CN110449269A - 以橡胶籽油为原料的磷矿正浮选捕收剂及其制备方法 - Google Patents

以橡胶籽油为原料的磷矿正浮选捕收剂及其制备方法 Download PDF

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赵凤婷
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王学文
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Abstract

本发明公开了一种以橡胶籽油为原料的磷矿正浮选捕收剂及其制备方法，涉及磷矿浮选制剂技术领域。制备步骤为：按质量份称取15份橡胶籽油，加入圆底三口烧瓶中，将烧瓶用夹套固定放入磁力油浴搅拌器中；将磁力搅拌器温度调至110～130℃，加温并开启磁力搅拌。当橡胶籽油温度升至60～80℃时，缓慢加入10～12份三乙醇胺，搅拌0.5min后使两者混合均匀，再加入1～2份的1％氢氧化钾‑乙醇溶液；保持110～130℃温度下反应3～4小时。停止加热，磁力搅拌继续在油浴余温中旋转加热，当温度降低至50～60℃，缓慢加入1％浓度的碳酸钠或碳酸氢钠水溶液，将溶液pH值控制在9～10；待溶液冷却至15～25℃，制得常温下是液体的磷矿正浮选捕收剂。

Description

以橡胶籽油为原料的磷矿正浮选捕收剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及磷矿浮选制剂技术领域，具体涉及一种以橡胶籽油为原料的磷矿正浮选捕收剂及其制备方法。
背景技术
中国是磷资源大国，但磷矿资源丰而不富，大部分是低品位磷矿，其中80％是硅质及硅酸盐矿物，主要杂质特点是高硅高倍半氧化，该类矿石主要的浮选工艺是正浮选或正反浮选，即直接浮磷脱硅。其中的关键因素就是浮选药剂的使用，而浮选药剂中最重要的便是捕收剂。目前，正浮选用捕收剂主要是以油酸为主的脂肪酸类捕收剂。橡胶籽油是从橡胶树种子中榨取的油，因其本身含有大量油酸、亚油酸、亚麻酸、棕榈酸、硬脂酸等脂肪酸，经水解皂化后可作为捕收剂使用，但在使用过程中通常需要加温处理，导致生产成本高，能耗高；在常温条件下用量高，浮选效率低，选择性差，导致浮选流程长。为此，需要研究可溶性好、捕收能力强的高效正浮选捕收剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以橡胶籽油为原料的磷矿正浮选捕收剂及其制备方法，解决现有以橡胶籽油为原料的捕收剂常温下选择性差、浮选效率低、成本高的问题。
为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：一种以橡胶籽油为原料的磷矿正浮选捕收剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)按质量份称取15份橡胶籽油，加入圆底三口烧瓶中，圆底烧瓶放入磁力棒，将圆底三口烧瓶用夹套固定放入磁力油浴搅拌器中；将冷凝管安装固定于圆底三口烧瓶正中间的口中，连接好进出水管，开启自来水冷凝；将温度计与胶塞联接安装于圆底三口烧瓶1个斜口中，温度计测温头保持在液面以下，另外1个斜口用胶塞堵塞。
2)将磁力搅拌器温度调至110～130℃，加温并开启磁力搅拌。
3)当橡胶籽油温度升至60～80℃时，从圆底三口烧瓶胶塞封堵口缓慢加入10～12份三乙醇胺，搅拌0.5min后使两者混合均匀，再加入1～2份的1％氢氧化钾-乙醇溶液；保持110～130℃温度下反应3～4小时。升温后加入反应试剂，有利于充分混合，使反应更加完全。
4)停止加热，磁力搅拌继续在油浴余温中旋转加热，当温度降低至50～60℃，缓慢加入1％浓度的碳酸钠或碳酸氢钠水溶液，将溶液pH值控制在9～10，将未反应的橡胶籽油中和。待溶液冷却至15～25℃，制得常温下是液体的磷矿正浮选捕收剂。
更进一步的技术方案是所述1％氢氧化钾-乙醇溶液制备方法如下：称取10g的氢氧化钾，置于聚乙烯容器中，加入10ml水溶解，用体积分数为75％的乙醇溶液稀释至1000ml定容，制得1％氢氧化钾-乙醇溶液。
更进一步的技术方案是所述步骤4)中在进行pH值检测时，取5ml待检测溶液用热水溶化检测其pH值。
本发明还可以是由上述以橡胶籽油为原料的磷矿正浮选捕收剂的制备方法制得的捕收剂。
更进一步的技术方案是所述捕收剂常温下呈液态。
更进一步的技术方案是所述捕收剂应用于低品位磷矿正浮选中，先与水按质量比1：25～50的比例进行稀释，稀释后的捕收剂在常温用量为每吨原矿添加500～700g。
反应机理：
橡胶籽油中的主要成份油酸、亚油酸、亚麻酸、棕榈酸和硬脂酸等混合酸与含3个羟基的三乙醇胺在110～130℃、在氢氧化钾-乙醇溶液的催化条件下发生如下反应：
RCOOH+N(CH2CH2OH)3→RCOOCH2CH2N(CH2CH2OH)2
通过反应，反应制得的磷矿正浮选捕收剂与橡胶籽油脂肪酸相比，增加了2个羟基亲水基团，水溶性大大增加，提高药剂与矿石的作用效率；与矿物作用时，矿物颗粒接触角增加10°以上，有利于提高正浮选捕收剂的捕收性能，降低药剂用量；与橡胶油酸直接作为捕收剂相比，浮选时间由5分钟降低3分钟，降低浮选时间40％，提高了浮选速率。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：将橡胶籽油进行改性后制得常温下呈液态的正浮选捕收剂，拓宽了药剂研发思路，易实现工业化生产。将该捕收剂经稀释后直接应用于低品位高硅胶磷矿正浮选中，在常温(15～25℃)下添加0.5～0.7kg/t，通过一次正浮粗选作业，在相同浮选时间内，与使用橡胶籽油经水解皂化直接制备的捕收剂相比，精矿中P2O5含量提高0.32％以上，浮选产率和回收率分别提高6.1％和7.2％以上，是一种高效的常温磷矿正浮选捕收剂。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
将150克橡胶籽油加入圆底三口烧瓶中，圆底烧瓶放入磁力棒，将圆底三口烧瓶用夹套固定放入磁力油浴搅拌器中；将冷凝管安装固定于圆底三口烧瓶正中间的口中，连接好进出水管，开启自来水冷凝；将温度计与胶塞联接安装于圆底三口烧瓶1个斜口中，温度计测温头保持在液面以下，另外1个斜口用胶塞堵塞；将磁力搅拌器温度调至110℃，加温并开启磁力搅拌。
当橡胶籽油温度升至60℃时，从圆底三口烧瓶胶塞封堵口缓慢加入120克三乙醇胺，搅拌0.5min后使两者混合均匀，再加入10克的1％氢氧化钾-乙醇溶液；保持110℃温度下反应3小时。
反应完全后停止加热，磁力搅拌继续在油浴余温中旋转加热，当温度降低至50℃，缓慢加入1％浓度的碳酸钠或碳酸氢钠水溶液，将溶液pH值控制在9。待溶液冷却至15℃，制得常温下是液体的磷矿正浮选捕收剂。使用前，添加捕收剂质量25倍的水加以稀释，每吨原矿中加入500克稀释后的捕收剂。
原矿为P2O5含量19％，SiO2含量36％的胶磷矿，在22℃条件下，添加捕收剂进行正浮选一次粗选作业，在3分钟浮选时间获得较理想的选别指标，精矿中P2O5含量为25.05％，产率为82.49％，回收率为90.28％。
同等条件下，使用橡胶籽油经水解皂化直接制备的捕收剂进行浮选后，P2O5含量为24.43％，产率为76.39％，回收率为83.08％；精矿中P2O5含量提高0.62％，产率提高6.1％、回收率提高7.2％。
实施例2
将150克橡胶籽油加入圆底三口烧瓶中，圆底烧瓶放入磁力棒，将圆底三口烧瓶用夹套固定放入磁力油浴搅拌器中；将冷凝管安装固定于圆底三口烧瓶正中间的口中，连接好进出水管，开启自来水冷凝；将温度计与胶塞联接安装于圆底三口烧瓶1个斜口中，温度计测温头保持在液面以下，另外1个斜口用胶塞堵塞；将磁力搅拌器温度调至120℃，加温并开启磁力搅拌。
当橡胶籽油温度升至70℃时，从圆底三口烧瓶胶塞封堵口缓慢加入110克三乙醇胺，搅拌0.5min后使两者混合均匀，再加入15克的1％氢氧化钾-乙醇溶液；保持120℃温度下反应3.5小时。
反应完全后停止加热，磁力搅拌继续在油浴余温中旋转加热，当温度降低至55℃，缓慢加入1％浓度的碳酸钠或碳酸氢钠水溶液，将溶液pH值控制在9.5。待溶液冷却至20℃，制得常温下是液体的磷矿正浮选捕收剂。使用前，添加捕收剂质量35倍的水加以稀释，每吨原矿中加入600克稀释后的捕收剂。
原矿为P2O5含量19％，SiO2含量36％的胶磷矿，在22℃条件下，添加捕收剂进行正浮选一次粗选作业，在3分钟浮选时间获得较理想的选别指标，精矿中P2O5含量为24.55％，产率为84.64％，回收率为92.67％。
同等条件下，使用橡胶籽油经水解皂化直接制备的捕收剂进行浮选后，P2O5含量为24.08％，产率为78.60％，回收率为85.17％；精矿中P2O5含量提高0.47％，产率提高6.64％、回收率提高7.5％。
实施例3
将150克橡胶籽油加入圆底三口烧瓶中，圆底烧瓶放入磁力棒，将圆底三口烧瓶用夹套固定放入磁力油浴搅拌器中；将冷凝管安装固定于圆底三口烧瓶正中间的口中，连接好进出水管，开启自来水冷凝；将温度计与胶塞联接安装于圆底三口烧瓶1个斜口中，温度计测温头保持在液面以下，另外1个斜口用胶塞堵塞；将磁力搅拌器温度调至130℃，加温并开启磁力搅拌。
当橡胶籽油温度升至80℃时，从圆底三口烧瓶胶塞封堵口缓慢加入100克三乙醇胺，搅拌0.5min后使两者混合均匀，再加入20克的1％氢氧化钾-乙醇溶液；保持130℃温度下反应4小时。
反应完全后停止加热，磁力搅拌继续在油浴余温中旋转加热，当温度降低至60℃，缓慢加入1％浓度的碳酸钠或碳酸氢钠水溶液，将溶液pH值控制在10。待溶液冷却至25℃，制得常温下是液体的磷矿正浮选捕收剂。使用前，添加捕收剂质量50倍的水加以稀释，每吨原矿中加入700克稀释后的捕收剂。
原矿为P2O5含量19％，SiO2含量36％的胶磷矿，在22℃条件下，添加捕收剂进行正浮选一次粗选作业，在3分钟浮选时间获得较理想的选别指标，精矿中P2O5含量为24.12％，产率为87.33％，回收率为93.66％。
同等条件下，使用橡胶籽油经水解皂化直接制备的捕收剂进行浮选后，P2O5含量为23.80％，产率为80％，回收率为85.96％；精矿中P2O5含量提高0.32％，产率提高7.33％、回收率提高7.7％。
尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的范围之内。更具体地说，在本申请公开范围内，可以对组成部件或布局进行多种变形和改进。除了对组成部件或布局进行的变形和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (6)

1.一种以橡胶籽油为原料的磷矿正浮选捕收剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)按质量份称取15份橡胶籽油，加入圆底三口烧瓶中，圆底烧瓶放入磁力棒，将圆底三口烧瓶用夹套固定放入磁力油浴搅拌器中；将冷凝管安装固定于圆底三口烧瓶正中间的口中，连接好进出水管，开启自来水冷凝；将温度计与胶塞联接安装于圆底三口烧瓶1个斜口中，温度计测温头保持在液面以下，另外1个斜口用胶塞堵塞；
2)将磁力搅拌器温度调至110～130℃，加温并开启磁力搅拌；
3)当橡胶籽油温度升至60～80℃时，从圆底三口烧瓶胶塞封堵口缓慢加入10～12份三乙醇胺，搅拌0.5min后使两者混合均匀，再加入1～2份的1％氢氧化钾-乙醇溶液；保持110～130℃温度下反应3～4小时；
4)停止加热，磁力搅拌继续在油浴余温中旋转加热，当温度降低至50～60℃，缓慢加入1％浓度的碳酸钠或碳酸氢钠水溶液，将溶液pH值控制在9～10；待溶液冷却至15～25℃，制得常温下是液体的磷矿正浮选捕收剂。
2.根据权利要求1所述的以橡胶籽油为原料的磷矿正浮选捕收剂的制备方法，其特征在于：所述1％氢氧化钾-乙醇溶液制备方法如下：称取10g的氢氧化钾，置于聚乙烯容器中，加入10ml水溶解，用体积分数为75％的乙醇溶液稀释至1000ml定容，制得1％氢氧化钾-乙醇溶液。
3.根据权利要求1所述的以橡胶籽油为原料的磷矿正浮选捕收剂的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中在进行pH值检测时，取5ml待检测溶液用热水溶化检测其pH值。
4.一种以橡胶籽油为原料的磷矿正浮选捕收剂，其特征在于：由权利要求1或2中所述的以橡胶籽油为原料的磷矿正浮选捕收剂的制备方法制得。
5.根据权利要求3所述的以橡胶籽油为原料的磷矿正浮选捕收剂，其特征在于：所述捕收剂常温下呈液态。
6.根据权利要求3所述的以橡胶籽油为原料的磷矿正浮选捕收剂，其特征在于：所述捕收剂应用于低品位磷矿正浮选中，先与水按质量比1：25～50的比例进行稀释，稀释后的捕收剂在常温用量为每吨原矿添加500～700g。
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