CN110433088B

CN110433088B - 一种醇包油睫毛膏及其制备方法

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Publication number: CN110433088B
Application number: CN201910787003.7A
Authority: CN
Inventors: 宁海金; 刘汉锋; 马江平; 廖道发; 徐先进
Original assignee: Jiangxi Liankai New Material Co ltd
Current assignee: Jiangxi Liankai New Material Co ltd
Priority date: 2019-08-24
Filing date: 2019-08-24
Publication date: 2023-10-27
Anticipated expiration: 2039-08-24
Also published as: CN110433088A

Abstract

本发明公开了一种醇包油睫毛膏及其制备方法。所述醇包油睫毛膏由多元醇、油脂、乳化剂、成膜剂、着色剂、防腐剂组成。其制备方法如下：（1）将油脂和乳化剂升温至80‑95℃搅拌溶解完全，此为油相；（2）将多元醇和着色剂升温至80‑95℃以200‑500rpm的速度搅拌均匀，均质至分散均匀，此为醇相；（3）在80‑95℃条件下，以800‑1200rpm的速度搅拌醇相，将油相加入醇相，搅拌乳化均匀后均质3‑5min；（4）降至50℃以下加入成膜剂，搅拌混合均匀即得成品。本发明制备的睫毛膏采用醇包油体系，具有独特的外观、良好的稳定性，且膏体温和无刺激，对睫毛有滋养作用，具有潜在的市场前景。

Description

一种醇包油睫毛膏及其制备方法

技术领域

本发明涉及眼部化妆品领域，具体涉及一种醇包油睫毛膏及其制备方法。

背景技术

睫毛膏是涂覆于睫毛表面的化妆品，随着经济生活水平的提高，越来越受到广大爱美女性的青睐和重视。

日本专利JP2019014706A公开了一种水包油型睫毛膏，所述料体为由（A）成膜剂1〜40％（固形分基准）、（B）HLB值为６-12的非离子表面活性剂0.1〜10、（C）蜡1〜40％，其中（A）组分含有包含（a-1）不饱烯键式和羧酸单体和苯乙烯单体的组合而成的共聚物乳液组成的水包油型睫毛膏。

中国专利CN106551816A公开了一种睫毛油及其制备方法，所述睫毛膏由以下重量份数的原料组成：深蓝色群青10～30份；鲸蜡10～20份；地蜡3～8份；硬脂酸5～10份；十八醇3～8份；三乙醇胺3～8份；树胶5～10份；透明质酸钠5～10份；山梨糖醇倍半油酸酯2～5份；乙烯基甲苯2～5份；对羟基苯甲酸0.1～0.3份。

从以上两个专利可以看出：传统的睫毛膏多为水包油型睫毛膏或者是油性睫毛膏，目前还没有关于醇包油睫毛膏及其制备方法方面的报道。

无水油凝胶是近年来快速发展的一种技术，可广泛应用于多种类型的个人护理品包括唇彩、防水睫毛膏、腮红以及不含酒精的止汗剂配方等，其中各种类型的无水凝胶包括多元醇包油乳液（凝胶）、油包多元醇乳液（凝胶）、油包油乳液（膏霜），其他类型的凝胶还包括极性/非极性凝胶，采用高分子蜡、脂肪酸金属盐、可溶性/溶胀聚合物、颗粒、层状凝胶结构以及纤维成形材料等等。其中，多元醇包油乳液（凝胶）通常会根据需要选择所需的多元醇类型，使用HLB值为6-20的结晶型非离子乳化剂来配制，其原理为：当表面活性剂/多元醇在表面活性剂的熔点以上加热或冷却时形成层状凝胶网络结构，形成的层状相可结合多元醇溶剂，如果在加热时加入油相，可形成醇包油乳液（凝胶）。

本发明制备的睫毛膏采用多元醇包油体系，具有独特的外观、良好的稳定性，且膏体温和无刺激，对睫毛有滋养作用，具有良好的市场前景。

发明内容

本发明提供了一种醇包油睫毛膏及其制备方法。

为了达到上述目的，本发明采用如下的技术方案：

一种醇包油睫毛膏，其特征在于，所述睫毛膏包含以下重量份的组分：

多元醇 10-40份；

油脂 15-40份；

乳化剂 2-12份；

成膜剂 5-20份；

着色剂 0.1-15份；

防腐剂 0.05-1份。

进一步的，所述的多元醇为丙二醇，1,3丁二醇，二丙二醇，丙三醇，PEG-8，PEG-10中的一种或两种以上的组合物。

进一步的，所述的多元醇及其组合物优选为丙二醇，1,3丁二醇，二丙二醇中的一种或两种以上组合物，更优选为丙二醇。

进一步的，所述的油脂为小烛树蜡、凡士林、地蜡、蜂蜡、肉豆蔻酸异丙酯、碳酸二辛酯、异壬酸异壬酯、异构十二烷、异构十六烷、聚二甲基硅氧烷、环状聚二甲基硅氧烷中的一种或两种以上组合物。

进一步的，所述的乳化剂为鲸蜡硬脂醇聚醚-6，鲸蜡硬脂醇聚醚-25，异硬脂醇聚醚-10，异硬脂醇聚醚-20，异硬脂醇聚醚-25，鲸蜡硬脂基葡糖苷，蔗糖月桂酸酯，蔗糖硬脂酸酯中的一种或两种以上组合物，优选为鲸蜡硬脂醇聚醚-6/鲸蜡硬脂醇聚醚-25的乳化剂组合。

进一步的，所述的鲸蜡硬脂醇聚醚-6/鲸蜡硬脂醇聚醚-25乳化剂组合的质量比为1:1-1:3。

进一步的，所述的成膜剂为日本Daito Kasei株式会社生产的5000SJ，5000STY，4000SJT，荷兰AkzoNoble公司生产的GH800F，GH810F以及德国Interpolymer公司生产的SYNTRAN®5009，SYNTRAN®5190，SYNTRAN®5760中的一种或两种以上组合物。

进一步的，所述的着色剂为氧化铁、铬绿、锰紫、群青、炭黑中的一种或两种以上组合物。

进一步的，所述的防腐剂为苯氧乙醇，乙基己基甘油，己二醇中的一种或两种以上组合物。

本发明的另一目的在于提供上述醇包油睫毛膏的制备方法。

所述的制备方法步骤如下：

（1）将油脂升温至80-95℃搅拌溶解完全，此为油相；

（2）将多元醇、着色剂和乳化剂升温至80-95℃以200-500rpm的速度搅拌均匀，均质至分散完全，此为醇相；

（3）在80-95℃条件下，以800-1200rpm的速度搅拌醇相，缓慢将油相加入醇相，搅拌乳化均匀后均质3-5min；

（4）降至50℃以下加入成膜剂，搅拌混合均匀即得成品。

本发明采用多元醇包油体系，选择化妆品常用的多元醇如丙二醇、1,3丁二醇、二丙二醇等作为醇溶剂，使用HLB值为6-20的结晶型非离子乳化剂如烷基葡糖苷类、蔗糖脂肪酸酯类等配制，其原理为：先将着色剂、乳化剂均匀的分散于多元醇相中，当乳化剂/多元醇在乳化剂的熔点以上加热时，由于多元醇分子之间、乳化剂分子之间的氢键作用，乳化剂的憎水/亲水相互作用以及吸收/吸附作用，最后形成层状凝胶网络结构，形成的层状相结合多元醇溶剂，在加热时缓慢加入油相，最后加入防水成膜剂和符合眼部化妆品用的防腐剂，搅拌均匀，最后形成醇包油睫毛膏。

本发明制备的睫毛膏采用醇包油体系，具有独特的外观、良好的稳定性，且膏体温和无刺激，对睫毛有滋养作用，具有较好的市场前景。

具体实施方式

以下通过具体实施例来对本发明作进一步的说明，实施例中采用的原料的来源如下：丙三醇为马来西亚IOI集团的GLYCERIN；1,3-丁二醇为日本协和发酵化学株式会社的1,3-BG；丙二醇和二丙二醇为美国陶氏化学有限公司的丙二醇和二丙二醇；PEG-8为德国BASF公司的Pluracare® E 400；蜂蜡、白地蜡、小烛树蜡分别为美国科仕达公司生产的Beeswax#222P、Ceresin #108、Candelilla Wax #204；凡士林为德国汉圣公司生产的PIONIER17241；异壬酸异壬酯为德国BASF公司的Cetionl ININ；环五聚二甲基硅氧烷为美国道康宁公司的XIAMETER™ PMX-0245；鲸蜡硬脂醇聚醚-6和鲸蜡硬脂醇聚醚-25为德国BASF公司生产的A6、A25乳化剂；炭黑为法国森馨公司生产的R902；丙烯酸（酯类）共聚物为德国Interpolymer公司生产的SYNTRAN®5760；苯氧乙醇/乙基己基甘油为德国舒美公司生产的Microcare PE 9010，详见表1。

表1 醇包油睫毛膏及其制备方法

。

制备工艺：

（1）将油脂和乳化剂升温至88℃搅拌溶解完全，此为油相；

（2）将多元醇和着色剂升温至88℃以300rpm的速度搅拌均匀，均质至分散完全，此为醇相；

（3）在88℃条件下，以1000rpm的速度搅拌醇相，缓慢将油相加入醇相，搅拌乳化均匀后均质4min；

（4）降至50℃以下加入成膜剂，搅拌混合均匀即得成品。

粘度测试：

本次测试采用上海精密仪器公司生产的NDJ-8S型旋转式粘度计。其测试范围为1-200万（mPa▪s），转子转速为0.3、0.6、1.5、3、6、12、30、60转/分钟，转子有1、2、3、4号转子，测试精度为±1.0%（满量程），重复性为0.5%（牛顿液体），分辨率为0.1 mPa▪s。

具体操作步骤：

1. 料体制备完成后，室温静置24小时，分别称取上述实施例1-9的组合物各200g于250ml烧杯中备用；

2. 清理旋转粘度计，调节两个水平调节脚，直至旋转粘度计顶部的水泡在中央位置。将转子保护框架装在旋转粘度计上，选用的2号转子旋入连接螺杆，插入电源，打开旋转粘度计后面开关按钮；

3. 输入选用的2号转子，选择转速3rpm，设置完毕后，旋动升降架旋钮，使粘度计缓慢的下降，转子逐渐浸入被测料体当中，直至转子上的标记与料体表面相平为止，调整粘度计位置至水平；

4. 按下“测量”键，步进电机开始旋转，60秒后即可同时测得当前转子、该转速下的粘度值。依次操作，记录数据，每个样品测量5次计算平均值（四舍五入）作为最终参考值。实验结果如表2所示。

表2：料体粘度（mPa▪s）测试结果

耐热耐寒稳定性测试：

分别称取实施例1-10的组合物各50g于透明PE瓶中，分别放入室温、48℃、-18℃，这三个温度下，分别按3个月观察料体变化。

判断标准：

室温正常，即(25±1)℃下保持3个月，恢复至室温后膏体无醇油分离现象。

48℃正常，即(48±1)℃下保持3个月，恢复至室温后膏体无醇油分离现象。

-18℃正常，即(-18±1)℃下保持3个月，恢复至室温后膏体无醇油分离现象。

结果如表3所示。

表3：稳定性试验周期(3个月)测试结果

刺激性和滋养性评价（见表4）。

评价方法：随机抽选30名年龄在20-40岁的女性评审员，将上述实施例样涂敷于评审员的睫毛上进行刺激性和滋养性评价。

刺激性判断标准：

A：代表认为没有刺激性的评审员在20名以上；

B：代表认为没有刺激性的评审员为10-19名；

C：代表认为没有刺激性的评审员为5-9名；

D：代表认为没有刺激性的评审员在4名以下。

滋养性判断标准：

a：代表认为有滋养性的评审员在20名以上；

b：代表认为有滋养性的评审员为10-19名；

c：代表认为有滋养性的评审员为5-9名；

d：代表认为有滋养性的评审员在4名以下。

表4：刺激性和滋养性评价结果

编号

实施例1

实施例2

实施例3

实施例4

实施例5

实施例6

实施例7

实施例8

实施例9

实施10例

刺激性

A

B

A

B

A

滋养性

a

b

a

b

a

b

a

通过实施例1-5可以发现丙二醇具有具有良好的高低温性能、合适的膏体粘度，同时刺激性低、滋养性能好，具有最佳性能。同时，可以发现采用不同的多元醇制备的醇包油睫毛膏具有不同的膏体粘度，分析可能与多元醇的羟基数量有关，羟基数量相同，膏体粘度接近，羟基数量多，氢键作用更强，膏体的粘度更高，但羟基数量的多少不会影响料体的高低温稳定性；从实施例1和实施例6-7可以看出乳化剂组合的比例低于1:1对膏体的高低温稳定性有较大的影响，其中乳化剂组合比例高于1:1时高低温稳定性更好，分析是由于A25乳化剂的分子量比A6乳化剂更大，分子链更长，在乳化剂/多元醇层状凝胶网络结构中形成更加稳定、致密的空间结构，将油脂均匀的“网”在凝胶结构之中；从实施例1和实施例8-10可以看出不同的蜡比例同样影响配方的稳定性，其中小烛树蜡比例更高时，膏体的稳定性更差，分析可能与小烛树蜡这类硬蜡的乳化性能较差，破坏了已经形成的乳化剂/多元醇层状凝胶网络结构，且小烛树蜡中存在的脂肪酸、脂肪酸酯对凝胶网络结构的氢键具有一定的破坏作用。

因此，本发明成功的制备出一种醇包油体系的睫毛膏，具有独特的外观、良好的稳定性，且膏体温和无刺激，对睫毛有滋养作用，具有潜在的市场前景。本发明提供的一种醇包油睫毛膏及其制备方法有效的解决了现有技术中存在的问题。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims

1.一种醇包油睫毛膏，其特征在于，所述睫毛膏包含以下重量份的组分：

所述醇包油睫毛膏的制备方法包括以下步骤：

(1)将油脂升温至80-95℃搅拌溶解完全，此为油相；

(2)将多元醇、着色剂和乳化剂升温至80-95℃以200-500rpm的速度搅拌均匀，均质至分散完全，此为醇相；

(3)在80-95℃条件下，以800-1200rpm的速度搅拌醇相，缓慢将油相加入醇相，搅拌乳化均匀后均质3-5min；

(4)降至50℃以下加入成膜剂，搅拌混合均匀即得成品；

所述的多元醇为丙二醇，1,3丁二醇，二丙二醇，丙三醇，PEG-8中的一种；

所述的油脂为蜂蜡和白地蜡的混合物；

所述的乳化剂为鲸蜡硬脂醇聚醚-6与异硬脂醇聚醚-25的混合物，所述鲸蜡硬脂醇聚醚-6、所述异硬脂醇聚醚-25的复配比例为1:1～1:2。

2.根据权利要求1中所述的一种醇包油睫毛膏，其特征在于，所述的多元醇为丙二醇。

3.根据权利要求1所述的一种醇包油睫毛膏，其特征在于，所述的成膜剂为日本DaitoKasei株式会社生产的5000SJ，5000STY，4000SJT，荷兰AkzoNoble公司生产的GH800F，GH810F，德国Interpolymer公司生产的5009，/>5190，5760中的一种或两种以上组合物。

4.根据权利要求1所述的一种醇包油睫毛膏，其特征在于，所述的着色剂为氧化铁、铬绿、锰紫、群青、炭黑中的一种或两种以上组合物。

5.根据权利要求1所述的一种醇包油睫毛膏，其特征在于，所述的防腐剂为苯氧乙醇，乙基己基甘油，己二醇中的一种或两种以上组合物。