CN110433343B - 一种仿生电活性可塑形钛增强复合膜材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种仿生电活性可塑形钛增强复合膜材料及其制备方法。该仿生电活性可塑形钛增强复合膜材料主要由电活性膜材料和钛网构成,电活性膜材料为压电聚合物膜或者由纳米级压电陶瓷颗粒填料和压电聚合物基体组成的纳米复合膜,其中压电陶瓷颗粒填料的体积分数为0%~20%。本发明通过调整制备工艺参数实现了钛网复合增强膜的仿生电学特性和塑形的可控调节。本发明所制得的电活性钛网增强复合膜材料植入对骨植入塑形、维持骨量、加快骨修复效果良好,临床可操作性强,尤其适合骨填充植入的大范围骨缺损塑形修复、口腔种植修复骨增量以及拔牙窝位点保存等临床适应症。本发明所采用的制备方法简单,可控性强,能用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于骨科及口腔外科修复材料技术领域,尤其涉及一种仿生电活性可塑形钛增强复合膜材料及其制备方法。
背景技术
引导骨再生术(GBR)是口腔临床上进行种植修复骨增量或颌骨缺损修复治疗的常用技术。基本原理是利用屏障膜有效阻止软组织细胞进入骨缺损区,维持缺损空间,促进骨缺损修复。该技术的关键在于屏障膜的选取,目前,国内临床上常采用可吸收膜或者钛网膜,取得了一定的临床效果,然而,由于可吸收膜存在力学强度差、生物降解速度快等问题,修复过程中易发生塌陷。钛网存在缺乏生物活性、易与组织发生粘连等缺陷,最终导致骨修复效果差甚至修复失败。国外临床上有采用可塑形钛加强聚四氟乙烯膜作为一种不可吸收膜,对维持颗粒状骨移植物形态表现为良好的维持塑形效果。然而,该膜材料缺乏骨诱导活性等突出问题,特别针对种植修复骨增量手术及大范围骨缺损,目前临床用引导骨再生膜材料生物性能不足、临床长期效果差、返修率高。因此,开发具有良好骨诱导活性的可塑形屏障膜材料成为目前引导骨再生技术应用的重要需求。
骨组织处于电磁环境中,电磁环境对组织修复与功能维持起到关键作用。几十年来国内外学者针对骨骼的电学特性和电刺激成骨开展了大量的实验研究。电刺激可促进骨形成,骨折愈合,促进骨骼的生长和发育,并且在临床上得到证实与应用。因此,由于骨组织的天然压电特性在骨重建以及修复过程中的关键作用,势必将为引导骨再生修复材料的设计与构建提供了一种新的思路。
压电陶瓷是一种具有长期储存真实电荷和保持极化状态的陶瓷材料,而且该类陶瓷受压以后在其内部会产生微电流。生物医学使用的压电陶瓷正是利用陶瓷受压后的微电流刺激成骨的发生。大量研究表明钛酸钡(BaTiO3)、铌酸锂钠钾(LNK)等压电陶瓷均具有良好的生物相容性,能够增强成骨细胞的活性,引导新生骨定向沉积,而且在与骨组织的压电性能相匹配方面突显其优势。然而,这些压电陶瓷不具备柔韧性、不易加工成型,临床操作性差,极大地限制了其广泛应用。聚合物如聚酯类(PLLA、PLGA、PCL)、聚偏氟乙烯(Polyvinylidenefluoride,PVDF)、聚偏氟-三氟乙烯(P(VDF-TrFE))、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)等因具备良好的柔韧性、可加工性以及生物相容性,与压电陶瓷复合可保持良好的压电活性,有利于促进骨再生。但是,单纯依靠该复合膜材料,对于临床上一些特殊病例如种植修复骨增量或大范围骨缺损修复治疗,该膜材料在可塑形、力学支撑等方面尚不能满足临床修复要求。因此,本发明专利特将具有良好可塑形的钛网和压电活性复合膜相结合,得到一种集骨诱导活性、力学支撑、可塑形为一体的引导骨再生材料。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供一种仿生电活性可塑形钛增强复合膜材料及其制备方法。
本发明提供的仿生电活性可塑形钛增强复合膜材料由具有压电活性纳米复合膜材料和金属钛网构成,其中压电活性膜材料由压电陶瓷颗粒填料和压电聚合物基体构成,压电陶瓷颗粒填料的体积分数为0%~20%,金属钛网为多孔可塑性钛支架。
为达上述目的,本发明采用如下的技术方案:
1、压电陶瓷颗粒填料的体积分数为不为0%时,仿生电活性可塑形钛增强复合膜材料的制备方法如下:
(1)取适量陶瓷颗粒超声振荡分散在有机溶剂中,采用超声振荡结合搅拌,时间为1h~3h,得到陶瓷颗粒分散液;
(2)称取一定量的压电聚合物,加入到有机溶剂中,搅拌3h~8h使其完全溶解,得到聚合物溶液;
(3)将步骤(1)中所得悬浮液加入到步骤(2)所得聚合物溶液中,搅拌6h~12h使得陶瓷颗粒填料均匀分散在聚合物基体中,得到混合液;
(4)取步骤(3)中所得混合液的一半倒入浇铸装置中浇铸成膜,于40~100℃条件下烘干,然后将钛网支架置于烘干后的膜中央,继续浇铸另一半混合液并烘干,使溶剂完全挥发,得到厚度为10μm~1000μm的可塑形钛增强复合膜材料;
(5)取步骤(4)所得复合膜材料,采用电晕极化方式对膜材料进行极化处理,即可得到仿生电活性可塑形钛增强复合膜材料。
进一步的,所述压电陶瓷颗粒的直径为50nm~500nm。
进一步的,所述压电陶瓷颗粒包括钛酸钡、钛酸锶钡、铁酸铋、铌酸钾钠、铌酸锂中的一种或多种。
进一步的,所述步骤(5)中极化处理条件为:极化场强0.1kV/mm~10kV/mm、极化时间1min~60min。
进一步的,所述所述压电聚合物为聚偏氟乙烯、二元共聚物聚偏氟-三氟乙烯、三元共聚物聚偏氟乙烯-三氟乙烯-氯氟乙烯、聚偏氟乙烯-三氟乙烯-三氟氯乙烯中的一种或多种。
2、压电陶瓷颗粒填料的体积分数为0%时,仿生电活性可塑形钛增强复合膜材料的制备方法如下:
(1)称取一定量的压电聚合物,加入到有机溶剂中,搅拌4~6h使其完全溶解,得到聚合物溶液;
(2)取步骤(1)中所得混合液的一半倒入浇铸装置中浇铸成膜,于40~100℃条件下烘干,然后将钛网支架置于烘干后的膜中央,继续浇铸另一半混合液并烘干,使溶剂完全挥发,得到厚度为10μm~1000μm的可塑形钛增强复合膜材料;
(3)取步骤(2)所得复合膜材料,采用电晕极化方式对膜材料进行极化处理,即可得到仿生电活性可塑形钛增强复合膜材料。
进一步的,所述步骤(3)中极化处理条件为:极化场强0.1kV/mm~10kV/mm、极化时间1min~60min。
进一步的,所述所述压电聚合物为聚偏氟乙烯、二元共聚物聚偏氟-三氟乙烯、三元共聚物聚偏氟乙烯-三氟乙烯-氯氟乙烯、聚偏氟乙烯-三氟乙烯-三氟氯乙烯中的一种或多种。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
(1)本发明通过在压电聚合物基体内掺入压电纳米陶瓷颗粒,提高了膜材料的压电性能,并通过含量控制保持了复合膜材料的良好柔韧性,在此基础上创造性地将可塑性钛支架复合至压电活性膜中,实现了压电活性和可塑性的有机统一。
(2)本发明所制得的仿生电活性可塑形钛增强复合膜材料具有仿生骨压电特性,且具有良好的电学稳定性,可有效促进大范围颌骨缺损的修复与新骨再生,同时可避免单纯钛网容易造成软硬组织与钛网黏连、材料不易取出等问题。
(3)本发明所采用的制备和加工方法简单,可控性强,能用于工业化生产。
本发明所提供的仿生电活性可塑形钛增强复合膜材料在宏观性能和微观结构上均具有良好的性能,在骨修复过程中,为骨修复与再生提供适宜的电学微环境,诱导成骨;此外,该制备方法可使得骨修复材料具有良好的可塑性和防止组织黏连问题,具备用于修复治疗大范围骨缺损的潜能。
附图说明
图1为实施例1仿生电活性可塑形钛增强复合膜材料的实物照片;
图2为实施例1仿生电活性可塑形钛增强复合膜材料的EDS图谱;
图3为实施例1仿生电活性可塑形钛增强复合膜材料的可塑性照片;
图4为实施例1仿生电活性可塑形钛增强复合膜材料的弹性模量图;
图5为实施例1仿生电活性可塑形钛增强复合膜材料的P-E曲线图;
图6为实施例1仿生电活性可塑形钛增强复合膜材料在体外模拟生理条件下经无血清培养基孵育不同时间后的压电常数变化趋势图;
图7为实施例1仿生电活性可塑形钛增强复合膜材料修复兔下颌骨15mm大范围缺损4周后的micro-CT重建图片。
具体实施方式
本发明提供了一种仿生电活性可塑形钛增强复合膜材料及其制备方法,下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。其中实施例1、3、4中压电复合膜中纳米陶瓷颗粒的体积含量都为5vol%。
实施例1
(1)取0.1878g压电陶瓷颗粒BaTiO3分散在3mL有机溶剂DMF中,采用超声振荡结合搅拌1h,得到陶瓷颗粒分散液;
(2)称取1g聚合物P(VDF-TrFE),加入7mL有机溶剂DMF,搅拌6h使其完全溶解,得到聚合物P(VDF-TrFE)溶液;
(3)将步骤(1)中所得悬浮液加入步骤(2)所得聚合物P(VDF-TrFE)溶液中,搅拌10h使得陶瓷颗粒填料均匀分散在聚合物P(VDF-TrFE)基体中,得到混合液;
(4)取步骤(3)所得混合液的一半于浇铸装置中浇铸成膜,于55℃条件下烘干,然后将钛网支架置于烘干后的膜中央,继续浇铸另一半混合液并烘干,使溶剂完全挥发,得到厚度为200μm的可塑形钛增强复合膜材料。
(5)取步骤(4)所得复合膜材料,采用电晕极化方式对膜材料进行极化处理,极化处理参数为:极化场强1kV/mm、极化时间30min,即可得到仿生电活性可塑形钛增强复合膜材料。
本实施例制备的仿生电活性可塑形钛增强复合膜材料进行EDS检测,结果如图2所示。从图2中可以看出本发明制备的复合膜材料中存在电活性复合膜和钛网的成分。
本实施例制备的仿生电活性可塑形钛增强复合膜材料进行弹性模量测试,结果如图4所示。从图4中可以看出,钛增强复合膜的弹性模量明显高于单纯电活性复合膜,反映了钛增强复合膜的抗变形能力,即本发明的复合膜材料的可塑性明显优于单纯电活性复合膜。
本实施例制备的仿生电活性可塑形钛增强复合膜材料经过电滞回线测试得到P-E曲线图。结果如图5所示,本发明的电活性复合膜材料的剩余极化强度呈现BTO陶瓷填料含量依赖性,5%BTO含量时表现为剩余极化程度最高,也就是说极化后电活性稳定性最好,同时复合膜的剩余极化强度随着压电陶瓷填料含量的增加而增大。
本实施例制备的仿生电活性可塑形钛增强复合膜材料在体外模拟生理条件下经无血清培养基孵育不同时间后,测试其压电常数d33,结果如图6所示。可见复合膜的压电常数值接近天然骨的压电常数,并且保持良好的电活性稳定性。
图7为实施例1仿生电活性可塑形钛增强复合膜材料修复兔下颌骨15mm大范围缺损4周后的micro-CT重建图片(左图为单纯钛网组重建3D图,右图为钛增强复合膜组重建3D图)。从去除材料后的缺损处重建3D图可见,钛增强复合膜组的新生骨明显多于单纯钛网组,新骨结构更为致密。
通过以上实验结果可以得出,本实施例制备的仿生电活性可塑形钛增强复合膜材料,具有良好的可塑性、仿生量级的压电性能以及明显的修复大范围颌骨缺损的生物学功能。
实施例2
(1)称取1g压电聚合物P(VDF-TrFE),加入10mL有机溶剂DMF,搅拌5h使其完全溶解,得到聚合物P(VDF-TrFE)溶液;
(2)将步骤(1)中所得聚合物(如P(VDF-TrFE))溶液的一半于浇铸装置中浇铸成膜,于50℃条件下烘干,然后将钛网支架置于烘干后的膜中央,继续浇铸另一半混合液并烘干,使溶剂完全挥发,得到厚度为300μm的可塑形钛增强复合膜材料。
(3)取步骤(2)所得复合膜材料,采用电晕极化方式对膜材料进行极化处理,极化处理参数为:极化场强1.5kV/mm、极化时间30min,即可得到一种仿生电活性可塑形钛增强复合膜材料。
本实施例制备的仿生电活性可塑形钛增强复合膜材料,具有良好的可塑性和仿生量级的压电性能,其中压电膜为单纯压电聚合物P(VDF-TrFE)。
实施例3
(1)取0.5g压电陶瓷颗粒铌酸钾钠分散在3mL有机溶剂DMF中,采用超声振荡结合搅拌2h,得到陶瓷颗粒分散液;
(2)称取1g压电聚合物P(VDF-TrFE),加入7mL有机溶剂DMF,搅拌8h使其完全溶解,得到聚合物P(VDF-TrFE)溶液;
(3)将步骤(1)中所得悬浮液加入步骤(2)所得聚合物P(VDF-TrFE)溶液中,搅拌12h使得陶瓷颗粒填料均匀分散在聚合物P(VDF-TrFE)基体中,得到混合液;
(4)取步骤(3)所得混合液的一半于浇铸装置中浇铸成膜,于40℃条件下烘干,然后将钛网支架置于烘干后的膜中央,继续浇铸另一半混合液并烘干,使溶剂完全挥发,得到厚度为500μm的可塑形钛增强复合膜材料。
(5)取步骤(4)所得复合膜材料,采用电晕极化方式对膜材料进行极化处理,极化处理参数为:极化场强2kV/mm、极化时间20min,即可得到一种仿生电活性可塑形钛增强复合膜材料。
本实施例制备的仿生电活性可塑形钛增强复合膜材料,具有良好的可塑性和仿生量级的压电性能。
实施例4
(1)取1g压电陶瓷颗粒铌酸锂分散在3mL有机溶剂DMF中,采用超声振荡结合搅拌3h,得到陶瓷颗粒分散液;
(2)称取1g压电聚合物PVDF,加入7mL有机溶剂DMF,搅拌6h使其完全溶解,得到聚合物PVDF溶液;
(3)将步骤(1)中所得悬浮液加入步骤(2)所得聚合物PVDF溶液中,搅拌6h使得陶瓷颗粒填料均匀分散在聚合物PVDF基体中,得到混合液;
(4)取步骤(3)所得混合液的一半于浇铸装置中浇铸成膜,于80℃条件下烘干,然后将钛网支架置于烘干后的膜中央,继续浇铸另一半混合液并烘干,使溶剂完全挥发,得到厚度为800μm的可塑形钛增强复合膜材料。
(5)取步骤(4)所得复合膜材料,采用电晕极化方式对膜材料进行极化处理,极化处理参数为:极化场强5kV/mm、极化时间5min,即可得到电活性可塑形钛增强复合膜材料。
本实施例制备的仿生电活性可塑形钛增强复合膜材料,具有良好的可塑性和压电性能。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进,均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (3)
1.一种仿生电活性可塑形钛增强复合膜材料的制备方法,其制备方法如下:
(1)取0.1878g压电陶瓷颗粒BaTiO3超声振荡分散在3mL有机溶剂DMF中,采用超声振荡结合搅拌1h,得到陶瓷颗粒分散液,其中压电陶瓷颗粒的直径为50nm~500nm;
(2)称取1g压电聚合物P(VDF-TrFE),加入到7ml有机溶剂DMF中,搅拌6h使其完全溶解,得到聚合物溶液;
(3)将步骤(1)中所得悬浮液加入到步骤(2)所得聚合物溶液中,搅拌10h使得陶瓷颗粒填料均匀分散在聚合物基体中,得到混合液;
(4)取步骤(3)中所得混合液的一半倒入浇铸装置中浇铸成膜,于55℃条件下烘干,然后将多孔可塑性钛网支架置于烘干后的膜中央,继续浇铸另一半混合液并烘干,使溶剂完全挥发,得到厚度为200μm的可塑形钛增强复合膜材料;
(5)取步骤(4)所得复合膜材料,采用电晕极化方式对膜材料进行极化处理,即可得到仿生电活性可塑形钛增强复合膜材料。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,极化处理条件为:极化场强1kV/mm、极化时间30min。
3.一种仿生电活性可塑形钛增强复合膜材料,其特征在于,由权利要求1或2所述的制备方法得到。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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