CN110437657A - 一种附着力促进剂及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种附着力促进剂及制备方法，本发明的附着力促进剂适用于电镀金属防护涂料的制备，能增进涂料在经电镀处理的金属表面附着性，以形成致密而有一定韧性的涂层；所形成的涂层能长期牢固附着于金属表面，保证了涂层的外观及有效延长了涂层的使用时间。本发明通过对不同的原料比例的控制，提高了反应活性，保证了不同基材之间的附着力，提供了长期的附着效果以及涂层的耐磨性、耐高温性及手感性等。本发明的附着力促进剂的制备方法属于环境友好型，生产过程无需其他助剂，副产物为无毒害的乙醇及水的混合物，可收集回收处理。

Description

一种附着力促进剂及制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种附着力促进剂及其制备方法。
背景技术
传统型的金属类附着力促进剂溶解性及稳定性较差、硅烷偶联剂类的附着力促进剂耐水解性较差、磷酸酯类的附着力促进剂对环境及健康有较大危害，耐高温性较差，难以满足实际需求。
为了提高电镀金属的抗氧化性、耐腐蚀性耐候性和装饰性等，通常对电镀金属表面进行处理。经电镀处理的金属表面能较高，平面较平整，在喷涂时会大大降低涂膜与底材之间的附着力，处理使用一段时间后容易出现涂膜开裂或者脱离的现象，严重影响了电镀金属的外观质量，缩短电镀金属及涂层的使用寿命。现在的涂层往往是通过添加金属粉料来提高耐高温性能的，涂层长期暴露在高温环境中，容易老化，进而出现脱落现象，也会影响金属的使用寿命。
涂料助剂行业，很多附着性能优异，并具有良好的通用性的附着力促进剂生产过程常常需要使用溶剂，对环境及健康有一定的影响，水性的附着力促进剂性能往往不及油性的。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种附着力促进剂及制备方法，解决现有的附着力促进剂性能的附着力性能、相容性、稳定性差，不耐高温、使用寿命低以及不健康环保等问题。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种附着力促进剂，所述附着力促进剂由如下重量份的原料制成：3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷1-10份、N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二乙氧基硅烷1-5份、苯基三乙氧基硅烷10-60份、甲基苯基二乙氧基硅烷1-20份、二苯基二乙氧基硅烷1-5份、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷1-10份、丙烯酸乙酯1-10份、催化剂0.1-2份、水1-20份、中和剂0.1-2份、吸水剂1-5份。
优选的，所述催化剂为甲酸、柠檬酸或醋酸。
优选的，所述中和剂为碳酸钠或碳酸氢钠。
优选的，所述吸水剂为无水氯化钙、氧化钙、分子筛中的一种或多种。
本发明还提供了一种附着力促进剂的制备方法，该方法依次包括以下步骤：
步骤（1）：准备重量份比值的原料：3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷1-10份、N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二乙氧基硅烷1-5份、苯基三乙氧基硅烷10-60份、甲基苯基二乙氧基硅烷1-20份、二苯基二乙氧基硅烷1-5份、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷1-10份、丙烯酸乙酯1-10份、催化剂0.1-2份、水1-20份、中和剂0.1-2份、吸水剂1-5份；
步骤（2）：把步骤（1）准备的3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二乙氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加入至反应釜中搅拌均匀；
步骤（3）：慢慢滴加步骤（1）准备的水、催化剂和丙烯酸乙酯的混合物至步骤（2）的混合物中，滴加时间为90min，将混合物的料温控制在18℃～30℃之间，滴加完成后，在条件18℃～30℃下保温水解60min；
步骤（4）：将步骤（1）准备的苯基三乙氧基硅烷滴加至步骤（3）所得的混合物中，滴加时间为60min，滴加过程料温控制在18℃～30℃之间，滴加完成后，在条件18℃～30℃下保温水解60min；
步骤（5）：将步骤（4）所得的混合物升温至60℃～100℃回流反应60min，反应完成后，降温至50℃，加入步骤（1）准备的中和剂，中和，过滤；
步骤（6）：将步骤（5）过滤所得的物料升温至100℃，减压蒸馏120min后，降温至30℃，加入吸水剂，过滤，得到附着力促进剂，外观为微黄色透明液体。
优选的，步骤（1）中所述催化剂为甲酸、柠檬酸或醋酸，所述中和剂为碳酸钠或碳酸氢钠，所述吸水剂为无水氯化钙、氧化钙、分子筛中的一种或多种。
本发明实现的有益效果：（1）本发明的附着力促进剂适用于电镀金属防护涂料的制备，能增进涂料在经电镀处理的金属表面附着性，以形成致密而有一定韧性的涂层；所形成的涂层能长期牢固附着于金属表面，保证了涂层的外观及有效延长了涂层的使用时间。（2）本发明通过对不同的原料比例的控制，提高了反应活性，保证了不同基材之间的附着力，提供了长期的附着效果以及涂层的耐磨性、耐高温性及手感性等。（3）本发明的附着力促进剂的制备方法属于环境友好型，生产过程无需其他助剂，副产物为无毒害的乙醇及水的混合物，可收集回收处理。
附图说明
图1为将实施例1-5所制附着力促进剂添加于普通电镀金属防护涂料中，制得粉末涂料，具体原料配方。
图2为对图1所形成涂层的附着性进行试验测定，对照市售附着力促进剂赢创德固赛-LTW，测试结果。
附图仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制；为了更好说明本实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对于本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的；相同或相似的标号对应相同或相似的部件；附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员理解，下面将结合实施例对本发明进行进一步详细描述。具体如下：
实施例1
步骤（1）：将3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷2g、N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二乙氧基硅烷1g、甲基苯基二乙氧基硅烷10g、二苯基二乙氧基硅烷1g和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷10g加入至反应釜中搅拌均匀。
步骤（2）：慢慢滴加10g水、0.1g柠檬酸和5g丙烯酸乙酯的混合物至步骤（1）的混合物中，滴加时间为90min，将混合物的料温控制在18℃～30℃之间，滴加完成后，在条件18℃～30℃下保温水解60min。
步骤（3）：将45g苯基三乙氧基硅烷滴加至步骤（2）所得的混合物中，滴加时间为60min，滴加过程料温控制在18℃～30℃之间，滴加完成后，在条件18℃～30℃下保温水解60min。
步骤（4）：将步骤（3）所得的混合物升温至60℃～100℃回流反应60min。反应完成后，降温至50℃，加入中和剂碳酸钠2g，中和，过滤。
步骤（5）：将步骤（4）过滤所得的物料升温至100℃，减压蒸馏120min后，降温至30℃，加入吸水剂无水氯化钙2g，过滤，得到附着力促进剂，外观为微黄色透明液体。
实施例2
步骤（1）：将3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷2g、N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二乙氧基硅烷3g、甲基苯基二乙氧基硅烷6g、二苯基二乙氧基硅烷3g和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷5g加入至反应釜中搅拌均匀。
步骤（2）：慢慢滴加15g水、0.3g柠檬酸和2g丙烯酸乙酯的混合物至步骤（1）的混合物中，滴加时间为90min，将混合物的料温控制在18℃～30℃之间，滴加完成后，在条件18℃～30℃下保温水解60min。
步骤（3）：将50g苯基三乙氧基硅烷滴加至步骤（2）所得的混合物中，滴加时间为60min，滴加过程料温控制在18℃～30℃之间，滴加完成后，在条件18℃～30℃下保温水解60min。
步骤（4）：将步骤（3）所得的混合物升温至60℃～100℃回流反应60min。反应完成后，降温至50℃，加入中和剂碳酸钠2g，中和，过滤。
步骤（5）：将步骤（4）过滤所得的物料升温至100℃，减压蒸馏120min后，降温至30℃，加入吸水剂无水氯化钙3g，过滤，得到附着力促进剂，外观为微黄色透明液体。
实施例3
步骤（1）：将3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷4g、N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二乙氧基硅烷1g、甲基苯基二乙氧基硅烷15g、二苯基二乙氧基硅烷1g和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷6g加入至反应釜中搅拌均匀。
步骤（2）：慢慢滴加水18g、0.6g柠檬酸和1g丙烯酸乙酯的混合物至步骤（1）的混合物中，滴加时间为90min，将混合物的料温控制在18℃～30℃之间，滴加完成后，在条件18℃～30℃下保温水解60min。
步骤（3）：将60g苯基三乙氧基硅烷滴加至步骤（2）所得的混合物中，滴加时间为60min，滴加过程料温控制在18℃～30℃之间，滴加完成后，在条件18℃～30℃下保温水解60min。
步骤（4）：将步骤（3）所得的混合物升温至60℃～100℃回流反应60min。反应完成后，降温至50℃，加入中和剂碳酸钠2g，中和，过滤。
步骤（5）：将步骤（4）过滤所得的物料升温至100℃，减压蒸馏120min后，降温至30℃，加入吸水剂3g无水氯化钙，过滤，得到附着力促进剂，外观为微黄色透明液体。
实施例4
步骤（1）：将3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷5g、N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二乙氧基硅烷1g、甲基苯基二乙氧基硅烷20g、二苯基二乙氧基硅烷2g和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷10g加入至反应釜中搅拌均匀。
步骤（2）：慢慢滴加20g水、催化剂柠檬酸0.2g和3g丙烯酸乙酯的混合物至步骤（1）的混合物中，滴加时间为90min，将混合物的料温控制在18℃～30℃之间，滴加完成后，在条件18℃～30℃下保温水解60min。
步骤（3）：将60g苯基三乙氧基硅烷滴加至步骤（2）所得的混合物中，滴加时间为60min，滴加过程料温控制在18℃～30℃之间，滴加完成后，在条件18℃～30℃下保温水解60min。
步骤（4）：将步骤（3）所得的混合物升温至60℃～100℃回流反应60min。反应完成后，降温至50℃，加入中和剂碳酸钠2g，中和，过滤。
步骤（5）：将步骤（4）过滤所得的物料升温至100℃，减压蒸馏120min后，降温至30℃，加入吸水剂无水氯化钙3g，过滤，得到附着力促进剂，外观为微黄色透明液体。
实施例5
步骤（1）：将3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷5g、N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二乙氧基硅烷1g、甲基苯基二乙氧基硅烷50g、二苯基二乙氧基硅烷5g和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷5g加入至反应釜中搅拌均匀。
步骤（2）：慢慢滴加水12g、催化剂柠檬酸0.1g和2g丙烯酸乙酯的混合物至步骤（1）的混合物中，滴加时间为90min，将混合物的料温控制在18℃～30℃之间，滴加完成后，在条件18℃～30℃下保温水解60min。
步骤（3）：将50g苯基三乙氧基硅烷滴加至步骤（2）所得的混合物中，滴加时间为60min，滴加过程料温控制在18℃～30℃之间，滴加完成后，在条件18℃～30℃下保温水解60min。
步骤（4）：将步骤（3）所得的混合物升温至60℃～100℃回流反应60min。反应完成后，降温至50℃，加入中和剂碳酸钠2g，中和，过滤。
步骤（5）：将步骤（4）过滤所得的物料升温至100℃，减压蒸馏120min后，降温至30℃，加入吸水剂无水氯化钙5g，过滤，得到附着力促进剂，外观为微黄色透明液体。
将实施例1-5所制附着力促进剂添加于普通电镀金属防护涂料中，制得粉末涂料，具体原料配方如图1所示，并对所形成涂层的附着性进行试验测定，对照市售附着力促进剂赢创德固赛-LTW，测试结果如图2所示。
根据图1的配方制得的涂料刮于10cm2的电镀金属室温固化7天后进行性能测试，所制的涂层厚度均为25-30μm。
根据GB/T 9286-1998进行附着力测试；根据GB/T 20624.2-2006进行耐冲击测试；根据GB/T 1735-89进行耐热性测试；根据GB/T6739-2006进行铅笔硬度测试；根据GB/T2506-2001 进行耐磨性测试；如图2所示，电镀金属防护粉末涂料附着性测定结果表。从图2可知，加入本发明的附着力促进剂的涂层，附着力比加入其附着力促进剂的附着力好，同样，加入本发明的附着力促进剂的涂层耐冲击性及耐温性也优于加入其他附着力促进剂的，说明加入本发明的附着力促进剂能明显提高涂层与基材之间的附着力，且耐温性更佳。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种附着力促进剂，其特征在于：所述附着力促进剂由如下重量份的原料制成：3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷1-10份、N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二乙氧基硅烷1-5份、苯基三乙氧基硅烷10-60份、甲基苯基二乙氧基硅烷1-20份、二苯基二乙氧基硅烷1-5份、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷1-10份、丙烯酸乙酯1-10份、催化剂0.1-2份、水1-20份、中和剂0.1-2份、吸水剂1-5份。
2.根据权利要求1所述的附着力促进剂，其特征在于：所述催化剂为甲酸、柠檬酸或醋酸。
3.根据权利要求1所述的附着力促进剂，其特征在于：所述中和剂为碳酸钠或碳酸氢钠。
4.根据权利要求1所述的附着力促进剂，其特征在于：所述吸水剂为无水氯化钙、氧化钙、分子筛中的一种或多种。
5.一种附着力促进剂的制备方法，其特征在于，该方法依次包括以下步骤：
步骤（1）：准备重量份比值的原料：3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷1-10份、N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二乙氧基硅烷1-5份、苯基三乙氧基硅烷10-60份、甲基苯基二乙氧基硅烷1-20份、二苯基二乙氧基硅烷1-5份、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷1-10份、丙烯酸乙酯1-10份、催化剂0.1-2份、水1-20份、中和剂0.1-2份、吸水剂1-5份；
步骤（2）：把步骤（1）准备的3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二乙氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加入至反应釜中搅拌均匀；
步骤（3）：慢慢滴加步骤（1）准备的水、催化剂和丙烯酸乙酯的混合物至步骤（2）的混合物中，滴加时间为90min，将混合物的料温控制在18℃～30℃之间，滴加完成后，在条件18℃～30℃下保温水解60min；
步骤（4）：将步骤（1）准备的苯基三乙氧基硅烷滴加至步骤（3）所得的混合物中，滴加时间为60min，滴加过程料温控制在18℃～30℃之间，滴加完成后，在条件18℃～30℃下保温水解60min；
步骤（5）：将步骤（4）所得的混合物升温至60℃～100℃回流反应60min，反应完成后，降温至50℃，加入步骤（1）准备的中和剂，中和，过滤；
步骤（6）：将步骤（5）过滤所得的物料升温至100℃，减压蒸馏120min后，降温至30℃，加入吸水剂，过滤，得到附着力促进剂，外观为微黄色透明液体。
6.根据权利要求5所述的附着力促进剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述催化剂为甲酸、柠檬酸或醋酸，所述中和剂为碳酸钠或碳酸氢钠，所述吸水剂为无水氯化钙、氧化钙、分子筛中的一种或多种。
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