CN110449571B - 一种银金属氧化物电接触材料的银金属粉体喷射高温氧化方法及其应用 - Google Patents

一种银金属氧化物电接触材料的银金属粉体喷射高温氧化方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种银金属氧化物电接触材料的银金属粉体喷射高温氧化方法及其应用，其材料组成以重量百分比来计，其制备方法如下：首先利用Ag板、Zn板以及CuO粉末，制备AgZn粉末，然后经过烘粉、喷射高温氧化、等静压、烧结、热挤压、热拉拔等工序，最终做成成品丝材。本发明可以获得以下技术效果：采用喷射高温氧化工艺对合金粉末进行氧化处理，可以缩短粉体氧化的生产周期，由原来的1天时间变为3小时，而且氧化过程中不结块，氧透彻底，相比于内氧化工艺，本发明的工艺流程简单，生产效率大幅度改善，产品质量提高显著，所制备的丝材做成铆钉触点，在直流或交流条件下，获得的电寿命均可达到10万次以上，拥有较低的接触电阻。

Description

一种银金属氧化物电接触材料的银金属粉体喷射高温氧化方 法及其应用
技术领域
本发明属于电工材料制造领域，特别涉及一种银金属氧化物电接触材料的银金属粉体喷射高温氧化方法及其应用，特别涉及AgZnO电接触材料及其制备方法。
背景技术
银基电接触材料具有优良的导电性和导热性，由于纯银硬度低，抗电磨损性较差的缘故，通常需要在银基体中添加MeO增强相来改善电接触材料的电性能，如抗熔焊性，电寿命以及耐电弧烧损等。银氧化锌(AgZnO)就是其中一种，其具有较好的抗熔焊性和抗烧损性，可应用于中小容量的断路器、微型断路器和漏电开关中。到目前为止，制备AgZnO的方法有粉末冶金法、合金内氧化法以及雾化工艺，粉末冶金法是通过混粉的方式制备电接触材料，其组织有时存在颗粒不均匀且尺寸粗大的现象，影响材料的使用性能；而合金内氧化法是通过合金熔炼和合金氧化来制备电接触材料的，该方法制备的组织虽然非常均匀且颗粒细小，但是工艺复杂且成本较高；雾化工艺是通过将合金熔体通过空气或冷却水雾化成粉末，再经过粉体预氧化和高温氧化工艺制成合金氧化粉末，最终将粉末压制成型做成电接触材料。但是这种方法存在粉体氧化时间较长的问题，还有经过预氧化后，粉体结成块，还需要用破碎机打碎，送入高温氧化炉中氧化，导致生产周期延长和步骤繁琐的问题。因此急需改进现有的电接触材料的生产工艺。
发明内容
本发明实施例所要解决的技术问题在于，本发明的第一个目的是提供一种银金属氧化物电接触材料的银金属粉体喷射高温氧化方法。该方法能够显著提高粉体氧化效率，降低产品生产周期，提高电接触材料的质量。
本发明的第二个目的是提供一种银氧化锡电接触材料的制备方法。
本发明的第三个目的是提供一种基于上述方法所制备的银氧化锡电接触材料。
为实现本发明的第一个目的，其技术方案是包括有：
(1)按照银金属氧化物电接触材料的配方要求，通过雾化工艺制备获得银金属粉末，然后烘干；
(2)将烘干的银金属粉末通过在喷粉装置以粉末状形态喷射到氧化炉的内胆中，内胆通入氧气，将温度加热到650～750℃之间，时间为2～3h，在氧化过程中氧化炉的内胆同时进行旋转，且在内胆中同时启动犁铲式搅拌器进行搅拌，从而完成对银金属粉末的氧化操作，形成银金属氧化物粉末。
为实现本发明的第二个目的，本发明的技术方案是一种AgZnO电接触材料的制备方法，其特征在于：
(1)雾化合金粉的制备：按照AgZnO电接触材料的配方要求，投入Ag板和Zn板以及添加物，预先熔炼AgZn合金并将熔体经过雾化制成AgZn粉末；
(2)烘粉处理：将雾化好的AgZn粉末利用干燥箱在300℃以下温度进行烘干处理，时间为1～3h，烘粉后粉末过筛；
(3)喷射高温氧化：将过筛后的粉末送入高温氧化炉外连接的喷粉装置，通过喷粉装置将粉末喷进高温氧化炉内的内胆中，内胆通入氧气，开启高温氧化炉，将温度加热到650～750℃之间，时间为2～3h，加热过程中同时开启内胆控制开关旋转内胆，旋转过程中犁铲式搅拌器搅动粉体使其不结块，最后用粉尘收集装置收集氧化好的粉末，准备等静压处理；
(4)等静压处理：将上一步骤获得的粉末，进行等静压处理，压成锭坯；
(5)烧结处理：将锭坯装入烧结炉中于700～900℃下进行烧结，时间为2～6h；
(6)挤压处理：将烧结好的锭坯进行预热，预热温度为830±10℃，然后在此温度下将其装入油压挤压机中挤压成丝材；
(7)拉拔；根据拉拔工艺，通过中频拉丝机将步骤(6)得到的丝材拉拔成直径更小的丝材成品。
进一步设置是所述雾化工艺使用水雾化方式，雾化水压为50±2MPa。
进一步设置是所述喷射高温氧化工艺中的内胆旋转转数为300～500rpm。
进一步设置是所述喷射高温氧化工艺中的氧压为0.5～0.9MPa。
进一步设置是所述等静压处理的工艺参数为保压压力170±10MPa，保压时间30s。
进一步设置是所述挤压处理采用正挤压方式挤压，挤压参数包括挤压温度830±10℃，挤压压力160±10MPa，挤压速度2～8mm/s。
进一步设置是所述拉拔工艺中的中频拉丝机的工艺参数为拉丝速度5.5Hz，电流强度10A。
本发明还提供一种如所述方法制备的AgZnO电接触材料的制备方法，其特征在于，AgZnO电接触材料，按照重量百分比计算，包括Ag 60～90wt.％，Zn 5～25wt.％，CuO 5～15wt.％。
本发明可取得以下有益效果：
(1)采用喷射高温氧化工艺对合金粉末进行氧化处理，缩短了粉体氧化的生产周期，由原来的1天时间变为3小时，而且氧化过程中不结块，氧透彻底。
(2)相比于内氧化工艺，本发明的工艺流程简单，生产效率大幅度改善，产品质量提高显著；
(3)利用本发明制备的丝材所制作的铆钉的电寿命均可以达到10万次以上，拥有较低的接触电阻。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，根据这些附图获得其他的附图仍属于本发明的范畴。
图1本发明制备的AgZnO丝材形貌的SEM图，图1(a)横截面；图1(b)纵截面；
图2本发明制备的铆钉触点的SEM图，图2(a)动触点；图2(b)静触点。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
实施例1：
(1)雾化合金粉的制备：按照1炉25Kg进行配制，先投入60wt.％的Ag板和25wt.％的Zn板以及15wt.％的CuO粉添加物，在中频炉中进行熔炼，熔炼温度为1250±10℃，熔炼0.5～1h，熔化后用石墨棒进行搅拌，搅拌5min，然后将温度降到1150±10℃，加入硼砂进行精炼，精炼5min后，利用水压进行雾化处理，水从雾化喷嘴中出来，雾化水压为50±2MPa，最终制成雾化AgZn粉；
(2)烘粉处理：将雾化好的AgZn粉末利用干燥箱在300℃下进行烘干处理，时间为1～3h，烘粉过程中用不锈钢铲由内而外翻粉，让粉末烘透，除水除净，烘粉后过120目筛，准备进行下一步骤；
(3)喷射高温氧化：将过筛后的粉末送入自制的高温氧化炉外连接的喷粉装置，调节好喷嘴压力，压力为20±2MPa，通过装置将粉末喷进高温氧化炉内的不锈钢内胆，内胆通入氧气，氧压为0.5～0.9MPa，开启高温氧化炉，将温度加热到650～750℃之间，时间为2～3h，加热过程中同时开启内胆控制开关旋转内胆，内胆中有一对犁铲式搅拌器，搅拌器随内胆转动而转动，搅动粉体使其不结块，氧化完成后关闭氧气阀门停止供氧，最后开启机械泵，通过连通内胆的胶皮导管将氧化好的粉末吸入到粉尘收集装置中，为了保证内胆清理干净，剩余的粉末可以利用之前喷粉的喷嘴吹入空气吹到导管的一侧，再用机械泵将粉末抽入到粉尘收集装置中。
(4)等静压处理：将上一步骤获得的粉末预先装入振动筛中，振动30s进行粉末预混合，然后把预混合好的粉末装入冷等静压机的胶套中压成锭坯，保压压力170±10MPa，保压时间为30s；
(5)烧结处理：将锭坯装入烧结炉中于700～900℃下进行烧结，时间为2～6h；
(6)挤压处理：将烧结好的锭坯进行预热，温度为830±10℃，然后垫入挤压垫，采用正挤压方式挤压，将锭坯装入油压挤压机中挤压成Φ5.8mm的丝材，挤压压力为160±10MPa，挤压速度2～8mm/s；
(7)拉拔；根据拉拔工艺，通过中频拉丝机将Φ5.8mm的丝材拉成Φ2.88mm的丝材，拉拔流程如下所示：
Figure BDA0002151633910000051
Figure BDA0002151633910000052
Δ代表退火，退火温度：850±10℃，保温2～6h，空气退火。其中“→→”代表热拉拔，“→”代表冷拉拔。
所述喷射高温氧化工艺中的内胆旋转转数为300～500rpm。
所述拉拔工艺中的中频拉丝机的工艺参数为拉丝速度5.5Hz，电流强度10A。
实施例2：
与实施例1的区别在于投入的原料含量不同，按照1炉25Kg进行配制，投入90wt.％的Ag板和5wt.％的Zn板以及5wt.％的CuO粉。
实施例3：
与实施例1和实施例2的区别在于投入的原料含量不同，按照1炉25Kg进行配制，投入75wt.％的Ag板和15wt.％的Zn板以及10wt.％的CuO粉。
利用上述实施例做成AgZnO/Cu铆钉触点进行模拟电性能实验，铆钉规格为动触点R6x1.5(0.5)+3x1.3SR25，静触点F6x1.5(0.5)+3x2.7。模拟电性能实验条件如下：250VAC、16A，闭合力100g，分断力75g，接触频率100次/分钟；24VDC、15A，闭合力100g，分断力75g，接触频率100次/分钟，实验结果见表1。
表1 AgZnO/Cu铆钉触点的电性能实验结果
Figure BDA0002151633910000053
实验结果显示三个实施例中实施例2的电性能最佳，无论是在直流条件下还是交流条件下都具有很好的表现，接触电阻较低，电寿命均超过10万次，特别是在交流条件下达到13万次左右，其他实施例(除了实施例1中的直流条件下的电寿命为9万次以外)均达到10万次以上，这主要归咎于本发明中的喷射高温氧化工艺，可以在短时间内将粉末氧透而不结块，并生产出较细的粉末，这对制备的丝材乃至铆钉触点材料的组织进行了有效的改善，所以才获得了较好的电性能。图1中丝材横纵截面形貌显示氧化物颗粒大部分尺寸均小于1μm，再加上图2中的铆钉表面干净没有异物，说明利用本发明的制备方法所制打的铆钉电性能优异。
本发明采用上述技术方案可以获得以下技术效果：
(1)采用喷射高温氧化工艺对合金粉末进行氧化处理，缩短了粉体氧化的生产周期，由原来的1天时间变为3小时，而且氧化过程中不结块，氧透彻底，能够获得较细的AgZnO粉；
(2)相比于内氧化工艺，本发明的工艺流程简单，生产效率大幅度改善，产品质量提高显著；
(3)利用本发明制备的丝材所制作的铆钉的电寿命均达到10万次以上，拥有较低的接触电阻，接触电阻最低为0.55μΩ，电寿命最高可达到13万次左右。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (8)

1.一种AgZnO电接触材料的制备方法，其特征在于：
（1）雾化合金粉的制备：按照AgZnO电接触材料的配方要求，投入Ag板和Zn板以及CuO粉添加物，预先熔炼AgZn合金并将熔体经过雾化制成AgZn粉末；
（2）烘粉处理：将雾化好的AgZn粉末利用干燥箱在300℃以下温度进行烘干处理，时间为1~3h，烘粉后粉末过筛；
（3）喷射高温氧化：将过筛后的粉末送入高温氧化炉外连接的喷粉装置，通过喷粉装置将粉末喷进高温氧化炉内的内胆中，内胆通入氧气，开启高温氧化炉，将温度加热到650~750℃之间，时间为2~3h，加热过程中同时开启内胆控制开关旋转内胆，旋转过程中犁铲式搅拌器搅动粉体使其不结块，最后用粉尘收集装置收集氧化好的粉末，准备等静压处理；
（4）等静压处理：将上一步骤获得的粉末，进行等静压处理，压成锭坯；
（5）烧结处理：将锭坯装入烧结炉中于700~900℃下进行烧结，时间为2~6h；
（6）挤压处理：将烧结好的锭坯进行预热，预热温度为830±10℃，然后在此温度下将其装入油压挤压机中挤压成丝材；
（7）拉拔；根据拉拔工艺，通过中频拉丝机将步骤（6）得到的丝材拉拔成直径更小的丝材成品。
2.根据权利要求1所述的一种AgZnO电接触材料的制备方法，其特征在于：所述雾化工艺使用水雾化方式，雾化水压为50±2MPa。
3.根据权利要求1所述的一种AgZnO电接触材料的制备方法，其特征在于：所述喷射高温氧化工艺中的内胆旋转转数为300~500rpm。
4.根据权利要求1所述的一种AgZnO电接触材料的制备方法，其特征在于，所述喷射高温氧化工艺中的氧压为0.5~0.9MPa。
5.根据权利要求1所述的一种AgZnO电接触材料的制备方法，其特征在于，所述等静压处理的工艺参数为保压压力170±10MPa，保压时间30s。
6.根据权利要求1所述的一种AgZnO电接触材料的制备方法，其特征在于，所述挤压处理采用正挤压方式挤压，挤压参数包括挤压温度830±10℃，挤压压力160±10MPa，挤压速度2~8mm/s。
7.根据权利要求1所述的一种AgZnO电接触材料的制备方法，其特征在于，所述拉拔工艺中的中频拉丝机的工艺参数为拉丝速度5.5Hz，电流强度10A。
8.一种如权利要求2所述方法制备的AgZnO电接触材料，其特征在于，该AgZnO电接触材料按照重量百分比计算，包括：Ag 60~90 wt.%，Zn 5~25 wt.%，CuO 5~15 wt.%。
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