CN110450477A - 一种强化铝合金复合板材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种强化铝合金复合板材及其制备方法，充分利用采用吸铸2～23wt％共晶铝硅合金板材，覆盖绝大部分牌号的铝硅合金材料，铝合金板材的成分对复合板材整体的抗拉强度和屈服强度影响较小。上下两层共晶铝硅合金板材的表面均进行强韧骨架烧结嵌入，表面形成多道平行强化骨架，上下两层板材复合焊接后强韧骨架呈45～90度夹角，可互补提高抗拉强度和屈服强度。采用夹钎料进行压焊工艺焊接两块板材，无须轧制，组元界面扩散融合效果好，整体结合度高；Al‑Ni熔覆层可提升复合板材的耐磨性和耐腐蚀性，使保护内层复合板材基体，从而使本发明可应用于多种工况。

Description

一种强化铝合金复合板材及其制备方法
技术领域
本发明涉及铝合金材料领域，特别涉及一种强化铝合金复合板材及其制备方法。
背景技术
单一铝合金材料性能单一，通过改进铸造工艺和铸造后加工工艺对其力学性能的提升有限。为进一步提升铝合金材料的强度，叠层铝合金复合材料逐渐发展成为一种高性能，低成本的优良铝合金替代材料，其可在满足使用强度的前提下可以减少合金使用量，也可在相同铝合金使用量下大幅提升力学性能，叠层铝合金复合板的性能具有任何一种组元无法比拟的优越性，是多种优良性能的结合体。叠层铝合金复合板这种兼具复合板组元的优良特性，不仅可以打破铝合金材料性能提升的瓶颈，还可降低铝合金材料用量，充分利用铝合金材料，降低制造成本，提高铝合金产品附加值。
目前，叠层铝合金复合板主要采用浇铸板轧制复合法、扩散连接法制备，由于复合方法不同，铝镁叠层复合板的复合机理、组织形态、力学性能也有所差异。轧制复合是通过轧机施加的较大的轧制力下使两层及以上金属发生塑性变形，金属表面相互接触，并较为稳固的结合在一起。金属之间的结合强度也会受到轧制变形量、轧制温度、轧后退火温度等多种参数的影响。扩散连接法是指在压焊技术条件下，由于高温和压力的共同作用，金属之间的接触表面发生局部范围内的塑性变形，一段时间后经过金属原子的相互扩散而实现多层金属结合的复合方法。
中国专利CN101279521B公开了一种高强度层状复合铝合金材料及其制备方法，涉及金属材料及其加工技术领域，特别是一种成形性能优良的高强度层状复合铝合金材料及其制备方法。该材料外层是成形性能优良的6009铝合金，内层是高强韧7075铅合金，在两层之间存在一个厚度为毫米数量级、成分呈梯度变化的过渡层；其内层铝合金成分中的锌、镁含量从内向外呈梯度降低。材料具有与6009铝合金一样优良的成形性能，此外耐腐蚀性能与6009铝合金相当，但强度比6009合金高50％以上，兼有成形性能好、耐腐蚀和高强度的特性，可广泛应用于汽车、石油化工、航空等领域。
中国专利CN105624476B公开了一种建筑用高强度层状铝合金板材的制备方法。所述制备方法包括包覆层和芯层制备，所述包覆层和芯层分别经过配料→熔炼→除气、过滤→浇铸→均匀化退火→锯切→表面处理工序，得到包覆层及芯层铸造板；再将处理好的铸造板按照包覆层/芯层/包覆层进行复合焊接→预热、热轧→冷轧→中间退火→冷轧→固溶→时效处理，得到成品。制备方法采用双铸造组织铝合金进行复合轧制，界面复合效果良好，产品强度和耐蚀性能明显提高，使用寿命延长，生产成本显著降低。
上述发明代表了目前铝合金复合板材制备的常用方法，采用浇铸制备包覆层和芯层后进行轧制复合的方法生产铝合金复合板材。为了获得良好的界面复合效果和成形效果，复合板材加工需要进行多道次轧制，在多道次叠轧时层与层之间有明显的波浪起伏，甚至开始出现颈缩和断裂，而且轧制工艺需要铸造铝合金材料具备良好的塑性和高延伸率，但含硅量大于7％的共晶铝硅合金材料塑性较差，随着含硅量的增加虽然强度提升，但塑性明显下降，无法进行大形变量的轧制，因此无法利用高性能的共晶铝硅合金进行强化铝合金复合板材的制备。为此，需要开发一种可高效利用共晶铝硅合金制备复合铝合金板材的方法，打破共晶铝硅合金性能提升瓶颈，利用共晶铝硅合金的高强度特性提升复合铝合金板材性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：本发明提供一种强化铝合金复合板材及其制备方法，对铝硅合金板材的强度和塑性要求低，铝硅合金板材嵌入强化后压焊连接，结合板材表面熔覆强化处理，获得整体强度高的复合铝合金板材。
为解决上述技术问题，本发明提供以下的技术方案：
一种强化铝合金复合板材，包含上层和下层铝合金板材，两层板材通过钎料焊接，复合板材外表面熔覆有Al-Ni硬化层，仅在所述上层和下层板材的焊接面上各内嵌有强韧骨架，所述同面上的强韧骨架为条状平行排列，不同面上的强韧骨架呈45～90°夹角。
优选地，所述强韧骨架单条宽度为0.4～6cm，单条形状为波浪形、直线形、S形、L形中的一种，15～40cm等间距平行排列，所述Al-Ni硬化层厚度为0.4～0.8mm，所述复合板材整体厚度为1.5～3.5cm，长2～5m，宽2～4m，尺寸误差≤1mm，所述上层和下层铝合金板材厚度相同，厚度6.5～16mm。
优选地，所述铝合金板材化学成分为：2～23wt％Si，0.3～0.5wt％稀土元素，0.4～1.5wt％Cu，0.6～0.9wt％Cr，2.5～4.9wt％Mg，0.1～0.5wt％Ti，0.04～0.22wt％B，余量为Al；所述稀土元素为镧、铒、钕、钷中的一种。
优选地，所述钎料由如下质量分数的原料组成：6～13wt％BN，8～10wt％Si3N4，2～5wt％AlN，3～5wt％TiO2，0.5～1wt％VC，1.5～5.5wt％SiC，其他元素均为杂质，其他元素中单个元素含量≤0.01wt％，杂质总量≤0.05wt％，余量为Al-Si-Sn-Mg合金，所述原料均为微粉状，粒径为200～300目；所述钎料为0.13～0.22mm厚度的箔状料；
所述Al-Si-Sn-Mg合金化学成分为：10～15wt％Si，15～25wt％Mg，15～25wt％Sn，余量为Al。
优选地，所述强韧骨架由填充粉末烧结形成，所述填充粉末粒径为100～500nm，由如下质量分数的原料组成：2～6wt％Ni，1～4wt％Mo，0.5～1.0wt％VC，0.2～0.5wt％TaC，3～15wt％立方氮化硼，3～5wt％TiB2，0.5～1wt％CrO3，1.5～5.5wt％ZrO2，其他元素均为杂质，其他元素中单个元素含量≤0.02wt％，杂质总量≤0.1wt％，余量为TiC，所述原料均为颗粒状，粒径为50～100目。
一种上述强化铝合金复合板材的制备方法，包含如下具体步骤：
(1)将上层和下层铝合金板材裁切为相同尺寸的方形板材，在板材任一长宽面上开多条平行沟槽，沟槽开口宽度为0.4～6cm，沟槽于铝合金板材侧面不开通，相邻两条沟槽开口外缘垂直距离为15～40cm，沟槽垂直嵌入深度为板材厚度的1/3～1/4，两块板材上的沟槽走向保证在板材重合时有45～90°夹角；
(2)用填充粉末填平沟槽，沟槽开口上施加0.2～0.5MPa压力，保持1～5min，继续填平沟槽，重复施压，反复三次；逐条沟槽进行光纤激光器扫射烧结，激光功率2.5～5KW，激光聚焦光斑直径0.5～6.1cm，激光聚焦光斑圆心沿沟槽开口中心线扫描，扫描速度4～8mm/s，定位精度达到0.05mm，加工室内填充氦气至0.2～0.3MPa进行惰性气体保护，激光聚焦光斑中心温度1200～1400℃，加工平台与铝合金板材间设置有流动水冷却装置，用于消除激光扫面加工产生的热量累积，水面低于烧结加工平面；
(3)消除板材应力：将单面烧结强韧骨架的板材加热至170～230℃，保温30～50min，空冷后浸入液氮中45s取出，重复上述步骤两遍，再加热至200～300℃，保温24h，空冷，铲平并抛光烧结面；
(4)将下层铝合金板材的烧结面朝上水平放置于加工平台上，于其上平铺一层钎料，钎料厚度为0.13～0.22mm，将上层铝合金板材烧结面朝下重合盖于下层铝合金板材上，在上层铝合金板材上均匀施加10～25MPa的压力，保证两块板材间的空隙在0.03～0.12mm；恒压下加热板材至580～630℃，保温10～20min，降温至520～550℃，保温0.5～1.5h，空冷至室温后解除压力；
(5)按规格裁切板材后脱脂除油、去离子水清洗并烘干，砂纸打磨去除氧化层，再用丙酮除油、无水乙醇清洗，烘干，在复合板材外表面喷覆单层50～100目的棕刚玉，喷射工作压力为0.5MPa，喷砂处理后，采用火焰热喷涂法在复合板材表面预置Al-Ni合金粉末，预置涂层厚度为0.25～0.5mm，采用脉冲式YAG激光器对预制涂层进行激光熔覆，具体参数为激光波长1.064μm，平均功率300～500W，脉冲频率0.5～180Hz，脉冲宽度0.3～17ms，光发散角8mrad，能量不稳定度≤±2.0％；
(6)纯水冲洗复合板材表面，烘干即得强化铝合金复合板材。
优选地，所述热喷涂工艺参数为：氧气压力0.4～0.5MPa，乙炔压力为0.05～0.06MPa，空气压力0.15～0.25MPa，喷距200～250mm；所述Al-Ni合金粉末粒径为200～250目，由如下质量分数的原料组成：0.6～1wt％碳粉，24～37wt％Al粉，2.4～4.6wt％B，3～4wt％Ti，3.0～5.0wt％Si，5～10wt％Cr，余量为Ni。
优选地，所述步骤(4)还包括步骤：解除压力后加热至370～400℃固溶1h，空冷，加热至110～130℃预时效1～2h，降温至80～90℃二级时效48h，空冷。
优选地，所述钎料的制备方法如下：将Al-Si-Sn-Mg合金加热至600～650℃，待合金完全熔化后立即加入称量好的BN，Si3N4，AlN，TiO2，VC，SiC微粉，充分搅拌后停止加热，浇铸后，自然冷却至室温，压延成箔状后卷收即得；
所述填充粉末的制备方法如下：将颗粒状原料烘干至绝干后投入纳米砂磨机中，1:1重量比配加无水乙醇，湿法研磨至粒度在100～500nm，70℃真空干燥箱中完全挥发乙醇即得。
本发明获得的有益效果：
1、采用吸铸2～23wt％共晶铝硅合金板材，覆盖绝大部分牌号的铝硅合金材料，原料来源广，无强度和塑性的硬性要求，铝合金板材的成分对复合板材整体的抗拉强度和屈服强度影响较小，可根据后期的复合板材使用需求(锻造或超高强度)选择铝硅合金板材的含硅量。
2、采用夹钎料进行压焊工艺焊接两块板材，无须轧制，组元界面扩散融合效果好，整体结合度高；钎料中包含多种硬化相，钎料凝固后可显著提高焊接部位硬度，Al-Si-Sn-Mg合金作为主焊料熔点低，在580～630℃下完全液化，携带硬化相微粉流动性好，通过毛细管作用均匀分布，无气泡和虚焊，降温至520～550℃下钎料呈固液共存态，恒压和保温利于钎料组分对上下层板材的扩散融合，使得焊接部位无明显界限，冷凝后粘结上下层板材效果好。
3、上下两层共晶铝硅合金板材的表面均进行强韧骨架烧结嵌入，表面形成多道平行强化骨架，显著提高单层板材的强度和硬度，上下两层板材复合焊接后强韧骨架呈45～90度夹角，可互补提高加工部位垂直或夹角方向上的力学性能，抗拉强度和屈服强度均显著高于直接焊接两层未加工板材。
4、焊接后对板材进行应力消除，可显著减少焊接产生的内部应力，减少应力导致的板材形变，利于板材均匀扩散焊接形成复合整体。
5、在焊接后进行熔覆Al-Ni层，熔覆材料选择了自熔性合金粉末，粒度为200～250目，Ni基合金具有良好的抗高温氧化性、优异的耐蚀性和耐磨性、高硬度等一系列优点。这主要是由于Ni基合金中的Cr元素能溶于Ni中形成NiCr固溶体而增加涂层强度，Cr还能与B元素、C元素形成Cr2B,CrB,CrC等碳化物与硼化物，从而提高涂层的硬度和耐磨性；此外，Si可溶于铝中形成过饱和固溶体，产生固溶强化效果，同时还能形成大量弥散分布的高强度Si质点而提高耐磨性。激光熔覆NiCrSiTiB这种合金由于硬度大，脆性高很容易产生裂纹，这需要有适当的激光工艺参数、预处理及后处理相配合。
6、表面喷砂预处理的目的是使工件表面获得一定的的粗糙度，即增加基体结合面积和保证涂层的收缩应力能被限制在局部地区，喷砂处理能使基体表面产生净化效果和去除基体表面的氧化膜，使其表面活化，有利于预涂覆材料与基体之间的紧密结合。
具体实施方式
下面通过对实施例的描述，对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，以帮助本领域的技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
实施例1：按如下方法制备强化铝合金复合板材：
一、原料准备和预制：
上层和下层铝合金板材采用厚度相同的吸铸共晶铝硅合金板材，厚度6.5mm，铝硅合金材料化学成分为：2wt％Si，0.3wt％镧，0.4wt％Cu，0.6wt％Cr，2.5wt％Mg，0.1wt％Ti，0.04wt％B，余量为Al；共晶铝硅合金板材熔铸过程采用熔体0.3wt％复合钠盐作为变质剂，常规熔炼变质处理后真空吸铸制得。部分稀土元素可显著提高细化变质效果，提高力学性能，并增加铝合金材料的可塑性。
钎料由如下质量分数的原料组成：6wt％BN，8wt％Si3N4，2wt％AlN，3wt％TiO2，0.5w t％VC，1.5wt％SiC，其他元素均为杂质，其他元素中单个元素含量≤0.01wt％，杂质总量≤0.05wt％，余量为Al-Si-Sn-Mg合金，原料均为微粉状，粒径为300目；Al-Si-Sn-Mg合金化学成分为：10wt％Si，15wt％Mg，15wt％Sn，余量为Al。
钎料的制备方法如下：将Al-Si-Sn-Mg合金加热至600℃，待合金完全熔化后立即加入称量好的BN，Si3N4，AlN，TiO2，VC，SiC微粉，充分搅拌后停止加热，浇铸后，自然冷却至室温，压延成0.13mm厚度的箔状料后卷收即得
填充粉末由如下质量分数的原料组成：2wt％Ni，1wt％Mo，0.5wt％VC，0.2wt％TaC，3wt％立方氮化硼，3wt％TiB2，0.5wt％CrO3，1.5wt％ZrO2，其他元素均为杂质，其他元素中单个元素含量≤0.02wt％，杂质总量≤0.1wt％，余量为TiC，所述原料均为颗粒状，粒径为100目。
填充粉末的制备方法如下：将颗粒状原料烘干至绝干后投入纳米砂磨机中，1:1重量比配加无水乙醇，湿法研磨至粒度在100nm，70℃真空干燥箱中完全挥发乙醇即得。VC，TaC，立方氮化硼，TiB2，CrO3，ZrO2硬化相的粒径越小烧结形成的强韧骨架强韧性和耐磨性越好，因此本发明将填充粉末研磨至纳米级，以利于提高骨架的强韧性能。
Al-Ni合金粉末粒径为250目，由如下质量分数的原料组成：0.6wt％碳粉，24wt％Al粉，2.4wt％B，3wt％Ti，3.0wt％Si，5wt％Cr，余量为Ni。
二、强化铝合金复合板材的制备：
(1)将上层和下层铝合金板材裁切为相同尺寸(长2m，宽2m)的方形板材，在板材任一长宽面上开多条平行沟槽，沟槽开口宽度为0.4cm，沟槽于铝合金板材侧面不开通，相邻两条沟槽开口外缘垂直距离为15cm，沟槽垂直嵌入深度为板材厚度的1/4，两块板材上的沟槽走向保证在板材重合时有45°夹角；
(2)用填充粉末填平沟槽，沟槽开口上施加0.2MPa压力，保持1min，继续填平沟槽，重复施压，反复三次；逐条沟槽进行光纤激光器扫射烧结，激光功率2.5KW，激光聚焦光斑直径0.5cm，激光聚焦光斑圆心沿沟槽开口中心线扫描，扫描速度4mm/s，定位精度达到0.05mm，加工室内填充氦气至0.2MPa进行惰性气体保护，激光聚焦光斑中心温度1200℃，加工平台与铝合金板材间设置有流动水冷却装置，用于消除激光扫面加工产生的热量累积，水面低于烧结加工平面；本实施例中烧结嵌入板材中的强韧骨架单条宽度为0.4cm，单条形状为波浪形，15cm等间距平行排列。
(3)消除板材应力：将单面烧结强韧骨架的板材加热至170℃，保温30min，空冷后浸入液氮中45s取出，重复上述步骤两遍，再加热至200℃，保温24h，空冷，铲平并抛光烧结面；
(4)将下层铝合金板材的烧结面朝上水平放置于加工平台上，于其上平铺一层钎料，钎料厚度为0.13mm，将上层铝合金板材烧结面朝下重合盖于下层铝合金板材上，在上层铝合金板材上均匀施加10MPa的压力，保证两块板材间的空隙在0.03mm；恒压下加热板材至580℃，保温10min，降温至520℃，保温0.5h，空冷至室温后解除压力；
(5)按规格裁切板材后脱脂除油、去离子水清洗并烘干，砂纸打磨去除氧化层，再用丙酮除油、无水乙醇清洗，烘干，在复合板材外表面喷覆单层100目的棕刚玉，喷射工作压力为0.5MPa，喷砂处理后，采用火焰热喷涂法在复合板材表面预置Al-Ni合金粉末，预置涂层厚度为0.25mm，热喷涂工艺参数为：氧气压力0.4MPa，乙炔压力为0.05MPa，空气压力0.15MPa，喷距200mm；
(6)采用JHM-1GY-300F型脉冲式YAG激光器对预制涂层进行激光熔覆，具体参数为激光波长1.064μm，平均功率300W，脉冲频率0.5Hz，脉冲宽度0.3ms，光发散角8mrad，能量不稳定度≤±2.0％；采用TT260型数字式涡流测厚仪测量膜层的厚度，Al-Ni硬化层厚度为0.4mm。
(7)纯水冲洗复合板材表面，烘干即得强化铝合金复合板材。复合板材整体厚度为1.5cm，长2m，宽2m，尺寸误差≤1mm。
实施例2：按如下方法制备强化铝合金复合板材：
一、原料准备和预制：
上层和下层铝合金板材采用厚度相同的吸铸共晶铝硅合金板材，厚度16mm，铝硅合金材料化学成分为：23wt％Si，0.5wt％铒，1.5wt％Cu，0.9wt％Cr，4.9wt％Mg，0.5wt％Ti，0.22wt％B，余量为Al；共晶铝硅合金板材熔铸过程采用熔体0.3wt％复合钠盐作为变质剂，常规熔炼变质处理后真空吸铸制得。
钎料由如下质量分数的原料组成：13wt％BN，10wt％Si3N4，5wt％AlN，5wt％TiO2，1wt％VC，5.5wt％SiC，其他元素均为杂质，其他元素中单个元素含量≤0.01wt％，杂质总量≤0.05wt％，余量为Al-Si-Sn-Mg合金，原料均为微粉状，粒径为200目；Al-Si-Sn-Mg合金化学成分为：15wt％Si，25wt％Mg，25wt％Sn，余量为Al。
钎料的制备方法如下：将Al-Si-Sn-Mg合金加热至650℃，待合金完全熔化后立即加入称量好的BN，Si3N4，AlN，TiO2，VC，SiC微粉，充分搅拌后停止加热，浇铸后，自然冷却至室温，压延成0.22mm厚度的箔状料后卷收即得
填充粉末粒径为500nm，由如下质量分数的原料组成：6wt％Ni，4wt％Mo，1.0wt％VC，0.5wt％TaC，15wt％立方氮化硼，5wt％TiB2，1wt％CrO3，5.5wt％ZrO2，其他元素均为杂质，其他元素中单个元素含量≤0.02wt％，杂质总量≤0.1wt％，余量为TiC，所述原料均为颗粒状，粒径为50目。
填充粉末的制备方法如下：将颗粒状原料烘干至绝干后投入纳米砂磨机中，1:1重量比配加无水乙醇，湿法研磨至粒度在500nm，70℃真空干燥箱中完全挥发乙醇即得。
Al-Ni合金粉末粒径为200目，由如下质量分数的原料组成：1wt％碳粉，37wt％Al粉，4.6wt％B，4wt％Ti，5wt％Si，10wt％Cr，余量为Ni。
二、强化铝合金复合板材的制备：
(1)将上层和下层铝合金板材裁切为相同尺寸(长5m，宽4m)的方形板材，在板材任一长宽面上开多条平行沟槽，沟槽开口宽度为6cm，沟槽于铝合金板材侧面不开通，相邻两条沟槽开口外缘垂直距离为40cm，沟槽垂直嵌入深度为板材厚度的1/3，两块板材上的沟槽走向保证在板材重合时有90°夹角；
(2)用填充粉末填平沟槽，沟槽开口上施加0.5MPa压力，保持5min，继续填平沟槽，重复施压，反复三次；逐条沟槽进行光纤激光器扫射烧结，激光功率5KW，激光聚焦光斑直径6.1cm，激光聚焦光斑圆心沿沟槽开口中心线扫描，扫描速度8mm/s，定位精度达到0.05mm，加工室内填充氦气至0.3MPa进行惰性气体保护，激光聚焦光斑中心温度1400℃，加工平台与铝合金板材间设置有流动水冷却装置，用于消除激光扫面加工产生的热量累积，水面低于烧结加工平面；本实施例中烧结嵌入板材中的强韧骨架单条宽度为6cm，单条形状为直线形，40cm等间距平行排列。
(3)消除板材应力：将单面烧结强韧骨架的板材加热至230℃，保温50min，空冷后浸入液氮中45s取出，重复上述步骤两遍，再加热至300℃，保温24h，空冷，铲平并抛光烧结面；
(4)将下层铝合金板材的烧结面朝上水平放置于加工平台上，于其上平铺一层钎料，钎料厚度为0.22mm，将上层铝合金板材烧结面朝下重合盖于下层铝合金板材上，在上层铝合金板材上均匀施加25MPa的压力，保证两块板材间的空隙在0.12mm；恒压下加热板材至630℃，保温20min，降温至550℃，保温1.5h，空冷至室温后解除压力，解除压力后加热至400℃固溶1h，空冷，加热至130℃预时效2h，降温至90℃二级时效48h，空冷。此处热处理可有效释放应力，促进焊接交界处的扩散互溶，增加焊接强度。
(5)按规格裁切板材后脱脂除油、去离子水清洗并烘干，砂纸打磨去除氧化层，再用丙酮除油、无水乙醇清洗，烘干，在复合板材外表面喷覆单层50目的棕刚玉，喷射工作压力为0.5MPa，喷砂处理后，采用火焰热喷涂法在复合板材表面预置Al-Ni合金粉末，预置涂层厚度为0.5mm，热喷涂工艺参数为：氧气压力0.5MPa，乙炔压力为0.06MPa，空气压力0.25MPa，喷距250mm；
(6)采用JHM-1GY-300F型脉冲式YAG激光器对预制涂层进行激光熔覆，具体参数为激光波长1.064μm，平均功率500W，脉冲频率180Hz，脉冲宽度17ms，光发散角8mrad，能量不稳定度≤±2.0％；采用TT260型数字式涡流测厚仪测量膜层的厚度，Al-Ni硬化层厚度为0.8mm。
(7)纯水冲洗复合板材表面，烘干即得强化铝合金复合板材。复合板材整体厚度为3.5cm，长5m，宽4m，尺寸误差≤1mm。
实施例3：按如下方法制备强化铝合金复合板材：
一、原料准备和预制：
上层和下层铝合金板材采用厚度相同的吸铸共晶铝硅合金板材，厚度10mm，铝硅合金材料化学成分为：12wt％Si，0.4wt％钕，1wt％Cu，0.75wt％Cr，3.7wt％Mg，0.3wt％Ti，0.13wt％B，余量为Al；共晶铝硅合金板材熔铸过程采用熔体0.3wt％复合钠盐作为变质剂，常规熔炼变质处理后真空吸铸制得。
钎料由如下质量分数的原料组成：9.5wt％BN，9wt％Si3N4，3.5wt％AlN，4wt％TiO2，0.75wt％VC，3.5wt％SiC，其他元素均为杂质，其他元素中单个元素含量≤0.01wt％，杂质总量≤0.05wt％，余量为Al-Si-Sn-Mg合金，原料均为微粉状，粒径为250目；Al-Si-Sn-Mg合金化学成分为：12.5wt％Si，20wt％Mg，20wt％Sn，余量为Al。
钎料的制备方法如下：将Al-Si-Sn-Mg合金加热至625℃，待合金完全熔化后立即加入称量好的BN，Si3N4，AlN，TiO2，VC，SiC微粉，充分搅拌后停止加热，浇铸后，自然冷却至室温，压延成0.18mm厚度的箔状料后卷收即得
填充粉末粒径为300nm，由如下质量分数的原料组成：4wt％Ni，2.5wt％Mo，0.75wt％V C，0.35wt％TaC，9wt％立方氮化硼，4wt％TiB2，0.75wt％CrO3，3.5wt％ZrO2，其他元素均为杂质，其他元素中单个元素含量≤0.02wt％，杂质总量≤0.1wt％，余量为TiC，所述原料均为颗粒状，粒径为70目。
填充粉末的制备方法如下：将颗粒状原料烘干至绝干后投入纳米砂磨机中，1:1重量比配加无水乙醇，湿法研磨至粒度在300nm，70℃真空干燥箱中完全挥发乙醇即得。
Al-Ni合金粉末粒径为230目，由如下质量分数的原料组成：0.8wt％碳粉，30wt％Al粉，3.5wt％B，3.5wt％Ti，4wt％Si，7.5wt％Cr，余量为Ni。
二、强化铝合金复合板材的制备：
(1)将上层和下层铝合金板材裁切为相同尺寸(长3.5m，宽3m)的方形板材，在板材任一长宽面上开多条平行沟槽，沟槽开口宽度为3.2cm，沟槽于铝合金板材侧面不开通，相邻两条沟槽开口外缘垂直距离为27.5cm，沟槽垂直嵌入深度为2.9mm，两块板材上的沟槽走向保证在板材重合时有68°夹角；
(2)用填充粉末填平沟槽，沟槽开口上施加0.35MPa压力，保持3min，继续填平沟槽，重复施压，反复三次；逐条沟槽进行光纤激光器扫射烧结，激光功率3.7KW，激光聚焦光斑直径3.3cm，激光聚焦光斑圆心沿沟槽开口中心线扫描，扫描速度6mm/s，定位精度达到0.05mm，加工室内填充氦气至0.25MPa进行惰性气体保护，激光聚焦光斑中心温度1300℃，加工平台与铝合金板材间设置有流动水冷却装置，用于消除激光扫面加工产生的热量累积，水面低于烧结加工平面；本实施例中烧结嵌入板材中的强韧骨架单条宽度为3.2cm，单条形状为S形，27.5cm等间距平行排列。
(3)消除板材应力：将单面烧结强韧骨架的板材加热至200℃，保温40min，空冷后浸入液氮中45s取出，重复上述步骤两遍，再加热至250℃，保温24h，空冷，铲平并抛光烧结面；
(4)将下层铝合金板材的烧结面朝上水平放置于加工平台上，于其上平铺一层钎料，钎料厚度为0.18mm，将上层铝合金板材烧结面朝下重合盖于下层铝合金板材上，在上层铝合金板材上均匀施加18MPa的压力，保证两块板材间的空隙在0.08mm；恒压下加热板材至605℃，保温15min，降温至535℃，保温1h，空冷至室温后解除压力，解除压力后加热至385℃固溶1h，空冷，加热至120℃预时效1.5h，降温至85℃二级时效48h，空冷。
(5)按规格裁切板材后脱脂除油、去离子水清洗并烘干，砂纸打磨去除氧化层，再用丙酮除油、无水乙醇清洗，烘干，在复合板材外表面喷覆单层80目的棕刚玉，喷射工作压力为0.5MPa，喷砂处理后，采用火焰热喷涂法在复合板材表面预置Al-Ni合金粉末，预置涂层厚度为0.37mm，热喷涂工艺参数为：氧气压力0.45MPa，乙炔压力为0.055MPa，空气压力0.2MPa，喷距225mm；
(6)采用JHM-1GY-300F型脉冲式YAG激光器对预制涂层进行激光熔覆，具体参数为激光波长1.064μm，平均功率400W，脉冲频率90Hz，脉冲宽度8ms，光发散角8mrad，能量不稳定度≤±2.0％；采用TT260型数字式涡流测厚仪测量膜层的厚度，Al-Ni硬化层厚度为0.6mm。
(7)纯水冲洗复合板材表面，烘干即得强化铝合金复合板材。复合板材整体厚度为2.3cm，长3.56m，宽3.01m，尺寸误差≤1mm。
实施例4：按如下方法制备强化铝合金复合板材：
一、原料准备和预制：
上层和下层铝合金板材采用厚度相同的吸铸共晶铝硅合金板材，厚度13mm，铝硅合金材料化学成分为：19wt％Si，0.5wt％钷，0.8wt％Cu，0.7wt％Cr，4wt％Mg，0.3wt％Ti，0.15wt％B，余量为Al。共晶铝硅合金板材熔铸过程采用铝硅熔体0.5wt％复合钠盐与1wt％铝钷中间合金作为变质剂，常规熔炼变质处理后真空吸铸制得。
钎料由如下质量分数的原料组成：11wt％BN，10wt％Si3N4，4wt％AlN，4wt％TiO2，0.8wt％VC，4wt％SiC，其他元素均为杂质，其他元素中单个元素含量≤0.01wt％，杂质总量≤0.05wt％，余量为Al-Si-Sn-Mg合金，原料均为微粉状，粒径为300目；Al-Si-Sn-Mg合金化学成分为：10wt％Si，25wt％Mg，15wt％Sn，余量为Al。
钎料的制备方法如下：将Al-Si-Sn-Mg合金加热至620℃，待合金完全熔化后立即加入称量好的BN，Si3N4，AlN，TiO2，VC，SiC微粉，充分搅拌后停止加热，浇铸后，自然冷却至室温，压延成0.21mm厚度的箔状料后卷收即得。
填充粉末粒径为100～500nm，由如下质量分数的原料组成：3wt％Ni，3wt％Mo，0.6wt％VC，0.3wt％TaC，14wt％立方氮化硼，5wt％TiB2，0.6wt％CrO3，4wt％ZrO2，其他元素均为杂质，其他元素中单个元素含量≤0.02wt％，杂质总量≤0.1wt％，余量为TiC，所述原料均为颗粒状，粒径为60目。
填充粉末的制备方法如下：将颗粒状原料烘干至绝干后投入纳米砂磨机中，1:1重量比配加无水乙醇，湿法研磨至粒度在200nm，70℃真空干燥箱中完全挥发乙醇即得。
Al-Ni合金粉末粒径为250目，由如下质量分数的原料组成：1wt％碳粉，24wt％Al粉，4.6wt％B，3.5wt％Ti，4.5wt％Si，8wt％Cr，余量为Ni。
二、强化铝合金复合板材的制备：
(1)将上层和下层铝合金板材裁切为相同尺寸(长4m，宽2m)的方形板材，在板材任一长宽面上开多条平行沟槽，沟槽开口宽度为3cm，沟槽于铝合金板材侧面不开通，相邻两条沟槽开口外缘垂直距离为30cm，沟槽垂直嵌入深度为板材厚度的3.1mm，两块板材上的沟槽走向保证在板材重合时有60°夹角；
(2)用填充粉末填平沟槽，沟槽开口上施加0.35MPa压力，保持3min，继续填平沟槽，重复施压，反复三次；逐条沟槽进行光纤激光器扫射烧结，激光功率3KW，激光聚焦光斑直径3.1cm，激光聚焦光斑圆心沿沟槽开口中心线扫描，扫描速度5mm/s，定位精度达到0.05mm，加工室内填充氦气至0.2MPa进行惰性气体保护，激光聚焦光斑中心温度1350℃，加工平台与铝合金板材间设置有流动水冷却装置，用于消除激光扫面加工产生的热量累积，水面低于烧结加工平面；本实施例中烧结嵌入板材中的强韧骨架单条宽度为3.1cm，单条形状为L形，35cm等间距平行排列。
(3)消除板材应力：将单面烧结强韧骨架的板材加热至210℃，保温45min，空冷后浸入液氮中45s取出，重复上述步骤两遍，再加热至220℃，保温24h，空冷，铲平并抛光烧结面；
(4)将下层铝合金板材的烧结面朝上水平放置于加工平台上，于其上平铺一层钎料，钎料厚度为0.15mm，将上层铝合金板材烧结面朝下重合盖于下层铝合金板材上，在上层铝合金板材上均匀施加15MPa的压力，保证两块板材间的空隙在0.1mm；恒压下加热板材至620℃，保温15min，降温至540℃，保温1.5h，空冷至室温后解除压力，解除压力后加热至370℃固溶1h，空冷，加热至110℃预时效1h，降温至80℃二级时效48h，空冷。
(5)按规格裁切板材后脱脂除油、去离子水清洗并烘干，砂纸打磨去除氧化层，再用丙酮除油、无水乙醇清洗，烘干，在复合板材外表面喷覆单层70目的棕刚玉，喷射工作压力为0.5MPa，喷砂处理后，采用火焰热喷涂法在复合板材表面预置Al-Ni合金粉末，预置涂层厚度为0.3mm，热喷涂工艺参数为：氧气压力0.45MPa，乙炔压力为0.05MPa，空气压力0.20MPa，喷距220mm；
(6)采用JHM-1GY-300F型脉冲式YAG激光器对预制涂层进行激光熔覆，具体参数为激光波长1.064μm，平均功率450W，脉冲频率150Hz，脉冲宽度10ms，光发散角8mrad，能量不稳定度≤±2.0％；采用TT260型数字式涡流测厚仪测量膜层的厚度，Al-Ni硬化层厚度为0.65mm。
(7)纯水冲洗复合板材表面，烘干即得强化铝合金复合板材。复合板材整体厚度为2.9cm，长4.02m，宽2.01m，尺寸误差≤1mm。
对照实施例1：其余均与实施例3相同，不同之处在于对共晶铝硅合金板材不进行任何表面嵌入强化加工，直接进行剩余后续步骤。
对照实施例2：其余均与实施例3相同，不同之处在于采用常规4043铝合金箔作为钎料焊接制备复合铝合金板材。
对照实施例3：采用中国专利CN101279521B公开的方法，制备2.5cm厚，长3.5m，宽3m的高强度层状复合铝合金材料，用于后续对照试验。
为了测试本发明中制备的强化铝合金复合板材的各项性能进行如下试验：
1、力学性能测试
将实施例1～4及对照实施例1～3按GB/T 3880.1-2012测试铝合金板材力学性能，结果见表1：
表1室温铝合金板材的力学性能测试结果
实施例1中采用的铝合金材料中含硅量较低，吸铸制备的板材强度较低，塑性较好，但相较于实施例2～4，复合板材的整体强度相差在20％以内，且随着含硅量的增加，复合板材的强度并没有大幅增加，表明铝合金板材的质地对复合板材的整体力学性能影响不大，结合实施例3和对照实施例2～3对比可知，复合板材的整体力学性能主要取决于焊接效果和强韧骨架本身及骨架的相对排列方式。由实施例3和对照实施例3对比可知，本发明制备的复合板材的整体力学性能显著高于浇铸轧制的多层复合铝合金板材。
由于板材本身铝合金材料包含的塑性范围较大，因此可根据需求选择高塑性铝合金板材，以利于对复合板材进行进一步的锻造成型，或依据需求选择过共晶铝合金材料，进一步强化复合板材的强度。
2、共晶铝硅合金板材的焊接结合力测定
垂直于板材长宽面，穿透板材切取圆柱形试样，按GB6397-86测定棒材试样的拉伸强度，结果见表2：
表2板材纵向拉伸强度测定结果(上下层板材焊接结合力测定结果)
表2中抗拉强度越大，说明板材焊接处的结合越牢固，实施例1～4的结合力显著高于对照实施例2～3，本发明提供的钎料搭配压焊工艺有效融合上下层板材，加热分为两段，一段熔化钎料，毛细流动携带硬化相粉末均匀分布，避免产生虚焊气泡，二段较低温度使钎料在固液共存状态下扩散进入铝合金板材，形成冶金结合，促进焊接处的高强度结合，使板材界面融合稳定高效，使上下层板材上的骨架交错叠加为一个整体，板材整体性更好，利于复合板材整体强度的提高。焊接处的硬化相又可进一步强化焊接面硬度，也可一定成程度的提高复合板材的最终强度。
3、硬度测试
使用HVS-1000A型显微硬度计测试板材显微硬度值，加载载荷为200g，加载时间为10s，测试点间距至少为1mm，板材上表面取三处不同点测定，最终结果取其平均值。同时选取不同测试点测试板材的布氏硬度。
表3铝合金复合板材硬度测试结果
由于强韧骨架嵌入复合板材的中心层，表层的硬度主要依赖于熔覆Al-Ni层和铝合金上下层板材本身材质的硬度。实施例2由于采用过共晶铝合金材料，且熔覆层厚度大，因此表面硬度显著高于其他实验组，尤其高于无熔覆层的对照实施例3组。熔覆层采用棕刚玉打底，搭配熔覆料激光熔覆，熔覆层与基体的结合呈冶金结合而非机械结合，结合强度更高，有效保护内层基体。
4、耐腐蚀性能测试
腐蚀性能测试按照国家标准GB/T 10125-1997(人造气氛腐蚀试验-盐雾试验)利用盐雾试验设备所创造的人工模拟盐雾环境条件来判定产品或金属抗盐雾腐蚀能力。实验时将试样按规定暴露于盐雾试验箱的角型的试架上，盖好上箱盖随后启动设备开关，由喷嘴向箱体内由上而下喷入5％的氯化钠溶液，细雾会均匀地沉降在试样表面，箱内可控温度为35±2℃。试验结束后取出试样，用去离子水清洗，以除去试样表面残留的盐雾溶液，再立即用吹风机吹干，通过观察表面腐蚀的状况来判断耐蚀性的好坏。盐雾试验时间定为240小时。
表4铝合金复合板材中性盐雾试验
表4结果表明在复合板材表面熔覆形成Al-Ni层，可有效保护内层铝硅合金基板，防止腐蚀，无须另加防腐措施。
5、耐磨性能测试
在常温下，采用球盘式HT-1000型磨损试验机进行摩擦磨损实验。将梯度成形块沿着垂直于沉积方向切取，将三种不同状态下的每一梯度层切成尺寸为28mm*15mm*8mm的耐磨试件，对磨件为GCr 15钢球(硬度60HRC)，直径为6mm，试样固定在旋转台上，对磨钢球在试样表面做半径为6mm的圆周运动，法向载荷5N，转速为500r/min，磨损时间20min，得出摩擦系数曲线。磨损实验前后，均需要对试样进行10min超声波清洗，清洗后用精度为0.1mg的天平对其称重，得出磨损失重。磨损失重越小的试件其耐磨性能越好，试样测试3次，取平均值。
表5耐磨损性能测试结果
表5结果表明熔覆层还可以有效增加板材的耐磨性能，实施例2由于采用硬度较高的铝合金板材，且熔覆层厚度最大，因此耐磨性能显著高于其余组别。实施例1～4耐磨性能均显著高于无熔覆层的对照实施例3组，表明Al-Ni熔覆层对复合板材表面耐磨性能提升显著。
综上所述，采用吸铸2～23wt％共晶铝硅合金板材，覆盖绝大部分牌号的铝硅合金材料，原料来源广，无强度和塑性的硬性要求，铝合金板材的成分对复合板材整体的抗拉强度和屈服强度影响较小。采用夹钎料进行压焊工艺焊接两块板材，无须轧制，组元界面扩散融合效果好，整体结合度高；钎料中包含多种硬化相，钎料凝固后可显著提高焊接部位硬度，Al-Si-Sn-Mg合金作为主焊料熔点低，在580～630℃下完全液化，携带硬化相微粉流动性好，通过毛细管作用均匀分布，无气泡和虚焊，降温至520～550℃下钎料呈固液共存态，恒压和保温利于钎料组分对上下层板材的扩散融合，使得焊接部位无明显界限，冷凝后粘结上下层板材效果好。上下两层共晶铝硅合金板材的表面均进行强韧骨架烧结嵌入，表面形成多道平行强化骨架，显著提高单层板材的强度和硬度，上下两层板材复合焊接后强韧骨架呈45～90度夹角，可互补提高加工部位垂直或夹角方向上的力学性能，抗拉强度和屈服强度均显著高于直接焊接两层未加工板材。焊接后对板材进行应力消除，可显著减少焊接产生的内部应力，减少应力导致的板材形变，利于板材均匀扩散焊接形成复合整体。在焊接后进行熔覆Al-Ni层，熔覆材料选择了自熔性合金粉末，粒度为200～250目，Ni基合金具有良好的抗高温氧化性、优异的耐蚀性和耐磨性、高硬度等一系列优点。这主要是由于Ni基合金中的Cr元素能溶于Ni中形成NiCr固溶体而增加涂层强度，Cr还能与B元素、C元素形成Cr2B,CrB,CrC等碳化物与硼化物，从而提高涂层的硬度和耐磨性；此外，Si可溶于铝中形成过饱和固溶体，产生固溶强化效果，同时还能形成大量弥散分布的高强度Si质点而提高耐磨性。激光熔覆NiC rSiTiB这种合金由于硬度大，脆性高很容易产生裂纹，这需要有适当的激光工艺参数、预处理及后处理相配合。表面喷砂预处理的目的是使工件表面获得一定的的粗糙度，即增加基体结合面积和保证涂层的收缩应力能被限制在局部地区，喷砂处理能使基体表面产生净化效果和去除基体表面的氧化膜，使其表面活化，有利于预涂覆材料与基体之间的紧密结合。
以上实施例仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明保护范围之内；本发明未涉及的技术均可通过现有技术加以实现。

Claims (9)

1.一种强化铝合金复合板材，其特征在于，包含上层和下层铝合金板材，两层板材通过钎料焊接，复合板材外表面熔覆有Al-Ni硬化层，仅在所述上层和下层板材的焊接面上各内嵌有强韧骨架，所述同面上的强韧骨架为条状平行排列，不同面上的强韧骨架呈45～90°夹角。
2.根据权利要求1中所述的一种强化铝合金复合板材，其特征在于：所述强韧骨架单条宽度为0.4～6cm，单条形状为波浪形、直线形、S形、L形中的一种，15～40cm等间距平行排列，所述Al-Ni硬化层厚度为0.4～0.8mm，所述复合板材整体厚度为1.5～3.5cm，长2～5m，宽2～4m，尺寸误差≤1mm，所述上层和下层铝合金板材厚度相同，厚度6.5～16mm。
3.根据权利要求1中所述的一种强化铝合金复合板材，其特征在于：所述铝合金板材化学成分为：2～23wt％Si，0.3～0.5wt％稀土元素，0.4～1.5wt％Cu，0.6～0.9wt％Cr，2.5～4.9wt％Mg，0.1～0.5wt％Ti，0.04～0.22wt％B，余量为Al；所述稀土元素为镧、铒、钕、钷中的一种。
4.根据权利要求3中所述的一种强化铝合金复合板材，其特征在于：所述钎料由如下质量分数的原料组成：6～13wt％BN，8～10wt％Si3N4，2～5wt％AlN，3～5wt％TiO2，0.5～1wt％VC，1.5～5.5wt％SiC，其他元素均为杂质，其他元素中单个元素含量≤0.01wt％，杂质总量≤0.05wt％，余量为Al-Si-Sn-Mg合金，所述原料均为微粉状，粒径为200～300目；所述钎料为0.13～0.22mm厚度的箔状料；
所述Al-Si-Sn-Mg合金化学成分为：10～15wt％Si，15～25wt％Mg，15～25wt％Sn，余量为Al。
5.根据权利要求1中所述的一种强化铝合金复合板材，其特征在于：所述强韧骨架由填充粉末烧结形成，所述填充粉末粒径为100～500nm，由如下质量分数的原料组成：2～6wt％Ni，1～4wt％Mo，0.5～1.0wt％VC，0.2～0.5wt％TaC，3～15wt％立方氮化硼，3～5wt％TiB2，0.5～1wt％CrO3，1.5～5.5wt％ZrO2，其他元素均为杂质，其他元素中单个元素含量≤0.02wt％，杂质总量≤0.1wt％，余量为TiC，所述原料均为颗粒状，粒径为50～100目。
6.一种如权利要求1-5中任一项所述强化铝合金复合板材的制备方法，其特征在于，包含如下具体步骤：
(1)将上层和下层铝合金板材裁切为相同尺寸的方形板材，在板材任一长宽面上开多条平行沟槽，沟槽开口宽度为0.4～6cm，沟槽于铝合金板材侧面不开通，相邻两条沟槽开口外缘垂直距离为15～40cm，沟槽垂直嵌入深度为板材厚度的1/3～1/4，两块板材上的沟槽走向保证在板材重合时有45～90°夹角；
(2)用填充粉末填平沟槽，沟槽开口上施加0.2～0.5MPa压力，保持1～5min，继续填平沟槽，重复施压，反复三次；逐条沟槽进行光纤激光器扫射烧结，激光功率2.5～5KW，激光聚焦光斑直径0.5～6.1cm，激光聚焦光斑圆心沿沟槽开口中心线扫描，扫描速度4～8mm/s，定位精度达到0.05mm，加工室内填充氦气至0.2～0.3MPa进行惰性气体保护，激光聚焦光斑中心温度1200～1400℃，加工平台与铝合金板材间设置有流动水冷却装置，用于消除激光扫面加工产生的热量累积，水面低于烧结加工平面；
(3)消除板材应力：将单面烧结强韧骨架的板材加热至170～230℃，保温30～50min，空冷后浸入液氮中45s取出，重复上述步骤两遍，再加热至200～300℃，保温24h，空冷，铲平并抛光烧结面；
(4)将下层铝合金板材的烧结面朝上水平放置于加工平台上，于其上平铺一层钎料，钎料厚度为0.13～0.22mm，将上层铝合金板材烧结面朝下重合盖于下层铝合金板材上，在上层铝合金板材上均匀施加10～25MPa的压力，保证两块板材间的空隙在0.03～0.12mm；恒压下加热板材至580～630℃，保温10～20min，降温至520～550℃，保温0.5～1.5h，空冷至室温后解除压力；
(5)按规格裁切板材后脱脂除油、去离子水清洗并烘干，砂纸打磨去除氧化层，再用丙酮除油、无水乙醇清洗，烘干，在复合板材外表面喷覆单层50～100目的棕刚玉，喷射工作压力为0.5MPa，喷砂处理后，采用火焰热喷涂法在复合板材表面预置Al-Ni合金粉末，预置涂层厚度为0.25～0.5mm，采用脉冲式YAG激光器对预制涂层进行激光熔覆，具体参数为激光波长1.064μm，平均功率300～500W，脉冲频率0.5～180Hz，脉冲宽度0.3～17ms，光发散角8mrad，能量不稳定度≤±2.0％；
(6)纯水冲洗复合板材表面，烘干即得强化铝合金复合板材。
7.根据权利要求6所述的一种强化铝合金复合板材的制备方法，其特征在于：所述热喷涂工艺参数为：氧气压力0.4～0.5MPa，乙炔压力为0.05～0.06MPa，空气压力0.15～0.25MPa，喷距200～250mm；所述Al-Ni合金粉末粒径为200～250目，由如下质量分数的原料组成：0.6～1wt％碳粉，24～37wt％Al粉，2.4～4.6wt％B，3～4wt％Ti，3.0～5.0wt％Si，5～10wt％Cr，余量为Ni。
8.根据权利要求6所述的一种强化铝合金复合板材的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)还包括步骤：解除压力后加热至370～400℃固溶1h，空冷，加热至110～130℃预时效1～2h，降温至80～90℃二级时效48h，空冷。
9.根据权利要求6所述的一种强化铝合金复合板材的制备方法，其特征在于：所述钎料的制备方法如下：将Al-Si-Sn-Mg合金加热至600～650℃，待合金完全熔化后立即加入称量好的BN，Si3N4，AlN，TiO2，VC，SiC微粉，充分搅拌后停止加热，浇铸后，自然冷却至室温，压延成箔状后卷收即得；
所述填充粉末的制备方法如下：将颗粒状原料烘干至绝干后投入纳米砂磨机中，1:1重量比配加无水乙醇，湿法研磨至粒度在100～500nm，70℃真空干燥箱中完全挥发乙醇即得。
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