CN110452501B - 一种轨道交通用tpee垫板材料及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种轨道交通用TPEE垫板材料，以质量百分比wt％计为：TPEE热塑性聚酯弹性体65～80％；PTA 8～15％；改善剂8～15％；改性二氧化硅2～5％；紫外光吸收母粒1～3％；抗氧剂0.5～2％，各组分含量之和为百分之百。本发明提供一种抗化学性、抗疲劳性高、耐磨损、垫板结构稳定，塑性变化小，重载下弹性变形小，可以很好地适应重载运输要求的轨道交通用TPEE垫板材料。

Description

一种轨道交通用TPEE垫板材料及其制备工艺
技术领域
本发明涉及轨道交通热塑性弹性体技术领域，具体涉及一种轨道交通用TPEE垫板材料及其制备工艺。
背景技术
现有的轨道交通用垫板是橡胶垫板，在使用中有以下问题：
(1)橡胶垫板在重载作用下破损情况严重；
(2)橡胶材料的使用寿命短，易老化；
(3)静刚度和动刚度易变化减退，影响列车的平稳性；
(4)橡胶垫板的弹性变形较大，易造成扣件松动，不易保持扣压力。
因此，急需寻找可以替代橡胶垫板的新材料。
热塑性聚酯弹性体(Thermoplastic Polyester Elastomer，简写为TPEE))是一类以聚对苯二甲酸二醇酯(如PBT和PTT等)为硬段结晶相，以聚醚或聚酯为软段的嵌段共聚物非晶相。
热塑性聚酯弹性体的减震原理：(1)构成减振:热塑性聚酯弹性体由DMT、PTMG、BG通过酯交换反应得到的是长链的无规则嵌段共聚物。硬段弹性体构成物理交联点，承受应力；软段弹性体则是自由分布的高弹性链段，贡献弹性。而硬段和软段的比例则决定了热塑性聚酯弹性体的硬度和物理机械性能。改变两相的比例，则可调整其硬度、熔点、模量、耐化学性和气密性。从而形成一种高性能工程级弹性体，兼具橡胶的柔软性、弹性和热塑性塑料的刚性、易加工性。根据不同使用要求，可以合成多种不同的软硬段结构。其中硬段有聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯等，软缎有聚乙二醇、聚四氢呋喃醚、环氧乙烷改性的聚丙二醇等，可以合成多种结构、性能各异的嵌段共聚酯。(2)力学性能减振:热塑性聚酯弹性体具有极高的拉伸强度，相比于聚氨酯(TPU)，其压缩模量与拉伸模量要高出得多。如果用相同硬度的TPEE和TPU制作同一元件，则前者可以承受更大的负载。室温以上，TPEE弯曲模量很高；低温时，TPEE柔顺性好，其缺口冲击强度优于其他TPE，而耐磨耗性与TPU相当，且又不过于坚硬。低应时，TPEE能具有优异的耐疲劳性能,滞盾损失少。这种特点与高弹性相结合，使得该材料成为多次循环负载使用条件下的理想减振材料。
由于TPEE聚酯硬段的极性、刚性和结晶性，使其具有良好的热性能和抗油、抗溶剂性等。此外由于聚醚软段具有较低的玻璃化转变温度，因而材料又具备优良的抗老化性能和力学性能。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术中存在的缺陷，提供一种抗化学性、抗疲劳性高、耐磨损、垫板结构稳定，塑性变化小，重载下弹性变形小，可以很好地适应重载运输要求的轨道交通用TPEE垫板材料。
本发明另一目的在于提供一种轨道交通用TPEE垫板材料的制备工艺。
为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种轨道交通用TPEE垫板材料，以质量百分比wt％计为：TPEE热塑性聚酯弹性体65～80％；PTA 8～15％；聚碳酸酯8～15％；改性二氧化硅2～5％；紫外光吸收母粒1～3％；抗氧剂0.5～2％，各组分含量之和为百分之百。
TPEE是结晶性高熔点聚酯嵌段作为硬段(结晶相)和玻璃化转变温度较低的无定形聚醚或聚酯嵌段作为软段(非晶相)的嵌段共聚物。TPEE的硬段为PBT(聚对苯二甲酸丁二醇酯)，软段为PTA(精对苯二甲酸)和BDO(1,4丁二醇)。在体系中加入聚碳酸酯改善低温抗冲应力开裂性能。
对于结晶聚合物而言，其物理性能对材料内部的超分子结构，结晶程度和晶体结构具有强烈的依赖作用。SiO2在可结晶聚合物基体内可对聚合物的结晶起到一定的促进作用。SiO2能作为一种有效的成核剂，促进聚合物的结晶。
填料在TPEE的结晶过程中可能会起到促进结晶的异相成核剂作用和阻碍结晶的作用。主要是因为填料的加入起到了异相成核的作用，改性后的SiO2提高了TPEE的结晶温度。
经过改性后的SiO2在体系中分散更加均匀，相比于未改的SiO2不会发生团聚，对分子链段运动阻碍作用更小，起到一定的增塑效果。提高SiO2的分散性可以有效的避免TPEE在冷却结晶过程中发生的较大的收缩变形。
作为优选的技术方案，所述改性二氧化硅的尺寸为80～100nm，二氧化硅经硅烷偶联剂KH570偶联处理，所述偶联剂的用量为二氧化硅质量的10～15％。通过大量实验发现二氧化硅的粒径对TPEE的结晶温度有影响，在一定范围内粒径较大的二氧化硅比粒径小的二氧化硅对TPEE结晶温度提高的多，因此改性SiO2的粒径并非越小越好。
作为优选的技术方案，所述紫外光吸收剂为炭黑母粒，所述炭黑母粒的配方为以质量百分比计，炭黑70～80％和EVA蜡20～30％。炭黑母粒是塑料通用的着色剂、抗静电剂和抗紫外线老化剂，但炭黑存在吸附性强，难于均匀分散等特点，因此炭黑在TPEE中均匀分散的问题一直是工业加工的难点。在炭黑母粒中加入EVA蜡显著提高了炭黑在体系中的分散性，但实验发现，EVA蜡的添加量并不是越多越好，EVA蜡对炭黑分散起着两种相反作用。EVA蜡加入炭黑母粒中，对炭黑团聚体的浸渍效果加强，炭黑与TPEE的相容性得到提高，于炭黑的分散有利；但加入蜡的同时又降低了TPEE体系的粘度，使得加工过程中能够传递到炭黑团聚体表面的剪切力大大降低，于炭黑母粒的分散不利。因此，炭黑与EVA蜡的比例以及EVA蜡与TPEE体系的比例是根据多次试验获得的。
作为优选的技术方案，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1076或者抗氧剂164中的一种或者几种的混合物。
作为优选的技术方案，所述改善剂为聚碳酸酯。
一种制备轨道交通用TPEE垫板材料的工艺，包括以下步骤：
(1)制备改性二氧化硅：将二氧化硅加入乙醇溶液，超声分散3～5min，将KH570偶联剂加入pH为3～4的草酸乙醇溶液中，将二氧化硅乙醇溶液与KH570偶联剂草酸乙醇溶液按照体积比1:1混合；80～90℃震荡混合反应3h后离心分离，用50％的乙醇溶液清洗2～3次，将离心沉淀物烘干；
将TPEE在60℃条件下干燥48h，将干燥后的TPEE和改性后的二氧化硅混合在转矩流变仪上均匀混合，混合温度200℃，混合时间2min，得到TPEE/SiO2复合材料；
(2)制备紫外光吸收母粒：称取炭黑和EVA蜡在混合机中混合，混合温度为170～180℃，混合时间为5～10min，将混合后的混合物破碎后用双螺杆造粒；
(3)准确称取TPEE热塑性聚酯弹性体65～80％；PTA 10～25％；改性二氧化硅2～5％；紫外光吸收母粒1～3％；抗氧剂0.5～2％；聚碳酸酯0.5～2％；将上述原料添加入混合器中，混合温度120～150℃，均匀混合0.5h；
(4)将(3)中混合好的物料加入反应釜中，反应釜中真空度为-0.1～-0.08Mpa，反应釜内升温至180～210℃，固相缩聚保温反应4～5h；反应结束后采用8～10℃/min程序降温；
(5)将(4)中反应好的物料加入注射成型机中制备成品，冷却、包装。
在一定的降温速率下，材料的相对结晶度随时间变化的曲线都呈S形。随着降温速率的增加，材料达到相同结晶度时所需的时间明显减少，并且加入改性后的SiO2也能减少结晶时间。
本发明的优点和有益效果在于：本发明提供一种抗化学性和抗疲劳性优良的一种轨道交通用TPEE垫板材料；该垫板材料泰伯磨损量达到≤12Mg/1000转；该材料制成垫板在经过1000万次疲劳后，静刚度变化率为+15％左右，产生的永久变形只有0.1mm。相比于现有技术中橡胶垫板疲劳300万次，刚度变化就非常明显，产生的永久变形在0.88mm左右。
从工艺性能来看，本发明的热塑性弹性体材料采用注射工艺，大大简化了生产过程，可以更好地控制产品质量。本发明提供的热塑性弹性体垫板结构稳定，塑性变化小，重载下弹性变形小，可以很好地适应重载运输的要求。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
一种轨道交通用TPEE垫板材料的工艺，包括以下步骤：
(1)制备改性二氧化硅：将二氧化硅加入乙醇溶液，超声分散3～5min，将KH570偶联剂加入pH为3～4的草酸乙醇溶液中，将二氧化硅乙醇溶液与KH570偶联剂草酸乙醇溶液按照体积比1:1混合；80～90℃震荡混合反应3h后离心分离，用50％的乙醇溶液清洗2～3次，将离心沉淀物烘干；
将TPEE在60℃条件下干燥48h，将干燥后的TPEE和改性后的二氧化硅混合在转矩流变仪上均匀混合，混合温度200℃，混合时间2min，得到TPEE/SiO2复合材料；
(2)制备紫外光吸收母粒：称取炭黑和EVA蜡在混合机中混合，混合温度为170～180℃，混合时间为10min，将混合后的混合物破碎后用双螺杆造粒；炭黑为0.8份，EVA蜡为0.2份。
(3)准确称取TPEE热塑性聚酯弹性体65份；PTA15份；聚碳酸酯15份；改性二氧化硅3份；紫外光吸收母粒1份；抗氧剂1份；将上述原料添加入混合器中，混合温度120℃，均匀混合0.5h；
(4)将(3)中混合好的物料加入反应釜中，反应釜中真空度为-0.1～-0.08Mpa，反应釜内升温至180℃，固相缩聚保温反应4h；反应结束后采用8℃/min程序降温；
(5)将(4)中反应好的物料加入注射成型机中制备成品。
实施例2
一种轨道交通用TPEE垫板材料的工艺，包括以下步骤：
(1)制备改性二氧化硅：将二氧化硅加入乙醇溶液，超声分散3～5min，将KH570偶联剂加入pH为3～4的草酸乙醇溶液中，将二氧化硅乙醇溶液与KH570偶联剂草酸乙醇溶液按照体积比1:1混合；80～90℃震荡混合反应3h后离心分离，用50％的乙醇溶液清洗2～3次，将离心沉淀物烘干；
将TPEE在60℃条件下干燥48h，将干燥后的TPEE和改性后的二氧化硅混合在转矩流变仪上均匀混合，混合温度200℃，混合时间2min，得到TPEE/SiO2复合材料；
(2)制备紫外光吸收母粒：称取炭黑和EVA蜡在混合机中混合，混合温度为175℃，混合时间为6min，将混合后的混合物破碎后用双螺杆造粒；炭黑为0.78份，EVA蜡为0.22份。
(3)准确称取TPEE热塑性聚酯弹性体68份；PTA12份；聚碳酸酯15份；改性二氧化硅2份；紫外光吸收母粒2份；抗氧剂1份；将上述原料添加入混合器中，混合温度120℃，均匀混合0.5h；
(4)将(3)中混合好的物料加入反应釜中，反应釜中真空度为-0.1～-0.08Mpa，反应釜内升温至185℃，固相缩聚保温反应4h；反应结束后采用8℃/min程序降温；
(5)将(4)中反应好的物料加入注射成型机中制备成品。
实施例3
一种轨道交通用TPEE垫板材料的工艺，包括以下步骤：
(1)制备改性二氧化硅：将二氧化硅加入乙醇溶液，超声分散3～5min，将KH570偶联剂加入pH为3～4的草酸乙醇溶液中，将二氧化硅乙醇溶液与KH570偶联剂草酸乙醇溶液按照体积比1:1混合；80～90℃震荡混合反应3h后离心分离，用50％的乙醇溶液清洗2～3次，将离心沉淀物烘干；
将TPEE在60℃条件下干燥48h，将干燥后的TPEE和改性后的二氧化硅混合在转矩流变仪上均匀混合，混合温度200℃，混合时间2min，得到TPEE/SiO2复合材料；
(2)制备紫外光吸收母粒：称取炭黑和EVA蜡在混合机中混合，混合温度为175℃，混合时间为6min，将混合后的混合物破碎后用双螺杆造粒；炭黑为0.8份，EVA蜡为0.2份。
(3)准确称取TPEE热塑性聚酯弹性体70份；PTA10份；聚碳酸酯15份；改性二氧化硅3.5份；紫外光吸收母粒1份；抗氧剂0.5份；将上述原料添加入混合器中，混合温度120℃，均匀混合0.5h；
(4)将(3)中混合好的物料加入反应釜中，反应釜中真空度为-0.1～-0.08Mpa，反应釜内升温至185℃，固相缩聚保温反应4h；反应结束后采用10℃/min程序降温；
(5)将(4)中反应好的物料加入注射成型机中制备成品。
实施例4
一种轨道交通用TPEE垫板材料的工艺，包括以下步骤：
(1)制备改性二氧化硅：将二氧化硅加入乙醇溶液，超声分散3～5min，将KH570偶联剂加入pH为3～4的草酸乙醇溶液中，将二氧化硅乙醇溶液与KH570偶联剂草酸乙醇溶液按照体积比1:1混合；80～90℃震荡混合反应3h后离心分离，用50％的乙醇溶液清洗2～3次，将离心沉淀物烘干；
将TPEE在60℃条件下干燥48h，将干燥后的TPEE和改性后的二氧化硅混合在转矩流变仪上均匀混合，混合温度200℃，混合时间2min，得到TPEE/SiO2复合材料；
(2)制备紫外光吸收母粒：称取炭黑和EVA蜡在混合机中混合，混合温度为175℃，混合时间为6min，将混合后的混合物破碎后用双螺杆造粒；炭黑为0.8份，EVA蜡为0.2份。
(3)准确称取TPEE热塑性聚酯弹性体75份；PTA10份；聚碳酸酯10份；改性二氧化硅3份；紫外光吸收母粒1份；抗氧剂1份；将上述原料添加入混合器中，混合温度120℃，均匀混合0.5h；
(4)将(3)中混合好的物料加入反应釜中，反应釜中真空度为-0.1～-0.08Mpa，反应釜内升温至200℃，固相缩聚保温反应4h；反应结束后采用10℃/min程序降温；
(5)将(4)中反应好的物料加入注射成型机中制备成品。
实施例5
一种轨道交通用TPEE垫板材料的工艺，包括以下步骤：
(1)制备改性二氧化硅：将二氧化硅加入乙醇溶液，超声分散3～5min，将KH570偶联剂加入pH为3～4的草酸乙醇溶液中，将二氧化硅乙醇溶液与KH570偶联剂草酸乙醇溶液按照体积比1:1混合；80～90℃震荡混合反应3h后离心分离，用50％的乙醇溶液清洗2～3次，将离心沉淀物烘干；
将TPEE在60℃条件下干燥48h，将干燥后的TPEE和改性后的二氧化硅混合在转矩流变仪上均匀混合，混合温度200℃，混合时间2min，得到TPEE/SiO2复合材料；
(2)制备紫外光吸收母粒：称取炭黑和EVA蜡在混合机中混合，混合温度为175℃，混合时间为6min，将混合后的混合物破碎后用双螺杆造粒；炭黑为0.7份，EVA蜡为0.3份。
(3)准确称取TPEE热塑性聚酯弹性体80份；PTA8份；聚碳酸酯8份；改性二氧化硅2份；紫外光吸收母粒1份；抗氧剂1份；将上述原料添加入混合器中，混合温度120℃，均匀混合0.5h；
(4)将(3)中混合好的物料加入反应釜中，反应釜中真空度为-0.1～-0.08Mpa，反应釜内升温至210℃，固相缩聚保温反应5h；反应结束后采用10℃/min程序降温；
(5)将(4)中反应好的物料加入注射成型机中制备成品。
实施例1～5的垫板材料与现有橡胶的性能比较。
Figure GDA0002807553640000091
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种轨道交通用TPEE垫板材料，其特征在于，以质量百分比wt%计为：TPEE热塑性聚酯弹性体 65~80%；PTA 8~15%；聚碳酸酯8~15%；改性二氧化硅 2~5%；紫外光吸收母粒1~3%；抗氧剂0.5~2%，各组分含量之和为百分之百。
2.根据权利要求1所述的一种轨道交通用TPEE垫板材料，其特征在于，所述改性二氧化硅的尺寸为80~100nm，二氧化硅经硅烷偶联剂KH570偶联处理，所述偶联剂的用量为二氧化硅质量的10~15%。
3.根据权利要求2所述的一种轨道交通用TPEE垫板材料，其特征在于，所述紫外光吸收剂为炭黑母粒，所述炭黑母粒的配方为以质量百分比计，炭黑70~80%和EVA蜡20~30%。
4.根据权利要求3所述的一种轨道交通用TPEE垫板材料，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1076或者抗氧剂164中的一种或者几种的混合物。
5.一种制备权利要求1~4任一所述的轨道交通用TPEE垫板材料的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备改性二氧化硅：将二氧化硅加入乙醇溶液，超声分散3~5min，将KH570偶联剂加入pH为3~4的草酸乙醇溶液中，将二氧化硅乙醇溶液与KH570偶联剂草酸乙醇溶液按照体积比1:1混合；80~90℃震荡混合反应3h后离心分离，用50%的乙醇溶液清洗2~3次，将离心沉淀物烘干；
将TPEE在60℃条件下干燥48h，将干燥后的TPEE和改性后的二氧化硅混合在转矩流变仪上均匀混合，混合温度200℃，混合时间2min，得到TPEE/SiO2复合材料；
（2）制备紫外光吸收母粒：称取炭黑和EVA蜡在混合机中混合，混合温度为170~180℃，混合时间为5~10min，将混合后的混合物破碎后用双螺杆造粒；
（3）准确称取TPEE热塑性聚酯弹性体 65~80%；PTA 8~15%；改性二氧化硅 2~5%；紫外光吸收母粒1~3%；抗氧剂0.5~2%；聚碳酸酯8~15%；将上述原料添加入混合器中，混合温度120~150℃，均匀混合0.5h；
（4）将（3）中混合好的物料加入反应釜中，反应釜中真空度为-0.1~-0.08 Mpa，反应釜内升温至180~210℃，固相缩聚保温反应4~5h；反应结束后采用8~10℃/ min程序降温；
（5）将（4）中反应好的物料加入注射成型机中制备成品，冷却、包装。
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