壳结构的碳包覆硼酸亚铁（(FeO)2FeBO3@C）；
（6）钠离子电池的组装：按照质量比为(FeO)2FeBO3@C：阿拉伯树胶：乙炔黑=78：15：12，将三种原料混合研磨后均匀地涂在1.2 cm2的铜片上做正极，负极为金属钠，电解质是0.5MNaPF6的三乙二醇二甲醚溶液；电池组装在氩气保护下手套箱里进行，氧气和水分含量均低于1ppm。
图1为(FeO)2FeBO3@C 的XRD图，各个峰都与(FeO)2FeBO3的XRD标准卡片（PDA 73-1945）一致，说明该材料为纯相的(FeO)2FeBO3。图2为 (FeO)2FeBO3@C的SEM图，从图2可以看出该材料呈纳米颗粒，直径大约为40 nm~80 nm，而且在碳层和(FeO)2FeBO3中间有一定空隙，这说明碳均匀地包覆在(FeO)2FeBO3纳米颗粒上，并且还形成核壳结构。图3是(FeO)2FeBO3@C组装而成的钠离子电池在50 mA g-1的充放电曲线，其首次放电容量达715 mAh g-1，首次充电容量达574 mAh g-1，其首次库伦效率达到80%，第50次充放电容量仍然保持较高的572 mAh g-1和567 mAh g-1。由此可看出该材料表现出了相对较高的比容量，且具有良好的循环稳定性。通过此方法合成出来的(FeO)2FeBO3@C，作为钠离子电池负极材料，结果表明其具有良好的性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (5)
1.一种核壳结构的碳包覆硼酸亚铁的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
（1）将0.8-1.2 g硝酸铁、0.1-0.3 g硼酸和2-4 g柠檬酸溶解在40-70 ml的去离子水中，磁力搅拌2-5 h；
（2）将步骤（1）所得溶液放入恒温干燥箱中，100-200 ℃恒温反应8-12 h，得到凝胶；
（3）将步骤（2）得到的凝胶放入马弗炉中，于600-800 ℃下退火2-6 h后得到棕黄色粉末，然后研磨6-20 h；
（4）将步骤（3）研磨后的棕黄色粉末分散到三羟甲基氨基甲烷溶液中，超声1-5 h，然后加入盐酸多巴胺，搅拌5-20 h，经去离子水和乙醇超声清洗后，烘干；
（5）将步骤（4）得到的粉末放入管式炉中，Ar氛围400-700℃保温2-5 h，制得所述核壳结构的碳包覆硼酸亚铁。
2. 根据权利要求1所述的核壳结构的碳包覆硼酸亚铁的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的三羟甲基氨基甲烷溶液的浓度为5-15 mM，用量为50-100 ml。
3.一种如权利要求1所述的制备方法制得的核壳结构的碳包覆硼酸亚铁的应用，其特征在于：所述核壳结构的碳包覆硼酸亚铁用于钠离子电池。
4. 根据权利要求3所述的应用，其特征在于：核壳结构的碳包覆硼酸亚铁用于钠离子电池时，钠离子电池的组装过程具体为：按照质量比为碳包覆硼酸亚铁：阿拉伯树胶：乙炔黑=75-80：10-20：10-15，将三种原料混合研磨后均匀地涂在1.2 cm2的铜片上做正极，负极为金属钠，电解质是0.5M NaPF6的三乙二醇二甲醚溶液。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于：电池组装在氩气保护下手套箱里进行，氧气和水分含量均低于1ppm。
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