CN109395168A - 一种通过磁电耦合调控的带电仿生植入膜材料及其制备方法 - Google Patents

一种通过磁电耦合调控的带电仿生植入膜材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种通过磁电耦合调控的带电仿生植入膜材料及其制备方法，其解决了现有带电生物材料长期植入后电势衰减、远期修复效果不稳定的技术问题，其是由铁电高分子聚合物、磁性颗粒填料及有机溶剂制得的薄膜状材料。本发明同时提供了其制备方法。本发明可广泛应用于外科手术用组织缺损修复材料技术领域。

Description

一种通过磁电耦合调控的带电仿生植入膜材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及外科手术用组织缺损修复材料技术领域，具体地说是一种通过磁电耦合调控的带电仿生植入膜材料及其制备方法。
背景技术
通过植入的方式对组织缺损进行修复是目前临床常用的治疗手段。由于自体及异体移植存在来源有限、供区二次创伤感染、免疫排斥反应等问题，使人工修复材料在近年来得到了广泛的关注。随着近年来的研究，人们认识到，生物的生长、发育以及损伤修复与其所在的生物电微环境相关，而神经系统、心血管系统以及骨骼肌肉均存在着生理的电位，大量研究已证实，恢复损伤区域的电位有助于组织缺损的修复。在人工修复材料的设计上，制备出可以修复损伤区域生理电势的带电仿生植入材料，是目前的研究热点。
现有的带电植入材料，植入后早期材料的表面电势可与缺损区域生理电势相适配，有助于缺损组织的再生，但随时间推移，植入材料表面电势存在衰减，远期修复效果不稳定。因此，研制出一种可维持表面电势稳定不变的带电植入材料尤为重要。
发明内容
本发明就是为了解决现有带电生物材料长期植入后电势衰减、远期修复效果不稳定的技术问题，提供了一种制备方法操作简单、产品效果稳定、产率较高的带电仿生植入膜材料及制备方法。
为此，本发明提供了一种通过磁电耦合调控的带电仿生植入膜材料，其由铁电高分子聚合物、磁性颗粒填料和有机溶剂制得的薄膜状材料。
优选地，铁电高分子聚合物为聚偏氟—三氟乙烯。
优选地，磁性颗粒填料为铁酸钴颗粒。
优选地，有机溶剂为氮氮二甲基甲酰胺。
优选地，铁酸钴颗粒在带电仿生植入膜材料中的质量百分比为5～25wt％。
优选地，带电仿生植入膜材料厚度为70μm。
本发明同时提供了一种通过磁电耦合调控的带电仿生植入膜材料的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)取铁酸钴纳米颗粒，加入氮氮二甲基甲酰胺中，超声振荡,得到均匀分散的磁性纳米颗粒分散液；(2)称取聚偏氟—三氟乙烯，加入到步骤(1)制得的磁性纳米颗粒分散液中，得到聚合物溶液，铁酸钴磁性颗粒在聚合物基体中的质量百分比为5～25wt％，超声搅拌，使磁性颗粒均匀的分散在聚合物基体中；(3)将步骤(2)制得的聚合物溶液，于流延机中流延，将通过流延所得薄膜置于40℃～100℃温度下烘干，得到一种复合膜材料；(4)将步骤(3)制得的复合膜材料经过退火处理；(5)将步骤(4)制得的复合膜材料进行极化处理，得到一种通过磁电耦合调控的带电仿生植入膜材料。
本发明的有益效果为：
(1)本发明采用铁电聚合物和磁性颗粒填料为主要成分，形成的膜材料结构均一、磁性颗粒的分布均匀，薄膜材料柔性良好，利于临床操作。
(2)本发明制得的生物膜材料，由于其中铁电聚合物成分具有自发极化特性，经过极化处理之后材料表面带有电荷，并具有良好的电学稳定性；由于材料选用的铁酸钴颗粒，具有良好的磁性，在铁电聚合物基底中分散均匀后，生物膜材料具有良好的磁电耦合效应，可通过调节加入磁性颗粒填料的比例调节生物膜的磁电耦合效应。
(3)本发明所制作得到的生物膜材料植入骨缺损区域具有良好的骨缺损修复效果。
(4)本发明所提供的制备方法操作简单、产品效果稳定、产率较高，具备实现工业化生产的条件。
综上所述，本发明所提供的带电仿生植入膜材料在传统带电修复植入材料的基础上进行了改进。在模拟了缺损组织仿生电学微环境的同时，因材料存在磁电耦合效应，可以通过外源磁场维持材料表面电势的稳定，并调节磁性颗粒填料的比例使材料磁电耦合性能具有可调控的特性，解决了传统带电修复材料长期植入后存在电势衰减、远期修复效果不稳定的问题。在骨组织的缺损中表现出良好的修复效果，能有效促进骨再生,，并且植入材料可以通过二次手术的方式完整取出，避免了材料残留的问题。
附图说明
图1是实施例1磁电耦合调控的带电仿生物植入膜材料的表面形貌扫描电镜图片；
图2是实施例1磁电耦合调控的带电仿生植入膜材料磁性颗粒分散情况的透射电镜图片；
图3是实施例1磁电耦合调控的带电仿生植入膜材料磁电耦合系数检测图；
图4是实施例1磁电耦合调控的带电仿生植入膜材料作用大鼠骨髓间充质干细胞24小时后粘附和铺展情况的激光共聚焦显微镜照片；
图5是实施例1磁电耦合调控的带电仿生植入膜材料修复大鼠颅骨缺损实验中实验组与传统带电修复材料对照组的Micro-CT照片。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权力要求书中所描述的本发明。
实施例1
(1)称取0.11g取铁酸钴纳米颗粒，加入20ml氮氮二甲基甲酰胺中，超声振荡3h，得到均匀分散的磁性纳米颗粒分散液；
(2)称取2g聚合物P(VDF‐TrFE)，加入到步骤(1)获得的磁性纳米颗粒分散液中，使聚合物溶液浓度为0.1g/ml，使铁酸钴磁性颗粒在聚合物基体中的质量百分比为5％，超声并搅拌3h，使磁性颗粒均匀的分散在聚合物基体，得到磁性颗粒与铁电聚合物基体混合液；
(3)将步骤(2)所得的混合液，于流延机中流延，将通过流延所得薄膜置于40℃温度下烘干，得到一种复合膜材料，膜厚度为70μm；
(4)将步骤(3)所得复合膜材料经过退火处理，退火温度为120℃，退火时间为1h；
(5)将步骤(4)所得的复合膜材料进行极化处理，极化电压为20kV，极化距离为20mm，极化温度为25℃，极化时间为30min，得到一种具有磁电耦合的仿生植入膜材料。
实施例2
(1)称取0.22g取铁酸钴纳米颗粒，加入20ml有机溶剂氮氮二甲基甲酰胺中，超声振荡3h，得到均匀分散的磁性纳米颗粒分散液；
(2)称取2g聚合物P(VDF‐TrFE)，加入到步骤(1)获得的磁性纳米颗粒分散液中，使聚合物溶液浓度为0.1g/ml，使铁酸钴磁性颗粒在聚合物基体中的质量百分比为25％，超声并搅拌3h，使磁性颗粒均匀的分散在聚合物基体，得到磁性颗粒与铁电聚合物基体混合液；
(3)将步骤(2)所得的混合液，于流延机中流延，将通过流延所得薄膜置于100℃温度下烘干，得到一种复合膜材料，膜厚度为70μm；
(4)将步骤(3)所得薄膜材料经过退火处理，退火条件为：退火温度为120℃，退火时间为1h；
(5)将步骤(4)所得的薄膜材料进行极化处理，极化参数为：极化电压为20kV，极化距离为20mm，极化温度为25℃，极化时间为30min，得到一种具有磁电耦合的仿生植入膜材料。
实施例3
(1)称取0.17g取铁酸钴纳米颗粒，加入20ml有机溶剂氮氮二甲基甲酰胺中，超声振荡3h，得到均匀分散的磁性纳米颗粒分散液；
(2)称取2g聚合物P(VDF‐TrFE)，加入到步骤(1)获得的磁性纳米颗粒分散液中，使聚合物溶液浓度为0.1g/ml，使铁酸钴磁性颗粒在聚合物基体中的质量百分比为15％，超声并搅拌3h，使磁性颗粒均匀的分散在聚合物基体，得到磁性颗粒与铁电聚合物基体混合液；
(3)将步骤(2)所得的混合液，于流延机中流延，将通过流延所得薄膜置于70℃温度下烘干，得到一种复合膜材料，膜厚度为70μm；
(4)将步骤(3)所得薄膜材料经过退火处理，退火条件为：退火温度为120℃，退火时间为1h；
(5)将步骤(4)所得的薄膜材料进行极化处理，极化参数为：极化电压为20kV，极化距离为20mm，极化温度为25℃，极化时间为30min，得到一种具有磁电耦合的仿生植入膜材料。
产品性能检测：
(1)利用SuperME多铁材料磁电效应检测系统对实施例1仿生膜材料的磁电耦合系数进行检测，检测结果见附图3。
(2)将实施例1制得的仿生植入膜材料经钴60灭菌后，在其上面接种密度为5×104的大鼠骨髓间充质干细胞，置于静磁场中培养24小时后固定细胞、进行黏着斑及细胞骨架染色，利用激光共聚焦显微镜观察。测试结果见附图4。
(3)将实施例1制得的仿生植入膜材料经钴60灭菌后，剪成直径为7mm的圆形膜片，覆盖于直径为5mm的大鼠颅骨缺损处，缺损覆盖传统带电修复材料(P(VDF‐TrFE))作为对照组，将大鼠置于静磁场中，术后4周处死动物，分离膜材料后进行micro‐CT扫描观察。测试结果见附图5，其中左边为传统带电修复材料的micro‐CT扫描，右边为实施例的带电仿生植入膜材料的micro‐CT扫描。
结论：通过产品性能检测可以看出，在模拟了缺损组织仿生电学微环境的同时，因材料存在磁电耦合效应，可以通过外源磁场维持材料表面电势的稳定，并调节磁性颗粒填料的比例使材料磁电耦合性能具有可调控的特性，解决了传统带电修复材料长期植入后存在电势衰减、远期修复效果不稳定的问题。在骨组织的缺损中表现出良好的修复效果，能有效促进骨再生，并且植入材料可以通过二次手术的方式完整取出，避免了材料残留的问题。

Claims (7)

1.一种通过磁电耦合调控的带电仿生植入膜材料，其特征是，其是由铁电高分子聚合物、磁性颗粒填料和有机溶剂制得的薄膜状材料。
2.根据权利要求1所述的通过磁电耦合调控的带电仿生植入膜材料，其特征在于，所述铁电高分子聚合物为聚偏氟—三氟乙烯。
3.根据权利要求1所述的通过磁电耦合调控的带电仿生植入膜材料，其特征在于，所述磁性颗粒填料为铁酸钴颗粒。
4.根据权利要求1所述的通过磁电耦合调控的带电仿生植入膜材料，其特征在于，所述的有机溶剂为氮氮二甲基甲酰胺。
5.根据权利要求3所述的通过磁电耦合调控的带电仿生植入膜材料，其特征在于，所述铁酸钴颗粒在带电仿生植入膜材料中的质量百分比为5～25wt％。
6.根据权利要求1所述的通过磁电耦合调控的带电仿生植入膜材料，其特征在于，所述的带电仿生植入膜材料厚度为70μm。
7.如权利要求1～5任意一项所述的通过磁电耦合调控的带电仿生植入膜材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取铁酸钴纳米颗粒，加入氮氮二甲基甲酰胺中，超声振荡，得到均匀分散的磁性纳米颗粒分散液；
(2)称取聚偏氟—三氟乙烯，加入到所述步骤(1)制得的磁性纳米颗粒分散液中，得到的聚合物溶液，所述铁酸钴磁性颗粒在聚合物基体中的质量百分比为5～25wt％，超声搅拌，使磁性颗粒均匀的分散在聚合物基体中；
(3)将所述步骤(2)制得的的聚合物溶液，于流延机中流延，将通过流延所得薄膜置于40℃～100℃温度下烘干，得到一种复合膜材料；
(4)将所述步骤(3)制得的复合膜材料经过退火处理；
(5)将所述步骤(4)制得的复合膜材料进行极化处理，得到一种通过磁电耦合调控的带电仿生植入膜材料。
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