CN110451472A - 一种有机体系中无水磷酸铁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种有机体系中无水磷酸铁的制备方法。将氯化铁烘干至水份低于0.05％，然后溶解到无水乙醇中，搅拌至完全溶解，得到氯化铁‑乙醇溶液，转入到密封反应釜内，在搅拌条件下将乙醇胺磷酸酯加入到密封反应釜内，维持加料时的反应温度为35‑40℃，加料时间为60‑90min，加料完毕后继续反应得到反应料；将反应料经过过滤后，得到滤渣和滤液，滤渣加入无水乙醇洗涤，洗涤得到洗涤渣和洗涤液，将洗涤渣经过真空干燥后，经过粉碎、筛分和除铁，得到电池级无水磷酸铁。本发明工艺简单且流程短，实现了在有机体系中无水磷酸铁的一步法合成工艺，成本低，无废水产生，得到的无水磷酸铁分散性好，粒度分布较均匀。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机体系中无水磷酸铁的制备方法，属于新能源锂电池材料技术领域。
背景技术
随着石油资源的日益枯竭，电动汽车的发展势在必行。目前，电动车最关键的技术是开发价廉、安全、环境友好的二次电池。锂离子电池由于兼具高电压、高比能量及高功率等特点，被公认为是电动车动力电池的最佳候选者。对于锂离子电池来说，正极材料是决定其电化学性能、安全性能、能量密度以及价格成本的关键因素。1997年Goodenough等首次报道橄榄石结构LiFePO4的可逆嵌锂-脱锂特性。由于其安全性能好、循环寿命长、原料来源广、环境友好的优点，一直是锂离子电池正极材料研究开发的热点。
磷酸铁锂目前的主流工艺是以磷酸铁为前驱体的，采用磷酸铁合成磷酸铁锂具有以下优点：1、操作工艺简单，产业化成熟度高；2、得到的磷酸铁锂容量高，压实密度高。
目前常规的磷酸铁合成一般采用亚铁盐、磷酸盐和氧化剂合成得到二水磷酸铁，然后经过烘干后高温煅烧，得到无水磷酸铁。
此工艺成熟度高，且普遍在使用，但是存在以下缺点：
1、废水处理成本高，根据统计，每吨磷酸铁产生废水近百吨，其中含有硫酸根、磷酸根、铵根、铁离子等一些污染因子，处理量大，且成本高。
2、流程长，其流程包括二水磷酸铁合成-洗涤-烘干-高温煅烧脱水等流程，工序长，设备投入大，人工费和能耗费高，最终产品的成本高。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种有机体系中无水磷酸铁的制备方法，工艺简单且流程短，实现了在有机体系中无水磷酸铁的一步法合成工艺，成本低，无废水产生，得到的无水磷酸铁分散性好，粒度分布较均匀。
本发明通过以下技术手段实现：
一种有机体系中无水磷酸铁的制备方法，其为以下步骤：
(1)将氯化铁烘干至水份低于0.05％，然后溶解到无水乙醇中，搅拌至完全溶解，得到氯化铁-乙醇溶液，转入到密封反应釜内，在搅拌条件下将乙醇胺磷酸酯加入到密封反应釜内，维持加料时的反应温度为35-40℃，加料时间为60-90min，加料完毕后在温度为50-55℃继续反应15-30min,得到反应料；
(2)将反应料经过过滤后，得到滤渣和滤液，滤渣加入无水乙醇洗涤，洗涤得到洗涤渣和洗涤液，将洗涤渣经过真空干燥后，经过粉碎、筛分和除铁，得到电池级无水磷酸铁；
(3)将滤液和洗涤液加入到蒸馏釜中，在温度为60-90℃进行减压蒸馏，蒸馏出的蒸汽经过冷凝器冷凝回收得到无水酒精，挥发出来的氯化氢经过喷淋吸收得到盐酸溶液，蒸馏釜内得到2-氯乙胺盐酸盐晶体。
所述步骤(1)中无水乙醇的水份含量低于0.01％，乙醇胺磷酸酯加入脱水分子筛进行搅拌混合，得到的脱水后的乙醇胺磷酸酯中的水份含量低于200ppm，密封反应釜的内胆采用聚四氟乙烯材质或钛材质。
所述步骤(1)中氯化铁与乙醇胺磷酸酯的摩尔比为1:1,氯化铁-乙醇溶液中氯化铁的浓度为1-1.2mol/L,氯化铁的纯度＞99.7％，反应过程的搅拌速度为100-150r/min。
步骤(2)中无水乙醇洗涤滤渣过程中，洗涤至洗涤液中的氯化氢含量低于30ppm后停止洗涤，洗涤渣在真空干燥过程得到的蒸汽经过冷凝回收其中的酒精，氯化氢经过喷淋吸收，得到盐酸溶液。
所述步骤(2)中洗涤渣干燥过程，采用真空微波干燥机干燥，干燥温度为80-90℃。
所述步骤(3)中冷凝器的冷凝温度为25-35℃。
本专利采用在有机体系中，一步法合成得到无水磷酸铁，流程短，成本低。
具体为将三氯化铁烘干后，溶解到乙醇内，然后缓慢加入乙醇胺磷酸酯，发生如下反应：
FeCl3+NH2CH2CH2PO4H2-----FePO4+NH2CH2CH2Cl.HCl+HCl
得到的磷酸铁不溶于酒精，而2-氯乙胺盐酸盐和氯化氢均溶解于酒精，从而得到磷酸铁的沉淀，由于全过程没有水的介质，所以可以一步法得到无水磷酸铁。得到的无水磷酸铁经过酒精洗涤后，真空微波干燥，然后破碎、筛分和除铁得到无水磷酸铁。
得到的滤液和洗涤液混合到一起，经过减压蒸馏，将酒精和氯化氢蒸馏出去，再经过冷凝回收其中的酒精，剩余的氯化氢经过喷淋吸收得到盐酸溶液，剩余得到的为2-氯乙胺盐酸盐晶体，其熔点为140-150℃，为白色或者浅黄色晶体，2-氯乙胺盐酸盐是一种重要的精细化工产品，作为中间体已被广泛应用于医药、农药、表面活性剂及染料等行业。2-氯乙胺盐酸盐为重要的精细化工原料。在医药工业是可用于合成头孢替安、牛磺酸等。它还是氨基酸、缩二氨酸和核苷酸的衍生试剂。
得到的酒精可以返回使用，得到的盐酸溶液可以出售。
在有机介质中，由于酒精的分散性以及非极性，可以得到高分散性的磷酸铁，纯度也高，粒度分布均匀。
同时，其成本也相比较水相中制备的工艺低，特别是在副产物有较好的出售渠道时，比如盐酸溶液，作为最基础的化工原材料，其每年的需求量达到500万吨，所以其销售不成问题。
针对2-氯乙胺盐酸盐，其是一种重要的精细化工产品，作为中间体已被广泛应用于医药、农药、表面活性剂及染料等行业，在医药工业是可用于合成头孢替安、牛磺酸等。它还是氨基酸、缩二氨酸和核苷酸的衍生试剂。
从价格上，乙醇胺磷酸酯的价格也低于2-氯乙胺盐酸盐，本专利中每消耗一吨的乙醇胺磷酸酯最终可以得到副产物2-氯乙胺盐酸盐822Kg。同时酒精可以循环利用。
最终综合计算，即将副产物的价值也计算上去，采用本工艺，每吨磷酸铁的成本低于4000元，而常规的工艺的每吨磷酸铁的成本一般为8000-10000，价格优势非常的明显。
本发明的有益效果是：工艺简单且流程短，实现了在有机体系中无水磷酸铁的一步法合成工艺，成本低，无废水产生，得到的无水磷酸铁分散性好，粒度分布较均匀。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的磷酸铁的SEM。
图2为本发明实施例2得到的磷酸铁的SEM。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明，本实施例的一种有机体系中无水磷酸铁的制备方法，其为以下步骤：
(1)将氯化铁烘干至水份低于0.05％，然后溶解到无水乙醇中，搅拌至完全溶解，得到氯化铁-乙醇溶液，转入到密封反应釜内，在搅拌条件下将乙醇胺磷酸酯加入到密封反应釜内，维持加料时的反应温度为35-40℃，加料时间为60-90min，加料完毕后在温度为50-55℃继续反应15-30min,得到反应料；
(2)将反应料经过过滤后，得到滤渣和滤液，滤渣加入无水乙醇洗涤，洗涤得到洗涤渣和洗涤液，将洗涤渣经过真空干燥后，经过粉碎、筛分和除铁，得到电池级无水磷酸铁；
(3)将滤液和洗涤液加入到蒸馏釜中，在温度为60-90℃进行减压蒸馏，蒸馏出的蒸汽经过冷凝器冷凝回收得到无水酒精，挥发出来的氯化氢经过喷淋吸收得到盐酸溶液，蒸馏釜内得到2-氯乙胺盐酸盐晶体。
所述步骤(1)中无水乙醇的水份含量低于0.01％，乙醇胺磷酸酯加入脱水分子筛进行搅拌混合，得到的脱水后的乙醇胺磷酸酯中的水份含量低于200ppm，密封反应釜的内胆采用聚四氟乙烯材质或钛材质。
所述步骤(1)中氯化铁与乙醇胺磷酸酯的摩尔比为1:1,氯化铁-乙醇溶液中氯化铁的浓度为1-1.2mol/L,氯化铁的纯度＞99.7％，反应过程的搅拌速度为100-150r/min。
步骤(2)中无水乙醇洗涤滤渣过程中，洗涤至洗涤液中的氯化氢含量低于30ppm后停止洗涤，洗涤渣在真空干燥过程得到的蒸汽经过冷凝回收其中的酒精，氯化氢经过喷淋吸收，得到盐酸溶液。
所述步骤(2)中洗涤渣干燥过程，采用真空微波干燥机干燥，干燥温度为80-90℃。
所述步骤(3)中冷凝器的冷凝温度为25-35℃。
实施例1
一种有机体系中无水磷酸铁的制备方法，其为以下步骤：
(1)将氯化铁烘干至水份低于0.05％，然后溶解到无水乙醇中，搅拌至完全溶解，得到氯化铁-乙醇溶液，转入到密封反应釜内，在搅拌条件下将乙醇胺磷酸酯加入到密封反应釜内，维持加料时的反应温度为35℃，加料时间为80min，加料完毕后在温度为50℃继续反应20min,得到反应料；
(2)将反应料经过过滤后，得到滤渣和滤液，滤渣加入无水乙醇洗涤，洗涤得到洗涤渣和洗涤液，将洗涤渣经过真空干燥后，经过粉碎、筛分和除铁，得到电池级无水磷酸铁；
(3)将滤液和洗涤液加入到蒸馏釜中，在温度为80℃进行减压蒸馏，蒸馏出的蒸汽经过冷凝器冷凝回收得到无水酒精，挥发出来的氯化氢经过喷淋吸收得到盐酸溶液，蒸馏釜内得到2-氯乙胺盐酸盐晶体。
所述步骤(1)中无水乙醇的水份含量低于0.01％，乙醇胺磷酸酯加入脱水分子筛进行搅拌混合，得到的脱水后的乙醇胺磷酸酯中的水份含量低于200ppm，密封反应釜的内胆采用聚四氟乙烯材质或钛材质。
所述步骤(1)中氯化铁与乙醇胺磷酸酯的摩尔比为1:1,氯化铁-乙醇溶液中氯化铁的浓度为1.1mol/L,氯化铁的纯度＞99.7％，反应过程的搅拌速度为125r/min。
步骤(2)中无水乙醇洗涤滤渣过程中，洗涤至洗涤液中的氯化氢含量低于30ppm后停止洗涤，洗涤渣在真空干燥过程得到的蒸汽经过冷凝回收其中的酒精，氯化氢经过喷淋吸收，得到盐酸溶液。
所述步骤(2)中洗涤渣干燥过程，采用真空微波干燥机干燥，干燥温度为85℃。
所述步骤(3)中冷凝器的冷凝温度为30℃。
如图1所示，最终得到的磷酸铁球形度较好，且分散性好,其检测数据如下：
实施例2
一种有机体系中无水磷酸铁的制备方法，其为以下步骤：
(1)将氯化铁烘干至水份低于0.05％，然后溶解到无水乙醇中，搅拌至完全溶解，得到氯化铁-乙醇溶液，转入到密封反应釜内，在搅拌条件下将乙醇胺磷酸酯加入到密封反应釜内，维持加料时的反应温度为40℃，加料时间为70min，加料完毕后在温度为55℃继续反应20min,得到反应料；
(2)将反应料经过过滤后，得到滤渣和滤液，滤渣加入无水乙醇洗涤，洗涤得到洗涤渣和洗涤液，将洗涤渣经过真空干燥后，经过粉碎、筛分和除铁，得到电池级无水磷酸铁；
(3)将滤液和洗涤液加入到蒸馏釜中，在温度为85℃进行减压蒸馏，蒸馏出的蒸汽经过冷凝器冷凝回收得到无水酒精，挥发出来的氯化氢经过喷淋吸收得到盐酸溶液，蒸馏釜内得到2-氯乙胺盐酸盐晶体。
所述步骤(1)中无水乙醇的水份含量低于0.01％，乙醇胺磷酸酯加入脱水分子筛进行搅拌混合，得到的脱水后的乙醇胺磷酸酯中的水份含量低于200ppm，密封反应釜的内胆采用聚四氟乙烯材质或钛材质。
所述步骤(1)中氯化铁与乙醇胺磷酸酯的摩尔比为1:1,氯化铁-乙醇溶液中氯化铁的浓度为1.1mol/L,氯化铁的纯度＞99.7％，反应过程的搅拌速度为125r/min。
步骤(2)中无水乙醇洗涤滤渣过程中，洗涤至洗涤液中的氯化氢含量低于30ppm后停止洗涤，洗涤渣在真空干燥过程得到的蒸汽经过冷凝回收其中的酒精，氯化氢经过喷淋吸收，得到盐酸溶液。
所述步骤(2)中洗涤渣干燥过程，采用真空微波干燥机干燥，干燥温度为85℃。
所述步骤(3)中冷凝器的冷凝温度为30℃。
如图2所示，最终得到的磷酸铁球形度较好，且分散性好,其检测数据如下：
| 项目 | Fe | P | Ca | Mg | Zn |
| 数值 | 36.92％ | 20.82％ | 9.9ppm | 5.8ppm | 4.6ppm |
| Co | Ni | Cu | BET | D50 | 振实密度 |
| 0.49ppm | 6.9ppm | 0.1ppm | 17.2m<sup>2</sup>/g | 4.3μm | 1.28g/mL |
实施例3
一种有机体系中无水磷酸铁的制备方法，其为以下步骤：
(1)将氯化铁烘干至水份低于0.05％，然后溶解到无水乙醇中，搅拌至完全溶解，得到氯化铁-乙醇溶液，转入到密封反应釜内，在搅拌条件下将乙醇胺磷酸酯加入到密封反应釜内，维持加料时的反应温度为35℃，加料时间为60min，加料完毕后在温度为55℃继续反应30min,得到反应料；
(2)将反应料经过过滤后，得到滤渣和滤液，滤渣加入无水乙醇洗涤，洗涤得到洗涤渣和洗涤液，将洗涤渣经过真空干燥后，经过粉碎、筛分和除铁，得到电池级无水磷酸铁；
(3)将滤液和洗涤液加入到蒸馏釜中，在温度为85℃进行减压蒸馏，蒸馏出的蒸汽经过冷凝器冷凝回收得到无水酒精，挥发出来的氯化氢经过喷淋吸收得到盐酸溶液，蒸馏釜内得到2-氯乙胺盐酸盐晶体。
所述步骤(1)中无水乙醇的水份含量低于0.01％，乙醇胺磷酸酯加入脱水分子筛进行搅拌混合，得到的脱水后的乙醇胺磷酸酯中的水份含量低于200ppm，密封反应釜的内胆采用聚四氟乙烯材质或钛材质。
所述步骤(1)中氯化铁与乙醇胺磷酸酯的摩尔比为1:1,氯化铁-乙醇溶液中氯化铁的浓度为1mol/L,氯化铁的纯度＞99.7％，反应过程的搅拌速度为100r/min。
步骤(2)中无水乙醇洗涤滤渣过程中，洗涤至洗涤液中的氯化氢含量低于30ppm后停止洗涤，洗涤渣在真空干燥过程得到的蒸汽经过冷凝回收其中的酒精，氯化氢经过喷淋吸收，得到盐酸溶液。
所述步骤(2)中洗涤渣干燥过程，采用真空微波干燥机干燥，干燥温度为90℃。
所述步骤(3)中冷凝器的冷凝温度为25℃。
得到的无水磷酸铁检测数据如下：
| 项目 | Fe | P | Ca | Mg | Zn |
| 数值 | 36.89％ | 20.82％ | 8.6ppm | 5.3ppm | 5.6ppm |
| Co | Ni | Cu | BET | D50 | 振实密度 |
| 0.75ppm | 6.5ppm | 0.3ppm | 17.9m<sup>2</sup>/g | 4.2μm | 1.24g/mL |
实施例4
一种有机体系中无水磷酸铁的制备方法，其为以下步骤：
(1)将氯化铁烘干至水份低于0.05％，然后溶解到无水乙醇中，搅拌至完全溶解，得到氯化铁-乙醇溶液，转入到密封反应釜内，在搅拌条件下将乙醇胺磷酸酯加入到密封反应釜内，维持加料时的反应温度为38℃，加料时间为80min，加料完毕后在温度为53℃继续反应30min,得到反应料；
(2)将反应料经过过滤后，得到滤渣和滤液，滤渣加入无水乙醇洗涤，洗涤得到洗涤渣和洗涤液，将洗涤渣经过真空干燥后，经过粉碎、筛分和除铁，得到电池级无水磷酸铁；
(3)将滤液和洗涤液加入到蒸馏釜中，在温度为85℃进行减压蒸馏，蒸馏出的蒸汽经过冷凝器冷凝回收得到无水酒精，挥发出来的氯化氢经过喷淋吸收得到盐酸溶液，蒸馏釜内得到2-氯乙胺盐酸盐晶体。
所述步骤(1)中无水乙醇的水份含量低于0.01％，乙醇胺磷酸酯加入脱水分子筛进行搅拌混合，得到的脱水后的乙醇胺磷酸酯中的水份含量低于200ppm，密封反应釜的内胆采用聚四氟乙烯材质或钛材质。
所述步骤(1)中氯化铁与乙醇胺磷酸酯的摩尔比为1:1,氯化铁-乙醇溶液中氯化铁的浓度为1mol/L,氯化铁的纯度＞99.7％，反应过程的搅拌速度为150r/min。
步骤(2)中无水乙醇洗涤滤渣过程中，洗涤至洗涤液中的氯化氢含量低于30ppm后停止洗涤，洗涤渣在真空干燥过程得到的蒸汽经过冷凝回收其中的酒精，氯化氢经过喷淋吸收，得到盐酸溶液。
所述步骤(2)中洗涤渣干燥过程，采用真空微波干燥机干燥，干燥温度为88℃。
所述步骤(3)中冷凝器的冷凝温度为30℃。
得到的无水磷酸铁检测数据如下：
| 项目 | Fe | P | Ca | Mg | Zn |
| 数值 | 36.94％ | 20.85％ | 8.6ppm | 6.6ppm | 5.1ppm |
| Co | Ni | Cu | BET | D50 | 振实密度 |
| 0.8ppm | 6.3ppm | 0.1ppm | 17.9m<sup>2</sup>/g | 4.6μm | 1.32g/mL |
实施例5
一种有机体系中无水磷酸铁的制备方法，其为以下步骤：
(1)将氯化铁烘干至水份低于0.05％，然后溶解到无水乙醇中，搅拌至完全溶解，得到氯化铁-乙醇溶液，转入到密封反应釜内，在搅拌条件下将乙醇胺磷酸酯加入到密封反应釜内，维持加料时的反应温度为40℃，加料时间为90min，加料完毕后在温度为50℃继续反应20min,得到反应料；
(2)将反应料经过过滤后，得到滤渣和滤液，滤渣加入无水乙醇洗涤，洗涤得到洗涤渣和洗涤液，将洗涤渣经过真空干燥后，经过粉碎、筛分和除铁，得到电池级无水磷酸铁；
(3)将滤液和洗涤液加入到蒸馏釜中，在温度为60℃进行减压蒸馏，蒸馏出的蒸汽经过冷凝器冷凝回收得到无水酒精，挥发出来的氯化氢经过喷淋吸收得到盐酸溶液，蒸馏釜内得到2-氯乙胺盐酸盐晶体。
所述步骤(1)中无水乙醇的水份含量低于0.01％，乙醇胺磷酸酯加入脱水分子筛进行搅拌混合，得到的脱水后的乙醇胺磷酸酯中的水份含量低于200ppm，密封反应釜的内胆采用聚四氟乙烯材质或钛材质。
所述步骤(1)中氯化铁与乙醇胺磷酸酯的摩尔比为1:1,氯化铁-乙醇溶液中氯化铁的浓度为1mol/L,氯化铁的纯度＞99.7％，反应过程的搅拌速度为100r/min。
步骤(2)中无水乙醇洗涤滤渣过程中，洗涤至洗涤液中的氯化氢含量低于30ppm后停止洗涤，洗涤渣在真空干燥过程得到的蒸汽经过冷凝回收其中的酒精，氯化氢经过喷淋吸收，得到盐酸溶液。
所述步骤(2)中洗涤渣干燥过程，采用真空微波干燥机干燥，干燥温度为85℃。
所述步骤(3)中冷凝器的冷凝温度为25℃。
得到的无水磷酸铁检测数据如下：
| 项目 | Fe | P | Ca | Mg | Zn |
| 数值 | 36.89％ | 20.81％ | 10.3ppm | 5.2ppm | 4.1ppm |
| Co | Ni | Cu | BET | D50 | 振实密度 |
| 0.6ppm | 6.1ppm | 0.1ppm | 18.9m<sup>2</sup>/g | 4.1μm | 1.19g/mL |
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (6)
1.一种有机体系中无水磷酸铁的制备方法，其特征在于，为以下步骤：
(1)将氯化铁烘干至水份低于0.05％，然后溶解到无水乙醇中，搅拌至完全溶解，得到氯化铁-乙醇溶液，转入到密封反应釜内，在搅拌条件下将乙醇胺磷酸酯加入到密封反应釜内，维持加料时的反应温度为35-40℃，加料时间为60-90min，加料完毕后在温度为50-55℃继续反应15-30min,得到反应料；
(2)将反应料经过过滤后，得到滤渣和滤液，滤渣加入无水乙醇洗涤，洗涤得到洗涤渣和洗涤液，将洗涤渣经过真空干燥后，经过粉碎、筛分和除铁，得到电池级无水磷酸铁；
(3)将滤液和洗涤液加入到蒸馏釜中，在温度为60-90℃进行减压蒸馏，蒸馏出的蒸汽经过冷凝器冷凝回收得到无水酒精，挥发出来的氯化氢经过喷淋吸收得到盐酸溶液，蒸馏釜内得到2-氯乙胺盐酸盐晶体。
2.根据权利要求1所述的一种有机体系中无水磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中无水乙醇的水份含量低于0.01％，乙醇胺磷酸酯加入脱水分子筛进行搅拌混合，得到的脱水后的乙醇胺磷酸酯中的水份含量低于200ppm，密封反应釜的内胆采用聚四氟乙烯材质或钛材质。
3.根据权利要求1所述的一种有机体系中无水磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中氯化铁与乙醇胺磷酸酯的摩尔比为1:1,氯化铁-乙醇溶液中氯化铁的浓度为1-1.2mol/L,氯化铁的纯度＞99.7％，反应过程的搅拌速度为100-150r/min。
4.根据权利要求1所述的一种有机体系中无水磷酸铁的制备方法，其特征在于：步骤(2)中无水乙醇洗涤滤渣过程中，洗涤至洗涤液中的氯化氢含量低于30ppm后停止洗涤，洗涤渣在真空干燥过程得到的蒸汽经过冷凝回收其中的酒精，氯化氢经过喷淋吸收，得到盐酸溶液。
5.根据权利要求1所述的一种有机体系中无水磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中洗涤渣干燥过程，采用真空微波干燥机干燥，干燥温度为80-90℃。
6.根据权利要求1所述的一种有机体系中无水磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中冷凝器的冷凝温度为25-35℃。
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| CN102079516A (zh) * | 2010-12-27 | 2011-06-01 | 东莞市安灿新能源科技有限公司 | 一种片状磷酸铁晶体的制备方法 |
| CN106564867A (zh) * | 2016-10-09 | 2017-04-19 | 华南理工大学 | 一种添加还原性有机物制备磷酸铁材料的方法 |
| CN108298513A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-07-20 | 贵州唯特高新能源科技有限公司 | 一种高纯度球形电池级磷酸铁的制备方法 |
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| CN114671421A (zh) * | 2022-04-29 | 2022-06-28 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种利用含铁盐酸酸洗废液资源化制备磷酸铁的方法及系统 |
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