CN110452484B - 一种对二氧化碳具有敏感性能的改性淀粉/pva果蔬保鲜膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明具体涉及一种对二氧化碳具有敏感性能的改性淀粉/PVA果蔬保鲜膜及其制备方法。本发明提供的保鲜膜是以淀粉、聚乙烯醇以及羟丙基淀粉接枝共聚物为原料，利用流延法制备出了拥有良好的强度、延展性、均匀性的果蔬保鲜膜，按重量份数计，该保鲜膜制备原料包括聚乙烯醇80份、淀粉20份、羟丙基淀粉接枝共聚物5‑15份、增塑剂20份、消泡剂1份、成膜助剂1份、水900份。本发明提供的改性淀粉/PVA果蔬保鲜膜在保持对氧气等气体的高阻隔性和可完全生物降解性的同时，能及时转移二氧化碳，保持膜内二氧化碳水平在合理区间，使有氧呼吸降低到最低程度的同时不激发无氧呼吸，防止果蔬二氧化碳中毒，有效延长果蔬保鲜时间。
Description
技术领域
本发明属于食品材料领域，具体涉及一种对二氧化碳具有敏感性能的改性淀粉/PVA果蔬保鲜膜及其制备方法。
背景技术
淀粉/PVA膜是一种力学性能优良的可生物降解材料，对氧气和二氧化碳具有高阻隔性，对果蔬具有良好的保鲜效果。但是随着保鲜时间的延长，膜内的二氧化碳不能及时排出导致氧气相对含量过低引发无氧呼吸，果蔬容易出现二氧化碳中毒现象，造成蔬果风味大幅度下降直至腐败。因此，有必要提供一种能调节二氧化碳浓度的保鲜膜。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种对二氧化碳具有敏感性能的改性淀粉/PVA果蔬保鲜膜。
本发明公开的对二氧化碳具有敏感性能的改性淀粉/PVA果蔬保鲜膜引入对二氧化碳敏感的功能基团，使二氧化碳能更容易吸附到保鲜膜上，能将果蔬呼吸产生的二氧化碳及时转移至外界环境，保持膜内二氧化碳水平在合理区间，使有氧呼吸降低到最低程度的同时不激发无氧呼吸，防止果蔬二氧化碳中毒，有效延长果蔬保鲜时间。
本发明的另一目的在于提供上述对二氧化碳具有敏感性能的改性淀粉/PVA果蔬保鲜膜的制备方法。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种对二氧化碳具有敏感性能的改性淀粉/PVA果蔬保鲜膜，以淀粉、聚乙烯醇和羟丙基淀粉接枝共聚物为基本骨架，再加入增塑剂、成膜助剂和消泡剂后制成，按重量份数计，所述对二氧化碳具有敏感性能的改性淀粉/PVA果蔬保鲜膜的制备原料包括：
其中，所述羟丙基淀粉接枝共聚物由以下原料制得：
更优选的，所述羟丙基淀粉为5％水溶液在20℃时粘度为500-2000mpa/s的羟丙基淀粉。
更优选的，所述单体为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸二乙氨基乙酯中的至少一种。优选的，所述单体纯度≥99.5％。
更优选的，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的至少一种。
优选的，所述羟丙基淀粉接枝共聚物为接枝率(G)范围为36.7-55.2％，分子量(Mw)为114000-129305。
优选的，所述聚乙烯醇为醇解度等于或小于88％的聚乙烯醇，具体可为聚乙烯醇1788。
优选的，所述淀粉为玉米淀粉、番薯淀粉、豌豆淀粉中的至少一种。
优选的，所述增塑剂为丙三醇、山梨醇中的至少一种。
优选的，所述消泡剂为单硬脂酸甘油酯、磷酸酯类中的至少一种。
优选的，所述成膜助剂为汉生胶，丙烯酸酯，二甲基硅油中的至少一种。
上述对二氧化碳具有敏感性能的改性淀粉/PVA果蔬保鲜膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取羟丙基淀粉10-30重量份、单体20-60重量份、引发剂0.1-2重量份、水90重量份，将羟丙基淀粉和水混合加热搅拌一定时间，将单体加入溶解后的羟丙基淀粉溶液，搅拌并加入引发剂，加热搅拌反应一定时间，完成后取出密封，得到羟丙基淀粉接枝共聚物，备用；
(2)将20重量份淀粉和80重量份聚乙烯醇溶于900重量份水中，加热搅拌一定时间制成淀粉/聚乙烯醇溶液；将5-15重量份步骤(1)所得羟丙基淀粉接枝共聚物加入溶解后的淀粉/聚乙烯醇溶液中，继续搅拌一定时间；
(3)往步骤(2)得到的溶液中加20重量份入增塑剂和1重量份成膜助剂加热至完全溶解，然后加入1重量份消泡剂，高速搅拌分散，得到均匀的混合溶液；
(4)将步骤(3)制得的混合溶液倒入模具中成型，干燥成膜。
优选的，步骤(1)中羟丙基淀粉和水混合加热搅拌为加热至60-80℃，以300-500转/min速度搅拌5-15分钟；加入引发剂后的加热搅拌反应为加热至50-70℃，以200-500转/min速度搅拌2-4小时；
步骤(2)所述加热搅拌一定时间是指加热至75-95℃，以300-500转/分钟速度搅拌30-90min；
步骤(3)高速搅拌的转速为1000-2000转/分钟，时间为30-60分钟，得到的混合溶液固含量为10-20％。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本发明提供的对二氧化碳具有敏感性能的改性淀粉/PVA果蔬保鲜膜在保持对氧气等气体的高阻隔性和可完全生物降解性的同时，赋予保鲜膜及时转移二氧化碳，保持膜内二氧化碳水平在合理区间的功能，防止果蔬因二氧化碳中毒而导致风味下降。
(2)通过调节羟丙基淀粉接枝共聚物的含量和接枝率，可满足不同果蔬在不同阶段的保鲜需求，智能调控果蔬呼吸环境二氧化碳含量。
(3)羟丙基淀粉接枝共聚物具有一定水溶性，接枝共聚物/淀粉/PVA成膜性能良好，通过本发明提供的制备方法可以得到具有良好的强度(图2)、延展性、均匀性的产品。
(4)本发明保鲜膜包装后置于冰箱中，菜心长时间如一个星期保持翠绿，失水率在1％以下。
附图说明
图1为实施例1、2、3制得的羟丙基淀粉接枝共聚物(G＝55.2％)及实施例5制得的羟丙基淀粉接枝共聚物(G＝36.7％)以及羟丙基淀粉的红外光谱图，羟丙基淀粉接枝共聚物(G＝55.2％及G＝36.7％)谱线b、c中出现的1729cm-1羰基特征峰证明了羟丙基淀粉已成功接枝DMAEMA单体。
图2为实施例1及对比例1制备的保鲜膜保鲜菜心时，保鲜膜内的气体浓度变化图。
图3为实施例1制得的对二氧化碳具有敏感性能的改性淀粉/PVA果蔬保鲜膜。
图4为实施例4制得的对二氧化碳具有敏感性能的改性淀粉/PVA果蔬保鲜膜保鲜小台芒一个月(4℃)效果(左图)以及对比例2保鲜小台芒一个月(4℃)效果(右图)对比图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明实施例中记载的接枝率的计算方式是：
式中:G为羟丙基淀粉接枝共聚物的接枝率(％)；m0为羟丙基淀粉质量(g)；m1为抽提后产品质量(g)。
实施例1
1)对二氧化碳具有敏感性能的改性淀粉/PVA果蔬保鲜膜具体配方：
2)对二氧化碳具有敏感性能的改性淀粉/PVA果蔬保鲜膜制备步骤：
A、称取羟丙基淀粉12.5重量份、单体15重量份、引发剂0.125重量份、水90重量份，将羟丙基淀粉和水混合加热至60-80℃以500转/min搅拌15min，将单体加入溶解后的羟丙基淀粉溶液，搅拌并加入引发剂，加热至50-70℃以300转/min搅拌反应2.5h，完成后取出密封，得到羟丙基淀粉接枝共聚物；所述单体为纯度≥99.5％的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，引发剂为过硫酸钾，羟丙基淀粉为5％水溶液在20℃时粘度为2000mpa/s的羟丙基淀粉。所制得的羟丙基淀粉接枝共聚物的接枝率为55.2％,Mw＝129305。
B、按上述配比称取原料，将玉米淀粉和聚乙烯醇溶于去离子水中，加热至90℃以500转/min搅拌30min制成淀粉/聚乙烯醇溶液；将羟丙基淀粉接枝共聚物加入溶解后的淀粉/聚乙烯醇溶液中，保持90℃以500转/min搅拌60min；向溶液中加增塑剂丙三醇，成膜助剂汉生胶、丙烯酸酯和二甲基硅油加热至完全溶解，然后加入消泡剂单硬脂酸甘油酯，以1000转/min高速搅拌分散60min，得到均匀的混合溶液；将混合溶液倒入模具中成型，干燥成膜即为所述对二氧化碳具有敏感性能的改性淀粉/PVA果蔬保鲜膜。
此流程制备的保鲜膜拉伸强度为20.22MPa，断裂伸长率为301.52％。
3)对二氧化碳具有敏感性能的改性淀粉/PVA果蔬保鲜膜的果蔬保鲜测试：
将上述制备的保鲜膜包裹菜心，置于4℃的冰箱中，保鲜三周后，菜心表面干爽，无黄叶，无刺激性、酒精等异味，食用风味不变。菜心保鲜过程中，随着时间变化保鲜膜内气氛变化如图2所示。
实施例2
1)对二氧化碳具有敏感性能的改性淀粉/PVA果蔬保鲜膜具体配方：
2)对二氧化碳具有敏感性能的改性淀粉/PVA果蔬保鲜膜制备步骤：
A、称取羟丙基淀粉12.5重量份、单体15重量份、引发剂0.125重量份、水90重量份，将羟丙基淀粉和水混合加热至60-80℃以500转/min搅拌15min，将单体加入溶解后的羟丙基淀粉溶液，搅拌并加入引发剂，加热至50-70℃以300转/min搅拌反应2.5h，完成后取出密封，得到羟丙基淀粉接枝共聚物；所述单体为纯度≥99.5％的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，引发剂为过硫酸钾，羟丙基淀粉为5％水溶液在20℃时粘度为2000mpa/s的羟丙基淀粉。所制得的羟丙基淀粉接枝共聚物的接枝率为55.2％,Mw＝129305。
B、按上述配比称取原料，将玉米淀粉和聚乙烯醇溶于去离子水中，加热至90℃以500转/min搅拌30min制成淀粉/聚乙烯醇溶液；将羟丙基淀粉接枝共聚物加入溶解后的淀粉/聚乙烯醇溶液中，保持90℃以500转/min搅拌60min；向溶液中加增塑剂丙三醇，成膜助剂汉生胶、丙烯酸酯和二甲基硅油加热至完全溶解，然后加入消泡剂单硬脂酸甘油酯，以1000转/min高速搅拌分散60min，得到均匀的混合溶液；将混合溶液倒入模具中成型，干燥成膜即为所述对二氧化碳具有敏感性能的改性淀粉/PVA果蔬保鲜膜。
此流程制备的保鲜膜拉伸强度为19.28MPa，断裂伸长率为312.56％。
3)对二氧化碳具有敏感性能的改性淀粉/PVA果蔬保鲜膜的果蔬保鲜测试：
将上述制备的保鲜膜包裹菜心，置于4℃的冰箱中，保鲜三周后，菜心表面呈现青绿色且保持干爽，不出现枯黄和纤维化，食用风味不变。
实施例3
1)对二氧化碳具有敏感性能的改性淀粉/PVA果蔬保鲜膜具体配方：
2)对二氧化碳具有敏感性能的改性淀粉/PVA果蔬保鲜膜制备步骤：
A、称取羟丙基淀粉12.5重量份、单体15重量份、引发剂0.125重量份、水90重量份，将羟丙基淀粉和水混合加热至60-80℃以500转/min搅拌15min，将单体加入溶解后的羟丙基淀粉溶液，搅拌并加入引发剂，加热至50-70℃以300转/min搅拌反应2.5h，完成后取出密封，得到羟丙基淀粉接枝共聚物；所述单体为纯度≥99.5％的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，引发剂为过硫酸钾，羟丙基淀粉为5％水溶液在20℃时粘度为2000mpa/s的羟丙基淀粉。所制得的羟丙基淀粉接枝共聚物的接枝率为55.2％,Mw＝129305。
B、按上述配比称取原料，将玉米淀粉和聚乙烯醇溶于去离子水中，加热至90℃以500转/min搅拌30min制成淀粉/聚乙烯醇溶液；将羟丙基淀粉接枝共聚物加入溶解后的淀粉/聚乙烯醇溶液中，保持90℃以500转/min搅拌60min；向溶液中加增塑剂丙三醇，成膜助剂汉生胶、丙烯酸酯和二甲基硅油加热至完全溶解，然后加入消泡剂单硬脂酸甘油酯，以1000转/min高速搅拌分散60min，得到均匀的混合溶液；将混合溶液倒入模具中成型，干燥成膜即为所述对二氧化碳具有敏感性能的改性淀粉/PVA果蔬保鲜膜。
此流程制备的保鲜膜拉伸强度为19.34MPa，断裂伸长率为313.53％。
3)对二氧化碳具有敏感性能的改性淀粉/PVA果蔬保鲜膜的果蔬保鲜测试：
将上述制备的保鲜膜包裹菜心，置于4℃的冰箱中，保鲜三周后，菜心表面干爽，无刺激性、酒精等异味，不出现枯黄和纤维化，食用风味不变。
实施例4
1)对二氧化碳具有敏感性能的改性淀粉/PVA果蔬保鲜膜具体配方：
2)对二氧化碳具有敏感性能的改性淀粉/PVA果蔬保鲜膜制备步骤：
A、称取羟丙基淀粉8重量份、单体9.6重量份、引发剂0.128重量份、水90重量份，将羟丙基淀粉和水混合加热至60-80℃以500转/min搅拌15min，将单体加入溶解后的羟丙基淀粉溶液，搅拌并加入引发剂，加热至50-70℃以300转/min搅拌反应3.5h，完成后取出密封，得到羟丙基淀粉接枝共聚物；所述单体为纯度≥99.5％的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，引发剂为过硫酸铵，羟丙基淀粉为5％水溶液在20℃时粘度为2000mpa/s的羟丙基淀粉。所制得的羟丙基淀粉接枝共聚物的接枝率为42.2％,Mw＝120200。
B、按上述配比称取原料，将玉米淀粉和聚乙烯醇溶于去离子水中，加热至90℃以500转/min搅拌30min制成淀粉/聚乙烯醇溶液；将羟丙基淀粉接枝共聚物加入溶解后的淀粉/聚乙烯醇溶液中，保持90℃以500转/min搅拌60min；向溶液中加增塑剂丙三醇，成膜助剂汉生胶、丙烯酸酯和二甲基硅油加热至完全溶解，然后加入消泡剂单硬脂酸甘油酯，以1000转/min高速搅拌分散60min，得到均匀的混合溶液；将混合溶液倒入模具中成型，干燥成膜即为所述对二氧化碳具有敏感性能的改性淀粉/PVA果蔬保鲜膜。
此流程制备的保鲜膜拉伸强度为20.68MPa，断裂伸长率为296.12％。
3)对二氧化碳具有敏感性能的改性淀粉/PVA果蔬保鲜膜的果蔬保鲜测试：
将上述制备的保鲜膜包裹小台芒，置于4℃的冰箱中，保鲜一个月后，小台芒表面干爽，开始出现细小斑点，内部果肉无褐变，无刺激性、酒精等异味，食用风味不变。
实施例5
1)对二氧化碳具有敏感性能的改性淀粉/PVA果蔬保鲜膜具体配方：
2)对二氧化碳具有敏感性能的改性淀粉/PVA果蔬保鲜膜制备步骤：
A、称取羟丙基淀粉10重量份、单体12重量份、引发剂0.16重量份、水90重量份，将羟丙基淀粉和水混合加热至60-80℃以500转/min搅拌15min，将单体加入溶解后的羟丙基淀粉溶液，搅拌并加入引发剂，加热至50-70℃以300转/min搅拌反应2.5h，完成后取出密封，得到羟丙基淀粉接枝共聚物；所述单体为纯度≥99.5％的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，引发剂为过硫酸钾，羟丙基淀粉为5％水溶液在20℃时粘度为2000mpa/s的羟丙基淀粉。所制得的羟丙基淀粉接枝共聚物的接枝率为36.7％，Mw＝114000。
B、按上述配比称取原料，将玉米淀粉和聚乙烯醇溶于去离子水中，加热至90℃以500转/min搅拌一定时间制成淀粉/聚乙烯醇溶液；将羟丙基淀粉接枝共聚物加入溶解后的淀粉/聚乙烯醇溶液中，保持90℃以500转/min搅拌60min；向溶液中加增塑剂丙三醇，成膜助剂汉生胶、丙烯酸酯和二甲基硅油加热至完全溶解，然后加入消泡剂单硬脂酸甘油酯，以1000转/min高速搅拌分散60min，得到均匀的混合溶液；将混合溶液倒入模具中成型，干燥成膜即为所述对二氧化碳具有敏感性能的改性淀粉/PVA果蔬保鲜膜。
此流程制备的保鲜膜拉伸强度为18.96MPa，断裂伸长率为321.73％。
3)对二氧化碳具有敏感性能的改性淀粉/PVA果蔬保鲜膜的果蔬保鲜测试：
将上述制备的保鲜膜包裹小台芒，置于4℃的冰箱中，保鲜一个月后，小台芒表面干爽，开始出现细小斑点，内部果肉无褐变，无刺激性、酒精等异味，食用风味不变。
对比例1
1)淀粉/PVA果蔬保鲜膜具体配方：
2)按配方计量往淀粉加入去离子水混合加热搅拌30分钟，按配方计量往PVA加入去离子水混合加热搅拌30分钟后倒入淀粉溶液中，加入定量丙三醇、单硬脂酸甘油酯、汉生胶、丙烯酸酯、二甲基硅油搅拌1小时，流延烘干即成膜。此流程制备的保鲜膜拉伸强度为23.22MPa，断裂伸长率为351.57％。
3)淀粉/PVA果蔬保鲜膜的果蔬保鲜测试：
用自制淀粉/PVA保鲜膜包裹菜心，置于4℃的冰箱中，保鲜三周后，膜内干爽，菜叶略微发黄，有酒精气味散出，食用风味降低。菜心保鲜过程中，随着时间变化保鲜膜内气氛变化如图2所示。
对比例2
1)淀粉/PVA果蔬保鲜膜具体配方：
2)按配方计量往淀粉加入去离子水混合加热搅拌30分钟，按配方计量往PVA加入去离子水混合加热搅拌30分钟后倒入淀粉溶液中，加入定量丙三醇、单硬脂酸甘油酯、汉生胶、丙烯酸酯、二甲基硅油搅拌1小时，流延烘干即成膜。此流程制备的保鲜膜拉伸强度为23.22MPa，断裂伸长率为351.57％。
3)淀粉/PVA果蔬保鲜膜的果蔬保鲜测试：
用自制淀粉/PVA保鲜膜包裹小台芒，置于4℃的冰箱中，保鲜一个月后，小台芒表面出现大块黑斑，部分果肉出现褐变坏死，散发刺激性、酒精异味，食用风味降低。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种对二氧化碳具有敏感性能的改性淀粉/PVA果蔬保鲜膜，其特征在于，按重量份数计，所述对二氧化碳具有敏感性能的改性淀粉/PVA果蔬保鲜膜的制备原料包括：
其中，所述羟丙基淀粉接枝共聚物由以下原料制得：
所述单体为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸二乙氨基乙酯中的至少一种；所述羟丙基淀粉为5％水溶液在20℃时粘度为500-2000mpa/s的羟丙基淀粉；所述羟丙基淀粉接枝共聚物为接枝率为36.7-55.2％，分子量为114000-129305；所述聚乙烯醇为醇解度等于或小于88％的聚乙烯醇。
2.根据权利要求1所述的一种对二氧化碳具有敏感性能的改性淀粉/PVA果蔬保鲜膜，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种对二氧化碳具有敏感性能的改性淀粉/PVA果蔬保鲜膜，其特征在于，所述淀粉为玉米淀粉、番薯淀粉、豌豆淀粉中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种对二氧化碳具有敏感性能的改性淀粉/PVA果蔬保鲜膜，其特征在于，所述增塑剂为丙三醇、山梨醇中的至少一种；
所述消泡剂为单硬脂酸甘油酯、磷酸酯类中的至少一种；
所述成膜助剂为汉生胶，丙烯酸酯，二甲基硅油中的至少一种。
5.权利要求1-4任一项所述对二氧化碳具有敏感性能的改性淀粉/PVA果蔬保鲜膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取羟丙基淀粉10-30重量份、单体20-60重量份、引发剂0.1-2重量份、水90重量份，将羟丙基淀粉和水混合加热搅拌一定时间，将单体加入溶解后的羟丙基淀粉溶液，搅拌并加入引发剂，加热搅拌反应一定时间，完成后取出密封，得到羟丙基淀粉接枝共聚物，备用；
(2)将20重量份淀粉和80重量份聚乙烯醇溶于900重量份水中，加热搅拌一定时间制成淀粉/聚乙烯醇溶液；将5-15重量份步骤(1)所得羟丙基淀粉接枝共聚物加入溶解后的淀粉/聚乙烯醇溶液中，继续搅拌一定时间；
(3)往步骤(2)得到的溶液中加20重量份入增塑剂和1重量份成膜助剂加热至完全溶解，然后加入1重量份消泡剂，高速搅拌分散，得到均匀的混合溶液；
(4)将步骤(3)制得的混合溶液倒入模具中成型，干燥成膜。
6.根据权利要求5所述对二氧化碳具有敏感性能的改性淀粉/PVA果蔬保鲜膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中羟丙基淀粉和水混合加热搅拌为加热至60-80℃，以300-500转/min速度搅拌5-15分钟；加入引发剂后的加热搅拌反应为加热至50-70℃，以200-500转/min速度搅拌2-4小时；
步骤(2)所述加热搅拌一定时间是指加热至75-95℃，以300-500转/分钟速度搅拌30-90min；
步骤(3)高速搅拌的转速为1000-2000转/分钟，时间为30-60分钟，得到的混合溶液固含量为10-20％。
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