CN110437204A - 一种尼古丁盐及其制备方法和应用该尼古丁盐的电子烟油 - Google Patents

一种尼古丁盐及其制备方法和应用该尼古丁盐的电子烟油 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种尼古丁盐及其制备方法和应用该尼古丁盐的电子烟油。一种尼古丁盐，由质量比为1:2‑4的3，5‑二羟基苯甲酸和尼古丁制成；其制备方法为：将3,5‑二羟基苯甲酸和尼古丁放入反应器中，控制温度为80‑150℃，搅拌速度为200‑500r/min，回流比为2:1，回流反应0.5‑2h，冷却至室温，制得尼古丁盐。本发明的尼古丁盐可用于制备电子烟油，其具有刺激性低，击喉感舒适，能缓解了抽吸后口干舌燥、恶心干呕、咳嗽、痰多症状的优点。

Description

一种尼古丁盐及其制备方法和应用该尼古丁盐的电子烟油
技术领域
本发明涉及电子烟烟油技术领域，更具体地说，它涉及一种尼古丁盐及其制备方法和应用该尼古丁盐的电子烟油。
背景技术
电子烟是一种非燃烧的烟类替代性产品，有着与香烟相似的外观，烟油在电子烟雾化器的作用下产生雾气，类似于真烟的烟气，满足消费者的快感和使用习惯，但又与香烟有这本质的不同，不燃烧、不含焦油、一氧化碳等有害物质。
尼古丁俗名烟碱，是一种存在与茄科植物的生物碱，也是烟草的重要成分，电子烟油中通常使用的尼古丁形式叫做“游离碱”尼古丁，传统的“游离碱”尼古丁在提高电子设备对血液尼古丁的输入上并不理想，过高的尼古丁含量仅仅停留在对喉咙的过度刺激，电子烟使用者很难获得抽烟一样的满足感。
因此，研发一种击喉感舒适，刺激性低的尼古丁盐是需要解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的第一个目的在于提供一种尼古丁盐，其具有刺激性低，击喉感舒适的优点。
本发明的第二个目的在于提供一种尼古丁盐的制备方法，其具有简单易于操作的优点。
本发明的第三个目的在于提供一种电子烟油，其具有吸食后能降低口干舌燥、恶心干呕等症状的优点。
为实现上述第一个目的，本发明提供了如下技术方案：一种尼古丁盐，由质量比为1:2-4的3，5-二羟基苯甲酸和尼古丁制成。
通过采用上述技术方案，由于采用3,5-二羟基苯甲酸和尼古丁制备尼古丁盐，3,5-二羟基苯甲酸能使尼古丁盐在较低的温度下蒸发，降低尼古丁盐中的pH值，从而使得喉部更加光滑，提高尼古丁盐的入喉顺畅感，使抽吸味更加醇和、回味更甘甜，减少对鼻腔和喉咙的冲击感，同时使尼古丁盐血液穿透力强，更加容易吸收，能有效解除烟瘾。
进一步地，所述尼古丁的纯度为99％。
为实现上述第二个目的，本发明提供了如下技术方案：一种尼古丁盐的制备方法，包括以下步骤：
将3,5-二羟基苯甲酸和尼古丁放入反应器中，控制温度为80-150℃，搅拌速度为200-500r/min，回流比为2:1，回流反应0.5-2h，冷却至室温，制得尼古丁盐。
通过采用上述技术方案，将3,5-二羟基苯甲酸和尼古丁回流搅拌反应，操作简单，生产方便、安全。
进一步地，所述尼古丁盐置于温度为4-6℃的环境下储藏。
通过采用上述技术方案，尼古丁盐处于自然状态下更稳定，在4-6℃是不易发生尼古丁降解，不易使尼古丁盐变色。
为实现上述第二个目的，本发明提供了如下技术方案：一种电子烟油，其特征在于，包括所述的尼古丁盐。
进一步地，包括以下重量份的物质：3.5-4.2份尼古丁盐、34.5-36.5份丙二醇、48-50份甘油、11-12份香精。
通过采用上述技术方案，丙二醇起到溶解香精的作用，甘油其增加产出的烟雾量，香精用以调节电子烟油的口味，使电子烟油适用于不同的吸烟人士。
进一步地，所述香精为薄荷味香精、草莓味香精、苹果味香精、芒果味香精、葡萄味香精、绿豆味香精、红豆味香精、橘子味香精中的一种或几种的组合物。
通过采用上述技术方案，草莓、苹果、芒果、葡萄、橘子味香精能使电子烟油具有持续、优良、自然的水果香气，同时薄荷、绿豆、红豆香精具有生津止渴的功效，能有效降低丙二醇和甘油的甜腻感，缓解消费者抽吸完电子烟后口干舌燥、恶心干呕、咳嗽痰多的症状。
进一步地，所述花茶浓缩物由以下方法制成：
(1)将120-180重量份麦冬根、80-140重量份玉蝴蝶和150-200重量份西洋参加入300-800重量份水中，煎煮1-2h，制得煎煮液；
(2)将80-100重量份金银花、60-80重量份菊花和40-80重量份胖大海加入240-360重量份温度为90-100℃的热水中，浸泡10-15min，过滤，得滤液，将煎煮液和滤液按照1:1-1.5的比例混合，浓缩，制得浓缩液；
(3)向浓缩液中加入与蜂蜜和无花果汁，浓缩液与蜂蜜、无花果汁的质量比为1:0.1-0.3:0.2-0.4。
通过采用上述技术方案，麦冬味甘、微苦，性微寒，归胃、肺、心经，有养阴润肺、益胃生津、清心除烦的功效，能生津止渴和润肺止咳；玉蝴蝶润肺具有清肺利咽、疏肝和胃的功效；西洋参能清热解毒、润肺止咳；金银花性寒、味甘，入肺、心、胃经，能清热解毒，菊花经浸泡后，具有清凉、降火气、润喉等功效，胖大海味甘、性凉，入肺、大肠经，具有清肺热、利咽喉、解毒、润肠通便、润喉化痰的功效，麦冬、玉蝴蝶和西洋参经煎煮后，有效成分析出，将煎煮液与金银花、菊花和胖大海的浸泡滤液混合浓缩，制得的浓缩液中加入蜂蜜和无花果汁，具有抗菌消炎、散痛止痒的作用，花茶浓缩液中多种成分相互协同作用，有效润肺止咳、生津止渴、抗菌消炎的作用，能有效防止喉咙因抽吸电子烟油时发炎咳嗽，恶心干呕，吸食后出现口干舌燥的现象。
进一步地，所述中药提取物由以下方法制成：(1)将30-50重量份薏仁、40-50重量份陈皮和35-50重量份款冬花粉碎，加入100-200重量份乙醇，搅拌溶解；
(2)将50-60重量份蒲公英用80-100重量份温度为85-95℃的热水浸泡10-15min，制得浸泡液，向浸泡液中加入20-30重量份杏仁粉和35-50重量份玉竹汁，混合均匀，蒸煮20-30min，过滤，滤液与步骤(1)所得物混合，浓缩，制得中药提取物。
通过采用上述技术方案，薏仁性凉，味甘，入脾、肺、肾经，具有清热、镇咳之效，陈皮和款冬花具有润肺下气，化痰止咳的功效，蒲公英有较好的抗菌消炎作用，杏仁粉具有镇咳化痰、理肺、润肺、固肺的效果，玉竹汁具有润燥、清热、生津、止咳的功效，将多种物质制成的中药提取物具有抗菌消炎、生津止渴、润肺止咳的效果，能有效防止吸食电子烟时喉咙发炎而咳嗽、恶心干呕，吸食后口干舌燥的现象出现。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
第一、由于本发明采用3,5-二羟基苯甲酸和尼古丁混合制备尼古丁盐，使得尼古丁盐能在较低温度下蒸发，成雾效果好，同时降低尼古丁中的pH值，减少对喉部和鼻腔的刺激，使入喉干更加光滑顺畅，同时使尼古丁盐更易于吸收，有效解决烟瘾。
第二、本发明中优选采用苹果、橘子、芒果等水果味香精和薄荷、绿豆、红豆味香精掺入电子烟油中，使电子烟油中具有持续不断的、自然的水果香气，且薄荷、绿豆和红豆具有生津止渴的功效，使电子烟吸食后不会口干舌燥。
第三、本发明中优选采用麦冬、玉蝴蝶和西洋参的煎煮液与金银花、菊花和胖大海的浸泡过滤液浓缩，并加入蜂蜜和无花果汁，制成的花茶浓缩物具有抗菌消炎、生津止渴、润肺止咳的功效，使电子烟油在抽吸时，不易引起抽吸者出现咳嗽、恶心干呕和口干舌燥等现象。
第四、本发明中优选采用乙醇溶解薏仁、陈皮和款冬花，再与蒲公英、杏仁粉和玉竹汁混合，制备的中药提取物，其具有防止咽喉发炎，使喉咙顺畅，润喉润肺的功效，有效防止抽吸者抽吸电子烟时出现咳嗽、恶心干呕、痰多和口干舌燥的现象。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
花茶浓缩物的制备例1-3
制备例1：(1)将120g麦冬根、80g玉蝴蝶和150g西洋参加入300g水中，煎煮1h，制得煎煮液；
(2)将80g金银花、60g菊花和40g胖大海加入240g温度为90℃的热水中，浸泡10min，过滤，得滤液，将煎煮液和滤液按照1:1的比例混合，浓缩，制得浓缩液；
(3)向浓缩液中加入与蜂蜜和无花果汁，浓缩液与蜂蜜、无花果汁的质量比为1:0.1:0.2。
制备例2：(1)将150g麦冬根、110g玉蝴蝶和180g西洋参加入500g水中，煎煮1.5h，制得煎煮液；
(2)将90g金银花、70g菊花和60g胖大海加入300g温度为95℃的热水中，浸泡13min，过滤，得滤液，将煎煮液和滤液按照1:1.3的比例混合，浓缩，制得浓缩液；
(3)向浓缩液中加入与蜂蜜和无花果汁，浓缩液与蜂蜜、无花果汁的质量比为1:0.2:0.3。
制备例3：(1)将180g麦冬根、140g玉蝴蝶和200g西洋参加入800g水中，煎煮2h，制得煎煮液；
(2)将100g金银花、80g菊花和80g胖大海加入360g温度为100℃的热水中，浸泡15min，过滤，得滤液，将煎煮液和滤液按照1:1.5的比例混合，浓缩，制得浓缩液；
(3)向浓缩液中加入与蜂蜜和无花果汁，浓缩液与蜂蜜、无花果汁的质量比为1:0.3:0.4。
中药提取物的制备例4-6
制备例4：(1)将30g薏仁、40g陈皮和35g款冬花粉碎，加入100g乙醇，搅拌溶解；
(2)将50g蒲公英用80g温度为85℃的热水浸泡15min，制得浸泡液，向浸泡液中加入20g杏仁粉和35g玉竹汁，混合均匀，蒸煮20min，过滤，滤液与步骤(1)所得物混合，浓缩，制得中药提取物。
制备例5：(1)将40g薏仁、45g陈皮和45g款冬花粉碎，加入150g乙醇，搅拌溶解；(2)将55g蒲公英用90g温度为90℃的热水浸泡13min，制得浸泡液，向浸泡液中加入25g杏仁粉和45g玉竹汁，混合均匀，蒸煮25min，过滤，滤液与步骤(1)所得物混合，浓缩，制得中药提取物。
制备例6：(1)将50g薏仁、50g陈皮和50g款冬花粉碎，加入200g乙醇，搅拌溶解；(2)将60g蒲公英用100g温度为95℃的热水浸泡10min，制得浸泡液，向浸泡液中加入30g杏仁粉和50g玉竹汁，混合均匀，蒸煮30min，过滤，滤液与步骤(1)所得物混合，浓缩，制得中药提取物。
实施例
实施例1：一种电子烟油，其原料如表1所示，其中香精为薄荷味香精，尼古丁盐的制备方法如下：将质量比为1:2的3,5-二羟基苯甲酸和尼古丁放入反应器中，控制温度为80℃，搅拌速度为200r/min，回流比为2:1，回流反应2h，冷却至室温，制得尼古丁盐，其中尼古丁的纯度为99％，该尼古丁盐的储存温度为4℃。
表1实施例1-8中电子烟油的原料配比
实施例2：一种电子烟油，其原料如表1所示，其中香精为质量比为1:1:1的苹果味香精、芒果味香精和葡萄味香精，尼古丁盐的制备方法如下：将质量比为1:3的3,5-二羟基苯甲酸和尼古丁放入反应器中，控制温度为100℃，搅拌速度为300r/min，回流比为2:1，回流反应1h，冷却至室温，制得尼古丁盐，其中尼古丁的纯度为99％，该尼古丁盐的储存温度为5℃。
实施例3：一种电子烟油，其原料如表1所示，其中香精为草莓味香精，尼古丁盐的制备方法如下：将质量比为1:3.16的3,5-二羟基苯甲酸和尼古丁放入反应器中，控制温度为120℃，搅拌速度为400r/min，回流比为2:1，回流反应50h，冷却至室温，制得尼古丁盐，其中尼古丁的纯度为99％，该尼古丁盐的储存温度为6℃。
实施例4：一种电子烟油，其原料如表1所示，其中香精为质量比为1:1:1的绿豆味香精、红豆味香精和橘子味香精，尼古丁盐的制备方法如下：将质量比为1:3.5的3,5-二羟基苯甲酸和尼古丁放入反应器中，控制温度为130℃，搅拌速度为500r/min，回流比为2:1，回流反应1h，冷却至室温，制得尼古丁盐，其中尼古丁的纯度为99％，该尼古丁盐的储存温度为4℃。
实施例5：一种电子烟油，其原料如表1所示，其中香精为质量比为1:1的草莓味香精和橘子味香精，尼古丁盐的制备方法如下：将质量比为1:3.8的3,5-二羟基苯甲酸和尼古丁放入反应器中，控制温度为150℃，搅拌速度为500r/min，回流比为2:1，回流反应1h，冷却至室温，制得尼古丁盐，其中尼古丁的纯度为99％，该尼古丁盐的储存温度为4℃。
实施例6：一种电子烟油，其原料配比如表1所示，与实施例1的区别在于，还包括花茶浓缩物和中药提取物，花茶提取物由制备例1制成，中药提取物由制备例4制成。
实施例7：一种电子烟油，其原料配比如表1所示，与实施例1的区别在于，还包括花茶浓缩物和中药提取物，花茶提取物由制备例2制成，中药提取物由制备例5制成。
实施例8：一种电子烟油，其原料配比如表1所示，与实施例1的区别在于，还包括花茶浓缩物和中药提取物，花茶提取物由制备例3制成，中药提取物由制备例6制成。
对比例对比例1：以申请号为201810954555.8的中国发明专利申请文件中实施例3制备的电子烟油作为对照，电子烟油的制备步骤具体如下：
(1)称取178g尼古丁、216g甘油酸、606g丙二醇；(2)将甘油酸和丙二醇混合，搅拌，得到甘油酸丙二醇混合溶液；(3)将甘油酸丙二醇混合溶液与尼古丁缓缓混合后，在65℃条件下以转速200转/分保温搅拌反应6小时，然后降温至常温，得到澄清黄色的电子烟油。
对比例2：以申请号为201410030927.X的中国发明专利文件中实施例1制备的电子烟油作为对照，一种电子烟油，其制备方法包括以下步骤：(1)选自干燥的西洋参，先将其清洗并切碎；(2)将上一步骤中的碎片投入至提取器中，并按1kg碎西洋参加入5-10L的比例加入75-95％的食用酒精；(3)对上一步骤中提取容器内的原料进行加热回流提取，提取8-10小时，然后静置、冷却至室温；(4)对上一步骤中的原料进行过滤、去渣，得到提取液；(5)对上一步骤中得到的提取液过滤，所得滤液经浓缩罐浓缩至密度在1.0以上，得到组合物A；(6)将上一步骤中所得组合物A按照重量百分比0.8-3.5％加入普通电子烟烟油中，搅拌均匀得到成品。
对比例3：以申请号为201410817941.4的中国发明专利文件中实施例1制备的真空冷冻干燥水果粒电子烟油作为对照，取苹果肉，装入冻干盘中放入-30℃冷库中预冷15分钟，打碎并压制成块；然后将预冷的成块苹果放入真空冷冻干燥机中，控制加热板温度从室温升至60℃下干燥30个小时，控制加热过程中真空度为30pa，真空冷冻干燥后的破损成5目的球形颗粒。称取真空冷冻干燥后的苹果粒10g，加入到基础油(由香精香料：去离子水：丙三醇：丙二醇为150g:150g:650g:50g混合制成的1000g基础油)990g中，搅拌混合均匀即得真空冷冻干燥苹果粒电子烟油产品。
性能检测试验一、感官评价：按照实施例1-8和对比例1-3中方法制备电子烟油，并将上述实施例和对比例中的电子烟油添加到电子烟装置中，随机抽取100名吸烟人士吸食后进行感官效果评价，感官评价标准如表2所示，每项感官评价结果取100名吸烟人士评分的平均值，感官评价结果如表3所示。
表2感官评价标准
表3感官评价结果
二、吸食表现：按照实施例6-8和对比例1-3中的方法制备电子烟油，并随机抽取100名吸食电子烟后易出现口干舌燥、恶心干呕、痰多等现象的吸烟人士，连续抽吸10口，每口间隔10秒，且抽吸电子烟油的时间不少于5分钟，观察和记录吸烟人士在抽吸过程咳嗽、恶心和干呕的人数以及抽吸后口感舌燥、痰多的人数，并将结果记录于表4中。
表4实施例6-8和对比例1-3制备的电子烟油抽吸后表现
由表4中数据可以看出，抽吸由实施例6-8制备的电子烟油的吸烟人士，抽吸后仅有1-2人出现口干舌燥现象，有2-3人抽吸后出现恶心干呕现象，出现咳嗽、痰多现象的人数也在1-2人，总占比较小，说明实施例6-8制备的电子烟油抽吸后能有效缓解口干舌燥症状，并防止吸烟者抽吸时恶心干呕、咳嗽痰多。
而对比例1-3制备的电子烟油，出现口干舌燥、恶心干呕、痰多咳嗽现象的人数较多，总占比较大。
三、戒烟效果：按照实施例1-8和对比例1-3中的方法制备电子烟油，并加入电子烟装置中，随机抽取110名吸烟人士，随机分为11组，每组10人，11组吸烟人士对应吸食由实施例1-8和对比例1-3制备的电子烟，记录每组吸烟人士每次吸食电子烟距离上次吸食电子烟的间隔时间，每组10人取平均值，如表5所示，观察电子烟油的戒烟效果。
表5吸食各实施例和各对比例制备的电子烟油的戒烟效果
由表5中数据可以看出，吸烟人士在抽吸实施例1-8制备的电子烟油时，两次吸烟时间间隔逐渐变长，戒烟效果明显，而对比例1-3制备的电子烟油，在抽吸后，两次吸烟时间间隔增长不明显，戒烟效果不如实施例1-8制备的电子烟油。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种尼古丁盐，其特征在于，由质量比为1:2-4的3，5-二羟基苯甲酸和尼古丁制成。
2.根据权利要求1所述的尼古丁盐，其特征在于，所述尼古丁的纯度为99%。
3.一种根据权利要求1-2任一项所述的尼古丁盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将3,5-二羟基苯甲酸和尼古丁放入反应器中，控制温度为80-150℃，搅拌速度为200-500r/min，回流比为2:1，回流反应0.5-2h，冷却至室温，制得尼古丁盐。
4.根据权利要求1所述的尼古丁盐的制备方法，其特征在于，所述尼古丁盐置于温度为4-6℃的环境下储藏。
5.一种电子烟油，其特征在于，包括权利要求1-4任一项所述的尼古丁盐。
6.根据权利要求5所述的电子烟油，其特征在于，包括以下重量份的物质：3.5-4.2份尼古丁盐、34.5-36.5份丙二醇、48-50份甘油、11-12份香精。
7.根据权利要求6所述的电子烟油，其特征在于，所述香精为薄荷味香精、草莓味香精、苹果味香精、芒果味香精、葡萄味香精、绿豆味香精、红豆味香精、橘子味香精中的一种或几种的组合物。
8.根据权利要求6所述的电子烟油，其特征在于，还包括13.5-18.5份花茶浓缩物和10.6-16.2份中药提取物。
9.根据权利要求8所述的电子烟油，其特征在于，所述花茶浓缩物由以下方法制成：
（1）将120-180重量份麦冬根、80-140重量份玉蝴蝶和150-200重量份西洋参加入300-800重量份水中，煎煮1-2h，制得煎煮液；
（2）将80-100重量份金银花、60-80重量份菊花和40-80重量份胖大海加入240-360重量份温度为90-100℃的热水中，浸泡10-15min，过滤，得滤液，将煎煮液和滤液按照1:1-1.5的比例混合，浓缩，制得浓缩液；
（3）向浓缩液中加入与蜂蜜和无花果汁，浓缩液与蜂蜜、无花果汁的质量比为1:0.1-0.3:0.2-0.4。
10.根据权利要求8所述的电子烟油，其特征在于，所述中药提取物由以下方法制成：（1）将30-50重量份薏仁、40-50重量份陈皮和35-50重量份款冬花粉碎，加入100-200重量份乙醇，搅拌溶解；
（2）将50-60重量份蒲公英用80-100重量份温度为85-95℃的热水浸泡10-15min，制得浸泡液，向浸泡液中加入20-30重量份杏仁粉和35-50重量份玉竹汁，混合均匀，蒸煮20-30min，过滤，滤液与步骤（1）所得物混合，浓缩，制得中药提取物。
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