CN110446808B - 吸湿性粒状棉及含有该粒状棉的填充棉 - Google Patents

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Abstract

[课题]吸放湿性纤维的蓬松性、回弹性低,在向填充棉的发展的方面成为课题。已知有一些用于提高蓬松性的技术,但仅停留于确保初始的蓬松性,因吸湿、重复使用、经时等而蓬松性逐渐降低的倾向较大。本发明是鉴于该以往技术的现状而作出的,其目的在于,提供兼具吸湿性和持续蓬松性的吸湿性粒状棉以及含有该粒状棉的填充棉。[解决手段]一种吸湿性粒状棉,其特征在于,含有由表层部和中心部形成的吸湿性纤维,所述表层部由具有交联结构和羧基的聚合物形成,所述中心部由丙烯腈系聚合物形成,该吸湿性粒状棉的体积膨胀率为15%以上、且在20℃、相对湿度65%的环境下的吸湿率为4%以上,所述体积膨胀率表示相对于一定载荷下的体积的、去除载荷后的体积的膨胀度。

Description

吸湿性粒状棉及含有该粒状棉的填充棉
技术领域
本发明涉及兼顾吸湿性与持续蓬松性的吸湿性粒状棉及含有该粒状棉的填充棉。
背景技术
一直以来,提出了将吸放湿性纤维利用于衣物用、寝具用的填充棉的提案(专利文献1)。使用吸放湿性纤维的填充棉可期待具有:通过吸放湿性调节湿度、利用伴随吸湿的发热而保温等功能。然而,吸放湿性纤维的蓬松性、回弹性等较低,如何将其应用于填充棉成为重要的课题。
对于该课题,专利文献2中公开了一种通过对吸放湿性纤维进行改性,从而使其蓬松性提高的技术。另外,专利文献3中公开了一种通过提高吸放湿性纤维的卷曲,从而使其蓬松性提高的技术。进而,专利文献4中公开了一种通过将吸放湿性纤维与其他合成纤维一起制成粒状并将它们大量聚集,从而使蓬松性提高的技术。
现有专利文献
专利文献
专利文献1:日本特开平10-313995号公报
专利文献2:国际公开第2013/002367号小册子
专利文献3:国际公开第2015/041275号小册子
专利文献4:日本特开2003-286638号公报
发明内容
发明要解决的问题
然而,在专利文献2~4的技术中,虽然可以确保初始的蓬松性,但因吸湿、重复使用、经时等而蓬松性逐渐降低的倾向较大。本发明是鉴于该以往技术的现状而作出的,其目的在于,提供兼具吸湿性和持续蓬松性的吸湿性粒状棉以及含有该粒状棉的填充棉。
用于解决问题的方案
本发明人等为了达成上述目的进行了深入研究,结果发现:通过减少从粒状棉的表面突出的绒毛,在因吸湿、压力、变形等而使粒状棉被按压时可以抑制粒状棉之间缠绕的增强,从而使其变得易于恢复蓬松,以至完成了本发明。
即,通过以下的手段达成本发明。
(1)一种吸湿性粒状棉,其特征在于,含有由表层部和中心部形成的吸湿性纤维,所述表层部由具有交联结构和羧基的聚合物形成,所述中心部由丙烯腈系聚合物形成,该吸湿性粒状棉的由下述测定方法得到的体积膨胀率为15%以上、且在20℃、相对湿度65%的环境下的吸湿率为4%以上,
<测定方法>
将放在20℃、相对湿度65%RH的恒温恒湿机中24小时以上而进行了调湿的试样投入1000ml的量筒(内径63mm)直至1000ml的刻度位置,接着,在试样上放置比前述内径稍小的圆形衬纸(0.8g),在其上缓慢放置50g砝码,等到砝码的下沉静止后,由量筒的刻度读取圆形衬纸的位置(H1),接着,去除砝码,由量筒的刻度读取经过1分钟后的圆形衬纸的位置(H2),根据以上,利用下式算出体积膨胀率。
体积膨胀率[%]=(H2-H1)/H1×100
(2)根据(1)所述的吸湿性粒状棉,其特征在于,前述吸湿性纤维的含量为10~70质量%。
(3)根据(1)或(1)所述的吸湿性粒状棉,其特征在于,前述吸湿性纤维的杨氏模量为7~20cN/dtex,且下式所示的数值A为0.050以上且低于0.080。
[式]A=羧基量[mmol/g]/纤维截面中的表层部面积的比率[%]
(4)一种填充棉,其特征在于,含有(1)~(3)中任一项所述的吸湿性粒状棉。
发明的效果
本发明的吸湿性粒状棉兼顾吸湿性和持续蓬松性。更具体而言,其作为填充棉,比常规的聚酯吸放湿性能优异,因此不易闷热,另外,长期使用也不易垮塌,可以保持蓬松性。具有所述性能的本发明的吸湿性粒状棉作为填充棉是有用的,可以特别适宜地用于与人体接触或贴近的用途,例如被褥用填充棉、坐垫和椅子等的填充棉或是滑雪服、防寒衣、大衣、夹克、手套、短外套等衣物用品的填充棉等。
具体实施方式
以下对本发明进行详细说明。本发明的吸湿性粒状棉的通过后述方法测定的体积膨胀率为15%以上,更优选为20%以上,进一步优选为25%以上。所述的体积膨胀率不足15%的粒状棉过硬,手感粗糙,或者在重复使用期间蓬松性大幅降低,作为填充棉使用的情况下,产生与初始相比保温性大幅降低、形状崩坏等问题。另一方面,作为体积膨胀率的上限并没有特别限制,但认为在本发明中难以制作超过100%的吸湿性粒状棉。
另外,本发明的吸湿性粒状棉的20℃×65%RH的吸湿率为4%以上,更优选为5%以上,进一步优选为6%以上。在所述吸湿率不足4%的情况下,吸湿性能变得不充分,在用于接触或贴近人体的用途的情况下,无法充分地吸收由人体散发的水蒸气,闷热感变强,严重时有因水蒸气凝结而引起发粘、发汗受凉。
进而,本发明的吸湿性粒状棉含有由表层部和中心部形成的吸湿性纤维,所述表层部由具有交联结构和羧基的聚合物形成,所述中心部由丙烯腈系聚合物形成。所述吸湿性纤维在表层部表现吸放湿性能,在中心部保持一定程度的纤维硬度(不易垮塌的程度)。中心部与表层部同样地由具有交联结构及羧基的聚合物形成的情况下,纤维极易垮塌,变得难以维持蓬松性。
作为吸湿性粒状棉所含有的上述吸湿性纤维的比例,优选为10~70质量%,更优选为15~40质量%,进一步优选为20~35质量%。在不足10质量%的情况下,吸湿性粒状棉的吸放湿性能有时会变得不充分。在超过70质量%的情况下,吸湿性粒状棉的蓬松性、其持续性有时会不足。另外,作为上述吸湿性纤维以外使用的纤维,可举出聚酯纤维、聚丙烯纤维、聚乙烯纤维、聚酰胺纤维、丙烯酸类纤维、纤维素系纤维、棉、羊毛、丝绸等。其中聚酯纤维对蓬松性的提高、持续性是有效的,故优选使用。
另外,作为本发明所采用的吸湿性纤维的纤度优选为1~6dtex,更优选为1.7~5dtex,进一步优选为2~4dtex。在不足1dtex的情况下,吸湿性粒状棉的蓬松性、其持续性有时会不足。在超过6dtex的情况下,有时会变得难以形成粒状棉。
从易于形成粒状棉的程度和减少从粒状棉的表面突出的绒毛的观点来看,作为本发明所采用的吸湿性纤维的纤维长度,优选为20~80mm,更优选为20~40mm。在组合使用其他纤维的情况下,该其他纤维的纤维长度优选与本发明所采用的吸湿性纤维相同程度。
接着,作为本发明所采用的吸湿性纤维的杨氏模量,优选为7~20cN/dtex,更优选为7.5~18cN/dtex,进一步优选为8~15cN/dtex。杨氏模量在7~20cN/dtex的范围内的情况下,易于形成粒状棉,另外,其形状也变得易于得到几乎接近球形的形状,而非米粒状、蝌蚪状等变形的形状。进而,可以减少从粒状棉的表面突出的绒毛,并且即使在被压缩等情况下也不易互相缠绕,变得易于表现良好的蓬松恢复。
另外,作为本发明所采用的吸湿性纤维的卷曲率,优选为3~12%,更优选为4~9%,作为卷曲数,优选为4~12个/25mm,更优选为5~10个/25mm。在所述卷曲率和卷曲数的范围内时,粒状化时纤维之间的纠缠变为适度的水平,从而高效率地在粒状棉中导入吸湿性纤维,减少从粒状棉的表面突出的绒毛,此外也变得易于得到几乎接近球形的形状,而非米粒状、蝌蚪状等变形的形状的、。
另外,本发明所采用的吸湿性纤维的下述式所示的数值A优选为0.050以上且不足0.080,更优选为0.055以上且不足0.070。
[式]A=羧基量[mmol/g]/纤维截面中的表层部截面积的比例[%]
此处,数值A是与纤维表层部中的羧基的浓度相关的数值。该数值越大,作为具有极性的官能团的羧基在纤维表面上变得以越高的浓度存在,因此形成粒状棉时的静电被抑制,从而变得易于得到几乎接近球形的形状,而非米粒状、蝌蚪状等变形的形状。为了得到所述效果,数值A优选为0.050以上,更优选为0.055以上。然而,在数值A为0.08以上的情况下,由于纤维表层部通过吸湿而带有粘合性,纤维之间容易变得易于粘着,因此有粒状棉的垮塌变大、或者因粒状化而变为米粒状、或者由于其影响而使组合使用的其他纤维从粒状棉中飞出的比例增加的情况。
另外,作为具有交联结构及羧基的聚合物中的羧基的抗衡离子,可以根据必要的特性从锂、钠、钾等碱金属的阳离子、镁、钙等碱土类金属的阳离子、锰、铜、锌、银等其他金属的阳离子、铵离子、氢离子等中选择1种或是多种。例如,在钠、钾的情况下,虽然蓬松性难以变高,但吸湿速度与吸湿量变大,在采用作为多价金属离子的镁、钙、锌等的情况下,虽然吸湿速度变慢,但蓬松性变得有变高的倾向。
作为本发明的吸湿性粒状棉的大小,平均直径优选为3~9mm,更优选为4~6mm。使平均直径为不足3mm的粒状化难以进行,另一方面,平均直径超过9mm时,在吹入等制品加工时有产生问题的情况。
从得到充分的蓬松性的方面来看,作为本发明的吸湿性粒状棉的比容积,优选为100cm3/g以上,更优选为150cm3/g以上,进一步优选为200cm3/g以上。作为比容积的上限并没有特别限制,但认为在本发明中难以制作超过500cm3/g的吸湿性粒状棉。
接着,作为本发明所采用的吸湿性纤维的制造方法,可以采用对丙烯腈系纤维的表层部实施交联导入处理和水解处理的方法。可以通过公知的方法由丙烯腈系聚合物来制造作为原料的丙烯腈系纤维。丙烯腈系聚合物优选丙烯腈为50质量%以上,更优选为80质量%以上,进一步优选为85质量%以上。如后述的那样,交联结构通过丙烯腈系聚合物的腈基与交联剂的反应而形成,因此在丙烯腈系聚合物中的丙烯腈的含量少的情况下,可导入交联结构的量变少,在加工、实用中有纤维强度不足的担忧。
对于上述那样的丙烯腈系纤维,在其表层部导入交联结构。在交联结构的导入中,可以使用以往公知的交联剂,但从交联结构的导入效率的方面来看,优选使用含氮化合物。作为含氮化合物,优选使用具有2个以上伯氨基的氨基化合物、肼系化合物。作为具有2个以上伯氨基的氨基化合物,可例示出乙二胺、六亚甲基二胺等二胺系化合物、二亚乙基三胺、3,3’-亚氨基双(丙胺)、N-甲基-3,3’-亚氨基双(丙胺)等三胺系化合物、三亚乙基四胺、N,N’-双(3-氨基丙基)-1,3-丙二胺、N,N’-双(3-氨基丙基)-1,4-丁二胺等四胺系化合物、聚乙烯胺、聚烯丙胺等具有2个以上伯氨基的多胺系化合物等。另外,作为肼系化合物,例示出水合肼、硫酸肼、盐酸肼、氢溴酸肼、碳酸肼等。需要说明的是,1分子中的氮原子数的上限并没有特别限定,但优选为12个以下,进一步优选为6个以下,特别优选为4个以下。1分子中的氮原子数超过上述上限时,有时交联剂分子变大、难以向纤维内导入交联结构。作为导入交联结构的条件,并没有特别限定,可以考虑所采用的交联剂与丙烯腈系纤维的反应性、交联结构的量等而适宜选定。例如,使用肼系化合物作为交联剂的情况下,可举出:在以肼浓度成为0.1~10质量%的方式添加有上述的肼系化合物的水溶液中,浸渍上述丙烯腈系纤维,在80~150℃下处理2~10小时的方法等。
导入交联结构后,实施利用碱性金属化合物的水解处理,存在于纤维的表层部的丁腈基被水解而形成羧基。作为具体的处理条件,考虑上述羧基浓度等而适宜设定处理试剂的浓度、反应温度、反应时间等各条件即可,但在工业上、纤维物性上也优选以下方法:在优选为0.5~10质量%、进一步优选为1~5质量%的处理试剂水溶液中,在温度80~150℃下处理2~10小时。在本发明中,上述的交联导入处理及水解处理比起如上所述地按顺序进行,优选使用混合有各个处理试剂的水溶液来一次性地同时处理。进而,本发明中,优选该同时处理在使用比以往更低浓度的碱性金属化合物的温和的条件下进行,并且在比以往更高温的严酷的条件下进行其后的酸处理。由此,本发明的吸湿性纤维可以成为如下结构:在狭窄的表层部存在比以往更多的羧基,在中心部保存有较硬的丙烯腈系聚合物。
在形成的羧基中,有其抗衡离子为氢离子以外的阳离子的盐型羧基和其抗衡离子为氢离子的H型羧基。为了得到高吸湿率,理想的是使羧基的50%以上为盐型羧基。作为将盐型羧基和H型羧基的比率调整至上述范围的方法,可举出实施以下处理的方法:利用硝酸盐、硫酸盐、盐酸盐等金属盐的离子交换处理,利用硝酸、硫酸、盐酸、甲酸等的酸处理,或者利用碱性金属化合物等的pH调整处理等。
作为上述的本发明的吸湿性粒状棉的制造方法,可以采用以往公知的方法、条件,例如可举出下述的方法。首先,使用具有在表面设置有石榴石丝线的多个辊的梳棉机等,将如上所述地得到的吸湿性纤维与根据需要组合使用的纤维充分进行开纤。接着,可以在设置有在易发生空气湍流的圆筒状的空间之中具有多个叶片的旋转体的房间之中,利用可将进行了充分地开纤的纤维吹入并在进行规定时间的湍流搅拌之后取出的装置等进行球体化,或者在一定程度大小的房间中,边引发空气的涡流,边使进行了充分开纤的纤维滞留,从而形成吸湿性粒状棉。
另外,还可以采用日本特开2007-169846号公报、日本特开平10-259559号公报、日本特开昭61-125377、利用了机械性剪切的特公昭57-48号公报、日本特开昭62-33856号公报或特公昭62-27833号公报等的方法。
本发明的填充棉除了单独使用上述本发明的吸湿性粒状棉以外,也可以与其他纤维棉组合使用。此处,作为其他纤维棉,可举出羽毛、羊毛、动物毛、丝绸、棉、聚酯纤维、聚丙烯纤维、聚乙烯纤维、聚酰胺纤维、丙烯酸类纤维、纤维素系纤维等纤维棉、粒状棉等。所述本发明的填充棉可以特别适宜地利用于与人体接触或贴近的用途,例如被褥用填充棉、坐垫、椅子等的填充棉、或者滑雪服、防寒衣、大衣、夹克、手套、短外套等衣物用品的填充棉等。
实施例
为了使本发明更易理解,在以下示出实施例,但这些只不过是例示,本发明的要旨并不受它们的限定。需要说明的是,实施例中的份和百分率只要没有特别说明,均以质量基准表示。另外,实施例中的特性的评价方法如下。
<纤度、纤维长度、杨氏模量(初始抗拉伸性)、卷曲率、卷曲数>
遵从JIS L 1015:2010的“8.4纤维长度”、“8.5纤度”、“8.11初始抗拉伸性”、“8.12卷曲”而测定。
<数值A的算出>
1.纤维截面中表层部截面积的比例
将试样纤维以浴比为1:80的方式,浸渍于相对于纤维质量含有2.5%的阳离子染料(Nichilon Black G 200)及2%的乙酸的染色浴中,在30分钟煮沸处理后进行水洗、脱水、干燥。将得到的染色完成的纤维垂直于纤维轴地切薄片,并以光学显微镜观察纤维截面。此时,由丙烯腈系聚合物形成的中心部被染成黑色,具有大量羧基的表层部未充分地固定染料而变为绿色。测定纤维截面中的纤维的直径(L1)和以开始由绿色向黑色转变的部分为边界的、被染成黑色的中心部的直径(L2),通过下式算出表层部截面积占纤维截面积的比例。需要说明的是,取10个样品的平均值。
纤维截面中表层部截面积的比例[%]=[{(L1/2)2π-(L2/2)2π}/(L1/2)2π]×100
2.羧基量
将纤维试样约1g浸渍于50ml的1mol/l盐酸水溶液30分钟。接着,将纤维试样以浴比1:500浸渍于水。15分钟后,若确认浴pH为4以上,则使其干燥(浴pH不足4的情况下,再次水洗)。接着,精确称量充分干燥的纤维试样约0.2g(W1[g])并添加100ml水,进而添加15ml的0.1mol/l氢氧化钠水溶液、0.4g的氯化钠及酚酞并搅拌。15分钟后,通过过滤将试样纤维与滤液分离,继续水洗试样纤维至酚酞的显色消失。以0.1mol/l盐酸水溶液滴定此时的水洗水和滤液的混合物至酚酞的显色消失,求出盐酸水溶液消耗量(V1[ml])。根据得到的测定值,通过下式算出总羧基量。
羧基量[mmol/g]=(0.1×15-0.1×V1)/W1
3.数值A
使用上述求得的数值通过下述式算出。
数值A=羧基量[mmol/g]/纤维截面中的表层部截面积的比例[%]
<盐型羧基与H型羧基的比>
在上述的羧基量的测定方法中,除了不实施最初的在1mol/l盐酸水溶液中的浸渍及之后的在水中的浸渍(水洗)以外,同样地操作,算出H型羧基量。通过从上述的总羧基量中减去所述H型羧基量,从而算出盐型羧基量,并求出盐型羧基与H型羧基的比。
<比容积>
将试样放入20℃、相对湿度65%RH的恒温恒湿机24小时以上,静置到吸湿量变平衡。接着,将进行了调湿的试样少量分次地加入1000ml的量筒(内径63mm),边注意不溅出,边用棒使其变得均一,将试样投入至1000ml的刻度位置为止。接着,将投入的试样取出,测定在105℃下干燥5小时后的质量(W2[g])。根据以上,通过下式算出比容积。
比容积[cm3/g]=1000/W2
<体积膨胀率>
与上述的比容积的测定方法同样地,将试样投入至1000ml的量筒(内径63mm)的1000ml的刻度位置为止。接着,在试样上放置比前述内径稍小的圆形衬纸(0.8g),在其上缓慢地放置50g砝码。待砝码的下沉静止后,由量筒的刻度读取圆形衬纸的位置(H1)。接着,移除砝码,由量筒的刻度读取经过1分钟后的圆形衬纸的位置(H2)。根据以上,通过下式算出体积膨胀率。
体积膨胀率[%]=(H2-H1)/H1×100
<20℃×65%RH吸湿率>
将试样约2.5g以热风干燥器在105℃下干燥16小时,测定质量(W3[g])。接着,将该试样放入调节至温度20℃、相对湿度65%的恒温恒湿器中24小时。测定这样进行了吸湿的试样的质量(W4[g])。根据它们的测定结果,通过下式算出20℃×65%RH吸湿率。
20℃×65%RH吸湿率[%]=(W4-W3)/W3×100
<粒状棉的平均直径>
随机地选择100个试样,以游标卡尺测定直径并求出平均值。此处,在粒状棉不为球状的情况下,将长径与短径的平均值作为各试样的直径。
<粒状棉的形状>
通过利用目视的观察确认形状及绒毛的状态。
[制造例1]
将丙烯腈90质量%、丙烯酸甲酯10质量%的丙烯腈系聚合物(在30℃二甲基甲酰胺中的极限粘度[η]=1.5)以48质量%的硫氰酸钠水溶液溶解,从而制备纺丝原液。将该纺丝原液按照通常的方法进行纺丝、水洗、拉伸、卷曲、热处理,从而得到单纤维纤度1.7dtex的丙烯酸类纤维。
在含有水合肼0.5质量%及氢氧化钠2.0质量%的水溶液中对得到的丙烯酸类纤维同时进行100℃×2小时的交联导入处理及水解处理,以8质量%硝酸水溶液处理100℃×3小时并水洗。将得到的纤维浸渍于水并添加氢氧化钠将pH调整至9,进行水洗、干燥,由此得到吸湿性纤维A。将得到的吸湿性纤维的详情与评价结果示于表1。需要说明的是,在所述纤维的红外线吸收测定中,在源自腈基的2250cm-1附近有吸收,虽然在纤维表层部中腈基进行了水解,但在纤维中心部中确认了有腈基残留。
[制造例2]
在制造例1中,将氢氧化钠的浓度设为1.5质量%,除此以外同样地得到吸湿性纤维B。将得到的吸湿性纤维的详情与评价结果示于表1。
[制造例3]
在制造例1中,将氢氧化钠的浓度设为2.5质量%,除此以外同样地得到吸湿性纤维C。将得到的吸湿性纤维的详情与评价结果示于表1。
[制造例4]
在制造例1中,将丙烯酸类纤维的单纤维纤度设为0.9dtex、将在含有水合肼及氢氧化钠的水溶液中的处理设为95℃×2小时,除此以外与制造例1同样地得到吸湿性纤维D。将得到的吸湿性纤维的详情与评价结果示于表1。
[制造例5]
在制造例1中,将氢氧化钠的浓度设为3.5质量%,除此以外与制造例1同样地得到吸湿性纤维E。将得到的吸湿性纤维的详情与评价结果示于表1。
[制造例6]
在制造例1中,除了不进行添加氢氧化钠从而将pH调整至9的工序,除此以外与制造例1同样地得到吸湿性纤维F。将得到的吸湿性纤维的详情与评价结果示于表1。
[表1]
Figure BDA0002208685850000111
[实施例1~5、比较例1~3]
以表2所示的比例混合各吸湿性纤维与聚酯纤维(纤度3.3dtex、纤维长度38mm、卷曲数5.0个/25mm、卷曲度10.0%),利用具有在表面设置有石榴石丝线的多个辊的梳棉机充分地进行开纤,在设置有旋转体的房间中,利用可将纤维吹入并在进行规定时间的湍流搅拌后取出的装置,得到吸湿性粒状棉,所述旋转体在易发生空气湍流的圆筒状的空间中装有多个叶片并旋转。将得到的粒状棉的特性示于表2。
[表2]
Figure BDA0002208685850000121
实施例1~5均具有良好的吸湿性与蓬松性的复原性。另一方面,比较例1的吸湿性纤维的量少而未能得到充分的吸湿率。比较例2所使用的吸湿性纤维的数值A较大,因此成为纤维的突出较多的米粒形状,并且体积膨胀率也变得较差。比较例3所使用的吸湿性纤维的杨氏模量较低,体积膨胀率变得较差。

Claims (4)

1.一种吸湿性纤维,其特征在于,由表层部和中心部形成,所述表层部由具有交联结构和羧基的聚合物形成,所述中心部由丙烯腈系聚合物形成,
该吸湿性纤维的杨氏模量为7~20cN/dtex,且下式所示的数值A为0.050以上且低于0.080,所述杨氏模量遵从JIS L 1015:2010的8.11初始抗拉伸性而测定,
进而,该吸湿性纤维的卷曲率为3~12%,卷曲数为4~12个/25mm,所述卷曲率和卷曲数遵从JIS L 1015:2010的8.12卷曲而测定,
[式]A=以mmol/g为单位计的羧基量/以%计的纤维截面中的表层部面积的比率,
所述羧基量的测定方法:
将纤维试样1g浸渍于50ml的1mol/l盐酸水溶液30分钟,接着,将纤维试样以浴比1:500浸渍于水,15分钟后,若确认浴pH为4以上,则使其干燥,接着,精确称量充分干燥的纤维试样W1为0.2g并添加100ml水,进而添加15ml的0.1mol/l氢氧化钠水溶液、0.4g的氯化钠及酚酞并搅拌,15分钟后,通过过滤将试样纤维与滤液分离,继续水洗试样纤维至酚酞的显色消失,以0.1mol/l盐酸水溶液滴定此时的水洗水和滤液的混合物至酚酞的显色消失,求出盐酸水溶液消耗量V1,以ml为单位计,根据得到的测定值,通过下式算出以mmol/g为单位计的总羧基量:羧基量=(0.1×15-0.1×V1)/W1,
所述纤维截面中的表层部面积的比率的测定方法:
将试样纤维以浴比为1:80的方式,浸渍于相对于纤维质量含有2.5%的阳离子染料及2%的乙酸的染色浴中,在30分钟煮沸处理后进行水洗、脱水、干燥,将得到的染色完成的纤维垂直于纤维轴地切薄片,并以光学显微镜观察纤维截面,此时,由丙烯腈系聚合物形成的中心部被染成黑色,具有大量羧基的表层部未充分地固定染料而变为绿色,测定纤维截面中的纤维的直径L1和以开始由绿色向黑色转变的部分为边界的、被染成黑色的中心部的直径L2,通过下式算出表层部截面积占纤维截面积的比例,纤维截面中的表层部面积的比率[%]=[{(L1/2)2π-(L2/2)2π}/(L1/2)2π]×100。
2.一种吸湿性粒状棉,其特征在于,含有权利要求1所述的吸湿性纤维,该吸湿性粒状棉的由下述测定方法得到的体积膨胀率为15%以上、且在20℃、相对湿度65%的环境下的吸湿率为4%以上,
测定方法:
将放在20℃、相对湿度65%RH的恒温恒湿机中24小时以上而进行了调湿的试样投入1000ml的内径为63mm的量筒直至1000ml的刻度位置,接着,在试样上放置比所述内径稍小的0.8g的圆形衬纸,在其上缓慢放置50g砝码,等到砝码的下沉静止后,由量筒的刻度读取圆形衬纸的位置H1,接着,去除砝码,由量筒的刻度读取经过1分钟后的圆形衬纸的位置H2,根据以上,利用下式算出体积膨胀率,
体积膨胀率[%]=(H2-H1)/H1×100,
所述吸湿率的测定方法:
将试样2.5g以热风干燥器在105℃下干燥16小时,测定质量W3,接着,将该试样放入调节至温度20℃、相对湿度65%的恒温恒湿器中24小时,测定这样进行了吸湿的试样的质量W4,根据它们的测定结果,通过下式算出20℃×65%RH吸湿率,所述W3、W4以g为单位计,
20℃×65%RH吸湿率[%]=(W4-W3)/W3×100。
3.根据权利要求2所述的吸湿性粒状棉,其特征在于,所述吸湿性纤维的含量为10~70质量%。
4.一种填充棉,其特征在于,含有权利要求2或3所述的吸湿性粒状棉。
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