CN110447967B - 一种植物多糖气凝胶加热不燃烧电子烟嘴棒降温段及其制备方法 - Google Patents

一种植物多糖气凝胶加热不燃烧电子烟嘴棒降温段及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种植物多糖气凝胶加热不燃烧电子烟嘴棒降温段及其制备方法，所述植物多糖气凝胶加热不燃烧电子烟嘴棒降温段由一定比例的魔芋葡甘聚糖、明胶、辅助胶、纤维、碱，通过共混、溶胶‑凝胶制得胶液，胶液冷却后通过纸管成型机芯棒同步填充到纸管内，经过冷冻、真空干燥制备加热不燃烧电子烟嘴棒降温段。所述气凝胶内部均匀分布着蜂窝状的孔结构，具有50％到98％的孔隙率，可以通过烟气，且该气凝胶材料在50～120℃范围内强烈吸热，并出现热塌陷现象，当其被用于卷烟嘴棒降温段时，能使通过该段材料的烟气降温。

Description

一种植物多糖气凝胶加热不燃烧电子烟嘴棒降温段及其制备 方法
技术领域
本发明属于香烟过滤嘴棒制造技术领域，具体涉及一种植物多糖气凝胶加热不燃烧电子烟嘴棒降温段及其制备方法。
背景技术
加热不燃烧电子烟是利用特殊热源对烟丝进行加热，烟丝只加热不燃烧，通常温度在300～380℃。在抽吸时后端过滤嘴对进入滤嘴的主流烟气虽然有冷凝和降温作用，但口腔仍有热辣感。因此，滤嘴中烟气温度的调控对感官质量起到关键作用。
近年来，不少研究人员专注研究如何降低烟气温度。湖南中烟以二十烷(Eicosane)为相变材料、膨胀石墨(EG)为基体，运用毛细吸附法制备了二十烷/膨胀石墨(EI/EG)复合相变材料，并将所制备的复合相变材料添加于卷烟滤嘴中，考察卷烟抽吸过程中复合相变材料对滤嘴温度的调控作用。湖北中烟研发出一种可降低烟气温度的新型卷烟，通过在烟草段和滤嘴段之间增设回流段，增加烟气在滤嘴中的流通距离，使热气流与气流隔板及烟气回流段内壁进行热交换，从而达到降低烟气温度的目的。菲莫国际烟草公司在滤嘴端增设冷却元件，冷却元件包括金属箔、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乳酸以及醋酸纤维素所组成的较薄的片材经打褶、聚拢、或折叠已形成通道。当高温烟气通过滤嘴时，冷却元件通过使烟气中的水分冷凝、热传递或者相变来使进入的烟气温度降低。
虽然烟气温度的调控已取得了一定的成果，但是仍存在原料来源有限，成本高，工艺复杂等缺陷。因此仍需拓展开发新材料来解决这一问题。
气凝胶(Aerogel)又称为干凝胶，是由胶体粒子或高聚物分子相互聚结构成的具有纳米多孔网络结构，并在孔隙中充满气态分散介质的一种高分散固态材料。气凝胶材料具有连续的三维空间网状结构、连续可调的密度、低弹性模量及典型的分形结构等，使其能应用到电子烟滤嘴中。此外气凝胶多为高分子材料组成，具有储能密度大以及在近似恒定温度下吸热和放热的特点，当高温烟气通过时，气凝胶在一定温度下发生相转变，吸收热量，并出现热塌陷现象，使通过该材料的烟气降温，因而可以将其应用到加热不燃烧电子烟降温段。
魔芋葡甘聚糖、明胶和木质纤维等材料均来源丰富，是可再生资源，具有良好的安全性、生物降解性、生物相容性等，是制备有机气凝胶的理想材料；植物多糖气凝胶材料的制备和应用适应低碳产业的要求，代表了气凝胶发展的一个重要方向。目前我们围绕气凝胶材料已经取得相关专利(植物多糖香烟过滤嘴及制备方法，ZL 201110231849.6；一种植物多糖气凝胶空气净化材料，ZL201710015050.0；一种魔芋多糖保温隔热气凝胶及制备方法和应用，ZL201710015078.4)。因此，植物多糖气凝胶可以作为卷烟嘴棒的降温段。
发明内容
本发明的目的是在于提供了一种植物多糖气凝胶加热不燃烧电子烟嘴棒降温段材料，该材料具有三维空间网状结构，高的储能模量，能在一定温度下发生相变吸热，烟气通过植物多糖气凝胶加热不燃烧电子烟嘴棒降温段时能对其降温，且由于原料均为可再生资源，成品具有可降解性，是环境友好型材料。
本发明的另一个目的是在于提供了一种植物多糖气凝胶加热不燃烧电子烟嘴棒降温段的制备方法，该方法采用溶胶-凝胶、纸管填充成型以及冷冻干燥的方法制备，可实现工业化连续生产。
为了解决上述问题，本发明采取的技术方案为：
一种植物多糖气凝胶加热不燃烧电子烟嘴棒降温段，包括以下组份制成：
Figure BDA0002163820280000021
Figure BDA0002163820280000031
优选的，所述的辅助胶为淀粉、卡拉胶、黄原胶、海藻酸钠、果胶中的一种或者多种的任意混合。
优选的，所述的纤维为选自种子纤维、叶纤维、茎纤维中的一种或多种的任意混合。
优选的，所述的淀粉为选自马铃薯淀粉、玉米淀粉、小麦淀粉其中的一种或多种的任意混合。
优选的，所述植物多糖气凝胶加热不燃烧电子烟嘴棒降温段的密度为0.003～0.50g/cm3，具有丰富的网络结构，其孔径为0.002～500μm，孔隙率为50～98％。
另外，本发明还要求保护一种植物多糖气凝胶加热不燃烧电子烟嘴棒降温段的制备方法，包括以下步骤：
(1)取一定配比的纤维和水混合，在温度50～100℃下搅拌2～10min，转速100～1000rpm；待纤维充分分散均匀后，再将相应比例的明胶加入其中，在温度为50～100℃，搅拌速度为100～5000rpm条件下搅拌15～60min；再将一定比例的魔芋葡甘聚糖和辅助胶加入其中，在温度为50～100℃，搅拌速度为100～5000rpm条件下搅拌15～120min，得到胶液A；
(2)取一定比例的碳酸钠和水混合，在温度50～100℃下搅拌2～10min，转速100～1000rpm，得到碱液B；
(3)将碱液B缓慢加入到胶液A中，在温度为50～100℃，搅拌速度为100～5000rpm条件下搅拌15～120min，得到混合溶胶；
(4)混合溶胶经低温装置冷却到4～30℃；
(5)步骤(4)的低温溶胶由空压机或泵经过纸管成型机芯棒挤出，同步填充到由纸管机制成的纸管内，经切割装置切割得到10～150mm的圆柱胶棒；
(6)将步骤(5)中的圆柱胶棒置于冷冻环境中预冷冻，预冷冻温度为
-60～-10℃，时间为2～24h；
(7)将步骤(6)所得预冷冻品置于冻干机中冷冻干燥，冷阱温度为-60～-10℃，辐射板温度为30～100℃，真空度低于10～200Pa，干燥时间为6～36h，即得到植物多糖气凝胶嘴棒材料。
优选的，步骤(5)中所述圆柱胶棒的外层为2～5层双胶纸经纸管机制成的空纸管，内层为低温溶胶填充而得。
优选的，步骤(5)中制作圆柱胶棒时中心胶液的填充速率跟纸管出管速度一致。
优选的，所述植物多糖气凝胶加热不燃烧电子烟嘴棒降温段经由切割装置切割至长度介于7mm至28mm之间。
与现有技术相比，本发明具有以下的明显有益效果：
(1)本发明采用魔芋葡甘聚糖、明胶和纤维三种天然高分子物质为主要原料，三种物质相辅相成，其中魔芋葡甘聚糖是一种天然植物多糖分子，在水中膨胀度大，能形成三维网状凝胶结构，起到主要的骨架支撑作用；明胶分子链特有的三螺旋结构，能增强凝胶的弹性；纤维作为填充物质，能提高凝胶的硬度，三者共同作用，得到具备三维网络结构且有一定回弹性和硬度的气凝胶材料。
(2)本发明所述植物多糖气凝胶加热不燃烧电子烟嘴棒降温段由亲水材料组成，卷烟烟气被抽吸通过植物多糖气凝胶加热不燃烧电子烟嘴棒降温段时，卷烟烟气中的水蒸汽中的一部分与植物多糖气凝胶加热不燃烧电子烟嘴棒降温段表面的亲水基团相结合而吸收热量；在50℃～120℃范围发生玻璃化转变吸热来冷却通过滤嘴的烟气温度；
(3)本发明植物多糖气凝胶加热不燃烧电子烟嘴棒降温段原料为天然材料，可生物降解，可避免嘴棒材料在使用后被丢弃污染环境；
(4)本发明采用溶胶-凝胶、纸管填充成型以及冷冻干燥的方法制备，生产过程不添加任何有机溶剂安全环保，采用一次成型，操作环节可控，是一种创新的、安全的降温材料。本发明干燥过程采用真空冷冻干燥的方式，最大限度的保留了材料本身的结构，且可以一次处理大批量产品，适合大规模批量生产。并且本发明新工艺所制备的嘴棒内部的结构为多孔网络结构，烟气通过后吸热降温效果优异，且产品批次质量稳定性好，可实现工业化连续生产。
附图说明
图1为本发明植物多糖气凝胶加热不燃烧电子烟嘴棒降温段的宏观形貌图；
图2为本发明植物多糖气凝胶加热不燃烧电子烟嘴棒降温段的DMA图；
图3为本发明制备过程中所采用的纸管成型机。
图中：1-纸管成型机操作台；2-芯棒(内部中空)；3-皮带轮；4-皮带；5-纸管(内部填充胶液)；6-切割装置。
具体实施方式
下面申请人将结合具体的实施例对本发明的应用加以详细说明，以便本领域的技术人员对本发明有更进一步的理解，但以下实施例不以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。
实施例1
一种植物多糖气凝胶加热不燃烧电子烟嘴棒降温段，由以下组份制成：
Figure BDA0002163820280000051
Figure BDA0002163820280000061
一种植物多糖气凝胶加热不燃烧电子烟嘴棒降温段，其制备方法包括以下步骤：
(1)取0.1g的茎纤维和90g水混合，在温度90℃下搅拌2min，转速300rpm；待纤维充分分散均匀后，再将2g的明胶加入其中，在温度为90℃，搅拌速度为300rpm条件下，搅拌30min；再将0.5g的魔芋葡甘聚糖和0.2g卡拉胶加入其中，在温度为90℃，搅拌速度为800rpm条件下，搅拌90min，得到胶液A；
(2)取0.02g的碳酸钠和7.18g水混合，在温度90℃下搅拌5min，转速500rpm，得到碱液B；
(3)将碱液B缓慢加入到胶液A中，在温度为90℃，搅拌速度为1000rpm条件下，搅拌30min，得到混合溶胶；
(4)混合溶胶经低温装置冷却到4℃；
(5)步骤(4)的低温溶胶由空压机或泵经过纸管成型机芯棒挤出，同步填充到由纸管成型机制成的纸管内，经切割装置切割得到140mm的圆柱胶棒；
(6)将步骤(5)中的圆柱胶棒置于冷冻环境中预冷冻，预冷冻温度为-25℃，时间为4h；
(7)将步骤(6)所得预冷冻品置于冻干机中冷冻干燥，冷阱温度为-40℃，辐射板温度为80℃，真空度低于30Pa，干燥时间为20h，即得到植物多糖气凝胶嘴棒材料。
所得植物多糖气凝胶嘴棒材料测其密度为0.0125g/cm3，孔隙率为90％，具有蜂窝状孔结构。
如图2，实施例所制备的样品处理后通过DMA测试后发现在88.06℃附近发生明显的玻璃化转变，此过程吸热。
将所得植物多糖气凝胶嘴棒材料切成2cm长圆柱，用植物多糖气凝胶嘴棒(2cm)替换卷烟中的醋酸纤维嘴棒(2cm)，并在卷烟燃吸温度检测装置及单孔道吸烟机上进行滤嘴温度检测，测得结果卷烟温度降低了20℃。
实施例2
一种植物多糖气凝胶加热不燃烧电子烟嘴棒降温段，由以下组份制成：
Figure BDA0002163820280000071
一种植物多糖气凝胶加热不燃烧电子烟嘴棒降温段，其制备方法包括以下步骤：
(1)取0.15g的茎纤维和90g水混在温度90℃下搅拌2min，转速300rpm；待纤维充分分散均匀后，再将2g的明胶加入其中，在温度为90℃，搅拌速度为300rpm条件下，搅拌30min；再将0.75g的魔芋葡甘聚糖和0.3g黄原胶加入其中，在温度为90℃，搅拌速度为800rpm条件下，搅拌90min，得到胶液A；
(2)取0.02g的碳酸钠和6.78g水混合，在温度90℃下搅拌5min，转速500rpm，得到碱液B；
(3)将碱液B缓慢加入到胶液A中，在温度为90℃，搅拌速度为1000rpm条件下，搅拌30min，得到混合溶胶；
(4)混合溶胶经低温装置冷却到4℃；
(5)步骤(4)的低温溶胶由空压机或泵经过纸管成型机芯棒挤出，同步填充到由纸管成型机制成的纸管内，经切割装置切割得到140mm的圆柱胶棒；
(6)将步骤(5)中的圆柱胶棒置于冷冻环境中预冷冻，预冷冻温度为-15℃，时间为2.5h；
(7)将步骤(6)所得预冷冻品置于冻干机中冷冻干燥，冷阱温度为-30℃，辐射板温度为70℃，真空度低于30Pa，干燥时间为21h，即得到植物多糖气凝胶嘴棒材料。
所得植物多糖气凝胶嘴棒材料测其密度为0.0145g/cm3，孔隙率为93％，具有蜂窝状孔结构。
将所得植物多糖气凝胶嘴棒材料切成8mm长圆柱，用植物多糖气凝胶嘴棒(8mm)替换卷烟中的醋酸纤维嘴棒(8mm)，并在卷烟燃吸温度检测装置及单孔道吸烟机上进行滤嘴温度检测，测得结果卷烟温度降低了22℃。
实施例3
一种植物多糖气凝胶加热不燃烧电子烟嘴棒降温段，由以下组份制成：
Figure BDA0002163820280000081
Figure BDA0002163820280000091
一种植物多糖气凝胶加热不燃烧电子烟嘴棒降温段，其制备方法包括以下步骤：
(1)取0.15g的茎纤维和90g水混在温度90℃下搅拌2min，转速400rpm；待纤维充分分散均匀后，再将1.5g的明胶加入其中，在温度为90℃，搅拌速度为400rpm条件下，搅拌30min；再将0.75g的魔芋葡甘聚糖和0.4g海藻酸钠加入其中，在温度为90℃，搅拌速度为800rpm条件下，搅拌90min，得到胶液A；
(2)取0.02g的碳酸钠和7.18g水混合，在温度90℃下搅拌5min，转速600rpm，得到碱液B；
(3)将碱液B缓慢加入到胶液A中，在温度为90℃，搅拌速度为1000rpm条件下，搅拌30min，得到混合溶胶；
(4)混合溶胶经低温装置冷却到4℃；
(5)步骤(4)的低温溶胶由空压机或泵经过纸管成型机芯棒挤出，同步填充到由纸管成型机制成的纸管内，经切割装置切割得到140mm的圆柱胶棒；
(6)将步骤(5)中的圆柱胶棒置于冷冻环境中预冷冻，预冷冻温度为-20℃，时间为3h；
(7)将步骤(6)所得预冷冻品置于冻干机中冷冻干燥，冷阱温度为-35℃，辐射板温度为60℃，真空度低于30Pa，干燥时间为22h，即得到植物多糖气凝胶嘴棒材料。
所得植物多糖气凝胶嘴棒材料测其密度为0.0148g/cm3，孔隙率为92％，具有蜂窝状孔结构。
将所得植物多糖气凝胶嘴棒材料切成10mm长圆柱，用植物多糖气凝胶嘴棒(10mm)替换卷烟中的醋酸纤维嘴棒(10mm)，并在卷烟燃吸温度检测装置及单孔道吸烟机上进行滤嘴温度检测，测得结果卷烟温度降低了25℃。
实施例4
一种植物多糖气凝胶加热不燃烧电子烟嘴棒降温段，由以下组份制成：
Figure BDA0002163820280000101
一种植物多糖气凝胶加热不燃烧电子烟嘴棒降温段，其制备方法包括以下步骤：
(1)取0.2g的茎纤维和90g水混在温度90℃下搅拌2min，转速500rpm；待纤维充分分散均匀后，再将1.5g的明胶加入其中，在温度为90℃，搅拌速度为500rpm条件下，搅拌30min；再将0.5g的魔芋葡甘聚糖和0.1g海藻酸钠加入其中，在温度为90℃，搅拌速度为800rpm条件下，搅拌90min，得到胶液A；
(2)取0.02g的碳酸钠和7.68g水混合，在温度90℃下搅拌5min，转速600rpm，得到碱液B；
(3)将碱液B缓慢加入到胶液A中，在温度为90℃，搅拌速度为1000rpm条件下，搅拌30min，得到混合溶胶；
(4)混合溶胶经低温装置冷却到4℃；
(5)步骤(4)的低温溶胶由空压机或泵经过纸管成型机芯棒挤出，同步填充到由纸管成型机制成的纸管内，经切割装置切割得到130mm的圆柱胶棒；
(6)将步骤(5)中的圆柱胶棒置于冷冻环境中预冷冻，预冷冻温度为-20℃，时间为3h；
(7)将步骤(6)所得预冷冻品置于冻干机中冷冻干燥，冷阱温度为-45℃，辐射板温度为60℃，真空度低于30Pa，干燥时间为22h，即得到植物多糖气凝胶嘴棒材料。
所得植物多糖气凝胶嘴棒材料测其密度为0.0218g/cm3，孔隙率为90％，具有蜂窝状孔结构。
将所得植物多糖气凝胶嘴棒材料切成15mm长圆柱，用植物多糖气凝胶嘴棒(15mm)替换卷烟中的醋酸纤维嘴棒(15mm)，并在卷烟燃吸温度检测装置及单孔道吸烟机上进行滤嘴温度检测，测得结果卷烟温度降低了23℃。
实施例5
一种植物多糖气凝胶加热不燃烧电子烟嘴棒降温段，由以下组份制成：
Figure BDA0002163820280000111
Figure BDA0002163820280000121
一种植物多糖气凝胶加热不燃烧电子烟嘴棒降温段，其制备方法包括以下步骤：
(1)取0.2g的叶纤维和90g水混在温度90℃下搅拌2min，转速500rpm；待纤维充分分散均匀后，再将1.5g的明胶加入其中，在温度为90℃，搅拌速度为500rpm条件下，搅拌30min；再将0.3g的魔芋葡甘聚糖和0.3g海藻酸钠加入其中，在温度为90℃，搅拌速度为800rpm条件下，搅拌90min，得到胶液A；
(2)取0.012g的碳酸钠和7.188g水混合，在温度90℃下搅拌5min，转速600rpm，得到碱液B；
(3)将碱液B缓慢加入到胶液A中，在温度为90℃，搅拌速度为1000rpm条件下，搅拌30min，得到混合溶胶；
(4)混合溶胶经低温装置冷却到4℃；
(5)步骤(4)的低温溶胶由空压机或泵经过纸管成型机芯棒挤出，同步填充到由纸管成型机制成的纸管内，经切割装置切割得到130mm的圆柱胶棒；
(6)将步骤(5)中的圆柱胶棒置于冷冻环境中预冷冻，预冷冻温度为-30℃，时间为4h；
(7)将步骤(6)所得预冷冻品置于冻干机中冷冻干燥，冷阱温度为-40℃，辐射板温度为50℃，真空度低于30Pa，干燥时间为24h，即得到植物多糖气凝胶嘴棒材料。
所得植物多糖气凝胶嘴棒材料测其密度为0.0226g/cm3，孔隙率为95％，具有蜂窝状孔结构。
将所得植物多糖气凝胶嘴棒材料切成20mm长圆柱，用植物多糖气凝胶嘴棒(20mm)替换卷烟中的醋酸纤维嘴棒(20mm)，并在卷烟燃吸温度检测装置及单孔道吸烟机上进行滤嘴温度检测，测得结果卷烟温度降低了26℃。
最后需要说明的是：以上实施例不以任何形式限制本发明。对本领域技术人员来说，在本发明基础上，可以对其作一些修改和改进。因此，凡在不偏离本发明精神的基础上所做的任何修改或改进，均属于本发明要求保护的范围之内。

Claims (6)

1.一种植物多糖气凝胶加热不燃烧电子烟嘴棒降温段，其特征在于，包括以下组份制成：
Figure FDA0003489213190000011
其中，所述植物多糖气凝胶加热不燃烧电子烟嘴棒降温段的密度为0.003～0.50g/cm3，具有丰富的网络结构，其孔径为0.002～500μm，孔隙率为50～98％；
其中，所述的纤维为选自种子纤维、叶纤维、茎纤维中的一种或多种的任意混合；
其中，所述植物多糖气凝胶加热不燃烧电子烟嘴棒降温段由亲水材料组成，卷烟烟气被抽吸通过植物多糖气凝胶加热不燃烧电子烟嘴棒降温段时，卷烟烟气中的水蒸汽中的一部分与植物多糖气凝胶加热不燃烧电子烟嘴棒降温段表面的亲水基团相结合而吸收热量；在50℃～120℃范围发生玻璃化转变吸热来冷却通过滤嘴的烟气温度；
其中，所述植物多糖气凝胶加热不燃烧电子烟嘴棒降温段的制备包括以下步骤：
(1)取一定配比的纤维和水混合，在温度50～100℃下搅拌2～10min，转速100～1000rpm；待纤维充分分散均匀后，再将相应比例的明胶加入其中，在温度为50～100℃，搅拌速度为100～5000rpm条件下搅拌15～60min；再将一定比例的魔芋葡甘聚糖和辅助胶加入其中，在温度为50～100℃，搅拌速度为100～5000rpm条件下搅拌15～120min，得到胶液A；
(2)取一定比例的碳酸钠和水混合，在温度50～100℃下搅拌2～10min，转速100～1000rpm，得到碱液B；
(3)将碱液B缓慢加入到胶液A中，在温度为50～100℃，搅拌速度为100～5000rpm条件下搅拌15～120min，得到混合溶胶；
(4)混合溶胶经低温装置冷却到4～30℃；
(5)步骤(4)的低温溶胶由空压机或泵经过纸管成型机芯棒挤出，同步填充到由纸管机制成的纸管内，经切割装置切割得到10～150mm的圆柱胶棒；
(6)将步骤(5)中的圆柱胶棒置于冷冻环境中预冷冻，预冷冻温度为-60～-10℃，时间为2～24h；
(7)将步骤(6)所得预冷冻品置于冻干机中冷冻干燥，冷阱温度为-60～-10℃，辐射板温度为30～100℃，真空度低于10～200Pa，干燥时间为6～36h，即得到植物多糖气凝胶嘴棒材料。
2.根据权利要求1所述的植物多糖气凝胶加热不燃烧电子烟嘴棒降温段，其特征在于，所述的辅助胶为淀粉、卡拉胶、黄原胶、海藻酸钠、果胶中的一种或者多种的任意混合。
3.根据权利要求2所述的植物多糖气凝胶加热不燃烧电子烟嘴棒降温段，其特征在于，所述的淀粉为选自马铃薯淀粉、玉米淀粉、小麦淀粉其中的一种或多种的任意混合。
4.根据权利要求1所述的植物多糖气凝胶加热不燃烧电子烟嘴棒降温段，其特征在于，步骤(5)中所述圆柱胶棒的外层为2～5层双胶纸经纸管机制成的空纸管，内层为低温溶胶填充而得。
5.根据权利要求1所述的植物多糖气凝胶加热不燃烧电子烟嘴棒降温段，其特征在于，步骤(5)中制作圆柱胶棒时中心胶液的填充速率跟纸管出管速度一致。
6.根据权利要求1所述的植物多糖气凝胶加热不燃烧电子烟嘴棒降温段，其特征在于，所述植物多糖气凝胶加热不燃烧电子烟嘴棒降温段经由切割装置切割至长度介于7mm至28mm之间。
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