CN110429190A - 一种溶液加工型荧光磷光二元复合白光有机发光二极管器件及其制备方法 - Google Patents

一种溶液加工型荧光磷光二元复合白光有机发光二极管器件及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种溶液加工型荧光磷光二元复合白光有机电致发光二极管器件及其制备方法。所述发光二极管中发光层通过热活化延迟荧光主体材料和双核环金属铂(III)配合物磷光客体材料混合溶液加工而成。本发明采用热活化延迟荧光敏化磷光技术，同时利用主客体间高效发光和可控的Forester能量传递，实现了宽光谱的双核环金属铂(III)配合物磷光材料和蓝色热活化延迟荧光材料的协同发光，获得了高效发光、且具有较高显色指数和色温的荧光磷光型二元复合白光有机电致发光二极管，器件的外量子效率、电流效率、功率效率分别达到11.9％、30.8cd/A和21.93lm/W。

Description

一种溶液加工型荧光磷光二元复合白光有机发光二极管器件 及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种溶液加工型荧光磷光二元复合白光有机发光二极管及其制备方法，属于有机光电器件技术领域。
背景技术
白光有机电致发光二极管因其在室内照明与显示的潜在应用近年受到了广泛的关注。目前，白光器件主要通过蒸镀，利用二元互补色的复合发光获得高效白光[1-3]。但是这类器件存在一些问题：(1)光谱覆盖范围不够宽，显色指数偏低；(2)能量传递过程难以控制，器件发光效率降低；(3)高耗材、难以实现大面积制备。为了破解这些瓶颈问题，一些研究者开展了溶液加工型二元复合白光有机发光二极管的制备及其性能研究。主要研究包括：(1)Jun-Yi Wu,and Show-An Chen首次报道了在26DczPPy与TcTa的共混主体中掺杂蓝色热活化延迟荧光 DMAC-TRZ与红色磷光Ir(dpm)PQ2，获得了电流效率(CE)28.8cd/A、功率效率 (PE)18.1lm/W、外量子效率(EQE)12.32％、CIE色坐标(0.38,0.44)、色温4738K 和显色指数67的溶液加工型白光器件[4]；(2)J.Zhu and L.Li利用树枝型蓝色热活化延迟荧光材料，掺杂橙色磷光材料Ir(bt)2(acac)，获得了CE 17.69cd/A、 PE 7.88lm/W,EQE10.09％、CIE色坐标(0.32,0.33)的溶液加工型白光器件[5]；(3) Yueming Sun以蓝色小分子热活化延迟荧光为主体材料，橙色磷光PO-01为掺杂客体材料，获得了CE 45.6cd/A、PE40.9lm/W、EQE17.0％、CIE色坐标(0.34, 0.44)溶液加工型白光器件[6]。我们发现，高性能的溶液加工型荧光磷光复合白光有机电致发光器件通常是在蓝色热活化延迟荧光中掺杂半峰宽比较窄的红色、黄色、橙色磷光环金属铱配合物，而且协同效果差，导致这类环金属铱配合物的复合白光器件往往会由于光谱覆盖范围不够宽导致显色指数比较低。
但是，利用蓝色热活化延迟荧光敏化环金属铂配合物，特别是环金属铂(III) 配合物的荧光磷光复合白光器件还未见到报道。为此，本发明以宽光谱红光双核铂(III)配合物磷光材料为发光材料和掺杂材料、热活化延迟蓝色荧光材料为主体材料，构建了溶液加工型荧光磷光二元复合白光有机发光二极管。在该类溶液加工型器件中，采用热活化延迟荧光敏化磷光的技术，利用热活化延迟荧光和环金属铂(III)配合物磷光的高效发光和协同发光，协同效果好，通过调控热活化延迟荧光与磷光材料之间的Forest能量传递过程，实现了高效发光、且具有较高显色指数与色温的荧光磷光型二元复合白光有机电致发光二极管。
参考文献：
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发明内容
为了克服现有二元复合白光有机发光二极管存在发光效率偏低、显色指数不高及色温不适宜的问题，本发明的目的是提供一种溶液加工型荧光磷光二元复合技术，获得高效白光有机发光二极管。
本发明通过以下技术方案实现。
一种溶液加工型荧光磷光二元复合白光有机电致发光二极管器件，该器件结构依次包括：衬底、阳极、空穴注入层、发光层、空穴阻挡层、电子传输层、电子注入层和阴极。
进一步，所述衬底的材料为玻璃、石英、蓝宝石、聚酰亚胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯对苯二酸酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、金属、合金或不锈钢膜中的一种。
进一步，所述阳极和阴极为金属、金属氧化物。
所述金属包括铝、银、金或银镁合金；所属金属氧化物是指氧化铟锡、掺氟二氧化锡、氧化锌和铟镓锌氧化物中的一种或两种以上的组合。
进一步，所述空穴注入层为聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)或聚 (3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)衍生物(PEDOT:PSS)或其改性产物；所述空穴阻挡层与电子传输层为单层，或发光层与电子传输层之间加入空穴或/和激子阻挡层的多层。
进一步，所述发光层由蓝光热活化延迟荧光材料及双核铂(III)配合物磷光材料组成，通过溶液加工制备。
所述蓝光热活化延迟荧光材料，为式1分子结构中的一种：。
双核铂(III)配合物磷光材料为宽光谱红色磷光材料，为式2分子结构：
这里所述的宽光谱双核铂(III)磷光材料在薄膜中半峰宽(归一化光谱一半处的波长范围)可达150nm左右。
蓝光热活化延迟荧光材料为主体材料，环金属铂(III)配合物磷光材料为掺杂客体材料；客体材料在主体材料中掺杂量为主体材料质量的0.75～1.50wt％。
以上所述的一种溶液加工型荧光磷光二元复合白光有机发光二极管器件的制备方法，包括以下步骤：
在经过清洗与紫外处理的带有阳极的衬底上，依次以旋涂的方式制备空穴注入层、发光层，以真空蒸镀的方式沉积空穴阻挡层、电子传输层、电子注入层、阴极，获得白光有机发光二极管器件。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
1.本发明采用蓝光热活化延迟荧光材料为主体材料、宽光谱红光双核铂(III) 配合物磷光材料为掺杂客体材料构建单掺杂发光层，采用热活化延迟荧光敏化磷光技术，同时利用主客体间高效发光和可控的Forester能量传递，实现了宽光谱的双核环金属铂(III)配合物磷光材料和蓝色热活化延迟荧光材料的协同发光，热活化延迟荧光的单线态激子与被热活化延迟荧光敏化的磷光的三线态激子，理论内量子效率可达100％，实现白光有机发光二极管器件的高效发光。
2.在这类互补色白光有机发光二极管器件中，通过宽光谱红光双核铂(III) 配合物磷光材料与蓝光热活化延迟荧光材料的协同发光，可获得发光光谱覆盖范围宽，具有较高的显色指数以及色温的白光有机发光二极管器件，器件的外量子效率、电流效率、功率效率分别达到11.9％、30.8cd/A和21.93lm/W，对应的CIE色坐标为(0.34，0.42)、色温为5210K。
附图说明
图1.实施例1的溶液加工型荧光磷光二元复合白光有机电致发光二极管器件的电流密度-电压-亮度曲线图。
图2.实施例1的溶液加工型荧光磷光二元复合白光有机电致发光二极管器件的电流密度-外量子效率曲线图。
图3.实施例1的溶液加工型荧光磷光二元复合白光有机电致发光二极管器件的电流密度-电流效率曲线图。
图4.实施例1的溶液加工型荧光磷光二元复合白光有机电致发光二极管器件的电流密度-功率效率曲线图。
图5.实施例1的溶液加工型荧光磷光二元复合白光有机电致发光二极管器件在不同掺杂比例下的归一化电致发光光谱图。
图6.实施例1的溶液加工型荧光磷光二元复合白光有机电致发光二极管器件在掺杂比例为1.0wt％(质量比)条件下的不同电压下的归一化电致发光光谱图。
具体实施方式
以下结合实例与附图对本发明的实施作进一步的说明，但本发明的实施方式不限于此。器件的电流密度-电压-亮度曲线及器件的电致发光光谱均由PR735亮度计测得。
实施例1
将发光层深蓝光热活化延迟荧光材料CzAcSF(市售)和双核铂(III)配合物磷光材料CBZFPtCl(制备方法参见CN201811061723.7)分别用氯苯溶解，配成浓度为10mg/mL的溶液，按照CzAcSF:CBZFPtCl质量比分别为1:0.75％，1:1.00％， 1:1.25％，1:1.50％配成混合溶液，放置在50℃的热台上混合均匀后备用。
器件制备前，先用无尘布蘸取无水乙醇擦拭镀有100nm的氧化铟锡(ITO) 导电玻璃衬底，然后分别在异丙醇溶液超声处理20min，丙酮超声处理20min， ITO清洗液(2％)超声处理10min，去离子水进行4次超声处理各10min，再用异丙醇超声处理20min，放置85℃烘箱烘干。再经100℃紫外处理15min，增加其表面亲水性并提高阳极功函数。
器件采用常规的制备工艺，具体为：用匀胶机在ITO上以3100r/min的转速旋涂PEDOT:PSS 4083[聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)]溶液30s，得到厚度为40nm的空穴注入层，然后将制成的ITO/PEDOT:PSS半成品转移至手套箱氮气氛围中，放置在加热台上以150℃的温度退火处理15min。退火完毕，冷却到室温，将不同掺杂比例的CzAcSF:CBZFPtCl发光层溶液以1350r/min的转速在匀胶机上旋涂35s，得到厚度为40nm的发光层，经80℃退火处理15min 后转移至真空蒸镀腔内。当腔体真空度低于2×10-5Pa后开始蒸镀、依次蒸镀9 nm厚的空穴阻挡层材料二(2-氧代-二苯基膦基)苯基醚(DPEPO)、40nm厚的电子传输层材料[3,3'-[5'-[3-(3-吡啶基)苯基][1,1':3',1”-三联苯]-3,3”-二基]二吡啶](TmPyPB)、1.2nm厚的电子注入材料氟化铯(CsF)、120nm的阴极材料Al。蒸镀结束后，开仓取出器件，用密封胶进行包封，经紫外固化后完成器件制备。
器件结构描述为：导电玻璃衬底/ITO/(40nm)PEDOT:PSS /(40nm)CzAcSF:CBZFPtCl/(9nm)DPEPO/(40nm)TmPyPB/(1.2nm)CsF/(120nm) Al
将实施例1制备的荧光磷光二元复合白光有机电致发光二极管器件进行性能检测。
其中，图1为实施例1器件测得的电流密度-电压-亮度曲线；
从图1中得知实施例器件，在不同的掺杂比例下均实现了白光发射，且均表现出较好的电致发光性能。亮度在100cd/m2到1000cd/m2使用范围内的电致发光光谱在4.8V到7.2V，并且亮度在100cd/m2到1000cd/m2使用范围内表现了较好的光谱稳定性。
图2为实施例1器件测得的电流密度-外量子效率曲线；
从图2中可以得知器件的最大外量子效率提升到11.9％。
图3为实施例1电流密度-电流效率，得到的最高电流效率为30.77cd/A。
图4为实施例1电流密度-功率效率，得到的最大功率效率为21.93lm/W。
综上，本发明的器件的外量子效率、电流效率、功率效率分别达到11.9％、30.8cd/A和21.93lm/W，对应的CIE色坐标为(0.34，0.42)、色温为5210K。发光效率与CRI值在互补色白光器件中达到了很高的水平，同时，色温值已达到健康固态照明的要求(2500K-6500K)。
研究表明：通过溶液加工方式，采用蓝光热活化延迟荧光材料与宽光谱红光双核环金属铂(III)配合物磷光材料构筑荧光-磷光二元复合发光层，同时利用热活化延迟荧光材料与磷光材料内量子效率100％的优势，实现蓝光热活化延迟荧光材料与磷光材料共同发光，得到高效且高显色指数的荧光磷光二元复合白光有机电致发光二极管器件。这种器件设计理念将是未来实现工序简单、低能耗、可大面积制备的固态室内照明的有效途径。
尽管结合了优选实施例对本发明进行了说明，但本发明并不局限于上述实施例，应当理解所附权利要求概括了本发明的范围。在本发明构思的指导下，本领域的技术人员应当意识到，对本发明的各实施例方案所进行的一定的改变，都将被本发明的权利要求书的精神和范围所覆盖。

Claims (5)

1.一种溶液加工型荧光磷光二元复合白光有机电致发光器件，其特征在于，所述器件中包含由蓝光热活化延迟荧光材料和宽光谱红色磷光双核铂(III)配合物材料混合组成的单层发光层。
2.根据权利要求1所述溶液加工型荧光磷光二元复合白光有机电致发光器件，其特征在于，所述蓝光热活化延迟荧光材料的分子结构为式1中的一种，
3.根据权利要求1所述溶液加工型荧光磷光二元复合白光有机电致发光器件，其特征在于，所述宽光谱红色磷光双核铂(III)配合物材料的分子结构为式2，
4.根据权利要求1-3任一项所述溶液加工型荧光磷光二元复合白光有机电致发光器件，其特征在于，所述蓝光热活化延迟荧光材料为主体材料，宽光谱红色磷光双核铂(III)配合物材料为掺杂客体材料；客体材料的掺杂质量为主体材料质量的0.75～1.5wt％。
5.根据权利要求4所述的溶液加工型荧光磷光二元复色白光有机发光二极管器件的制备方法，其特征在于，溶液加工方式制备发光层具体为：将蓝光热活化延迟荧光材料和红色磷光双核铂(III)配合物材料分别用有机溶剂溶解，配成溶液，按照质量比配成混合溶液，放置在50℃的热台上混合均匀后得发光层溶液，然后发光层溶液在匀胶机上旋涂，得到发光层。
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