CN105349818A - 一种氧化物局部梯度分布的电接触材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种氧化物局部梯度分布的电接触材料及其制备方法，步骤为：通过内氧化法或预氧化法制备AgMeOXO丝材；将丝材进行表面处理即酸洗并烘干；将烘干后的丝材进行压锭、烧结；将烧结后的锭子挤压拉丝，得到氧化物局部梯度分布的电接触材料。本发明方法通过对AgMeOXO丝材进行表面处理，使材料中氧化物XO呈局部梯度分布，从而电阻率降低，并且具有优良的加工性能，成材率高。

Description

一种氧化物局部梯度分布的电接触材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种电接触材料及其制造方法，具体地说，涉及一种氧化物局部梯度分布的电接触材料的制备方法以及由该方法制备的电接触材料。
背景技术
银氧化镉作为一种传统的电接触材料，具有良好的灭弧性、稳定的接触电阻等优点，被广泛应用于继电器、断路器、开关以及接触器中，但镉以及其化合物具有一定毒性，影响人体健康并造成环境污染。欧盟RoHS法案以及REACH法规中明确限制电气设备中采用镉等有毒金属及其化合物，因此寻找能够有效替代银氧化镉的电接触材料成为当务之急。
银氧化锡以及银氧化锌电接触材料具有热稳定性好、耐电弧侵蚀及抗熔焊性能，使用范围可达10-1000A，是目前在中低压电器中用于代替银氧化镉的理想材料，已经大规模生产及应用。然而由于银氧化锡以及银氧化锌电接触材料使用中接触电阻较大，温升高，因此如何减小接触电阻，降低温升成为研究的热点。
研究表明，当Ag或MeO呈纤维状分布组织，有效降低材料电阻，但是如果纤维状组织为纯Ag，在电流较大或在感性负载使用情况下，纯银很容易发生熔焊。
内氧化法是目前国内外研制银氧化锡以及银氧化锌电接触材料的常用方法之一。如专利CN00800609.1公开了一种AgZnO系电触点材料的制造方法，通过对内氧化后的AgZnO线材进行二次加工和烧结处理数次，通过后续大变形量的挤压工艺，获得组织均匀，氧化物颗粒呈弥散分布的AgZnO电接触材料。但是，研究表明，当增强相(氧化物)颗粒较细(纳米级)时，弥散分布会增加增强相与Ag基体的接触面积，导致电子散射作用大大增强，使得触头材料电阻明显升高，严重影响产品的使用性能。同时，弥散分布的较细增强相(氧化物)颗粒虽然使材料强度、硬度得到提高，对提高材料的耐机械磨损性能有一定的意义，但通常会导致材料的延伸率大大下降，使材料塑性变差，加工难度增大。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述问题，提供一种氧化物局部梯度分布的AgMeO电接触材料的制造方法及由该方法制备的材料。
本发明所采用的技术方案是：
本发明提供一种氧化物局部梯度分布的电接触材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1：首先通过内氧化法或预氧化法制备AgMeOXO丝材，其中Me为Sn或Zn，MeO为SnO2或ZnO，X为促进Me氧化且其氧化物XO能溶于酸的金属元素中的一种或多种；
步骤2：将AgMeOXO丝材进行表面处理即酸洗并烘干，在AgMeOXO丝材表层形成银含量高、氧化物XO含量低的AgMeO；
步骤3：将烘干后的丝材进行压锭、烧结；
步骤4：将烧结后的锭子挤压拉丝，使得丝材表层的AgMeO在挤压过程随着材料一起流动，沿着挤压方向定向拉伸而成纤维状结构组织，获得具有局部低氧化物含量、中心高氧化物含量的纤维组织的梯度材料，即氧化物局部梯度分布的电接触材料。
进一步的，上述的步骤1中：
所述通过内氧化法制备AgMeOXO丝材，是指：首先熔炼制备AgMeX合金锭子，再通过挤压和拉丝获得AgMeX丝材，然后再裁断，内氧化，获得AgMeOXO丝材；
所述通过预氧化法制备AgMeOXO丝材，是指：首先通过熔炼和雾化制备AgMeX合金粉体，再通过预氧化获得AgMeOXO粉体，然后再过筛、压锭、烧结、挤压、拉丝，获得AgMeOXO丝材。
较佳的，所述AgMeX合金锭子，其中金属原料的重量百分含量为：4％～11％的Me金属，1％～5％的X金属，余量为Ag。更佳的，X金属重量百分含量为3.21％～4.08％，进一步的，为3.21％～3.37％。更佳的，Me金属重量百分含量为4.02％～9.73％，进一步的，为4.92％～9.73％。
较佳的，所述AgMeOXO丝材，其中MeO含量为5wt％～12wt％，XO含量为2wt％～6wt％。
较佳的，所述挤压，其中：温度为300℃～750℃，挤压速度在5cm/min-20cm/min，拉拔后丝材尺寸为
较佳的，所述X为Ni、Cu、In以及其它促进Me氧化且其氧化物XO可溶于酸的金属元素中的一种或多种。
更具体的，上述步骤1中的丝材制备可以通过以下方案实施：
内氧化法：称取Ag、Me、X原料进行熔炼，将上述熔炼后的合金液进行浇注成AgMeX合金锭，将合金锭挤压拉拔成合金丝材，并切断成丝段，将切断好的合金丝段在400℃～750℃进行内氧化处理，氧压1.0atm～1.5atm，保温10h～40h。丝段长度可以根据实际情况决定，比如1mm～10mm等，当然也可以是其他尺寸。
预氧化法：称取Ag、Me、X原料进行熔炼，将熔炼后的合金液进行雾化，雾化温度为900-1100℃，气流强度为0.5-1.2MPa，形成AgMeX雾化粉体，将AgMeX雾化粉体进行预氧化，氧化温度为350℃～700℃，将氧化后粉体进行过筛，并冷等静压，压强为80MPa～150MPa，将AgMeOXO锭子进行烧结、挤压、退火和拉丝，将上述拉丝后的丝材切断成丝段。雾化的时间、丝段长度可以根据实际情况决定，比如雾化的时间可以为12-25min；丝段长度可以为1mm～5mm等。
进一步的，上述的步骤2中，所述酸洗，是指：将丝段置于酸溶液中进行浸泡并超声酸洗处理，酸液浓度为2wt％～30wt％，处理时间为0.1h～3.0h；其中酸可以为H2SO4或HCl。
进一步的，上述的步骤3中：所述压锭，是指：采用冷压成型工艺，冷压成型压强为10-30MPa；
所述烧结温度为500℃～900℃，烧结时间为2h～15h。
进一步的，上述的步骤4中，所述挤压，采用热挤压工艺，其中：坯体加热温度在500℃～900℃，挤压速度5cm/min～20cm/min。
本发明还提供一种上述方法制备氧化物局部梯度分布的电接触材料。
本发明首先通过内氧化法或预氧化法制备AgMeOXO(银金属氧化物)丝材，再经过表面处理即酸洗，在丝材表层形成银含量较高、氧化物XO含量低的AgMeO，在后续的挤压中，使得丝材表层的AgMeO在挤压过程随着材料一起流动，沿着挤压方向定向拉伸而成纤维状结构组织，获得一种具有局部低氧化物含量，中心高氧化物含量的纤维组织的梯度材料。该方法可以有效降低材料的电阻率，减小温升，同时纤维状组织内部少量MeO，有效提高了材料的抗熔焊性，且生产工艺及过程控制简单，效率高，周期短，产品性能稳定。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明通过无镉氧化物MeO替代氧化镉CdO制备银基氧化物电接触材料，降低了镉元素对环境的污染以及对人体健康的危害。
2.本发明采用内氧化法或预氧化法制备AgMeOXO电接触材料，工艺简单且成本较低，有利于工业化推广应用。
3.本发明通过对AgMeOXO丝材进行表面处理，从而实现氧化物XO在材料中的梯度分布，在AgMeOXO材料表面及内部形成了富Ag通道，由于Ag的导电性能远高于氧化物的导电性，从而提高了AgMeO电接触材料的导电性而减小了接触电阻，降低材料的温升，进一步提高材料的抗熔焊、耐电弧烧损的性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
步骤1：将Ag锭，Sn锭，In锭进行熔炼，其中Ag含量为88.56％，Sn含量为9.73％，In含量为1.70％。
步骤2：将上述熔炼后的AgSnIn合金液倒入模内进行浇注，形成AgSnIn合金锭；
步骤3：将合金锭在700℃时挤压成的合金线材，再将合金线材经多次拉拔后成的合金丝材；
步骤4：将上述拉拔后的丝材在切断机上切断成长度为1～2mm的丝段，装入料盘；
步骤5：将切断好的AgSnIn合金丝段进行阶段升温内氧化处理，氧分压为1.0atm，氧化温度为600℃，保温30h；
步骤6：将内氧化处理后的AgSnO2(12)-In2O3(2)合金丝段清洗后，进行表面处理并烘干，表面处理工艺采取将合金丝段置于酸液中，使丝段表面氧化物XO溶于酸液中，其中酸液为20wt％的H2SO4溶液，处理时间为0.8h，处理完成后将合金丝段再次使用去离子水多次清洗，并在120℃烘干；
步骤7：将烘干后的合金丝段进行冷压成型，冷压压强在25Mpa，形成合金锭；
步骤8：将合金锭在850℃进行烧结，烧结时间为20h；
步骤9：将烧结后的合金锭在820℃下再次经挤压拉丝后制备成的丝材。
步骤10：清洗。
本实施例最终获得导电性能较好的AgSnO2(12)-In2O3(2)，其中，电导率提高10％，延伸率提高8％，抗熔焊、耐电弧烧损的性能好，并且具有优良的加工性能，成材率高。
实施例2
步骤1：将Ag锭，Sn锭，Cu锭进行熔炼，其中Ag含量为91.90％，Sn含量为4.02％，Cu含量为4.08％；
步骤2：将上述熔炼后的合金液倒入模内进行浇注，形成AgSnCu合金锭；
步骤3：将合金锭在700℃挤压成的合金线材，再将合金线材经多次拉拔后成的合金丝材；
步骤4：将上述拉拔后的丝材在切断机上切断成长度为2mm的丝段，装入料盘；
步骤5：将切断好的AgSnCu合金丝段进行内氧化处理，其中氧分压为1.5atm，氧化温度为720℃，保温35h；
步骤6：将内氧化处理后的AgSnO2(5)-CuO(5)合金丝段清洗后，进行表面处理并烘干，表面处理中采用酸液清洗合金丝段，其中酸液为30wt％的HCl溶液，处理时间为1.8h，处理完成后将合金丝段再次使用去离子水多次清洗，并在100℃烘干；
步骤7：将烘干后的合金丝段进行冷压成型，形成合金锭，冷压压力为20Mpa；
步骤8：将合金锭进行烧结，烧结温度为850℃，烧结时间为22h；
步骤9：将烧结后的合金锭再次经挤压轧制后制备成厚度为0.5mm的片材；
步骤10：清洗。
本实施例最终获得导电性能较好的Ag-SnO2(5)-CuO(5)，其中，电导率提高8％，延伸率提高12％，抗熔焊、耐电弧烧损的性能好，并且具有优良的加工性能，成材率高。
实施例3
步骤1：将Ag锭，Zn锭，Ni锭进行熔炼，其中Ag含量为91.87％，Zn含量为4.92％，Ni含量为3.21％；
步骤2：将上述熔炼后的合金液倒入模内进行浇注，形成AgZnNi合金锭；
步骤3：将合金锭在750℃时挤压成的合金线材，再将合金线材经多次拉拔后成的合金丝材；
步骤4：将上述拉拔后的丝材在切断机上切断成长度为2mm的丝段，装入料盘；
步骤5：将切断好的AgZnNi合金丝段进行阶段升温内氧化处理，氧压保持在1atm，氧化温度为700℃，保温37h；
步骤6：将内氧化处理后的AgZnO(6)-NiO(4)合金丝段清洗后，进行表面处理并烘干，表面处理中采用酸液清洗合金丝段，其中酸液为20wt％的H2SO4溶液，处理时间为1h，处理完成后将合金丝段再次使用去离子水多次清洗，并在120℃烘干；
步骤7：将烘干后的合金丝段进行冷压成型，形成合金锭，冷压压力为25Mpa；
步骤8：将合金锭在阶段升温烧结，氧压保持在0.3MPa-0.5MPa，烧结温度为850℃，烧结时间为11h；
步骤9：将烧结后的合金锭再次经挤压轧制后制备成宽度为8mm，厚度为0.5mm的带材；
步骤10：清洗。
本实施例最终获得导电性能较好的Ag-ZnO(6)-NiO(4)，其中，电导率提高15％，延伸率提高10％，抗熔焊、耐电弧烧损的性能好，并且具有优良的加工性能，成材率高。
实施例4
步骤1：将Ag锭，Zn锭，Ni锭进行熔炼，其中Ag含量为91.87％，Zn含量为4.92％，Ni含量为3.21％；
步骤2：将上述熔炼后的合金液倒入中间包内模内进行浇注，形成雾化制粉，其中温度为1000℃，时间为20min，气流强度为1.2MPa，制得AgZnNi合金粉；
步骤3：将合金粉在400℃时预氧化10h；
步骤4：将预氧化后的AgZnO(6)-NiO(4)冷等静压，冷等静压压强为100MPa；
步骤5：将等静压后的合金锭在820℃烧结，氧压为0.6MPa，烧结15h；
步骤6：将烧结后的合金锭在780℃挤压成φ6.0mm的合金线材，再将合金线材经多次拉拔后成φ1.6mm的合金丝材；
步骤7：将上述拉拔后的丝材在切断机上切断成长度为2mm的丝段，装入料盘；
步骤8：将内氧化处理后的AgZnO(6)-NiO(4)合金丝段清洗后，进行表面处理并烘干，表面处理中采用酸液清洗合金丝段，其中酸液为20wt％的H2SO4溶液，处理时间为1h，处理完成后将合金丝段再次使用去离子水多次清洗，并在120℃烘干；
步骤9：将烘干后的合金丝段进行冷压成型，形成合金锭，冷压压力为25Mpa；
步骤10：将合金锭在阶段升温烧结，氧压保持在0.6MPa，烧结温度为820℃，烧结时间为3h；
步骤11：将烧结后的合金锭再次经挤压轧制后制备成宽度为8mm，厚度为0.5mm的带材；
步骤12：清洗。
本实施例最终获得导电性能较好的Ag-ZnO(6)-NiO(4)，其中，电导率提高15％，延伸率提高10％，抗熔焊、耐电弧烧损的性能好，并且具有优良的加工性能，成材率高。
以上所述仅为本发明的部分较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围做任何限制，本发明还可以适用于其他金属氧化物复合电接触材料。凡在本发明的精神和原则之内做的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氧化物局部梯度分布的电接触材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤1：首先通过内氧化法或预氧化法制备AgMeOXO丝材，其中Me为Sn或Zn，MeO为SnO2或ZnO，X为促进Me氧化且其氧化物XO能溶于酸的金属元素中的一种或多种；
步骤2：将AgMeOXO丝材进行表面处理即酸洗并烘干，在AgMeOXO丝材表层形成银含量高、氧化物XO含量低的AgMeO；
步骤3：将烘干后的丝材进行压锭、烧结；
步骤4：将烧结后的锭子挤压拉丝，使得丝材表层的AgMeO在挤压过程随着材料一起流动，沿着挤压方向定向拉伸而成纤维状结构组织，获得具有局部低氧化物含量、中心高氧化物含量的纤维组织的梯度材料，即氧化物局部梯度分布的电接触材料。
2.根据权利要求1所述的氧化物局部梯度分布的电接触材料的制备方法，其特征在于，步骤1中：
所述通过内氧化法制备AgMeOXO丝材，是指：首先熔炼制备AgMeX合金锭子，再通过挤压和拉丝获得AgMeX丝材，然后再裁断，内氧化，获得AgMeOXO丝材；
所述通过预氧化法制备AgMeOXO丝材，是指：首先通过熔炼和雾化制备AgMeX合金粉体，再通过预氧化获得AgMeOXO粉体，然后再过筛、压锭、烧结、挤压、拉丝，获得AgMeOXO丝材。
3.根据权利要求2所述的氧化物局部梯度分布的电接触材料的制备方法，其特征在于，所述AgMeX合金锭子，其中金属原料的重量百分比为：4％～11％的Me金属，1％～5％的X金属，余量为Ag。
4.根据权利要求2所述的氧化物局部梯度分布的电接触材料的制备方法，其特征在于，所述AgMeOXO丝材，其中MeO含量为5wt％～12wt％，XO含量为2wt％～6wt％。
5.根据权利要求2所述的一种氧化物局部梯度分布的电接触材料的制备方法，其特征在于，所述挤压温度为300℃～750℃，挤压速度在5cm/min-20cm/min，拉拔后丝材尺寸为
6.根据权利要求1-5任一项所述的氧化物局部梯度分布的电接触材料的制备方法，其特征在于，所述通过内氧化法制备AgMeOXO丝材，具体实施如下：称取Ag、Me、X原料进行熔炼，将上述熔炼后的合金液进行浇注成AgMeX合金锭，将合金锭挤压拉拔成合金丝材，并切断成丝段，将切断好的合金丝段在400℃～750℃进行内氧化处理，氧压1.0atm～1.5atm，保温10h～40h；
所述通过预氧化法制备AgMeOXO丝材，是指：称取Ag、Me、X原料进行熔炼，将熔炼后的合金液进行雾化，雾化温度为900-1100℃，气流强度为0.5-1.2MPa，形成AgMeX雾化粉体，将AgMeX雾化粉体进行预氧化，氧化温度为350℃～700℃，将氧化后粉体进行过筛，并压锭，压强为80MPa～150MPa，将AgMeOXO锭子进行烧结、挤压、退火和拉丝，将上述拉丝后的丝材切断成丝段。
7.根据权利要求1-5任一项所述的一种氧化物局部梯度分布的电接触材料的制备方法，其特征在于，步骤2中：所述酸洗，是指：将丝材置于酸溶液中进行浸泡并超声酸洗处理，其中酸液浓度为2wt％～30wt％，处理时间为0.1h～3.0h。
8.根据权利要求1-5任一项所述的一种氧化物局部梯度分布的电接触材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述压锭，是指：采用冷压成型工艺，冷压压强为10MPa～30MPa；所述烧结，其温度为500℃～900℃，时间为5h～10h。
9.根据权利要求1-5任一项所述的一种氧化物局部梯度分布的电接触材料的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述挤压采用热挤压工艺，其中：坯体加热温度在500℃～900℃，挤压速度5cm/min～20cm/min。
10.一种采用上述权利要求1-9任一项方法制备的氧化物局部梯度分布的电接触材料。
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