CN110421221A - 一种用于大粒度多层钎焊砂轮电解修整的含碳纳米管电解液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于大粒度多层钎焊砂轮电解修整的含碳纳米管电解液及其制备方法。本发明含碳纳米管电解液包括按重量百分比计的如下成分：氯化钠0.3～0.5％、磷酸氢二钠1.5～2％、烷基苯磺酸钠0.4～0.6％、有机硅消泡剂0.3～0.4％，阴离子表面活性剂0.8～1％，碳纳米管0.2～0.25％、其余为去离子水。本发明的含碳纳米管电解液电解成膜速度快，生成的氧化膜厚度厚且致密，能促进磨损磨粒的顺利脱落；且螺旋卷曲状的碳纳米管能吸附、分布于氧化膜中，显著提高氧化膜的吸附强度，氧化膜不容易出现非正常脱落现象，可充分发挥氧化膜的研磨、抛光作用。
Description
技术领域
本发明涉及精密加工领域中的电解修整磨削加工，具体涉及一种用于大粒度多层钎焊砂轮电解修整的含碳纳米管电解液及其制备方法。
背景技术
大粒度多层钎焊金刚石砂轮具有金刚石把持力大，磨粒多层分布等特点，但由于钎焊砂轮基体材料中常包含有钛等活性元素，活性元素钛极易与空气中的氧气发生反应生成致密的TiO2钝化层，该钝化层会对钎焊砂轮电解修整过程中表面氧化膜的生成造成极其不利的影响，表现在该钝化层会阻碍电解液与砂轮基体材料的接触，砂轮的阳极溶解作用受到极大影响，从而造成氧化膜的成膜速度较低，生成的氧化膜厚度有限。电解过程中生成的氧化膜厚度一般较薄(多为几微米～几十微米)。但对于大粒度多层钎焊金刚石砂轮而言，由于颗粒粒径较粗(数百微米)，要想在电解磨削过程中使磨损磨粒顺利脱落，保持砂轮的锋利性和容屑空间，则要求电解生成的氧化膜厚度较厚。因此，如何有效提高电解液的电解能力，增大电解成膜厚度，有效实现大粒度多层钎焊金刚石砂轮中的大粒径磨损磨粒的顺利脱落是需要解决的问题。但当生成的氧化膜较厚，如其吸附性较差，在电解修整过程容易在砂轮离心力和电解液冲刷作用下出现非正常脱落，从而影响电解修整磨削效果，因此氧化膜的吸附能力也需要改进。
碳纳米管是一种长径比大，呈螺旋卷曲状的纳米级管，其具有极其优异的物理、化学特性，如比强度、比刚度大，密度小，导电性能优良等。将其加入电解液中，可有效提高电解液的电解能力，这对提高电解成膜速度和成膜厚度是极为有利的。但碳纳米管表面缺陷少，缺乏活性基团，在水及各种溶剂中的溶解度都很低；碳纳米管之间存在较强的范德华力，加之其比表面积和长径比大，极易产生团聚或缠绕，这会极大地限制其应用。因此，对碳纳米管进行有益的改性以适应电解液的需求具有非常重要的意义。有必要对碳纳米管进行表面处理，在其表面引入大量的极性官能团以提高其在溶剂中的分散性。常采用热酸氧化法对碳纳米管进行表面活化处理以引入羟基和羧基等含氧官能团，改善其在溶剂中的分散性和可溶性；羧基化碳纳米管在电解过程中，表面的羧基(-COOH)会发生电离，使碳纳米管显负电，其电离方程式为RCOOH——>RCOO-+H+。
表面带负电荷且分散性优良的碳纳米管对大粒度多层钎焊砂轮的电解修整具有如下作用：1)碳纳米管具有良好的导电性能，在电解过程中能吸附于阳极钎焊砂轮的氧化膜中，能一定程度提高氧化膜的导电性，延长电解反应的持续时间，有效提高其成膜速度和成膜厚度，促使大粒径磨损磨粒的顺利脱落；2)碳纳米管具有长径比大、螺旋蜷曲结构，其在氧化膜中的分布可显著提高氧化膜的吸附强度，氧化膜不容易在砂轮离心力和电解液的冲刷等外力作用下而脱落，可充分发挥氧化膜的研磨、抛光作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于大粒度多层钎焊砂轮电解修整的含碳纳米管电解液及其制备方法。
本发明的技术方案是：
一种用于大粒度多层钎焊砂轮电解修整的含碳纳米管电解液，包括按重量百分比计的如下成分：碳纳米管0.08～0.8％；阴离子活性剂0.1～1％；主电解质氯化钠0.1～0.8％；缓蚀剂磷酸氢二钠0.5～3.0％，防锈剂烷基苯磺酸钠0.1～1％；消泡剂有机硅消泡剂0.1～0.5％；其余为去离子水。
优选为：碳纳米管0.08～0.6％；阴离子活性剂0.4～1％；氯化钠0.3～0.6％；磷酸氢二钠0.8～2.5％；烷基苯磺酸钠0.2～1％；有机硅消泡剂0.2～0.4％；其余为去离子水。
更优选为：碳纳米管0.1～0.5％；阴离子活性剂0.6～1％；氯化钠0.3～0.5％；磷酸氢二钠1～2.5％；烷基苯磺酸钠0.2～0.8％；有机硅消泡剂0.2～0.4％；其余为去离子水。
更优选为：碳纳米管0.1～0.3％；阴离子活性剂0.8～1％；氯化钠0.3～0.5％；磷酸氢二钠1～2.0％；烷基苯磺酸钠0.2～0.8％；有机硅消泡剂0.2～0.4％；其余为去离子水。
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进一步优选为：碳纳米管0.2～0.25％；阴离子活性剂0.8～1％；氯化钠0.3～0.5％；磷酸氢二钠1.5～2.0％；烷基苯磺酸钠0.4～0.6％；有机硅消泡剂0.3～0.4％；其余为去离子水。
进一步地，所述的碳纳米管为采用强酸氧化处理得到的羧基化多壁碳纳米管，其羧基化程度(羧基官能团质量占比)达到3wt.％以上，管径小于8nm，长度为20-30μm，羧基化多壁碳纳米管表面富含羧基活性亲水基团，分散性能优良，在电解液中具有良好的亲水性和可溶性，表面的羧基官能团在电解液中发生电离反应，使得羧基化碳纳米管整体带负电。电解过程中，由于正负相吸原理，表面带有负电荷的碳纳米管吸附于阳极钎焊砂轮的氧化膜中，能一定程度提高氧化膜的导电性，有效提高其成膜速度和成膜厚度。
进一步地，所述阴离子活性剂的主要成分为丙烯酸高分子嵌段共聚物，具有亲水羧基链段和多电子疏水成分组成的阴离子AB双亲嵌段共聚物，对界面有极强的润湿力，可进一步改善碳纳米管表面的润湿与分散性，并可减少碳纳米管的团聚行为；同时，阴离子活性剂中含羧基官能团的高分子共聚物基团会对其产生吸附，使得碳纳米管表面羧基官能团数量进一步增加，增大了碳纳米管所带的负电荷电量，有利于实现阳极砂轮的电泳吸附沉积。
上述含碳纳米管电解液中，所述的有机硅消泡剂利用硅乳化剂与碳氢乳化剂复合乳化制备而成，其成分较为稳定，耐高温，且消泡速度快，可有效消除电解过程中阳极产生的气泡，而有效减少氧化膜孔洞、疏松等现象的出现。而优质的电解液不但要有较好的阳极成膜能力(常以成膜速度和成膜厚度进行表征)，还要使得生成氧化膜具有较好的粘附性，使得生成的氧化膜不致在离心力和电解液冲刷作用下出现非正常脱落。粘附强度一般采用胶带粘附法作用表征，即利用胶带对氧化膜进行粘附，记录将氧化膜完全粘掉而露出金属基体所需要次数，粘附次数的多少能够间接表征氧化膜的吸附强度的大小。
上述含碳纳米管电解液中，所述的电解液为水基电解液，主要的主电解质为氯化钠，氯离子能有效点蚀致密的TiO2钝化层并形成点蚀坑，点蚀坑可使得电解液进一步渗透至钝化层内层，促进电化学反应的持续进行；磷酸氢二钠作为抑制电解作用的缓蚀剂，以缓解电解反应的剧烈程度，防止生成的氧化膜过于疏松而出现非正常脱落；烷基苯磺酸钠作为有机防锈剂，防止电解液对机床的腐蚀，且其属于绿色、环保的有机添加剂。
上述含碳纳米管电解液的制备方法，具体为：按上述质量百分比配置各组分，然后先依次将氯化钠、磷酸氢二钠、烷基苯磺酸钠、有机硅消泡剂和阴离子活性剂加入到去离子水中，再添加碳纳米管，于1200～1800r/min下机械搅拌8～15min，再采用超声发生器中超声振动分散25～40min，得到均匀分散的碳纳米管分散液，即为含碳纳米管电解液。
与现有电解液相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明通过各成分的相互配合，所得电解液的性能非常优良，碳纳米管通过与其它成分配合，在电解液中能够体现极佳的导电性能，能吸附、分布于阳极钎焊砂轮的氧化膜中，氧化膜的导电性得到有效提升，延长了电解反应的持续时间，有效提高其成膜速度和成膜厚度，促使大粒度多层钎焊砂轮中大粒径磨损磨粒的顺利脱落，提高其加工表面质量。
(2)碳纳米管具有长径比大和螺旋卷曲的结构特点，且因为获得有益改性，易于与氧化膜呈“网状”连接，能显著提高氧化膜的吸附强度，氧化膜不容易在砂轮离心力和电解液的冲刷等外力作用下而脱落，可充分发挥氧化膜的研磨、抛光作用。
(3)本发明电解液成本较低，且可以重复利用，各成分对环境无污染，属于高效、环保型电解液。
附图说明
图1为实施例1所得电解液用于大粒度多层钎焊砂轮电解修整时所得氧化膜的厚度示意图。
图2为对比例101所得电解液用于大粒度多层钎焊砂轮电解修整时所得氧化膜的厚度示意图。
图3为对比例102所得电解液用于大粒度多层钎焊砂轮电解修整时所得氧化膜的厚度示意图。
图4为对比例103所得电解液用于大粒度多层钎焊砂轮电解修整时所得氧化膜的厚度示意图。
图5为实施例2所得电解液用于大粒度多层钎焊砂轮电解修整时所得氧化膜的厚度示意图。
图6为对比例201所得电解液用于大粒度多层钎焊砂轮电解修整时所得氧化膜的厚度示意图。
图7为对比例202所得电解液用于大粒度多层钎焊砂轮电解修整时所得氧化膜的厚度示意图。
图8为对比例203所得电解液用于大粒度多层钎焊砂轮电解修整时所得氧化膜的厚度示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明,但本发明并不限于此。
本发明的用于大粒度多层钎焊砂轮电解修整的电解液，各实施例的具体组成如表1所示。
表1各实施例的电解液组成 单位：wt％
对比例101
其余与实施例1相同，不同的是：成分中无碳纳米管。
对比例102
其余与实施例1相同，不同的是：成分中无阴离子活性剂。
对比例103
其余与实施例1相同，不同的是：成分中无有机硅消泡剂。
对比例201
其余与实施例2相同，不同的是：成分中无碳纳米管。
对比例202
其余与实施例2相同，不同的是：成分中无阴离子活性剂。
对比例203
其余与实施例2相同，不同的是：成分中无有机硅消泡剂。
将上述实施例和对比例所得电解液在相同条件下用于大粒度多层钎焊砂轮电解修整，部分实施例与对比例所述电解液的性能如表2所示。
表2部分实施例与对比例所述电解液的性能
采用本发明的电解液进行大粒度多层钎焊砂轮电解修整时，磨削液中羧基化碳纳米管、阴离子活性剂在溶液中均显负电，其中阴离子活性剂能够吸附于碳纳米管表面，使碳纳米管表面易于湿润，同时在碳纳米管表面形成吸附层，使碳纳米管表面的电荷增加，碳纳米管之间因静电斥力而分散更为均匀，避免了团聚现象，达到了碳纳米管带电量增加和分散均匀的双重效果。
在电解过程中，含碳纳米管电解液流过阳极砂轮与阴极铜极时，砂轮基体发生电化学反应的同时，溶液中的带负电性碳纳米管由于静电吸附作用，会吸附沉积在砂轮阳极表面的氧化膜中，降低了氧化膜的绝缘性，促使了电解反应的持续进行，氧化膜的生成厚度得到了显著增长，大粒径的磨损磨粒由致密的基体材料高强度把持转变为相对疏松的氧化膜包埋作用，其把持力大大降低，磨钝磨粒能顺利脱落，提高了钎焊砂轮的锋利性；且碳纳米管管径为数纳米，长度为20-30μm左右，其独特的螺旋卷曲状结构可提高氧化膜的致密性和吸附强度，氧化膜不容易非正常脱落，均匀、厚实的氧化膜有效避免了砂轮结合剂与工件的直接接触，减缓了砂轮对工件的振动和冲击，有效提高了加工表面质量。
总而言之，本发明的电解液各组分协同配合，性能优良，为一种高效、绿色环保的电解磨削液，具有优越的电解修整磨削性能，可应用于大粒度多层钎焊砂轮的高效精密加工中，以获得高效精密的加工效果。
Claims (10)
1.一种用于大粒度多层钎焊砂轮电解修整的含碳纳米管电解液，其特征在于，包括按重量百分比计的如下成分：碳纳米管0.08～0.8％；阴离子活性剂0.1～1％；主电解质氯化钠0.1～0.8％；缓蚀剂磷酸氢二钠0.5～3.0％，防锈剂烷基苯磺酸钠0.1～1％；消泡剂有机硅消泡剂0.1～0.5％；其余为去离子水。
2.根据权利要求1所述的用于大粒度多层钎焊砂轮电解修整的含碳纳米管电解液，其特征在于，碳纳米管0.08～0.6％；阴离子活性剂0.4～1％；氯化钠0.3～0.6％；磷酸氢二钠0.8～2.5％；烷基苯磺酸钠0.2～1％；有机硅消泡剂0.2～0.4％；其余为去离子水。
3.根据权利要求1所述的用于大粒度多层钎焊砂轮电解修整的含碳纳米管电解液，其特征在于，碳纳米管0.1～0.5％；阴离子活性剂0.6～1％；氯化钠0.3～0.5％；磷酸氢二钠1～2.5％；烷基苯磺酸钠0.2～0.8％；有机硅消泡剂0.2～0.4％；其余为去离子水。
4.根据权利要求1所述的用于大粒度多层钎焊砂轮电解修整的含碳纳米管电解液，其特征在于，碳纳米管0.1～0.3％；阴离子活性剂0.8～1％；氯化钠0.3～0.5％；磷酸氢二钠1～2.0％；烷基苯磺酸钠0.2～0.8％；有机硅消泡剂0.2～0.4％；其余为去离子水。
5.根据权利要求1所述的用于大粒度多层钎焊砂轮电解修整的含碳纳米管电解液，其特征在于，碳纳米管0.2～0.3％；阴离子活性剂0.8～1％；氯化钠0.3～0.5％；磷酸氢二钠1.5～2.0％；烷基苯磺酸钠0.2～0.8％；有机硅消泡剂0.2～0.4％；其余为去离子水。
6.根据权利要求1所述的用于大粒度多层钎焊砂轮电解修整的含碳纳米管电解液，其特征在于，碳纳米管0.2～0.25％；阴离子活性剂0.8～1％；氯化钠0.3～0.5％；磷酸氢二钠1.5～2.0％；烷基苯磺酸钠0.4～0.6％；有机硅消泡剂0.3～0.4％；其余为去离子水。
7.根据权利要求1至6任一项所述的用于大粒度多层钎焊砂轮电解修整的含碳纳米管电解液，其特征在于，所述的碳纳米管为采用强酸氧化处理得到的羧基化多壁碳纳米管，其羧基化程度达到3wt.％以上，管径小于8nm，长度为20-30μm。
8.根据权利要求1至6任一项所述的用于大粒度多层钎焊砂轮电解修整的含碳纳米管电解液，其特征在于，所述阴离子活性剂的主要成分为丙烯酸高分子嵌段共聚物，具有亲水羧基链段和多电子疏水成分组成的阴离子AB双亲嵌段共聚物。
9.根据权利要求1至6任一项所述的用于大粒度多层钎焊砂轮电解修整的含碳纳米管电解液，其特征在于，所述的有机硅消泡剂利用硅乳化剂与碳氢乳化剂复合乳化制备而成。
10.权利要求1至9任一项所述的用于大粒度多层钎焊砂轮电解修整的含碳纳米管电解液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按权利要求1至6任一项所述的质量百分比配置各组分，然后先依次将氯化钠、磷酸氢二钠、烷基苯磺酸钠、有机硅消泡剂和阴离子活性剂加入到去离子水中，再添加碳纳米管，于1200～1800r/min下机械搅拌8～15min，再采用超声发生器中超声振动分散25～40min，得到均匀分散的碳纳米管分散液，即为含碳纳米管电解液。
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