CN110437585A - 一种覆铜箔环氧玻纤布基层压板及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种覆铜箔环氧玻纤布基层压板，其中在制备覆铜箔环氧玻纤布基层压板所使用的粘黏剂的组成包括了溴化环氧树脂、溶剂、填料、四官能环氧树脂、固化剂、耦合剂和催化剂，使用该组分制备的粘黏剂可以使得覆铜箔环氧玻纤布基层压板具有优异的相比电痕化指数。本发明的覆铜箔环氧玻纤布基层压板具有更高的UV‑Blocking，优异的相比电痕化指数，数值均高于600V，并且通过本发明制备的覆铜箔环氧玻纤布基层压板具有优良的机械性能、电性能、化学性能，并且符合IPC‑4101/97的规范要求。

Description

一种覆铜箔环氧玻纤布基层压板及其制备工艺
技术领域
本发明涉及覆铜箔环氧玻纤布层压板技术领域，具体涉及一种覆铜箔环氧玻纤布基层压板及其制备工艺。
背景技术
覆铜板又称基材，它是由木浆纸或玻纤布等作为增强材料，浸以树脂，单面或双面覆以铜箔，经热压而成的一种板状材料，称为覆铜箔层压板。
随着科学技术的飞速发展，大规模工业集成化的形成，对人类自身居住环境造成无法弥补的损失，从而环境保护变得很迫切，近年来，电子技术飞速发展，电子产品对环境产生的影响日益严重，特别是电子垃圾产品，目前绝大部分电子产品系卤素阻燃，卤素燃烧后不但发烟量大，气味难闻，而且会产生腐蚀性很强的卤化氢，不符合全球电子工业新颁布的“绿色”法规的要求，其中说明了在新的无铅法规对全球的消费者和工业电子应用产生了实实在在的影响，这些法规在要求用于生产电子层压板的焊剂必须要保持无铅，而且由于要求新的无铅焊剂比原有的含铅焊剂拥有更高的熔化和应用温度，目前正在寻求可承受更高温度的新型层压板材料。
随着科学技术的发展，人类生活的安全性也是越发的收到社会各层的广泛关注，为提高电子产品的可靠性，安全性，特别是对于高分子材料覆铜板所测量的CTI值(comparative tracking index)在一定程度上可以衡量该高分子材料的安全性，CTI值是指材料表面能经受住50滴电解液(0.1％氯化铵水溶液)二没有形成漏电痕迹的最高电压值，其在一定程度上衡量此材料的绝缘安全性能，CTI值越高，代表材料的绝缘性越好(CTI≥600V，为0级；400≤CTI＜600V，为1级；250≤CTI＜400V，为2级；175≤CTI＜250V，为3级；100≤CTI＜175V，为4级；CTI＜100V为5级)，由此可以看出，CTI产品(CTI在600V以上)已成为电子行业研究发展的一个趋势。现有技术中却也存在一些具有较好的CTI值(相比漏电起痕指数)，但是还是存在耐热性差、不能满足目前行业日益发展的高耐热需求，所以缺乏一种具有高CTI值，并且就有良好的阻燃性能的产品来满足目前行业的迫切需求。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种高CTI覆铜箔环氧玻纤布基层压板及其生产工艺。
为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：
一种覆铜箔环氧玻纤布基层压板，其特征在于，所述覆铜箔环氧玻纤布使用的粘黏剂的组成包括了如下原料组分：溴化环氧树脂、溶剂、填料、四官能环氧树脂、固化剂和催化剂。
优选地，所述粘黏剂的组分还包括了耦合剂。
优选地，所述溶剂为二甲基甲酰胺。
优选地，所述填料为氢氧化铝。
优选地，所述固化剂为双氰胺。
优选地，所述耦合剂为硅烷。
优选地，所述催化剂为二甲基咪唑。
优选地，所述覆铜箔环氧玻纤布使用的粘黏剂按照如下重量份的原料比例制备而成：溴化环氧树脂60～70份、二甲基甲酰胺15～20份、氢氧化铝15～25份、四官能环氧树脂0.5～1份、双氰胺1.5～3份、硅烷0.1～0.3份和二甲基咪唑0.05～0.1份。
更优选地，所述覆铜箔环氧玻纤布使用的粘黏剂按照如下重量份的原料比例制备而成：溴化环氧树脂60～70份、二甲基甲酰胺15～20份、氢氧化铝18～23份、四官能环氧树脂0.6～0.8份、双氰胺1.8～2.6份、硅烷0.15～0.25份和二甲基咪唑0.05～0.08份。
更优选地，所述覆铜箔环氧玻纤布使用的粘黏剂按照如下重量份的原料比例制备而成：溴化环氧树脂68份、二甲基甲酰胺18份、氢氧化铝20份、四官能环氧树脂0.6份、双氰胺2.0份、硅烷0.2份和二甲基咪唑0.06份。
优选地，所述氢氧化铝粒径为1～6μm。
环氧树脂一般的储存方法是溶于丙酮中及盛放在铁桶里，其重量比例约为80％；双氰胺的用途是用固化剂之用，树脂在适当的温度下发生交联固化反应；2-甲基咪唑(2-MI)是用作催化作用，作用是引发及加快固化速度，此对于固化时间(S/G)的调整比较明显；丙二甲基甲酰胺(DMF)是作溶剂之用，主要用于调整胶液的黏度以及使胶液维持一个相对均匀稳定的体系，此对于上胶及半固化反应相当重要。
在CTI≥600的CEM-3覆铜箔层压板的研制中指出，氢氧化铝粒径大小对板材CTI有一定的影响，氢氧化铝粒径越大，板材的CTI有一定程度的下降，这可能是氢氧化铝的粒径越小，它在胶液中的分散越均匀、渗透性越好，在漏电起痕的发生场所附近存在的概率就越大，其效果也就更显著，所以本发明在该实验过程中选用的氢氧化铝的粒径为1～6μm。
本发明还提供了该相比电痕化指数高于600的覆铜箔环氧玻纤布基层压板，所使用的粘黏剂的制备方法，具体的包括了如下步骤：
(1)填料分散：将10～50份的溴化环氧树脂置于搅拌机桶中，再将二甲基甲酰胺加入搅拌机桶，开起搅拌机，保持转速大于1000rpm搅拌，在搅拌同时加入氢氧化铝，氢氧化铝添加完成后，继续保持大于1000rpm的转速搅拌4-5小时，得产物A；
(2)树脂入槽：四官能环氧树脂和剩余溴化环氧树脂加入至配料大槽中，开起搅拌机，在搅拌同时加入步骤(1)所得产物A，得到中间产物B；
(3)固化反应：向上述步骤(2)所得中间产物B中加入双氰胺、硅烷与二甲基咪唑至配料槽，继续搅拌5～6小时；
(4)检测固化时间：搅拌时间大于5小时后取样检测胶液固化时间，当胶液固化时间在250-360s时，停止搅拌，即得粘黏剂。
优选地，步骤(2)中在将四官能环氧树脂和剩余溴化环氧树脂加入至配料大槽中后需要开起搅拌机，一边搅拌一边加入通过步骤(1)得到的产物A，在添加之前需要确认产物A是处于完全分散的状态，分散不完全时需要继续用高速搅拌机进行分散，直至分散完全；
优选地，步骤(3)加入固化剂双氰胺与催化剂二甲基咪唑至配料大槽中的目的是使其将步骤(2)所得的环氧树脂充分发生固化反应，在此过程中需要持续搅拌大于5小时，
另外，本发明还提供了一种相比电痕化指数高于600的覆铜箔环氧玻纤布基层压板的生产工艺，具体的包括了如下步骤：
(1)将玻璃纤维布浸入粘黏剂中烘干，得到半固片；
(2)按照计划要求厚度，将一张或多张半固片进行堆叠；
(3)将步骤(2)所堆叠的半固片，单面或者双面覆上铜箔；
(4)将步骤(3)所得中间产品使用冷热分体式真空层压机进行热压；
(5)将上述步骤所得压合好的基板裁掉边料即可得。
优选地，所述步骤(1)中玻璃纤维布浸入粘黏剂的具体步骤为，将电子级玻璃纤维布驾于含浸机布架上，通过张力控制其前进，将玻璃布会通过浸满粘黏剂的含浸槽(粘黏剂通过管路泵入到含进槽中)，浸透粘黏剂的玻璃布会进入烘箱中，将多余的溶剂挥发掉以及进行树脂与固化剂的进一步反应。烘干后即可得到的半成品：即半固化片(简称PP)；
优选地，所述步骤(4)中的热压是利用高温使半固化片中树脂熔融，并于高压下将汽泡赶出，使树脂逐步硬化并与铜箔接着黏，其所依据的工序描述为，热压是利用高温高压将p(B－stage)树脂熔融，气体完全赶出并将树脂完全固化，完成pp层间及与铜箔的牢固粘结。根据扩散原理，这种粘结是通过界面上大分子之间的相互扩散、渗透，进而产生交织来实现。目前我司使用的压机为冷热分体式真空层压机，其主要制程参数为升温条件，压力及真空度控制；
所述热压机的参数如下：
起始阶段：时长25-35分钟，恒温80-140℃，压力50-70psi；
加热阶段：升温速率1.2-2.0℃/min，升温至170-180℃停止升温，压力50-70psi；
热压阶段：时长大于等于45分钟，恒温170-180℃，压力280-370psi；
冷却阶段：冷却速率小于2.5℃/min，冷却至室温停止冷却，压力30-50psi
优选地，所述步骤(5)裁剪是将压合好的基板裁掉边料，然后通过外观、厚度等进行检测后即可；
本方案所选的溴化环氧树脂为456A80型树脂，由于该树脂具有优良的耐UV功效，阻燃性能优异，含溴率为18～21wt％，四官能环氧树脂为431A70型树脂，环氧当量为200～240g/eq，具有优良的抗耐热性，耐UV block，应用于CERP，CCL，专为更高的UV-Bloching设计，更好的尺寸稳定性与通孔能力而设计。
一种相比电痕化指数高于600的覆铜箔环氧玻纤布基层压板，由上述高CTI覆铜箔环氧玻纤布基层压板的制备方法制备而成。
本发明益处
1、本发明的覆铜箔环氧玻纤布基层压板具有更高的UV-Blocking，经过大量的层压成型实验及制得的板材性能测试得到本方案；
2、通过本方案制备覆铜箔环氧玻纤布基层压板具有优异的耐漏电起痕性，CTI≥600V，覆铜箔环氧玻纤布基层压板的耐热性并达到了UL94V0的阻燃等级；
3、通过本方案制备覆铜箔环氧玻纤布基层压板具有优良的机械性能、电性能、化学性能，并且符合IPC-4101/97的规范要求。
具体实施方式
以下实施例仅是对本发明的进一步阐述与说明，而不是对本发明范围的限制。下面参照实施例进一步详细阐述本发明，但是本领域技术人员应当理解，本发明并不限于这些实施例以及使用的制备方法。而且，本领域技术人员根据本发明的描述可以对本发明进行等同替换、组合、改良或修饰，但这些都将包括在本发明的范围内
实施例1
覆铜箔环氧玻纤布基层压板的制备方法，具体步骤为：
(1)将电子级玻璃纤维布驾于含浸机布架上，通过张力控制其前进，将玻璃布会通过浸满粘黏剂的含浸槽，将浸透粘黏剂的玻璃布放进175℃的烘箱中2min，确保将多余的溶剂挥发掉即可得到的半成品：即半固化片(简称PP)，烘干，得到半固片；
(2)将3张半固片进行堆叠；
(3)将堆叠好的的半固片，双面覆上铜箔；
(4)将步骤(3)所得产品使用冷热分体式真空层压机进行热压；
(5)将热压后所得压合好的基板裁掉边料，然后通过外观、厚度等进行检测后即可。
热压所依据的原理是：是利用高温使半固化片中树脂熔融，并于高压下将汽泡赶出，使树脂逐步硬化并与铜箔接着黏，其所依据的工序描述为，热压是利用高温高压将p(B－stage)树脂熔融，气体完全赶出并将树脂完全固化，完成pp层间及与铜箔的牢固粘结。根据扩散原理，这种粘结是通过界面上大分子之间的相互扩散、渗透，进而产生交织来实现。目前我司使用的压机为冷热分体式真空层压机，其主要制程参数为升温条件，压力及真空度控制；
所述热压机的参数如下：
起始阶段：时长28分钟，恒温90℃，压力50psi；
加热阶段：升温速率1.4℃/min，升温至175℃停止升温，压力60psi；
热压阶段：时长50分钟，恒温180℃，压力300psi；
冷却阶段：冷却速率小于2.5℃/min，冷却至室温停止冷却，压力40psi
在制备覆铜箔环氧玻纤布基层压板过程中使用到的粘黏剂的成分为，按照重量份数量溴化环氧树脂60份、二甲基甲酰胺16份、氢氧化铝17份、四官能环氧树脂0.6份、双氰胺1.6份、硅烷0.16份和二甲基咪唑0.05份；
具体的该粘黏剂的制备方法为：
(1)填料分散：将20份的溴化环氧树脂置于搅拌机桶中，再将16份的二甲基甲酰胺加入搅拌机桶，开起搅拌机，保持转速1200rpm搅拌，在搅拌同时加入17份氢氧化铝，边加边搅拌，待氢氧化铝添加完成后，继续保持1200rpm的转速搅拌4.5小时，确保其分散完全，当分散不完全的时候可以继续进行搅拌，直至完全分散，得产物A；
(2)树脂入槽：将0.6份的四官能环氧树脂和剩余40份的溴化环氧树脂加入至配料大槽中，开起搅拌机，在搅拌同时加入步骤(1)所得产物A，得到中间产物B；
(3)固化反应：向上述所得的中间产物B中加入1.6份双氰胺、硅烷0.16份和0.05份二甲基咪唑至配料槽，继续搅拌5个小时；
(4)检测固化时间：搅拌时间大于5小时后取样检测胶液固化时间，当胶液固化时间在250-360s时，停止搅拌，即得粘黏剂。
实施例2
覆铜箔环氧玻纤布基层压板的制备方法包括了如下步骤：
(1)将电子级玻璃纤维布驾于含浸机布架上，通过张力控制其前进，将玻璃布会通过浸满粘黏剂的含浸槽，将浸透粘黏剂的玻璃布放进180℃的烘箱中1min，确保将多余的溶剂挥发掉即可得到的半成品：即半固化片(简称PP)，烘干，得到半固片；
(2)将7张半固片进行堆叠；
(3)将堆叠好的的半固片，双面覆上铜箔；
(4)将步骤(3)所得产品使用冷热分体式真空层压机进行热压；
(5)将热压后所得压合好的基板裁掉边料，然后通过外观、厚度等进行检测后即可。
热压所依据的原理是：是利用高温使半固化片中树脂熔融，并于高压下将汽泡赶出，使树脂逐步硬化并与铜箔接着黏，其所依据的工序描述为，热压是利用高温高压将p(B－stage)树脂熔融，气体完全赶出并将树脂完全固化，完成pp层间及与铜箔的牢固粘结。根据扩散原理，这种粘结是通过界面上大分子之间的相互扩散、渗透，进而产生交织来实现。目前我司使用的压机为冷热分体式真空层压机，其主要制程参数为升温条件，压力及真空度控制；
所述热压机的参数如下：
起始阶段：时长28分钟，恒温90℃，压力50psi；
加热阶段：升温速率1.4℃/min，升温至175℃停止升温，压力60psi；
热压阶段：时长50分钟，恒温180℃，压力300psi；
冷却阶段：冷却速率小于2.5℃/min，冷却至室温停止冷却，压力40psi
在制备覆铜箔环氧玻纤布基层压板过程中使用到的粘黏剂的成分为，按照重量份数量溴化环氧树脂65份、二甲基甲酰胺18份、氢氧化铝19份、四官能环氧树脂0.7份、双氰胺1.8份、硅烷0.23份和二甲基咪唑0.05份；
具体的该粘黏剂的制备方法为：
(1)填料分散：将40份的溴化环氧树脂置于搅拌机桶中，再将18份的二甲基甲酰胺加入搅拌机桶，开起搅拌机，保持转速1200rpm搅拌，在搅拌同时加入19份氢氧化铝，边加边搅拌，待氢氧化铝添加完成后，继续保持1200rpm的转速搅拌4.5小时，确保其分散完全，当分散不完全的时候可以继续进行搅拌，直至完全分散，得产物A；
(2)树脂入槽：将0.7份的四官能环氧树脂和剩余25份的溴化环氧树脂加入至配料大槽中，开起搅拌机，在搅拌同时加入步骤(1)所得产物A，得到中间产物B；
(3)固化反应：向上述所得的中间产物B中加入1.8份双氰胺、硅烷0.23份和0.05份二甲基咪唑至配料槽，继续搅拌5个小时；
(4)检测固化时间：搅拌时间大于5小时后取样检测胶液固化时间，当胶液固化时间在250-360s时，停止搅拌，即得粘黏剂。
实施例3
覆铜箔环氧玻纤布基层压板的制备方法包括了如下步骤：
(1)将电子级玻璃纤维布驾于含浸机布架上，通过张力控制其前进，将玻璃布会通过浸满粘黏剂的含浸槽，将浸透粘黏剂的玻璃布放进180℃的烘箱中2min，确保将多余的溶剂挥发掉即可得到的半成品：即半固化片(简称PP)，烘干，得到半固片；
(2)将7张半固片进行堆叠；
(3)将堆叠好的的半固片，双面覆上铜箔；
(4)将步骤(3)所得产品使用冷热分体式真空层压机进行热压；
(5)将热压后所得压合好的基板裁掉边料，然后通过外观、厚度等进行检测后即可。
热压所依据的原理是：是利用高温使半固化片中树脂熔融，并于高压下将汽泡赶出，使树脂逐步硬化并与铜箔接着黏，其所依据的工序描述为，热压是利用高温高压将p(B－stage)树脂熔融，气体完全赶出并将树脂完全固化，完成pp层间及与铜箔的牢固粘结。根据扩散原理，这种粘结是通过界面上大分子之间的相互扩散、渗透，进而产生交织来实现。目前我司使用的压机为冷热分体式真空层压机，其主要制程参数为升温条件，压力及真空度控制；
所述热压机的参数如下：
起始阶段：时长28分钟，恒温90℃，压力50psi；
加热阶段：升温速率1.4℃/min，升温至175℃停止升温，压力60psi；
热压阶段：时长50分钟，恒温180℃，压力300psi；
冷却阶段：冷却速率小于2.5℃/min，至室温停止冷却，压力40psi
在制备覆铜箔环氧玻纤布基层压板过程中使用到的粘黏剂的成分为，按照重量份数量溴化环氧树脂68份、二甲基甲酰胺18份、氢氧化铝20份、四官能环氧树脂0.6份、双氰胺2.0份、硅烷0.2份和二甲基咪唑0.06份；
具体的该粘黏剂的制备方法为：
(1)填料分散：将45份的溴化环氧树脂置于搅拌机桶中，再将18份的二甲基甲酰胺加入搅拌机桶，开起搅拌机，保持转速1200rpm搅拌，在搅拌同时加入20份氢氧化铝，边加边搅拌，待氢氧化铝添加完成后，继续保持1200rpm的转速搅拌4.5小时，确保其分散完全，当分散不完全的时候可以继续进行搅拌，直至完全分散，得产物A；
(2)树脂入槽：将0.6份的四官能环氧树脂和剩余23份的溴化环氧树脂加入至配料大槽中，开起搅拌机，在搅拌同时加入步骤(1)所得产物A，得到中间产物B；
(3)固化反应：向上述所得的中间产物B中加入2.0份双氰胺、硅烷0.2份和0.06份二甲基咪唑至配料槽，继续搅拌5个小时；
(4)检测固化时间：搅拌时间大于5小时后取样检测胶液固化时间，当胶液固化时间在250-360s时，停止搅拌，即得粘黏剂。
性能检测
对实施例1-3制得的耐热覆铜箔环氧玻纤布基层压板按IPC-4101/97的要求对其主要性能进行测试，测试结果如表1所示。
表1性能数据表
由表1可知，实施例1-3的覆铜箔环氧玻纤布基层压板的CTI值均处于≥600的水平(受CTI测试仪的额定工作电压限制，超过600V不能测试)。由此证明，按照本发明的制备方法制备的粘黏剂可以使得覆铜箔环氧玻纤布基层压板具有较高的CTI值，并且具有良好的耐热性能，并且本发明制备的覆铜箔环氧玻纤布基层压板的耐热性并达到了UL94V0的阻燃等级，各项性能指标良好。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种覆铜箔环氧玻纤布基层压板，其特征在于，所述覆铜箔环氧玻纤布使用的粘黏剂包括如下原料：溴化环氧树脂、溶剂、填料、四官能环氧树脂、固化剂和催化剂。
2.根据权利要求1所述的覆铜箔环氧玻纤布基层压板，其特征在于，所述粘黏剂还包括耦合剂。
3.根据权利要求1或2所述的覆铜箔环氧玻纤布基层压板，其特征在于，所述溶剂为二甲基甲酰胺。
4.根据权利要求1～3所述的覆铜箔环氧玻纤布基层压板，其特征在于，所述填料为氢氧化铝。
5.根据权利要求1～4所述的覆铜箔环氧玻纤布基层压板，其特征在于，所述固化剂为双氰胺，所述催化剂为二甲基咪唑。
6.根据权利要求2～5所述的覆铜箔环氧玻纤布基层压板，其特征在于，所述耦合剂为硅烷。
7.根据权利要求2所述的覆铜箔环氧玻纤布基层压板，其特征在于，所述粘黏剂按照如下重量份的原料制备而成：溴化环氧树脂60～70份、二甲基甲酰胺15～20份、氢氧化铝15～25份、四官能环氧树脂0.5～1份、双氰胺1.5～3份、硅烷0.1～0.3份和二甲基咪唑0.05～0.1份。
8.根据权利要求8所述的覆铜箔环氧玻纤布基层压板，其特征在于，所述粘黏剂按照如下重量份的原料制备而成：溴化环氧树脂68份、二甲基甲酰胺18份、氢氧化铝20份、四官能环氧树脂0.6份、双氰胺2.0份、硅烷0.2份和二甲基咪唑0.06份。
9.根据权利要求7～8所述的覆铜箔环氧玻纤布基层压板，其特征在于，所述粘黏剂制备方法包括了如下步骤：
(1)填料分散：将10～50份的溴化环氧树脂置于搅拌机桶中，再将二甲基甲酰胺加入搅拌机桶，开起搅拌机，保持转速大于1000rpm搅拌，在搅拌同时加入氢氧化铝，氢氧化铝添加完成后，继续保持大于1000rpm的转速搅拌4-5小时，得产物A；
(2)树脂入槽：四官能环氧树脂和剩余溴化环氧树脂加入至配料大槽中，开起搅拌机，在搅拌同时加入步骤(1)所得产物A，得到中间产物B；
(3)固化反应：向上述步骤(2)所得中间产物B中加入双氰胺、硅烷和二甲基咪唑至配料槽，继续搅拌5～6小时；
(4)检测固化时间：搅拌时间大于5小时后取样检测胶液固化时间，当胶液固化时间在250-360s时，停止搅拌，即得粘黏剂。
10.一种覆铜箔环氧玻纤布基层压板的生产工艺，包括了如下步骤：
(1)将玻璃纤维布浸入粘黏剂中烘干，得到半固片；
(2)按照计划要求厚度，将一张或多张半固片进行堆叠；
(3)将步骤(2)所堆叠的半固片，单面或者双面覆上铜箔；
(4)将步骤(3)所得中间产品使用冷热分体式真空层压机进行热压；
(5)将上述步骤所得压合好的基板裁掉边料即可得。
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