CN110437023A - 制备烯烃的方法和烯烃生产系统 - Google Patents

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刘洪亮
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Abstract

本发明涉及烯烃制备领域，具体涉及一种制备烯烃的方法和进行该方法的烯烃生产系统。方法包括以下步骤：(1)将含有甲醇的原料气与催化剂接触以进行催化反应，得到产品气和待生催化剂，所述产品气中含有乙烯、丙烯和C5+烃；(2)将所述产品气进行分离得到含有C5+烃的回流气；同时，将所述待生催化剂进行再生得到再生催化剂；(3)将所述回流气与所述再生催化剂返回至步骤(1)中的催化反应。本发明的方法能够制备得到乙烯和丙烯含量较高的产品气，并且本发明的方法能够使水洗塔的堵塞现象有明显缓解。

Description

制备烯烃的方法和烯烃生产系统
技术领域
本发明涉及烯烃制备领域，具体涉及一种制备烯烃的方法和进行该方法的烯烃生产系统。
背景技术
甲醇制烯烃(methanol to olefin，简称MTO)技术，是以甲醇为原料，在较低的反应压力和合适的反应温度条件下，与硅铝磷酸盐分子筛催化剂接触发生催化反应从而生成乙烯、丙烯为主要产品的技术。该技术副产甲烷、乙烷、丙烷、氢气等可燃气和混合碳四、碳五及以上组分。甲醇制烯烃产品气经过急冷塔和水洗塔时，温度迅速降温，而在水洗塔中，产品气中的氧化物及重烃容易在水洗塔中冷凝下来，凝固成为固体。此外产品气中携带的5μm以下超细颗粒也混在氧化物及重烃冷凝的固体中。冷凝的固体容易堵塞水洗塔的塔盘，严重影响水洗塔的平稳运行，甚至影响到甲醇制烯烃的生产负荷。
针对水洗塔堵塞现象，现有的方法大多是引入有机溶剂、分散剂、阻垢剂等对水洗塔堵塞进行处理，这种方法对水洗塔堵塞程度有一定的缓解作用，并不能从根本上解决水洗塔堵塞，而且引入的外来物质容易使水洗水和净化水COD增加，从而增加了处理成本。
因此，研究一种不引入外来物料便能够有效解决水洗塔堵塞的方法是有重要意义的。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的水洗塔易于堵塞且难以在不引入外来物料的情况下有效解决堵塞问题的缺陷，提供了一种制备烯烃的方法和进行该方法的烯烃生产系统。本发明的方法能够制备得到乙烯和丙烯含量较高的产品气，并且本发明的方法能够使水洗塔的堵塞现象有明显缓解。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供了一种制备烯烃的方法，该方法包括以下步骤：
(1)将含有甲醇的原料气与催化剂接触以进行催化反应，得到产品气和待生催化剂，所述产品气中含有乙烯、丙烯和C5+烃；
(2)将所述产品气进行分离得到含有C5+烃的回流气；同时，将所述待生催化剂进行再生得到再生催化剂；
(3)将所述回流气与所述再生催化剂返回至步骤(1)中的催化反应。
本发明第二方面提供了一种烯烃生产系统，该系统包括：反应器、再生器、产品气分离单元和汽化器；所述反应器包括原料气入口、产品气出口、待生催化剂出口、再生催化剂入口以及任选的回流气入口，其中，所述产品气出口与所述产品气分离单元和所述汽化器依次连通，所述待生催化剂出口和所述再生催化剂入口分别与所述再生器连通，所述再生催化剂入口和/或所述回流气入口与所述汽化器连通。
通过上述技术方案，本发明的方法至少具有以下优势：
(1)有效减缓了水洗塔的堵塞现象，明显延长了水洗塔的运行时间；
(2)无需引用有机溶剂、分散剂、阻垢剂等外来物质，避免了对水洗水和净化水的影响，从而降低了物料的成本和水处理成本；
(3)增加了乙烯和丙烯的收率；
(4)回流气的使用降低了输送蒸汽的用量，降低了运行成本。
本发明的其他特点和优势将在下面的具体实施方式中进行具体说明。
附图说明
图1是根据本发明一种具体实施方式的烯烃生产系统的示意图。
附图标记说明
1反应器； 2再生器； 3主风机；
4汽化器； 5旋风分离器； 6换热器；
7急冷塔； 8水洗塔； 9水洗泵；
10产品气分离单元； 11CO焚烧炉。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供了一种制备烯烃的方法，该方法包括以下步骤：
(1)将含有甲醇的原料气与催化剂接触以进行催化反应，得到产品气和待生催化剂，所述产品气中含有乙烯、丙烯和C5+烃；
(2)将所述产品气进行分离得到含有C5+烃的回流气；同时，将所述待生催化剂进行再生得到再生催化剂；
(3)将所述回流气与所述再生催化剂返回至步骤(1)中的催化反应。
在本发明中，步骤(1)中的反应可以按照本领域常规的MTO技术的反应条件进行，能够将甲醇原料制成烯烃即可。优选地，所述催化反应的条件包括：温度为470-495℃，压力为0.1-0.13MPa；进一步优选地，所述催化反应的条件包括：温度为480-485℃，压力为0.1-0.12MPa。
在步骤(1)中，优选地，所述含有甲醇的原料气的质量空速为3-7h-1，更优选为4-6h-1。本段中的质量空速指的是每小时内通过每t催化剂的所述含有甲醇的原料气的质量(单位为t)。
在步骤(1)中，所述催化剂没有特别的限定，采用MTO技术中常用的催化剂，能够将甲醇催化成烯烃即可。例如，所述催化剂为硅铝磷酸盐分子筛催化剂。所述催化剂的来源没有特别的限定，商购即可，例如可以为购自山东江岳科技开发有限公司的SMC-001催化剂。
在步骤(2)中，所述再生的方法可以为本领域中常规的再生方法，优选采用烧焦的方式进行再生，所述烧焦的温度优选为620-700℃，更优选为640-670℃；所述烧焦的时间优选为0.4-1h，更优选为0.5-0.8h。因此所述再生催化剂的温度优选为620-700℃，更优选为640-670℃。
在步骤(2)中，所述回流气为将所述产品气进行分离得到的含有C5+烃的物流进行汽化所得，因此所述回流气的温度能够将所述含有C5+烃的物流实现汽化即可。优选地，所述回流气的温度为75-105℃，更优选为85-95℃。本发明的发明人发现，当将回流气的温度控制在特定范围时，并配合将所述回流气与所述再生催化剂先进行接触混合，能够使得所述回流气与所述再生催化剂混合所得的混合物料的温度在更合适的范围内，并且所述再生催化剂上的积碳也在更合适的范围内，从而影响到反应器中的反应，有利于缓解水洗塔中的堵塞现象，并能够提高乙烯和丙烯的收率。
在本发明中，术语“C5+烃”指的是碳原子数大于5的烃类化合物，在本发明中所述C5+烃中的主要成分包括C5烯烃、C5烷烃、C6烯烃、C6烷烃等。本发明中所述回流气中C5烯烃和C6烯烃通常占85体积％以上，更优选为88体积％以上。
优选地，所述步骤(3)包括：将所述回流气与所述再生催化剂进行接触混合，得到的气固混合物返回至所述催化反应中。如上所说，这种预先的接触会使得所述再生催化剂和所述回流气先发生反应，之后再进入反应器中，从而对反应器中的反应产生影响。优选地，所述接触混合的时间为0.4-4s，更优选为1-2s。
优选地，所述气固混合物中的催化剂的温度比所述再生催化剂的温度低20-70℃，更优选低40-60℃。所述“气固混合物中的催化剂的温度”指的是在进入所述催化反应之前(即反应器1入口处)测得的气固混合物中的催化剂的温度。
优选地，所述气固混合物中的催化剂的积碳含量比所述再生催化剂的积碳含量高0.2-1.1重量％，更优选为0.3-0.9重量％。所述“所述气固混合物中的催化剂的积碳含量”指的是在进入所述催化反应之前(即反应器1入口处)测得的气固混合物中的催化剂的积碳含量。
优选地，所述混合接触后的再生催化剂中积碳的含量为1.5-2.7重量％，更优选为1.8-2.4重量％。
本发明的发明人发现，所述混合接触可以使得再生催化剂上的积碳含量提高。本发明的发明人发现，所述混合接触后的再生催化剂，相比于新鲜催化剂或者进入反应器之前没有先与所述回流气混合接触的再生催化剂，能够使产品气中乙烯和丙烯的产量得到进一步提高。
在步骤(3)中，优选地，所述回流气的质量空速为0.03-0.12h-1；更优选为0.04-0.1h-1。本段中的质量空速指的是每小时内通过每t催化剂的所述含有回流气的质量(单位为t)。所述回流气的体积空速以所述回流气中的C5+烃进行计算。
在本发明中，步骤(1)所述的催化反应采用流化床的方式进行，停留时间较长的催化剂(待生催化剂)不断地输出送入步骤(2)的再生反应中，同时步骤(2)所得的再生催化剂不断送入步骤(1)的催化反应中。优选地，所述再生的速度为每30分钟将50-100％的所述催化反应中的催化剂送入步骤(2)进行所述再生，同时将等量的再生催化剂送回所述催化反应中。
在本发明中，所述方法还包括MTO工艺中常规进行的步骤，例如包括：将催化反应所得的反应器依次进行固气分离、冷却、水洗等步骤，再进行分离得到所述含有C5+烃的回流气。这些步骤的具体操作方式按照本领域常规的方式进行即可，在此不再赘述。其中所述水洗即在水洗塔中进行，通过本发明的方法，能够使水洗塔的堵塞现象获得明显改善。
本发明的发明人意外发现，通过采用本发明的方法，水洗塔入口处的产品气中重烃的含量高于现有技术，但是这反而使得水洗塔的堵塞现象得到了改善。本发明的发明人发现优选的情况下，水洗塔入口处的产品气中重烃的含量为1.3-2.8体积％，更优选为1.5-2.3体积％。这种优选的范围通过本申请的方法即可以实现。
在本发明中，术语“重烃”指的是至少有6个碳原子数的烃类。
本发明第二方面提供了一种烯烃生产系统，如图1所示，该系统包括：反应器1、再生器2、产品气分离单元10和汽化器4；所述反应器1包括原料气入口、产品气出口、待生催化剂出口、再生催化剂入口以及任选的回流气入口，其中，所述产品气出口与所述产品气分离单元10和所述汽化器4依次连通，所述待生催化剂出口和所述再生催化剂入口分别与所述再生器2连通，所述再生催化剂入口和/或所述回流气入口与所述汽化器4连通。
在本发明中，优选地，所述再生催化剂入口与所述汽化器4连通。也就是说，所述汽化器4输出的气体通过所述再生催化剂入口，与再生催化剂一同送入反应器1中。具体地，在所述反应器1和所述再生器2之间设置有输送再生催化剂的管道，该输送再生催化剂的管道与所述汽化器4相连，从而，所述汽化器4输出的气体能够与所述再生催化剂在所述管道中预先进行混合接触，之后再进入所述反应器1中。
本发明第一方面所述的方法可以在本发明第二方面所述的烯烃生产系统中进行，具体地：在所述反应器1中进行所述步骤(1)的催化反应；在所述产品气分离单元10中进行所述步骤(2)中的将产品气进行分离得到含有C5+烃的物流，然后在所述汽化器4中将所述含有C5+烃的物流汽化得到所述含有C5+烃的回流气；在所述再生器2中进行所述步骤(2)的将待生催化剂进行再生得到再生催化剂。
在本发明中，所述系统还可以包括MTO工艺常规设置的其他装置，例如在所述反应器1与所述产品气分离单元10之间依次设置有旋风分离器5、换热器6、急冷塔7和水洗塔8，如图1所示。在所述水洗塔8中进行水洗，将产品气中的绝大部分的水和重烃类有机物去除，因此现有的工艺中所述水洗塔特别容易堵塞。但是本发明的方法和系统能够使得水洗塔的堵塞现象得到显著改善。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。在以下实施例中，积碳量通过热重法(RIPP107-90)测定得到，成分含量通过气相色谱法(GB/T6681-2003)测定得到。
根据本发明一种具体的实施方式，在图1所示的烯烃生产系统中进行本发明的制备烯烃的方法，所述方法包括：
(1)将液相甲醇经过气化变成气相甲醇后送入反应器1中，在催化反应条件下，与反应器1中的催化剂接触以进行催化反应，得到产品气和待生催化剂；所述产品气中含有乙烯、丙烯和C5+烃。
(2-1)将所述产品气依次进行：先在旋风分离器5中将绝大部分催化剂分离；然后，在换热器6中与所述气相甲醇进行换热使得所述产品气降温而所述气相甲醇升温；然后，换热后的所述产品气进入急冷塔7中进行脱过热以及洗涤反应器携带的微量催化剂，并且用碱液中和产品气中的酸性气体；之后，经过所述急冷塔7处理后的产品气进入水洗塔8中，在这里绝大部分的水和重烃类有机物被冷凝下来(同时，水洗塔的水洗水经过水洗泵9加压后，又经冷却器冷却后返回到水洗塔8中，作为冷却产品气的介质)；之后经冷却后的产品气从水洗塔8的顶部进入产品气分离单元10，在这里将产品气中的各成分根据需要进行分离，分别得到乙烯气、丙烯气和含有C5+烃的物流；最后将所述含有C5+烃的物流送入汽化器4中汽化得到含有C5+烃回流气。
(2-2)与步骤(2-1)同时地，将所述待生催化剂送入再生器2中，进行烧焦再生反应得到再生催化剂。所述烧焦需要的空气由主风机3提供，烧焦得到的烟气进入CO焚烧炉11，以便继续利用热量产生蒸汽。
(3)将步骤(2-1)所得到的回流气与步骤(2-2)所得到的再生催化剂在管道中混合后一同送入所述反应器1中。
实施例1
本实施例在图1所示的系统中进行，具体工艺过程包括以下步骤：
(1)将液相甲醇经过气化变成气相甲醇后以5h-1的质量空速送入反应器1中，在480℃和0.11MPa的反应条件下，与反应器1中的硅铝磷酸盐分子筛催化剂(山东江岳科技开发有限公司，SMC-001催化剂)接触以进行催化反应，得到产品气和待生催化剂；所述产品气中含有46.87体积％的乙烯、31.94体积％的丙烯、1.9体积％的C5+烃，其他气体成分主要为C4稀烃、C4烷烃、甲烷、乙烷、丙烷等。
(2-1)将所述产品气依次进行：先在旋风分离器5中将绝大部分催化剂分离；然后，在换热器6中与所述气相甲醇进行换热使得所述产品气降温而所述气相甲醇升温，温度均达到260℃；然后，换热后的所述产品气进入急冷塔7中进行脱过热以及洗涤反应器携带的微量催化剂，并且用碱液中和产品气中的酸性气体；之后，经过所述急冷塔7处理后的产品气进入水洗塔8中，在这里绝大部分的水和重烃类有机物被冷凝下来(同时，水洗塔的水洗水经过水洗泵9加压后，又经冷却器冷却后返回到水洗塔8中，作为冷却产品气的介质)；之后经冷却后的产品气从水洗塔8的顶部进入产品气分离单元10，在这里将产品气中的各成分根据需要进行分离，分别得到乙烯气、丙烯气和含有C5+烃的物流；最后将所述含有C5+烃的物流送入汽化器4中汽化得到85℃的回流气(回流气中C5烯烃占63体积％，C6烯烃占34体积％)。
(2-2)与步骤(2-1)同时地，将所述待生催化剂送入再生器2中，在660℃下进行烧焦再生反应0.6h，得到再生催化剂。所述烧焦需要的空气由主风机3提供，烧焦得到的烟气进入CO焚烧炉11，以便继续利用热量产生蒸汽。
(3)将步骤(2-1)所得到的回流气与步骤(2-2)所得到的再生催化剂在管道中混合后一同送入所述反应器1中。其中，所述回流气的质量空速为0.08h-1；所述催化剂的更新速度为60％每30分钟。
测试如下参数：
在再生器2的再生催化剂出口处取样测得再生催化剂的温度(将该参数记为T1，单位为℃)和积碳量(将该参数记为C1，单位为重量％)。
在反应器1的再生催化剂入口处取样测得与回流气混合之后的再生催化剂的温度(将该参数记为T2，单位为℃)和积碳量(将该参数记为C2，单位为重量％)。
在所述水洗塔8的气体入口处设置采用点，测定该处的混合气体中重烃的含量(将该参数记为X重，单位为体积％)，记于表1中。
在所述水洗塔8的气体出口处设置采用点，测定该处的混合气体中乙烯的含量(将该参数记为X乙，单位为体积％)和丙烯的含量(将该参数记为X丙，单位为体积％)，记于表1中。
监控所述水洗塔8的压差(即水洗塔出口处与水洗塔入口处测得的压强之差)，分别记录开始运行后1个月、3个月的数值(参数分别记为P1、P3，单位为kPa)，并记录当压差急速上升40％时(表示水洗塔发生堵塞，需要进行清洗)的运行时间(参数记为H堵，单位为月’日”)，记于表1中。
对比例1
按照实施例1的方法进行，所不同的是，取消汽化器4以及其与产品气分离单元10和反应器1的连接管路，即，不将产品气中的主要成分为C5+烃的气体进行回流。
按照实施例1的方式进行测试，将所得结果记于表1中。
对比例2
按照实施例1的方法进行，所不同的是，将步骤(2-1)所得的回流气替换为相同温度、体积、压强、流速的所述气相甲醇，并与步骤(2-2)所得的再生催化剂混合，按照步骤(3)的方式送入反应器1中。
按照实施例1的方式进行测试，将所得结果记于表1中。
表1
实施例2
按照实施例1的方法进行，所不同的是，将所述回流气的质量空速改为0.1h-1。
按照实施例1的方式进行测试，将所得结果记于表1中。
实施例3
按照实施例1的方法进行，所不同的是，将所述回流气的质量空速改为0.04h-1。
按照实施例1的方式进行测试，将所得结果记于表1中。
实施例4
按照实施例1的方法进行，所不同的是，将所述回流气的质量空速改为0.12h-1。
按照实施例1的方式进行测试，将所得结果记于表1中。
实施例5
按照实施例1的方法进行，所不同的是，将所述回流气的质量空速改为0.03h-1。
按照实施例1的方式进行测试，将所得结果记于表1中。
实施例6
按照实施例1的方法进行，所不同的是，将所述回流气的温度改为75℃。
按照实施例1的方式进行测试，将所得结果记于表1中。
实施例7
按照实施例1的方法进行，所不同的是，步骤(2-1)所得的所述回流气与步骤(2-2)所得的所述再生催化剂，不进行混合，而各自独立地送入所述反应器1中。
按照实施例1的方式进行测试，将所得结果记于表1中。
从表1可以看出，与对比例的方法相比，采用本发明的方法能够使得水洗塔的压差保持长时间较为稳定，运行时间得到显著延长，并且乙烯、丙烯在产品中的含量也得到了提高。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种制备烯烃的方法，该方法包括以下步骤：
(1)将含有甲醇的原料气与催化剂接触以进行催化反应，得到产品气和待生催化剂，所述产品气中含有乙烯、丙烯和C5+烃；
(2)将所述产品气进行分离得到含有C5+烃的回流气；同时，将所述待生催化剂进行再生得到再生催化剂；
(3)将所述回流气与所述再生催化剂返回至步骤(1)中的催化反应。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述催化反应的条件包括：温度为470-495℃，压力为0.1-0.13MPa；
优选地，所述原料气的质量空速为3-7h-1；
优选地，所述催化剂为硅铝磷酸盐分子筛催化剂。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述回流气的温度为75-105℃，优选为85-95℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述再生催化剂的温度为620-700℃，优选为640-670℃。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，所述步骤(3)包括：将所述回流气与所述再生催化剂进行接触混合，得到的气固混合物返回至所述催化反应中。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，在步骤(3)中，所述气固混合物中的催化剂的温度比所述再生催化剂的温度低20-70℃，优选低40-60℃。
7.根据权利要求5或6所述的方法，其中，在步骤(3)中，所述气固混合物中的催化剂的积碳含量比所述再生催化剂的积碳含量高0.2-1.1重量％。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其中，在步骤(3)中，所述回流气的质量空速为0.03-0.12h-1。
9.一种烯烃生产系统，该系统包括：反应器(1)、再生器(2)、产品气分离单元(10)和汽化器(4)；所述反应器(1)包括原料气入口、产品气出口、待生催化剂出口、再生催化剂入口以及任选的回流气入口，其中，所述产品气出口与所述产品气分离单元(10)和所述汽化器(4)依次连通，所述待生催化剂出口和所述再生催化剂入口分别与所述再生器(2)连通，所述再生催化剂入口和/或所述回流气入口与所述汽化器(4)连通。
10.根据权利要求9所述的系统，其中，所述系统还包括设置于所述产品气出口与所述产品气分离单元(10)之间的水洗塔(8)。
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