CN110453239B - 一种利用电沉积法一步制备Ag负载水钠锰矿二氧化锰的方法 - Google Patents

一种利用电沉积法一步制备Ag负载水钠锰矿二氧化锰的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用电沉积法一步制备Ag负载水钠锰矿二氧化锰的方法，它涉及一种制备二氧化锰的方法。本发明的目的是要解决现有方法制备的金属负载二氧化锰都是粉末状态的，作为比电容使用时需要制备有粘黏剂的电极，加大了电极的制备难度的问题。方法：一、碳布的预处理；二、碳布的活化处理；三、恒温电沉Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2。本发明使用一步电沉积法制备Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2，使得MnO2的导电能力大大增强，因此实现了水钠锰矿MnO2的电化学性能的增加。本发明可获得Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2。

Description

一种利用电沉积法一步制备Ag负载水钠锰矿二氧化锰的方法
技术领域
本发明涉及一种制备二氧化锰的方法。
背景技术
在现代社会中，清洁能源发展最快的就是锂离子电池与超级电容器。众所周知，锂离子电池可以提供更多的能量，而超级电容器则可以更快地提供能量。MnO2(理论比容量为1380F/g)作为一种具有超高比电容的物质一直以来在储能领域得到广泛应用。但是由于MnO2的差的导电能力，在MnO2中引入高导电物质，可以有效增加MnO2的电荷传输能力并且增加其电容性能。金属负载在MnO2上将会大大提高其电容性能，但是，目前制备的金属负载的水钠锰矿型的二氧化锰都是粉末状态的，这就需要制备有粘黏剂(PVDF或PTFE)的电极，复杂的制浆过程加大了电极制备的难度，同时粘黏剂的添加会使得导电性大大降低。
发明内容
本发明的目的是要解决现有方法制备的金属负载二氧化锰都是粉末状态的，作为比电容使用时需要制备有粘黏剂的电极，加大了电极的制备难度的问题，而提供一种利用电沉积法一步制备Ag负载水钠锰矿二氧化锰的方法。
一种利用电沉积法一步制备Ag负载水钠锰矿二氧化锰的方法，是按以下步骤完成的：
一、碳布的预处理：
首先将碳布浸入到丙酮中超声清洗，然后浸入到无水乙醇中超声清洗，最后浸入到去离子水中超声清洗，取出后得到光洁的碳布；
二、碳布的活化处理：
将光洁的碳布浸入到混酸溶液中，得到活化处理的碳布，将活化处理的碳布进行剪裁，得到多块尺寸为1cm×1cm的碳布；
三、恒温电沉积Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2：
①、配制电解液：
将MnSO4、(NH4)2SO4、CH3COONa和AgNO3溶解到去离子水中，得到电解液；
步骤三①中所述的电解液中MnSO4的浓度为0.005mol/L～0.02mol/L；
步骤三①中所述的电解液中(NH4)2SO4的浓度为0.02mol/L～0.03mol/L；
步骤三①中所述的电解液中CH3COONa的浓度为0.04mol/L～0.06mol/L；
步骤三①中所述的电解液中AgNO3的浓度为0.0005mol/L～0.002mol/L；
②、以尺寸为2cm×2cm的Pt片为阴极，以尺寸为1cm×1cm的碳布为阳极，采用两电极体系在电解液中进行电沉积，沉积结束后首先使用去离子水对碳布冲洗3次～5次，再使用无水乙醇对碳布冲洗3次～5次，再进行干燥，得到Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2；
步骤三②中所述的电沉积的电流0.004A～0.005A，沉积时间为10min～30min，沉积温度为65℃～75℃。
本发明的原理和优点：
本发明使用一步电沉积法制备Ag纳米粒子负载的水钠锰矿二氧化锰，使得MnO2的导电能力大大增强，因此实现了水钠锰矿MnO2的电化学性能的增加；电容值由212F/g可以增加到268F/g，Rs和Rct都有所降低；循环5000次以后，MnO2的电容保持率可达71％，本发明制备的Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2的电容保持率可达103％；继续对负载Ag之后的MnO2进行循环性能测试，循环20000次之后，电容保持率可达118％，库伦效率可达108％。
附图说明
图1为XRD谱图，图中1为对比实施例一制备的MnO2的XRD曲线，2为实施例一制备的Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2的XRD曲线；
图2为实施例一制备的Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2的XPS谱图；
图3为Mn 2p高分辨图，图中1为对比实施例一制备的MnO2的Mn 2p高分辨曲线，2为实施例一制备的Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2的Mn 2p高分辨曲线；
图4为实施例一制备的Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2的Ag 3d高分辨图；
图5为实施例一制备的Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2的O1s高分辨图；
图6为对比实施例一制备的MnO2的SEM图；
图7为实施例一制备的Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2的SEM图；
图8为EIS图，图中1为对比实施例一制备的MnO2的EIS曲线，2为实施例一制备的Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2的EIS曲线；
图9为对比实施例一制备的MnO2的CV曲线图，图中1的扫描速度为5mV/s，2的扫描速度为10mV/s，3的扫描速度为25mV/s，4的扫描速度为50mV/s，5的扫描速度为100mV/s；
图10为实施例一制备的Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2的CV曲线图，图中1的扫描速度为5mV/s，2的扫描速度为10mV/s，3的扫描速度为25mV/s，4的扫描速度为50mV/s，5的扫描速度为100mV/s；
图11为对比实施例一制备的MnO2的GCD曲线图，图中1的电流密度为1A/g，2的电流密度为2A/g，3的电流密度为3A/g，4的电流密度为4A/g，5的电流密度为5A/g；
图12为实施例一制备的Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2的GCD曲线图，图中1的电流密度为1A/g，2的电流密度为2A/g，3的电流密度为3A/g，4的电流密度为4A/g，5的电流密度为5A/g；
图13为容量对比图，图中1为对比实施例一制备的MnO2，2为实施例一制备的Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2；
图14为循环5000次的寿命图，图中1为对比实施例一制备的MnO2，2为实施例一制备的Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2；
图15为实施例一制备的Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2循环20000次的寿命图，图中1为库伦效率，2为容量保持率。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种利用电沉积法一步制备Ag负载水钠锰矿二氧化锰的方法是按以下步骤完成的：
一、碳布的预处理：
首先将碳布浸入到丙酮中超声清洗，然后浸入到无水乙醇中超声清洗，最后浸入到去离子水中超声清洗，取出后得到光洁的碳布；
二、碳布的活化处理：
将光洁的碳布浸入到混酸溶液中，得到活化处理的碳布，将活化处理的碳布进行剪裁，得到多块尺寸为1cm×1cm的碳布；
三、恒温电沉积Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2：
①、配制电解液：
将MnSO4、(NH4)2SO4、CH3COONa和AgNO3溶解到去离子水中，得到电解液；
步骤三①中所述的电解液中MnSO4的浓度为0.005mol/L～0.02mol/L；
步骤三①中所述的电解液中(NH4)2SO4的浓度为0.02mol/L～0.03mol/L；
步骤三①中所述的电解液中CH3COONa的浓度为0.04mol/L～0.06mol/L；
步骤三①中所述的电解液中AgNO3的浓度为0.0005mol/L～0.002mol/L；
②、以尺寸为2cm×2cm的Pt片为阴极，以尺寸为1cm×1cm的碳布为阳极，采用两电极体系在电解液中进行电沉积，沉积结束后首先使用去离子水对碳布冲洗3次～5次，再使用无水乙醇对碳布冲洗3次～5次，再进行干燥，得到Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2；
步骤三②中所述的电沉积的电流0.004A～0.005A，沉积时间为10min～30min，沉积温度为65℃～75℃。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中所述的超声功率为100W～200W。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中所述的碳布的尺寸为2cm×10cm。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一中首先将碳布浸入到丙酮中超声清洗15min～25min，然后浸入到无水乙醇中超声清洗15min～25min，最后浸入到去离子水中超声清洗15min～25min，取出后得到光洁的碳布。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤二中所述的混酸溶液为质量分数为65％的HNO3和质量分数为98％的H2SO4的混合液，混酸溶液中质量分数为65％的HNO3与质量分数为98％的H2SO4的体积比为1:2。其它步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤三中所述的电解液中MnSO4的浓度为0.01mol/L。其它步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤三中所述的电解液中(NH4)2SO4的浓度为0.025mol/L。其它步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤三中所述的电解液中CH3COONa的浓度为0.05mol/L。其它步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤三①中所述的电解液中AgNO3的浓度为0.001mol/L。其它步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤三②中所述的干燥温度为50℃～70℃，干燥时间为1h～3h。其它步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种利用电沉积法一步制备Ag负载水钠锰矿MnO2的方法，是按以下步骤完成的：
一、碳布的预处理：
首先将碳布浸入到丙酮中超声清洗20min，然后浸入到无水乙醇中超声清洗20min，最后浸入到去离子水中超声清洗20min，取出后得到光洁的碳布；
步骤一中所述的超声功率为100W；
步骤一中所述的碳布的尺寸为2cm×10cm；
二、碳布的活化处理：
将光洁的碳布浸入到混酸溶液中，得到活化处理的碳布，将活化处理的碳布进行剪裁，得到多块尺寸为1cm×1cm的碳布；
步骤二中所述的混酸溶液为质量分数为65％的HNO3和质量分数为98％的H2SO4的混合液，混酸溶液中质量分数为65％的HNO3与质量分数为98％的H2SO4的体积比为1:2；
三、恒温电沉积Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2：
①、配制电解液：
将MnSO4、(NH4)2SO4、CH3COONa和AgNO3溶解到去离子水中，得到电解液；
步骤三①中所述的电解液中MnSO4的浓度为0.01mol/L；
步骤三①中所述的电解液中(NH4)2SO4的浓度为0.025mol/L；
步骤三①中所述的电解液中CH3COONa的浓度为0.05mol/L；
步骤三①中所述的电解液中AgNO3的浓度为0.001mol/L；
②、以尺寸为2cm×2cm的Pt片为阴极，以尺寸为1cm×1cm的碳布为阳极，采用两电极体系在电解液中进行电沉积，沉积结束后首先使用去离子水对碳布冲洗5次，再使用无水乙醇对碳布冲洗5次，再在温度为60℃下干燥1h，得到Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2；
步骤三②中所述的电沉积的电流为0.0045A，沉积时间为20min，沉积温度为70℃。
对比实施例一：一种利用电沉积法一步制备MnO2的方法，是按以下步骤完成的：
一、碳布的预处理：
首先将碳布浸入到丙酮中超声清洗20min，然后浸入到无水乙醇中超声清洗20min，最后浸入到去离子水中超声清洗20min，取出后得到光洁的碳布；
步骤一中所述的超声功率为100W；
步骤一中所述的碳布的尺寸为2cm×10cm；
二、碳布的活化处理：
将光洁的碳布浸入到混酸溶液中，得到活化处理的碳布，将活化处理的碳布进行剪裁，得到多块尺寸为1cm×1cm的碳布；
步骤二中所述的混酸溶液为质量分数为65％的HNO3和质量分数为98％的H2SO4的混合液，混酸溶液中质量分数为65％的HNO3与质量分数为98％的H2SO4的体积比为1:2；
三、恒温电沉积水钠锰矿MnO2：
①、配制电解液：
将MnSO4、(NH4)2SO4和CH3COONa溶解到去离子水中，得到电解液；
步骤三①中所述的电解液中MnSO4的浓度为0.01mol/L；
步骤三①中所述的电解液中(NH4)2SO4的浓度为0.025mol/L；
步骤三①中所述的电解液中CH3COONa的浓度为0.05mol/L；
②、以尺寸为2cm×2cm的Pt片为阴极，以尺寸为1cm×1cm的碳布为阳极，采用两电极体系在电解液中进行电沉积，沉积结束后首先使用去离子水对碳布冲洗5次，再使用无水乙醇对碳布冲洗5次，再在温度为60℃下干燥1h，得到MnO2；
步骤三②中所述的电沉积的电流为0.0045A，沉积时间为20min，沉积温度为70℃。
图1为XRD谱图，图中1为对比实施例一制备的MnO2的XRD曲线，2为实施例一制备的Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2的XRD曲线；
从图1可知，负载Ag并不会改变MnO2的水钠锰矿结构，图中25.8°为碳布的衍射峰，12.5°，37.1°，43.8°，66.3°分别对应水钠锰矿的001，100，-112，020晶面。
图2为实施例一制备的Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2的XPS谱图；
从图2可知，Ag已经沉积在MnO2上。
图3为Mn 2p高分辨图，图中1为对比实施例一制备的MnO2的Mn 2p高分辨曲线，2为实施例一制备的Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2的Mn 2p高分辨曲线；
从图3可知，Mn的元素价态为+4价，确定所沉积的物质是MnO2。
图4为实施例一制备的Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2的Ag 3d高分辨图；
从图4可以看出，Ag元素是以Ag单质的形式存在的。
图5为实施例一制备的Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2的O1s高分辨图；
从图5可知，Ag以单质Ag的形式存在，并与MnO2同时负载在碳布上。
图6为对比实施例一制备的MnO2的SEM图；
图7为实施例一制备的Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2的SEM图；
从图6和图7可知，水钠锰矿二氧化锰呈现片状的生长方式，二维的片层材料对于电子的传输相比于一维材料是更加有优势的；Ag负载之后，在二氧化锰的上方覆盖了一些Ag纳米粒子组成的纳米片。
表1为Ag负载之前与之后的原子百分比。
表1
Figure BDA0002175948120000071
从表1可知，Ag确实负载在了水钠锰矿MnO2上。
图8为EIS图，图中1为对比实施例一制备的MnO2的EIS曲线，2为实施例一制备的Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2的EIS曲线；
从图8可知，负载Ag之后，电极的Rs和Rct都有所降低。说明电极材料的阻抗降低。
图9为对比实施例一制备的MnO2的CV曲线图，图中1的扫描速度为5mV/s，2的扫描速度为10mV/s，3的扫描速度为25mV/s，4的扫描速度为50mV/s，5的扫描速度为100mV/s；
图10为实施例一制备的Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2的CV曲线图，图中1的扫描速度为5mV/s，2的扫描速度为10mV/s，3的扫描速度为25mV/s，4的扫描速度为50mV/s，5的扫描速度为100mV/s；
从图9和图10可知，负载Ag之后，CV曲线的面积也增大了，说明电容值增加了，Ag的负载有利于电荷的传输和电容性能的提高。
图11为对比实施例一制备的MnO2的GCD曲线图，图中1的电流密度为1A/g，2的电流密度为2A/g，3的电流密度为3A/g，4的电流密度为4A/g，5的电流密度为5A/g；
图12为实施例一制备的Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2的GCD曲线图，图中1的电流密度为1A/g，2的电流密度为2A/g，3的电流密度为3A/g，4的电流密度为4A/g，5的电流密度为5A/g；
从图11和图12可知，负载Ag之后，放电时间以及电容性能都有所提高。
图13为容量对比图，图中1为对比实施例一制备的MnO2，2为实施例一制备的Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2；
图14为循环5000次的寿命图，图中1为对比实施例一制备的MnO2，2为实施例一制备的Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2；
从图14可知，负载Ag之后，容量保持率由原来的71％增加到103％。
图15为实施例一制备的Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2循环20000次的寿命图，图中1为库伦效率，2为容量保持率。
从图15可知，实施例一制备的Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2循环20000次之后，电容保持率为118％，库伦效率为108％。

Claims (10)

1.一种利用电沉积法一步制备Ag负载水钠锰矿二氧化锰的方法，其特征在于一种利用电沉积法一步制备Ag负载水钠锰矿二氧化锰的方法是按以下步骤完成的：
一、碳布的预处理：
首先将碳布浸入到丙酮中超声清洗，然后浸入到无水乙醇中超声清洗，最后浸入到去离子水中超声清洗，取出后得到光洁的碳布；
二、碳布的活化处理：
将光洁的碳布浸入到混酸溶液中，得到活化处理的碳布，将活化处理的碳布进行剪裁，得到多块尺寸为1cm×1cm的碳布；
三、恒温电沉积Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2：
①、配制电解液：
将MnSO4、(NH4)2SO4、CH3COONa和AgNO3溶解到去离子水中，得到电解液；
步骤三①中所述的电解液中MnSO4的浓度为0.005mol/L～0.02mol/L；
步骤三①中所述的电解液中(NH4)2SO4的浓度为0.02mol/L～0.03mol/L；
步骤三①中所述的电解液中CH3COONa的浓度为0.04mol/L～0.06mol/L；
步骤三①中所述的电解液中AgNO3的浓度为0.0005mol/L～0.002mol/L；
②、以尺寸为2cm×2cm的Pt片为阴极，以尺寸为1cm×1cm的碳布为阳极，采用两电极体系在电解液中进行电沉积，沉积结束后首先使用去离子水对碳布冲洗3次～5次，再使用无水乙醇对碳布冲洗3次～5次，再进行干燥，得到Ag纳米粒子负载的水钠锰矿MnO2；
步骤三②中所述的电沉积的电流0.004A～0.005A，沉积时间为10min～30min，沉积温度为65℃～75℃。
2.根据权利要求1所述的一种利用电沉积法一步制备Ag负载水钠锰矿二氧化锰的方法，其特征在于步骤一中所述的超声功率为100W～200W。
3.根据权利要求1所述的一种利用电沉积法一步制备Ag负载水钠锰矿二氧化锰的方法，其特征在于步骤一中所述的碳布的尺寸为2cm×10cm。
4.根据权利要求1所述的一种利用电沉积法一步制备Ag负载水钠锰矿二氧化锰的方法，其特征在于步骤一中首先将碳布浸入到丙酮中超声清洗15min～25min，然后浸入到无水乙醇中超声清洗15min～25min，最后浸入到去离子水中超声清洗15min～25min，取出后得到光洁的碳布。
5.根据权利要求1所述的一种利用电沉积法一步制备Ag负载水钠锰矿二氧化锰的方法，其特征在于步骤二中所述的混酸溶液为质量分数为65％的HNO3和质量分数为98％的H2SO4的混合液，混酸溶液中质量分数为65％的HNO3与质量分数为98％的H2SO4的体积比为1:2。
6.根据权利要求1所述的一种利用电沉积法一步制备Ag负载水钠锰矿二氧化锰的方法，其特征在于步骤三中所述的电解液中MnSO4的浓度为0.01mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种利用电沉积法一步制备Ag负载水钠锰矿二氧化锰的方法，其特征在于步骤三中所述的电解液中(NH4)2SO4的浓度为0.025mol/L。
8.根据权利要求1所述的一种利用电沉积法一步制备Ag负载水钠锰矿二氧化锰的方法，其特征在于步骤三中所述的电解液中CH3COONa的浓度为0.05mol/L。
9.根据权利要求1所述的一种利用电沉积法一步制备Ag负载水钠锰矿二氧化锰的方法，其特征在于步骤三①中所述的电解液中AgNO3的浓度为0.001mol/L。
10.根据权利要求1所述的一种利用电沉积法一步制备Ag负载水钠锰矿二氧化锰的方法，其特征在于步骤三②中所述的干燥温度为50℃～70℃，干燥时间为1h～3h。
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