CN110437034A - 一种丙烯酸酯废油回收处理工艺 - Google Patents

一种丙烯酸酯废油回收处理工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种丙烯酸酯废油回收处理工艺，包括初解聚、提取、二次解聚、二次提取和丙烯酸萃取的步骤。本发明优化丙烯酸酯废油回收处理的工艺，采用热解聚和超声解聚共同作用，可以提高丙烯酸酯废油中的β‑丁氧基酯及二聚体的裂解转化率，并及时回收醇类以减少酯化的副反应，采用本发明的处理工艺可以实现丙烯酸酯废油的回收再利用，原材料回收利用率高、纯度高，有利于节能环保。

Description

一种丙烯酸酯废油回收处理工艺
技术领域：
本发明涉及丙烯酸酯废油回收处理技术领域，尤其涉及一种丙烯酸酯废油回收处理工艺。
背景技术：
丙烯酸酯是无色液体，不溶于水，可混溶于乙醇、乙醚。丙烯酸酯主要用作有机合成中间体、粘合剂、乳化剂。丙烯酸酯对健康有危害，靠吸入、食入、经皮吸收。其蒸气或雾对眼睛、粘膜和呼吸道有刺激作用，中毒表现有烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐。采用直接酯化的方式合成丙烯酸酯时，丙烯酸酯回收后废油中含有大量的β-丁氧基酯、二聚体以及少量的酯类、醇类，废油直接弃去一方面浪费能源，另一方面不利于节能环保。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种丙烯酸酯废油回收处理工艺，从而克服上述现有技术中的缺陷。
为实现上述目的，本发明提供了一种丙烯酸酯废油回收处理工艺，包括以下步骤：
1)初解聚，以丙烯酸酯废油为原料，将原料升温至180-210℃后并保温反应8-10小时，反应后产物中包括水、醇类、丙烯酸、丙烯酸丁酯及少量二聚体；
2)提取，采用高温水蒸汽提取产物中的水及醇类，提取后将水及醇类进行分离，分离后的水弃去，醇类作为酯化反应的原料进行回收；
3)二次解聚，将经提取后的反应产物置入超声波发生器中，往超声波发生器中加入纯净水，并将温度升至100-120℃超声反应20-50分钟，反应产物中包括水、醇类、丙烯酸和丙烯酸丁酯；
4)二次提取，再次采用水蒸汽提取步骤3)产物中的水及醇类，提取后将水及醇类进行分离，分离后的水用于再生产，醇类作为酯化反应的原料进行回收；
5)丙烯酸萃取，经步骤4)提取后的液体中加入酸类溶剂对丙烯酸进行萃取，萃取后的丙烯酸作为酯化反应的原料进行回收，萃取后剩余的丙烯酸丁酯作为酯化反应的成品进行回收。
所述步骤1)初解聚时压力控制在-0.01～-0.05Mpa。
所述步骤2)提取时水蒸汽的温度为180～250℃，提取时压力控制在-0.01～-0.04Mpa，提取时间为30～60分钟。
所述步骤3)二次解聚时超声波发生器的频率为85～150KHz，二次解聚时的压力控制在0.001～0.015Mpa。
所述步骤4)二次提取时水蒸汽的温度为150～200℃，提取时压力控制在-0.01～-0.04Mpa，提取时间为15～30分钟。
所述步骤5)萃取时酸类溶剂为冰醋酸或者丙酸，萃取时压力控制在0.001～0.015Mpa。
所述步骤1)初解聚时丙烯酸酯废油中加入复合催化剂和复合阻聚剂，所述复合催化剂采用对甲苯磺酸和甲基磺酸的复配催化剂，其中对甲苯磺酸：甲基苯磺酸为1:1.5，所述复合阻聚剂为对苯二酚和氯化铁的复配阻聚剂，其中对苯二酚：氯化铁为1:1。
所述复合催化剂占丙烯酸酯废油的比例为0.01～0.02％，所述复合阻聚剂占丙烯酸酯废油的比例为0.01～0.02％。
所述步骤1)初解聚时丙烯酸酯废油中含丙烯酸丁酯、丙烯酸、丁醇、二丁醚、β-丁氧基丙酸丁酯、β-丁氧基丙酸、β-羟基丙酸丁酯和二聚体。
所述步骤1)～步骤5)为连续化生产流程。
与现有技术相比，本发明的一个方面具有如下有益效果：
本发明通过热解聚和超声解聚共同作用，可以提高丙烯酸酯废油中的β-丁氧基酯及二聚体的裂解转化率，从而提高原料的回收率；初次解聚后对醇类进行回收一方面提高醇类的回收率，另一方面在废油处理过程中可以减少酯化反应的副反应，减少β-丁氧基酯及二聚体的生成；二次解聚后对水、醇类和酸进行分别回收，回收原料的纯度高；初解聚、提取、二次提取时均在负压条件下进行，可以提高解聚及提取的稳定性；本发明操作简单，可提高废油解聚原料回收率及原料回收的纯度。
具体实施方式：
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
实施例1：
一种丙烯酸酯废油回收处理工艺，包括以下步骤：
1)初解聚，以丙烯酸酯废油为原料，其中丙烯酸酯废油中含丙烯酸丁酯、丙烯酸、丁醇、二丁醚、β-丁氧基丙酸丁酯、β-丁氧基丙酸、β-羟基丙酸丁酯和二聚体，在原料中加入0.01％复合催化剂和0.01％复合阻聚剂，复合催化剂采用对甲苯磺酸和甲基磺酸的复配催化剂，其中对甲苯磺酸：甲基苯磺酸为1:1.5，所述复合阻聚剂为对苯二酚和氯化铁的复配阻聚剂，其中对苯二酚：氯化铁为1:1，将原料升温至200℃后并保温、压力控制在-0.01Mpa反应10小时，反应后产物中包括水、醇类、丙烯酸、丙烯酸丁酯及少量二聚体，初解聚时；2)提取，采用高温水蒸汽提取产物中的水及醇类，提取后将水及醇类进行分离，分离后的水弃去，醇类作为酯化反应的原料进行回收，提取时水蒸汽的温度为180℃，提取时压力控制在-0.01Mpa，提取时间为60分钟；3)二次解聚，将经提取后的反应产物置入超声波发生器中，往超声波发生器中加入纯净水，并将温度升至100℃超声反应50分钟，反应产物中包括水、醇类、丙烯酸和丙烯酸丁酯，二次解聚时超声波发生器的频率为85KHz，二次解聚时的压力控制在0.001Mpa；4)二次提取，再次采用水蒸汽提取步骤3)产物中的水及醇类，提取后将水及醇类进行分离，分离后的水用于再生产，醇类作为酯化反应的原料进行回收，二次提取时水蒸汽的温度为150℃，提取时压力控制在-0.01Mpa，提取时间为30分钟；5)丙烯酸萃取，经步骤4)提取后的液体中加入酸类溶剂对丙烯酸进行萃取，萃取后的丙烯酸作为酯化反应的原料进行回收，萃取后剩余的丙烯酸丁酯作为酯化反应的成品进行回收，萃取时酸类溶剂为冰醋酸萃取时压力控制在0.001Mpa，以上步骤1)～步骤5)为连续化生产流程。
对采用以上步骤回收的原料进行检测，回收的原料中丙烯酸的重量占废油重量的比例为35％，丙烯酸的纯度为99.8％；丁醇的重量占废油重量的比例为40％，丁醇的纯度为99.7％；丙烯酸丁酯的重量占废油重量的22％，丙烯酸丁酯的纯度为99.8％；其余为少量的二聚体等杂质。
实施例2
一种丙烯酸酯废油回收处理工艺，包括以下步骤：
1)初解聚，以丙烯酸酯废油为原料，其中丙烯酸酯废油中含丙烯酸丁酯、丙烯酸、丁醇、二丁醚、β-丁氧基丙酸丁酯、β-丁氧基丙酸、β-羟基丙酸丁酯和二聚体，在原料中加入0.015％复合催化剂和0.015％复合阻聚剂，复合催化剂采用对甲苯磺酸和甲基磺酸的复配催化剂，其中对甲苯磺酸：甲基苯磺酸为1:1.5，所述复合阻聚剂为对苯二酚和氯化铁的复配阻聚剂，其中对苯二酚：氯化铁为1:1，将原料升温至210℃后并保温、压力控制在-0.03Mpa反应9小时，反应后产物中包括水、醇类、丙烯酸、丙烯酸丁酯及少量二聚体，初解聚时；2)提取，采用高温水蒸汽提取产物中的水及醇类，提取后将水及醇类进行分离，分离后的水弃去，醇类作为酯化反应的原料进行回收，提取时水蒸汽的温度为200℃，提取时压力控制在-0.025Mpa，提取时间为40分钟；3)二次解聚，将经提取后的反应产物置入超声波发生器中，往超声波发生器中加入纯净水，并将温度升至110℃超声反应30分钟，反应产物中包括水、醇类、丙烯酸和丙烯酸丁酯，二次解聚时超声波发生器的频率为100KHz，二次解聚时的压力控制在0.005Mpa；4)二次提取，再次采用水蒸汽提取步骤3)产物中的水及醇类，提取后将水及醇类进行分离，分离后的水用于再生产，醇类作为酯化反应的原料进行回收，二次提取时水蒸汽的温度为180℃，提取时压力控制在-0.02Mpa，提取时间为20分钟；5)丙烯酸萃取，经步骤4)提取后的液体中加入酸类溶剂对丙烯酸进行萃取，萃取后的丙烯酸作为酯化反应的原料进行回收，萃取后剩余的丙烯酸丁酯作为酯化反应的成品进行回收，萃取时酸类溶剂为冰醋酸萃取时压力控制在0.005Mpa，以上步骤1)～步骤5)为连续化生产流程。
对采用以上步骤回收的原料进行检测，回收的原料中丙烯酸的重量占废油重量的比例为36％，丙烯酸的纯度为99.7％；丁醇的重量占废油重量的比例为42％，丁醇的纯度为99.8％；丙烯酸丁酯的重量占废油重量的21％，丙烯酸丁酯的纯度为99.7％；其余为少量的二聚体等杂质。
实施例3
一种丙烯酸酯废油回收处理工艺，包括以下步骤：
1)初解聚，以丙烯酸酯废油为原料，其中丙烯酸酯废油中含丙烯酸丁酯、丙烯酸、丁醇、二丁醚、β-丁氧基丙酸丁酯、β-丁氧基丙酸、β-羟基丙酸丁酯和二聚体，在原料中加入0.02％复合催化剂和0.02％复合阻聚剂，复合催化剂采用对甲苯磺酸和甲基磺酸的复配催化剂，其中对甲苯磺酸：甲基苯磺酸为1:1.5，所述复合阻聚剂为对苯二酚和氯化铁的复配阻聚剂，其中对苯二酚：氯化铁为1:1，将原料升温至185℃后并保温、压力控制在-0.05Mpa反应8小时，反应后产物中包括水、醇类、丙烯酸、丙烯酸丁酯及少量二聚体，初解聚时；2)提取，采用高温水蒸汽提取产物中的水及醇类，提取后将水及醇类进行分离，分离后的水弃去，醇类作为酯化反应的原料进行回收，提取时水蒸汽的温度为250℃，提取时压力控制在-0.04Mpa，提取时间为30分钟；3)二次解聚，将经提取后的反应产物置入超声波发生器中，往超声波发生器中加入纯净水，并将温度升至120℃超声反应50分钟，反应产物中包括水、醇类、丙烯酸和丙烯酸丁酯，二次解聚时超声波发生器的频率为150KHz，二次解聚时的压力控制在0.015Mpa；4)二次提取，再次采用水蒸汽提取步骤3)产物中的水及醇类，提取后将水及醇类进行分离，分离后的水用于再生产，醇类作为酯化反应的原料进行回收，二次提取时水蒸汽的温度为200℃，提取时压力控制在-0.04Mpa，提取时间为15分钟；5)丙烯酸萃取，经步骤4)提取后的液体中加入酸类溶剂对丙烯酸进行萃取，萃取后的丙烯酸作为酯化反应的原料进行回收，萃取后剩余的丙烯酸丁酯作为酯化反应的成品进行回收，萃取时酸类溶剂为冰醋酸萃取时压力控制在0.015Mpa，以上步骤1)～步骤5)为连续化生产流程。
对采用以上步骤回收的原料进行检测，回收的原料中丙烯酸的重量占废油重量的比例为35.2％，丙烯酸的纯度为99.7％；丁醇的重量占废油重量的比例为40.8％，丁醇的纯度为99.8％；丙烯酸丁酯的重量占废油重量的20.5％，丙烯酸丁酯的纯度为99.8％；其余为少量的二聚体等杂质。
由上述实验可知，采用本发明对丙烯酸酯废油进行处理后原料的回收率达到96.5％～99％，回收的原料纯度高，原料回收后再用于酯化生产，原材料的回收利用率高，有利于节能环保。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (10)

1.一种丙烯酸酯废油回收处理工艺，其特征在于：包括以下步骤：
1)初解聚，以丙烯酸酯废油为原料，将原料升温至180-210℃后并保温反应8-10小时，反应后产物中包括水、醇类、丙烯酸、丙烯酸丁酯及少量二聚体；
2)提取，采用高温水蒸汽提取产物中的水及醇类，提取后将水及醇类进行分离，分离后的水弃去，醇类作为酯化反应的原料进行回收；
3)二次解聚，将经提取后的反应产物置入超声波发生器中，往超声波发生器中加入纯净水，并将温度升至100-120℃超声反应20-50分钟，反应产物中包括水、醇类、丙烯酸和丙烯酸丁酯；
4)二次提取，再次采用水蒸汽提取步骤3)产物中的水及醇类，提取后将水及醇类进行分离，分离后的水用于再生产，醇类作为酯化反应的原料进行回收；
5)丙烯酸萃取，经步骤4)提取后的液体中加入酸类溶剂对丙烯酸进行萃取，萃取后的丙烯酸作为酯化反应的原料进行回收，萃取后剩余的丙烯酸丁酯作为酯化反应的成品进行回收。
2.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯废油回收处理工艺，其特征在于：所述步骤1)初解聚时压力控制在-0.01～-0.05Mpa。
3.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯废油回收处理工艺，其特征在于：所述步骤2)提取时水蒸汽的温度为180～250℃，提取时压力控制在-0.01～-0.04Mpa，提取时间为30～60分钟。
4.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯废油回收处理工艺，其特征在于：所述步骤3)二次解聚时超声波发生器的频率为85～150KHz，二次解聚时的压力控制在0.001～0.015Mpa。
5.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯废油回收处理工艺，其特征在于：所述步骤4)二次提取时水蒸汽的温度为150～200℃，提取时压力控制在-0.01～-0.04Mpa，提取时间为15～30分钟。
6.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯废油回收处理工艺，其特征在于：所述步骤5)萃取时酸类溶剂为冰醋酸或者丙酸，萃取时压力控制在0.001～0.015Mpa。
7.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯废油回收处理工艺，其特征在于：所述步骤1)初解聚时丙烯酸酯废油中加入复合催化剂和复合阻聚剂，所述复合催化剂采用对甲苯磺酸和甲基磺酸的复配催化剂，其中对甲苯磺酸：甲基苯磺酸为1:1.5，所述复合阻聚剂为对苯二酚和氯化铁的复配阻聚剂，其中对苯二酚：氯化铁为1:1。
8.根据权利要求7所述的一种丙烯酸酯废油回收处理工艺，其特征在于：所述复合催化剂占丙烯酸酯废油的比例为0.01～0.02％，所述复合阻聚剂占丙烯酸酯废油的比例为0.01～0.02％。
9.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯废油回收处理工艺，其特征在于：所述步骤1)初解聚时丙烯酸酯废油中含丙烯酸丁酯、丙烯酸、丁醇、二丁醚、β-丁氧基丙酸丁酯、β-丁氧基丙酸、β-羟基丙酸丁酯和二聚体。
10.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯废油回收处理工艺，其特征在于：所述步骤1)～步骤5)为连续化生产流程。
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