CN107233625A - 一种用于颅骨修补的防粘连带电复合膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于颅骨修补的防粘连带电复合膜及其制备方法，其解决了解决现有材料力学性能和电学性能有待进一步的提升的技术问题，其由高分子聚合物和压电陶瓷颗粒组成，高分子聚合物为铁电高分子聚偏氟乙烯或聚偏氟‑三氟乙烯的一种或其复合物。本发明同时提供了其制备方法。本发明可广泛应用于神经外科手术用修复材料领域。

Description

一种用于颅骨修补的防粘连带电复合膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及神经外科手术用修复材料技术领域，特别涉及一种用于颅骨修补的防粘连带电复合膜及其制备方法。
背景技术
颅骨不仅有助于维持头面部外形，而且还是颅脑与外界的一种屏障。颅骨缺损是临床上一种常见的继发性疾病。主要见于各种外伤和术后，如电击伤、车祸伤、枪弹伤、颅骨恶性肿瘤切除、先天性畸形、去颅骨瓣减压术后等。理想的颅骨缺损修复材料需要具备获取方便、生物相容度高、重建颅骨轮廓以及具有诱导成骨潜能等，然而，目前所用的颅骨修补材料存在生物活性差、骨诱导性能不足及容易发生硬脑膜组织黏连等缺陷，导致临床长期效果差。
近年来电活性材料成为再生医学材料的研究热点和趋势，也是组织修复材料设计的新思路，已有大量研究证实电刺激或电场对骨修复的有效性。
铁电聚合物如聚偏氟乙烯(Polyvinylidene fluoride,PVDF)、聚偏氟-三氟乙烯(P(VDF-TrFE))等因具有内在的自发极化性能和生物相容性，目前广泛用于生物医用研究领域，同时具有良好的柔韧性和可加工性，使其具备良好的临床可操作性，成为当前带电生物医用材料研究的主流方向。
但是，现有材料的力学性能和电学性能有待进一步的提升。
发明内容
本发明就是为了解决现有材料力学性能和电学性能有待进一步的提升的技术问题，提供一种材料力学性能和电学性能都有较大提升的用于颅骨修补的防粘连带电复合膜及其制备方法。
为此，本发明提供一种用于颅骨修补的防粘连带电复合膜，其由高分子聚合物和压电陶瓷颗粒组成，高分子聚合物为铁电高分子聚偏氟乙烯或聚偏氟-三氟乙烯的一种或其复合物。
优选的，压电陶瓷为钛酸钡、铌酸锂、铌酸钾钠压电陶瓷颗粒。
优选的，带电防粘连组织修复膜为薄膜材料，厚度为10μm～500μm。
本发明同时提供一种用于颅骨修补的防粘连带电复合膜的制备方法，其通过有机溶剂分散、溶解以及流延法完成。
优选的，用于颅骨修补的防粘连带电复合膜的制备方法，其包括如下步骤：(1)取陶瓷颗粒超声振荡分散在有机溶剂中，采用超声振荡结合搅拌，得到陶瓷颗粒分散液；(2)称取聚合物，加入有机溶剂，搅拌，得到聚合物溶液；(3)将所述步骤(1)中所得分散液加入所述步骤(2)所得聚合物溶液中，搅拌，使得陶瓷颗粒填料均匀分散在聚合物基体中，得到混合液；(4)取所述步骤(3)所得混合液于流延机中流延，将所得流延膜置于40℃～100℃温度下烘干，使溶剂完全挥发，得到一种复合膜材料，膜厚为10μm～500μm；(5)将所述步骤(4)所得膜材料经过极化处理，得到一种用于颅骨修补的防粘连带电复合膜。
优选的，步骤(5)中，极化参数为极化电压为1kV～30kV，极化距离为0mm～50mm，极化温度为25℃～150℃，极化时间为1min～60min。
本发明的有益效果为：
(1)本发明采用铁电聚合物和压电陶瓷颗粒为主要成分，形成的膜材料结构均一、性能稳定，具有良好柔性和一定的刚性，临床可操作性强。
(2)本发明所制得的膜材料由于材料内在的自发极化特性，经过极化处理后可使膜材料表面带有一定的极化电荷，并可保持良好电学稳定性。
(3)本发明所制得的带电复合膜材料植入颅骨缺损后具有良好的诱导颅骨修复性能。
(4)本发明所制得的带电复合膜材料植入颅骨缺损进行修复后不会与硬脑膜等组织发生粘连，容易取出，极大地避免了材料残留引发的副作用。
(5)本发明所采用的制备工艺简单，可操作性强，能用于工业化生产。
综上所述，本发明所提供的用于颅骨修补的防粘连带电复合膜在宏观性能和微观结构上均具有良好的性能，在颅骨修复过程中，不仅可为颅骨缺损处维持一定空间，而且可提供适宜的电学微环境，促进新骨生成，同时不会发生组织粘连，避免材料残留，在临床适应性和骨诱导活性两方面得到双重改善。
附图说明
图1为本发明实施例1所述用于颅骨修补的防粘连带电复合膜的数码照片；
图2为本发明实施例1所述用于颅骨修补的防粘连带电复合膜的断面扫描电镜照片；
图3为本发明实施例1所述用于颅骨修补的防粘连带电复合膜的应力-应变曲线；
图4为本发明实施例1所述用于颅骨修补的防粘连带电复合膜的压电常数d33；
图5为本发明实施例1所述用于颅骨修补的防粘连带电复合膜的体内修复颅骨缺损12周大体观察照片(修复膜与硬脑膜组织未发生粘连，可完整取出)。
具体实施方式
本发明提供了一种用于颅骨修补的防粘连带电复合膜及其制备方法，下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。
实施例1
(1)取适量BaTiO3陶瓷颗粒超声振荡分散在5mL有机溶剂DMF中，采用超声振荡结合搅拌3h，得到陶瓷颗粒分散液；
(2)称取1g P(VDF-TrFE)，加入5mL有机溶剂DMF，搅拌6h使其完全溶解，得到聚合物P(VDF-TrFE)溶液；
(3)将步骤(1)中所得分散液加入步骤(2)所得聚合物溶液中，搅拌10h使得陶瓷颗粒填料均匀分散在聚合物P(VDF-TrFE)基体中，得到混合液；
(4)取步骤(3)所得混合液于流延机中流延，将所得流延膜置于55℃温度下烘干，使溶剂完全挥发，得到一种复合膜材料，膜厚为100μm；
(5)将步骤(4)所得膜材料经过极化处理，极化参数包括：极化电压为25kV，极化距离为20mm，极化温度为25℃，极化时间为30min，得到一种用于颅骨修补的防粘连带电复合膜。
通过以上步骤所得的用于颅骨修补的防粘连带电复合膜主要成分为聚合物P(VDF-TrFE)和钛酸钡，其为薄膜状材料，膜厚为100μm，纳米陶瓷颗粒在防粘连带电复合膜中的体积含量为5vol％。
实施例2
(1)取适量铌酸钾钠陶瓷颗粒超声振荡分散在5mL有机溶剂DMF中，采用超声振荡结合搅拌2h，得到陶瓷颗粒分散液；
(2)称取1g PVDF，加入5mL有机溶剂DMF，搅拌4h使其完全溶解，得到聚合物PVDF溶液；
(3)将步骤(1)中所得分散液加入步骤(2)所得聚合物溶液中，搅拌8h使得陶瓷颗粒填料均匀分散在聚合物PVDF基体中，得到混合液；
(4)取步骤(3)所得混合液于流延机中流延，将所得流延膜置于60℃温度下烘干，使溶剂完全挥发，得到一种复合膜材料，膜厚为80μm；
(5)将步骤(4)所得膜材料经过极化处理，极化参数包括：极化电压为20kV，极化距离为15mm，极化温度为80℃，极化时间为40min，得到一种用于颅骨修补的防粘连带电复合膜。
通过以上步骤所得的用于颅骨修补的防粘连带电复合膜主要成分为聚合物PVDF和铌酸钾钠，其为薄膜状材料，膜厚为80μm，纳米陶瓷颗粒在防粘连带电复合膜中的体积含量为8vol％。
实施例3
(1)取适量铌酸锂陶瓷颗粒超声振荡分散在5mL有机溶剂DMF中，采用超声振荡结合搅拌2h，得到陶瓷颗粒分散液；
(2)称取1g P(VDF-TrFE)，加入5mL有机溶剂DMF，搅拌5h使其完全溶解，得到聚合物P(VDF-TrFE)溶液；
(3)将步骤(1)中所得分散液加入步骤(2)所得聚合物溶液中，搅拌8h使得陶瓷颗粒填料均匀分散在聚合物P(VDF-TrFE)基体中，得到混合液；
(4)取步骤(3)所得混合液于流延机中流延，将所得流延膜置于45℃温度下烘干，使溶剂完全挥发，得到一种复合膜材料，膜厚为60μm；
(5)将步骤(4)所得膜材料经过极化处理，极化参数包括：极化电压为18kV，极化距离为20mm，极化温度为120℃，极化时间为20min，得到一种用于颅骨修补的防粘连带电复合膜。
通过以上步骤所得的用于颅骨修补的防粘连带电复合膜主要成分为聚合物P(VDF-TrFE)和铌酸锂，其为薄膜状材料，膜厚为50μm，纳米陶瓷颗粒在防粘连带电复合膜中的体积含量为10vol％。
实施例4
(1)取适量BaTiO3陶瓷颗粒超声振荡分散在5mL有机溶剂DMF中，采用超声振荡结合搅拌2h，得到陶瓷颗粒分散液；
(2)称取1g PVDF，加入5mL有机溶剂DMF，搅拌3h使其完全溶解，得到聚合物PVDF溶液；
(3)将步骤(1)中所得分散液加入步骤(2)所得聚合物溶液中，搅拌9h使得陶瓷颗粒填料均匀分散在聚合物PVDF基体中，得到混合液；
(4)取步骤(3)所得混合液于流延机中流延，将所得流延膜置于45℃温度下烘干，使溶剂完全挥发，得到一种复合膜材料，膜厚为70μm；
(5)将步骤(4)所得膜材料经过极化处理，极化参数包括：极化电压为18kV，极化距离为15mm，极化温度为100℃，极化时间为60min，得到一种用于颅骨修补的防粘连带电复合膜。
通过以上步骤所得的用于颅骨修补的防粘连带电复合膜主要成分为聚合物PVDF和钛酸钡，其为薄膜状材料，膜厚为70μm，纳米陶瓷颗粒在压电活性骨修复复合材料中的体积含量为10vol％。

Claims (6)

1.一种用于颅骨修补的防粘连带电复合膜，其特征是所述用于颅骨修补的防粘连带电复合膜由高分子聚合物和压电陶瓷颗粒组成，所述高分子聚合物为铁电高分子聚偏氟乙烯或聚偏氟-三氟乙烯的一种或其复合物。
2.根据权利要求1所述的用于颅骨修补的防粘连带电复合膜，其特征在于所述压电陶瓷为钛酸钡、铌酸锂、铌酸钾钠压电陶瓷颗粒。
3.根据权利要求1所述的一种用于颅骨修补的防粘连带电复合膜，其特征在于所述带电防粘连组织修复膜为薄膜材料，厚度为10μm～500μm。
4.一种用于颅骨修补的防粘连带电复合膜的制备方法，其特征是通过有机溶剂分散、溶解以及流延法完成。
5.根据权利要求4所述的用于颅骨修补的防粘连带电复合膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)取陶瓷颗粒超声振荡分散在有机溶剂中，采用超声振荡结合搅拌，得到陶瓷颗粒分散液；
(2)称取聚合物，加入有机溶剂，搅拌，得到聚合物溶液；
(3)将所述步骤(1)中所得分散液加入所述步骤(2)所得聚合物溶液中，搅拌，使得陶瓷颗粒填料均匀分散在聚合物基体中，得到混合液；
(4)取所述步骤(3)所得混合液于流延机中流延，将所得流延膜置于40℃～100℃温度下烘干，使溶剂完全挥发，得到一种复合膜材料，膜厚为10μm～500μm；
(5)将所述步骤(4)所得膜材料经过极化处理，得到一种用于颅骨修补的防粘连带电复合膜。
6.根据权利要求5所述的用于颅骨修补的防粘连带电复合膜的制备方法，其特征在于所述步骤(5)中，极化参数为极化电压为1kV～30kV，极化距离为0mm～50mm，极化温度为25℃～150℃，极化时间为1min～60min。
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