CN110436519A - 钒渣短流程制备三氧化二钒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钒渣短流程制备三氧化二钒的方法，属于三氧化二钒制备技术领域，包括以下步骤：将钒渣焙烧后得焙烧熟料；往焙烧熟料中加入水和草酸浸取、过滤，将滤液浓缩结晶后固液分离得草酸氧钒固体；草酸氧钒固体在非氧化性气氛中煅烧后得三氧化二钒。本发明制备三氧化二钒的工艺流程短，工艺流程短，反应温度低，能耗低，适宜大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于三氧化二钒制备技术领域，具体涉及一种钒渣短流程制备三氧化二钒的方法。
背景技术
三氧化二钒材料具有优异的光、电、磁性质，不但可以作为热电开关、磁开关、光开关，而且在气敏传感器、全息存储材料、电热致变色显示材料、非线性电阻材料等方面具有广泛的应用；同时三氧化二钒也是一种重要的化工中间品，可用于制取钒铁、金属钒、碳化钒和氮化钒。
三氧化二钒的制取通常采用高温还原法，并分为两类，一类为火法还原，另一类为湿法还原。火法还原通常以C、NH3、H2、CH4、CO或煤气为还原剂，热还原偏钒酸铵、多聚钒酸铵、钒酸钠盐、五氧化二钒等高价化合物而获得三氧化二钒，这类方法是目前应用最广泛的制取三氧化二钒的方法。CN201010563120.4公开了一种三氧化二钒生产方法，该方法以固体炭为还原剂，在800～1150℃还原多钒酸铵或五氧化二钒1～5h以得到三氧化二钒。该方法的缺点是：还原温度800℃以上，能耗高。CN94111901.7采用的三氧化二钒生产方法，是把钒酸铵或五氧化二钒连续加入外热式容器中，在容器中通入工业煤气，通过外加热使容器内高温区达到500～650℃，使炉料通过此温度区域发生还原反应15～40分钟，使其分解还原为三氧化二钒。该方案的缺点是：还原温度高、能耗高、工业煤气用量大。湿法还原通常是在高压反应釜中，以有机溶剂或还原性气体还原钒酸盐或含钒溶液。CN200510018837.X制备三氧化二钒的方法是：将原料五氧化二钒粉末分散到有机溶剂中，然后加入到高压釜或耐压管式反应器中，升温到200～400℃，在1～20Mpa压力下保持0.1～60h，最后卸出溶剂即可得到具有晶型的三氧化二钒粉末。实现该方法需在高温高压条件下完成，且制备耐高压反应器成本高，高压操作安全性差。CN201610321602.6公开了一种采用含钒溶液制备三氧化二钒的方法，其技术方案是采用氢气与含钒溶液在温度为50～300℃、氢气分压大于1MPa、搅拌时间1h以上还原得到三氧化二钒，该方法同样具有生产设备要求高、反应条件苛刻的缺点。
从已公开资料看，目前三氧化二钒制备技术均需要在高温或高温高压条件下还原得到，存在能耗高且反应条件苛刻的不足。因此，急需开发一种流程短、能耗低、反应条件温和的三氧化二钒制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种流程短的三氧化二钒的制备方法。
本发明提供了一种钒渣短流程制备三氧化二钒的方法，包括以下步骤：
将钒渣焙烧后得焙烧熟料；往焙烧熟料中加入水和草酸浸取、过滤，将滤液浓缩结晶后固液分离得草酸氧钒固体；草酸氧钒固体在非氧化性气氛中煅烧后得三氧化二钒。
其中，上述钒渣短流程制备三氧化二钒的方法，所述浸取时，体系的pH为3.0～5.0。
其中，上述钒渣短流程制备三氧化二钒的方法，所述水与焙烧熟料的比例为1～4L/Kg。
其中，上述钒渣短流程制备三氧化二钒的方法，所述浸取的温度为60～90℃。
其中，上述钒渣短流程制备三氧化二钒的方法，所述浸取的时间为30～60min。
其中，上述钒渣短流程制备三氧化二钒的方法，所述钒渣为钒钛磁铁矿经转炉吹炼含钒生铁得到的钒渣。
其中，上述钒渣短流程制备三氧化二钒的方法，所述焙烧为：将钒渣破碎至粒径≤0.074mm占70～85wt％，添加钒渣质量0～10％的氧化钙或碳酸钙，在空气气氛下，于900～1100℃焙烧60～120min后，得焙烧熟料。
其中，上述钒渣短流程制备三氧化二钒的方法，所述煅烧为：将草酸氧钒固体在350～400℃下，于非氧化性气氛中煅烧30～60min后得三氧化二钒。
其中，上述钒渣短流程制备三氧化二钒的方法，所述非氧化性气氛是指在在氮气或氩气保护下控制其相对真空度为-0.01～+0.01MPa，即微弱正压或负压。
本发明的有益效果是：
本发明以钒渣作为原料，采用草酸选择性浸出钒而使钒与铁、钙、锰、镁、铝分离，然后对含钒溶液浓缩结晶干燥得到草酸氧钒固体，最后煅烧草酸氧钒固体得三氧化二钒粉体，流程短、适用性强，而且得到的三氧化二钒产品纯度高。
具体实施方式
具体的，一种钒渣短流程制备三氧化二钒的方法，包括以下步骤：
将钒渣焙烧后得焙烧熟料；往焙烧熟料中加入水和草酸浸取、过滤，将滤液浓缩结晶后固液分离得草酸氧钒固体；草酸氧钒固体在非氧化性气氛中煅烧后得三氧化二钒。
其中，上述钒渣短流程制备三氧化二钒的方法，所述浸取时，体系的pH为3.0～5.0。
钒渣焙烧熟料中主要元素是钒、硅、铝、钛、钙、锰、铁、镁。其中，钒以钒酸钙盐的形式存在，易溶于草酸；钛化合物以及硅化合物难溶于草酸；钙、锰、铁、镁、铝化合物虽会与草酸反应，但是在本发明的pH条件下，反应生成的草酸钙、草酸锰、草酸亚铁、草酸镁、草酸铝会迅速沉淀，包裹在含钙、锰、铁、镁、铝微粒表面形成“钝化层”阻碍草酸进一步与钙、锰、铁、镁、铝反应。
本发明中，pH＜3时，钒浸出率高但同时杂质的浸出率也增加；pH＞5时，杂质基本不会浸出，但钒的浸出率也非常低；pH值在3.0～5.0之间能保证较高的钒浸出率及较低的杂质浸出率。以草酸作为浸出剂，没有引入阳离子杂质，浸出液中主要成分为H+、C2O4 2-、V5+，组份比较单一，后续无需再进行除杂处理。
本发明中，水的用量过少会造成体系粘度过大而影响钒的溶出，造成钒浸出率较低；而水的用量过大时浸出液中钒浓度低，会导致后续浓缩结晶难度大。因此，本发明将水与焙烧熟料的比例设置为1～4L/Kg。
其中，上述钒渣短流程制备三氧化二钒的方法，所述浸取的温度为60～90℃，浸取的时间为30～60min，以保证在最低的能耗下获得最佳的钒浸出效果。
其中，上述钒渣短流程制备三氧化二钒的方法，所述煅烧为：将草酸氧钒固体在350～400℃下，于非氧化性气氛中煅烧30～60min后得三氧化二钒；所述非氧化性气氛是指在在氮气或氩气保护下控制其相对真空度为-0.01～+0.01MPa，即微弱正压或负压。
草酸氧钒固体在非氧化性气氛中煅烧时首先会发生如式(1)所示化学反应，当控制反应相对真空度为-0.01～+0.01MPa，即微弱正压或负压，反应产生的CO来不及扩散进而继续发生如式(2)所示化学反应，从而煅烧得到三氧化二钒。
VOC2O4→CO2↑+CO+VO2(1)
2VO2+CO→V2O3+CO2↑(2)
本发明制备三氧化二钒的工艺流程短，反应温度低，能耗低，适宜大规模生产。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
其中，以下实施例中所用的钒渣均为表1所列成分的渣样。
表1 钒渣的主要成分及含量/wt％
| 成分 | V<sub>2</sub>O<sub>5</sub> | SiO<sub>2</sub> | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | TiO<sub>2</sub> | Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | MnO | MgO | CaO |
| 含量 | 13.3 | 17.1 | 5.35 | 10.6 | 36.4 | 7.18 | 3.91 | 2.86 |
实施例1
将包含表1所列成分的钒渣破碎至0.074mm占70％，取100g钒渣与10g碳酸钙混合，然后将所得混合物加入到马弗炉中通入空气进行高温焙烧，控制焙烧温度为1100℃，焙烧时间为60min；向焙烧所得熟料中加入200ml纯水，加入40g草酸以控制体系pH为3.7，控制浸出温度90℃下搅拌浸出60min，过滤得到含钒浸出液和残渣；将含钒溶液进行浓缩结晶，固液分离后得到草酸氧钒固体。将所得草酸氧钒固体置于气氛炉中，通入氮气保护，控制炉内压力为0.005MPa，在380℃下煅烧1h，冷却后得三氧化二钒粉体。
本实施例制得的三氧化二钒固体经ICP检测，其纯度为99.69wt％。
实施例2
将包含表1所列成分的钒渣破碎至0.074mm占80％，取100g钒渣与8g氧化钙混合，然后将所得混合物加入到马弗炉中通入空气进行高温焙烧，控制焙烧温度为950℃，焙烧时间为100min；向焙烧所得熟料中加入300ml纯水，加入30g草酸以控制体系pH为4.6，控制浸出温度90℃下搅拌浸出45min，过滤得到含钒浸出液和残渣；将含钒溶液进行浓缩结晶，固液分离后得到草酸氧钒固体。将所得草酸氧钒固体置于气氛炉中，通入氩气保护，控制炉内压力为0.008MPa，在350℃下煅烧2h，冷却后得三氧化二钒粉体。
本实施例制得的三氧化二钒固体经ICP检测，其纯度为99.57wt％。
实施例3
将包含表1所列成分的钒渣破碎至0.074mm占85％，取100g钒渣在马弗炉中通入空气进行高温焙烧，控制焙烧温度为900℃，焙烧时间为120min；向焙烧所得熟料中加入400ml纯水，加入40g草酸以控制体系pH为3.1，控制浸出温度60℃下搅拌浸出30min，过滤得到含钒浸出液和残渣；将含钒溶液进行浓缩结晶，固液分离后得到草酸氧钒固体。将所得草酸氧钒固体置于气氛炉中，抽真空至炉内相对真空度为0.001MPa，在400℃下煅烧1.5h，冷却后得三氧化二钒粉体。
本实施例制得的三氧化二钒固体经ICP检测，其纯度为99.93wt％。
对比例1
将包含表1所列成分的钒渣破碎至0.074mm占80％，取100g钒渣与8g氧化钙混合，然后将所得混合物加入到马弗炉中通入空气进行高温焙烧，控制焙烧温度为950℃，焙烧时间为100min；向焙烧所得熟料中加入300ml纯水，加入60g草酸以控制体系pH为1.3，控制浸出温度90℃下搅拌浸出45min，过滤得到含钒浸出液和残渣；将含钒溶液进行浓缩结晶，固液分离后得到草酸氧钒固体。将所得草酸氧钒固体置于气氛炉中，通入氩气保护，控制炉内压力为0.008MPa，在350℃下煅烧2h，冷却后得三氧化二钒粉体。
本实施例下钒浸出率97.5％，制得的草酸氧钒固体经ICP检测，其纯度为88.56％，其中Fe、Mn、Mg、Al的含量分别为3.12％、2.47％、1.08％、0.92％。煅烧后得到的三氧化二钒经ICP检测，其纯度为84.62％，其中杂质Fe、Mn、Mg、Al的含量分别为6.32％、5.01％、2.19％、1.86％。
对比例2
将包含表1所列成分的钒渣破碎至0.074mm占80％，取100g钒渣与8g氧化钙混合，然后将所得混合物加入到马弗炉中通入空气进行高温焙烧，控制焙烧温度为950℃，焙烧时间为100min；向焙烧所得熟料中加入300ml纯水，加入15g草酸以控制体系pH为6.2，控制浸出温度90℃下搅拌浸出45min，过滤得到含钒浸出液和残渣；将含钒溶液进行浓缩结晶，固液分离后得到草酸氧钒固体。将所得草酸氧钒固体置于气氛炉中，通入氩气保护，控制炉内压力为0.008MPa，在350℃下煅烧2h，冷却后得三氧化二钒粉体。
本实施例下钒浸出率39.5％，制得的草酸氧钒固体经ICP检测，其纯度为99.91％。煅烧后得到的三氧化二钒经ICP检测，其纯度为99.81％，杂质含量0.19％。
Claims (9)
1.钒渣短流程制备三氧化二钒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将钒渣焙烧后得焙烧熟料；往焙烧熟料中加入水和草酸浸取、过滤，将滤液浓缩结晶后固液分离得草酸氧钒固体；草酸氧钒固体在非氧化性气氛中煅烧后得三氧化二钒。
2.根据权利要求1所述钒渣短流程制备三氧化二钒的方法，其特征在于：所述浸取时，体系的pH为3.0～5.0。
3.根据权利要求1或2所述钒渣短流程制备三氧化二钒的方法，其特征在于：所述水与焙烧熟料的比例为1～4L/Kg。
4.根据权利要求1或2所述钒渣短流程制备三氧化二钒的方法，其特征在于：所述浸取的温度为60～90℃。
5.根据权利要求1或2所述钒渣短流程制备三氧化二钒的方法，其特征在于：所述浸取的时间为30～60min。
6.根据权利要求1～5任一项所述钒渣短流程制备三氧化二钒的方法，其特征在于：所述钒渣为钒钛磁铁矿经转炉吹炼含钒生铁得到的钒渣。
7.根据权利要求1～5任一项所述钒渣短流程制备三氧化二钒的方法，其特征在于，所述焙烧为：将钒渣破碎至粒径≤0.074mm占70～85wt％，添加钒渣质量0～10％的氧化钙或碳酸钙，在空气气氛下，于900～1100℃焙烧60～120min后，得焙烧熟料。
8.根据权利要求1～7任一项所述钒渣短流程制备三氧化二钒的方法，其特征在于，所述煅烧为：将草酸氧钒固体在350～400℃下，于非氧化性气氛中煅烧30～60min后得三氧化二钒。
9.根据权利要求8所述钒渣短流程制备三氧化二钒的方法，其特征在于，所述非氧化性气氛是指在在氮气或氩气保护下控制其相对真空度为-0.01～+0.01 MPa。
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Non-Patent Citations (1)
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| 林华等: ""草酸氧钒热分解制备纳米VO2及粉体表征"", 《钢铁钒钛》 * |
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