CN112151291B - 一种高寿命的银金属氧化物电接触材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高寿命的银金属氧化物电接触材料及其制备方法，其制备方法是：首先利用Ag、金属氧化物的金属单质、添加物，制备银金属合金锭子，然后经过车削表皮，加热挤压，拉拔，冲成断丝，氧化，压制成锭，烧结，加热锻造，轧制，打磨，拉拔等工序，最终做成成品丝材。本发明区别于传统电接触材料制作的地方在内氧化后成型为丝材时使用了加热锻造，轧制，打磨工序，本发明可以获得以下技术效果：采用加热锻造的加工方式，可有效提高材料的致密性，对于后续冷镦成触点，及电寿命都有明显的提升，所制成的丝材做成铆钉触点，铆钉冷镦过程开裂比例明显降低，其在直流或交流条件下，获得的电寿命均可达到10万次以上，抗烧损能力和电寿命较高。

Description

一种高寿命的银金属氧化物电接触材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电工触头材料领域，具体是指一种高寿命的银金属氧化物电接触材料及其制备方法。特备是涉及AgSnO2电接触材料、AgZnO电接触材料和AgCdO电接触材料。
背景技术
银基电接触材料具有优良的导电性和导热性，由于纯银硬度低，抗电磨损性较差的缘故，通常需要在银基体中添加其它添加物来增强其材料的电性能，如触点的抗熔焊性，电寿命以及耐电弧烧损等。
现有技术中，AgSnO2电接触材料、AgZnO电接触材料和AgCdO电接触材料是常用的银基电接触材料。这些材料均具有较好的抗熔焊性和抗烧损性，可应用于中小电流的继电器、断路器开关中。目前制备银基电接触材料的主要方法有粉末冶金法、合金内氧化法以及雾化工艺，其中，粉末冶金法所制作的电接触材料中均存在材料致密度小，触点铆钉冷镦成型时开裂问题，影响材料的使用性能，雾化工艺是通过将合金熔体通过空气或冷却水雾化成粉末，再经过粉体预氧化和高温氧化工艺制成合金氧化粉末，最终将粉末压制成型做成电接触材料；而合金内氧化法是通过合金熔炼和合金氧化来制备电接触材料的，但其所制作的材料致密度均存在一定问题，因此需要对现有电接触材料制作工艺进行改进。
发明内容
为解决现有技术存在的问题和不足，本发明的目的是提供一种高寿命的银金属氧化物电接触材料及其制备方法，该方法可以提高材料电寿命，同时提高材料致密度，获得塑性更好的电接触材料。
作为本发明的第一个方面，本发明的技术方案是提供一种高寿命的银金属氧化物电接触材料的制备方法，其技术方案是包括以下步骤：
(1)熔炼合金锭的制备：按照银金属氧化物电接触材料的组分配比，投入Ag和用于后续氧化为金属氧化物的单质金属以及添加物，预先熔炼银金属合金并将熔体经过浇铸后制成银金属合金锭，所述的用于后续氧化为金属氧化物的单质金属为Sn、Zn和Cd；
(2)车削和挤压：将浇铸好的银金属合金锭表面车削掉一层黑色表皮，再将其挤压加工成细丝状银金属合金丝；
(3)拉拔和切断：将经步骤(2)挤压加工的金属合金丝进一步拉拔；再使用冲床将丝材切断成规则小段，得到切断料；
(4)内氧化：将所述切断料段放入高温内氧化炉中，并通入氧气，启动氧化炉，升温至700-750℃，进行充分内氧化，形成银金属氧化物坯料；
(5)压锭和烧结：将所述的银金属氧化物坯料压制成圆柱状锭坯，并使用高温烧结炉进行烧结处理，使之获得更好的致密性；
(6)加热锻造：将烧结好的锭坯进行预热，预热温度为750±10℃，然后在此温度下将其装入锻造锤下，将其锻造至Φ30±10mm的直径的线材；
(7)打磨：将锻造好的线材表面进行打磨，去除掉氧化皮；
(8)轧制：将经打磨的线材放入轧辊中，进行轧制，进一步降低线材的直径，然后进行退火热处理
(9)拉拔；根据拉拔工艺，通过冷拉丝机将轧制后的线材拉成预定规格的银金属氧化物电接触材料丝材成品。
进一步设置是所述的步骤(4)中内氧化时间为20±1小时。
进一步设置是所述的步骤(8)中的轧制参数为：加工速度为10-15mm/s，并轧制加工至Φ10mm规格的线材。
进一步设置是所述的步骤(9)中的拉拔参数为通过冷拉丝机将轧制后的线材的丝材拉成Φ2.38mm的丝材，其拉丝速度800rpm。
进一步设置是所述的步骤(1)银金属氧化物电接触材料的组分配比按照其成品的组分来配置，其中AgSnO2电接触材料按照重量百分比计算，包括Ag70～85wt.％，SnO 25～15wt.％，添加物2-10wt.％；
或者AgZnO电接触材料的制作原料，按照重量百分比计算，包括Ag 70～85wt.％，ZnO5～15wt.％，添加物2-10wt.％；
或者AgCdO电接触材料的制作原料，按照重量百分比计算，包括Ag 85～90wt.％，CdO 5～15wt.％，添加物2-5wt.％。
另外，本发明还提供一种如所述的制备方法所制得的高寿命的银金属氧化物电接触材料。
本发明可取得以下有益效果：
(1)相比于传统热挤压工艺生产的材料在交、直流条件下也表现出更好的电寿命，经测试，本材料在一定电流下寿命达10万次以上，具有较高的抗熔焊性，抗烧损能力。
(2)由传统的热挤压方式改为热锻成型，提高了材料的致密度，且同时提高了材料的塑性变形能力，在提高塑性和使用寿命上，为本领域人员取得意想不到的技术效果。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例对本发明作进一步地详细描述。
实施例1-1AgSnO2电接触材料的制备
(1)熔炼合金锭的制备：按照1炉25kg进行制造，先投入80wt.％Ag板和15wt.％Sn板以及5wt.％添加物，在中频熔炼炉内进行熔炼，熔炼温度设定为1200℃，熔炼时间0.5h，熔炼过程中使用石墨棒进行搅拌，然后将温度降至1100℃进行精炼，时间为15min，最后将精炼好的合金溶液倒入模具中，待凝固后放入水中进行冷却，最终制成AgSn合金锭子；
(2)车削处理：将浇铸好的合金锭子表面一层氧化皮使用车床去除掉，车下量为1-2mm，车床转速为2000rpm；
(3)挤压处理：将车削好的锭坯进行预热，预热温度为750±10℃，保温时间为2小时，然后在此温度下将其装入挤压机中挤压成Φ6.0mm的丝材，挤压速度为2-8mm/s，挤压压力为160±10MPa；
(4)拉拔，切断处理；根据拉拔工艺，通过拉丝机将Φ6.0mm的丝材拉成Φ2.0mm的丝材，再使用冲床将Φ2.0mm的丝材切成10-15mm的小段。
(5)内氧化：将切好的小料段加入内氧化炉中并通入氧气，启动氧化炉，升温至700-780℃，时间15小时，到达设定氧化时间后，关闭氧气，排空炉内压力，取出物料；
(6)压锭处理：将氧化好的料段使用液压机，压制成Φ100mm的圆柱状胚料，液压机压力为30±2MPa；
(7)烧结处理：将锭坯装入烧结炉中于700～900℃下进行烧结，时间为2～6h；
(8)加热锻造：将烧结好的锭坯进行预热，预热温度为800±10℃，然后在此温度下将其装入锻造模具中，启动锻造机，将其锻造至Φ30mm的直径；
(9)打磨：将锻造好的线材表面进行打磨，去除掉氧化皮，准备进入下一道工序；
(10)轧制：将打磨好的材料加热至700℃，放入轧辊中，轧制速度为10mm/s，并轧制加工至Φ10mm规格，进行退火热处理；
(11)拉拔处理：根据拉拔工艺，通过中频拉丝机将Φ10mm的丝材拉成Φ2.88mm的丝材。拉拔工艺为：
Figure BDA0002638177440000041
Δ代表退火，退火温度：850±10℃，保温2～6h，空气退火。其中“→→”代表热拉拔，“→”代表冷拉拔。
所述加热锻造工艺中加热温度为800℃，；
所述拉拔工艺中的中频拉丝机工艺参数为拉丝频率5.0Hz，电流强度10A；
实施例1-2：AgSnO2电接触材料的制备
与实施例1-1的不同在于投入的原料含量不同，按照1炉25kg进行配置，投入83.5wt.％Ag板和10wt.％Sn板，6.5wt.％添加物。
实施例1-3：AgSnO2电接触材料的制备
与实施例1-1和实施例1-2的区别在于投入的原料含量不同，按照1炉25Kg进行配制，86.5wt.％Ag板和12wt.％Sn板1.5wt.％添加物。
利用上述实施例做成AgSnO2/Cu铆钉触点进行模拟电性能实验，铆钉规格为动触点R6x1.4(0.5)+3x1.2SR20，静触点F6x1.4(0.5)+3x2.5。模拟电性能实验条件如下：250VAC、10A，闭合力100g，分断力60g，接触频率90次/分钟；20VDC、9A，闭合力100g，分断力50g，接触频率90次/分钟，实验结果见表1。
表1 AgSnO2/Cu铆钉触点的电性能实验结果
Figure BDA0002638177440000051
实验结果显示三个实施例中实施例1-3的电性能最佳，同时与比较例相比，无论是在直流条件下还是交流条件下都具有很好的表现，接触电阻较低，电寿命均超过11万次，其他实施例均达到10万次以上，这主要归功于本发明中的热锻成型工艺，可以有效地提高材料的电寿命，这对制备的丝材乃至铆钉触点材料的组织进行了有效的改善。
实施例2-1：AgZnO电接触材料的制备
(1)熔炼合金锭的制备：按照1炉25kg进行制造，先投入80wt.％Ag板和15wt.％Zn板以及5wt.％添加物，在中频熔炼炉内进行熔炼，熔炼温度设定为1200℃，熔炼时间0.5h，熔炼过程中使用石墨棒进行搅拌，然后将温度降至1100℃进行精炼，时间为15min，最后将精炼好的合金溶液倒入模具中，待凝固后放入水中进行冷却，最终制成AgZn合金锭子；
(2)车削处理：将浇铸好的合金锭子表面一层氧化皮使用车床去除掉，车下量为1-2mm，车床转速为2000rpm；
(3)挤压处理：将车削好的锭坯进行预热，预热温度为750±10℃，保温时间为2小时，然后在此温度下将其装入挤压机中挤压成Φ6.0mm的丝材，挤压速度为2-8mm/s，挤压压力为160±10MPa；
(4)拉拔，切断处理；根据拉拔工艺，通过拉丝机将Φ6.0mm的丝材拉成Φ2.0mm的丝材，再使用冲床将Φ2.0mm的丝材切成10-15mm的小段。
(5)内氧化：将切好的小料段加入内氧化炉中并通入氧气，启动氧化炉，升温至700-780℃，时间15小时，到达设定氧化时间后，关闭氧气，排空炉内压力，取出物料；
(6)压锭处理：将氧化好的料段使用液压机，压制成Φ90mm的圆柱状胚料，液压机压力为28±2MPa；
(7)烧结处理：将锭坯装入烧结炉中于700～900℃下进行烧结，时间为2～6h；
(8)加热锻造：将烧结好的锭坯进行预热，预热温度为800±10℃，然后在此温度下将其装入锻造模具中，启动锻造机，将其锻造至Φ30mm的直径；
(9)打磨：将锻造好的线材表面进行打磨，去除掉氧化皮，准备进入下一道工序；
(10)轧制：将打磨好的材料加热至700℃，放入轧辊中，轧制速度为10mm/s，并轧制加工至Φ10mm规格，进行退火热处理；
(11)拉拔处理：根据拉拔工艺，通过中频拉丝机将Φ10mm的丝材拉成Φ2.88mm的丝材。拉拔工艺为
Φ10.0→→Φ9.2→→Φ8.8→→Φ8.6Δ→→Φ8.0→→Φ7.6→→Φ7.4→→Φ7.2Δ→→Φ6.6→→Φ6.4→→Φ6.0Δ→→Φ5.6→→Φ5.2→→Φ4.9Δ→→Φ4.5→→Φ4.2Δ→→Φ3.9→→Φ3.6→→Φ3.4→→Φ3.2Δ→→Φ3.0→→Φ2.9→Φ2.88Δ
Δ代表退火，退火温度：850±10℃，保温2～6h，空气退火。其中“→→”代表热拉拔，“→”代表冷拉拔。
所述加热锻造工艺中加热温度为800℃，；
所述拉拔工艺中的中频拉丝机工艺参数为拉丝频率5.0Hz，电流强度10A；实施例2-2：
与实施例1的不同在于投入的原料含量不同，按照1炉25kg进行配置，投入83.5wt.％Ag板和10wt.％Zn板，6.5wt.％添加物。
实施例2-3：
与实施例2-1和实施例2-2的区别在于投入的原料含量不同，按照1炉25Kg进行配制，86.5wt.％Ag板和12wt.％Zn板1.5wt.％添加物。
利用上述实施例做成AgZnO/Cu铆钉触点进行模拟电性能实验，铆钉规格为动触点R5.5x1.45(0.5)+3x1.2SR20，静触点F5.5x1.45(0.5)+3x2.5。模拟电性能实验条件如下：250VAC、10A，闭合力100g，分断力60g，接触频率90次/分钟；20VDC、9A，闭合力100g，分断力50g，接触频率90次/分钟，实验结果见表2。
表2 AgZnO/Cu铆钉触点的电性能实验结果
Figure BDA0002638177440000071
实验结果显示三个实施例中实施例2-3的电性能最佳，同时与比较例相比，无论是在直流条件下还是交流条件下都具有很好的表现，接触电阻较低，电寿命均超过11万次，其他实施例均达到10万次以上，这主要归咎于本发明中的热锻成型工艺，可以有效的提高材料的致密性和塑性，这对制备的丝材乃至铆钉触点材料的组织进行了有效的改善，所以才获得了较好的电性能。
实施例3-1：AgCdO电接触材料的制备
(1)熔炼合金锭的制备：按照1炉25kg进行制造，先投入80wt.％Ag板和15wt.％Cd板以及5wt.％添加物，在中频熔炼炉内进行熔炼，熔炼温度设定为1200℃，熔炼时间0.5h，熔炼过程中使用石墨棒进行搅拌，然后将温度降至1100℃进行精炼，时间为15min，最后将精炼好的合金溶液倒入模具中，待凝固后放入水中进行冷却，最终制成AgCd合金锭子；
(2)车削处理：将浇铸好的合金锭子表面一层氧化皮使用车床去除掉，车下量为1-2mm，车床转速为2000rpm；
(3)挤压处理：将车削好的锭坯进行预热，预热温度为750±10℃，保温时间为2小时，然后在此温度下将其装入挤压机中挤压成Φ6.0mm的丝材，挤压速度为2-8mm/s，挤压压力为160±10MPa；
(4)拉拔，切断处理；根据拉拔工艺，通过拉丝机将Φ6.0mm的丝材拉成Φ2.0mm的丝材，再使用冲床将Φ2.0mm的丝材切成10-15mm的小段。
(5)内氧化：将切好的小料段加入内氧化炉中并通入氧气，启动氧化炉，升温至700-780℃，时间20小时，到达设定氧化时间后，关闭氧气，排空炉内压力，取出物料；
(6)压锭处理：将氧化好的料段使用液压机，压制成Φ90mm的圆柱状胚料，液压机压力为28±2MPa；
(7)烧结处理：将锭坯装入烧结炉中于700℃下进行烧结，时间为2～6h；
(8)加热锻造：将烧结好的锭坯进行预热，预热温度为750±10℃，然后在此温度下将其装入锻造模具中，启动锻造机，将其锻造至Φ30mm的直径；
(9)打磨：将锻造好的线材表面进行打磨，去除掉氧化皮，准备进入下一道工序；
(10)轧制：将打磨好的材料加热至700℃，放入轧辊中，轧制速度为15mm/s，并轧制加工至Φ10mm规格，进行退火热处理；
(11)拉拔处理：根据拉拔工艺，通过中频拉丝机将Φ10mm的丝材拉成Φ2.38mm的丝材。拉拔工艺为
Φ10.0→Φ9.2→Φ8.8→Φ8.6Δ→Φ8.0→Φ7.6→Φ7.4→Φ7.2Δ→Φ6.6→Φ6.4→Φ6.0Δ→Φ5.6→Φ5.2→Φ4.9Δ→Φ4.5→Φ4.2Δ→Φ3.9→Φ3.6→Φ3.4→Φ3.2Δ→Φ3.0→Φ2.8→Φ2.5Δ→Φ2.4→Φ2.38
Δ代表退火，退火温度：600±10℃，保温2～6h，空气退火。“→”代表冷拉拔。
所述加热锻造工艺中加热温度为750℃；
所述拉拔工艺中的拉丝机工艺参数为拉丝速度800rpm；
实施例3-2：AgCdO电接触材料的制备
与实施例3-1的不同在于投入的原料含量不同，按照1炉25kg进行配置，投入86.5wt.％Ag板和10wt.％Cd板，3.5wt.％添加物。
实施例3-3：AgCdO电接触材料的制备
与实施例3-1和实施例3-2的区别在于投入的原料含量不同，按照1炉25Kg进行配制，86.5wt.％Ag板和12wt.％Cd板1.5wt.％添加物。
利用上述实施例做成AgCdO/Cu铆钉触点进行模拟电性能实验，铆钉规格为动触点R3.8x1.6(0.5)+3x1.2SR20，静触点F3.8x1.6(0.5)+3x2.5。模拟电性能实验条件如下：250VAC、5A，闭合力100g，分断力60g，接触频率90次/分钟；20VDC、9A，闭合力100g，分断力50g，接触频率90次/分钟，实验结果见表3。
表3 AgCdO/Cu铆钉触点的电性能实验结果
Figure BDA0002638177440000091
实验结果显示三个实施例中实施例3-3的电性能最佳，同时与比较例相比，无论是在直流条件下还是交流条件下都具有很好的表现，接触电阻较低，电寿命均超过10万次，其他实施例均达到10万次以上，这主要归功于本发明中的热锻成型工艺，可以有效的提高材料的致密性和塑性，这对制备的丝材乃至铆钉触点材料的组织进行了有效的改善，所以才获得了较好的电性能，说明利用本发明的制备方法所制打的铆钉电性能优异。
综上所述，本发明采用上述技术方案可以获得以下技术效果：
(1)相比于挤压成型，加热锻造工艺生产的材料在触头冷镦成型时表现出更好的材料流动性，直流条件下也表现出更好的电寿命，经测试，本材料在一定电流下寿命达10万次以上，具有较高的抗熔焊性，抗烧损能力；
(2)由传统的热挤压方式改为热锻成型，提高了材料的致密度，且同时提高了材料的塑性变形能力，在提高塑性和使用寿命上，为本领域人员取得意想不到的技术效果。
(3)利用本发明制备的丝材所制作的铆钉的电寿命均达到10万次以上，拥有较低的接触电阻，接触电阻最低为0.54μΩ，电寿命最高可达到10.8万次左右。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (3)

1.一种高寿命的银金属氧化物电接触材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）熔炼合金锭的制备：按照银金属氧化物电接触材料的组分配比，投入Ag和用于后续氧化为金属氧化物的单质金属以及添加物，预先熔炼银金属合金并将熔体经过浇铸后制成银金属合金锭，所述的用于后续氧化为金属氧化物的单质金属为Sn、Zn和Cd；
（2）车削和挤压：将浇铸好的银金属合金锭表面车削掉一层黑色表皮，再将其挤压加工成细丝状银金属合金丝；
（3）拉拔和切断：将经步骤（2）挤压加工的金属合金丝进一步拉拔；再使用冲床将丝材切断成规则小段，得到切断料；
（4）内氧化：将所述切断料段放入高温内氧化炉中，并通入氧气，启动氧化炉，升温至700-750℃，进行充分内氧化，形成银金属氧化物坯料；
（5）压锭和烧结：将所述的银金属氧化物坯料压制成圆柱状锭坯，并使用高温烧结炉进行烧结处理，使之获得更好的致密性；
（6）加热锻造：将烧结好的锭坯进行预热，预热温度为750±10℃，然后在此温度下将其装入锻造锤下，将其锻造至Φ30±10mm的直径的线材；
（7）打磨：将锻造好的线材表面进行打磨，去除掉氧化皮；
（8）轧制：将经打磨的线材放入轧辊中，进行轧制，进一步降低线材的直径，然后进行退火热处理;
（9）拉拔；根据拉拔工艺，通过冷拉丝机将轧制后的线材拉成预定规格的银金属氧化物电接触材料丝材成品；
所述的步骤（4）中内氧化时间为20±1小时；
所述的步骤（8）中的轧制参数为：加工速度为10-15mm/s，并轧制加工至Φ10mm规格的线材；
所述的步骤（9）中的拉拔参数为通过冷拉丝机将轧制后的线材的丝材拉成Φ2.38mm的丝材，其拉丝速度800rpm。
2.根据权利要求1所述的一种高寿命的银金属氧化物电接触材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）银金属氧化物电接触材料的组分配比按照其成品的组分来配置，其中AgSnO2电接触材料按照重量百分比计算，包括 Ag 70~85 wt.%，SnO 25~15 wt.%，添加物2-10 wt.%；
或者AgZnO电接触材料的制作原料，按照重量百分比计算，包括 Ag 70~85 wt.%，ZnO5~15 wt.%，添加物 2-10 wt.%；
或者AgCdO电接触材料的制作原料，按照重量百分比计算，包括 Ag 85~90wt.%，CdO 5~15 wt.%，添加物 2-5 wt.%。
3.一种如权利要求1-2之一所述的制备方法所制得的高寿命的银金属氧化物电接触材料。
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