CN110415999A - 一种双电层电容器电极片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双电层电容器电极片的制备方法，属于电化学电容器技术领域。该方法包括混料、涂布及辊压过程，具体包括：将质量百分比82～95％的碳基活性材料、2～10％的导电剂、3～8％的粘结剂及适量的溶剂水加入到高功率混料机中进行混合，制成均匀浆料，所得浆料通过立板式涂布机转移涂敷到集流体上，烘干得电极片，后辊压烘干极片，辊压温度60℃～200℃，辊压压力30t～100t。该制备方法可有效提高电极片的压实密度，且不破坏电极多孔性结构，极片反弹率低。
Description
技术领域
本发明属于电化学电容器技术领域，涉及一种双电层电容器电极片的制备方法。
背景技术
双电层电容器属于电化学电容器的一种，是一种新型储能装置，它具有充电时间短、使用寿命长、温度特性好、节约能源和绿色环保等特点。双电层电容器用途广泛。用作起重装置的电力平衡电源，可提供超大电流的电力；用作车辆启动电源，启动效率和可靠性都比传统的蓄电池高，可以全部或部分替代传统的蓄电池；用作车辆的牵引能源可以生产电动汽车、替代传统的内燃机、改造现有的无轨电车；用在军事上可保证坦克车、装甲车等战车的顺利启动(尤其是在寒冷的冬季)、作为激光武器的脉冲能源。此外还可用于其他机电设备的储能能源。双电层电容器通常包含双电极、电解质、集流体、隔离物四个部件。充电时，相对的多孔电极上分别聚集正负电荷，而电解质溶液中的正负离子将由于电场作用分别聚集到与正负极板相对的界面上，从而形成双集电层；放电时，电子经过外电路向负载供电，静电力消失，正负离子脱离电极/电解液界面，重新回归电解液中。由此可见双电层电容器主要利用静电场储能，属于物理储能，活性炭多孔电极和电解质组成的双电层结构是获得超大电容量的原因。
现有双电层电容器活性碳多孔电极的制备主要包括混料，涂布和辊压工艺，形成成品极片。其中，辊压对电极片的制备影响甚大，辊压的目的包括：1)保证极片表面光滑和平整，防止涂层表面的毛刺刺穿隔膜引发短路；2)对极片涂层材料进行压实，降低极片的体积，以提高电容器的能量密度；3)使活性物质、导电剂颗粒接触更加紧密，提高电子导电率：4)增强涂层材料与集流体的结合强度，减少电容器极片在循环过程中掉粉情况的发生，提高电容器的循环寿命和安全性能。生产过程中要求辊压后的极片一致性越高越好，表现为表面平整、色泽一致、无暗斑、横向厚度、纵向厚度一致性高、厚度反弹小、褶皱少、无裂边等。通常，极片的外观目测判断即可，纵向横向厚度由千分尺测量或者辊压机配备厚度测量装置测量，也有通过计算压实密度来判断一致性。电极片辊压后的效果则直接影响双电层电容器的电化学性能，尤其在等效串联电阻、比电容和功率等特性上。目前工艺多用冷轧辊进行辊压，主要通过控制压力进行压实，随着压力的增大，极片压实性能逐渐提高，但在冷轧辊下很难达到理想的压实密度，因为压力过大时，会导致材料孔隙被破坏或堵塞以及集流体的压延变形，且经辊压机压实后回弹率高，冷轧对电极材料适应性不强。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种双电层电容器电极片的制备方法，该制备方法可有效提高电极片的压实密度，且不破坏电极多孔性结构，极片反弹率低。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种双电层电容器电极片的制备方法，包括混料、涂布及辊压过程，辊压为热压，具体包括以下步骤：
S1、将重量百分比为82～95％的碳基活性材料、2～10％的导电剂、3～8％的粘结剂及适量溶剂水加入到高功率混料机中进行高固含量混合，制成均匀浆料；
S2、将S1步骤所得浆料通过立板式涂布机转移涂敷到集流体上，烘干制得电极片；
S3、辊压步骤S2烘干极片，辊压温度60℃～200℃，辊压压力30t～100t。
进一步，针对导电剂的疏水性导致浆料分散不均，进而影响电容器电容量的发挥，等效串联电阻的不一致，循环性能不佳等问题，本方法采用超声分散的方式可有效提高混料的均一性，上述步骤S1还包括将上述碳基活性材料、导电剂、粘结剂及适量溶剂水在上述高功率混料机中进行粗混，测试浆料粘度，粘度达到要求后转至超声分散机分散，超声分散时间为30～60min。
进一步，所述碳基活性材料为高比容活性炭、石墨烯复合碳材料、石墨烯中的一种或其任意组合。
进一步，所述导电剂为乙炔黑、科琴黑、石墨烯、碳纳米管中的一种或其任意组合。
进一步，所述粘结剂为羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇、丁苯橡胶乳液、丙烯腈共聚物水分散液中的一种或其任意组合。
进一步，所述步骤S2浆料涂布工艺具体为将步骤S1混合合格的浆料通过立板式涂布机转移涂敷到集流体上，经烘箱60℃～110℃烘干；再进行第二面涂敷，经烘箱60℃～110℃烘干，得到最终双面涂敷电极片。
进一步，所述浆料涂布速率为8～10m/min。
进一步，所述集流体为15～30μm的刻蚀铝箔或光箔或涂炭铝箔。
进一步，所述涂布所得极片厚度为240μm。
进一步，为提高辊压效果，提高极片的压实密度，降低回弹率，上述辊压包括预压和定压；所述预压温度60℃～100℃，压力60t～100t，定压温度110℃～200℃，压力30t～70t。极片经辊压机多段温度，多段压力下逐渐压实，即达到理想的压实效果，又可以减少集流体的延展形变。
本发明的有益效果在于：在实际生产中电极片的制备对电容器的性能起着至关重要的作用，影响着电容器的比电容、电容器等效串联内阻的均一性、功率以及循环性性能。相较传统电极制备技术而言，本发明具有以下优势：
1)在混料工序中，通常的混料方式很难将浆料混合均匀，且混时较长，效率不高，本发明采用了高功率混料机与超声结合的方式，将疏水、易团聚的导电剂很好的分散开，形成均一浆料，大大缩短了混料时间，便于工业化生产；
2)本发明的特点在于采用热辊压方式，加热可以对粘结剂进行软化，进而达到极片软化的目的，仅需稍加压力便可达到理想的压实效果，同时不破坏碳极多孔性结构和集流体的压延变形，大大降低了极片辊压后的回弹率，克服了现有技术冷压辊的不足。
3)本发明中的热辊压可分为预压和定压，进一步提高极片的压实效果。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
将重量百分比为45％的高比活性碳和45％的石墨烯、2.5％的乙炔黑和2.5％的石墨烯、1.5％的羧甲基纤维素钠和3.5％丁苯橡胶乳液及适量溶剂水加入到高功率混料机中，先低速150rpm搅拌10min，充分润湿后，高速3300rpm搅拌450min，真空脱泡，转移涂布至15μm刻蚀铝箔上，涂布速率8m/min，烘箱双面涂布温度均为75℃，涂覆得到极片厚度240μm。
实施例2
将重量百分比为30％的高比活性碳和60％的石墨烯、1.5％的科琴黑和3.5％碳纳米管、2.5％的羧甲基纤维素钠和2.5％丁苯橡胶乳液及适量的溶剂水加入到高功率混料机中，先低速180rpm搅拌10min，充分润湿后，高速3300rpm搅拌500min，真空脱泡，转移涂布至15μm涂炭铝箔上，涂布速率10m/min，烘箱双面涂布温度均为85℃，涂覆得到极片厚度240μm。
实施例3
将重量百分比为89％石墨烯复合碳材料、4％的科琴黑和4％的石墨烯、1％的羧甲基纤维素钠和2％丙烯腈共聚物水分散液及适量的溶剂水加入到高功率混料机中，先低速180rpm搅拌10min，充分润湿后，高速3300rpm搅拌360min，将转速调至2500rpm，继续搅拌120min，真空脱泡，转移涂布至30μm光箔上，涂布速率8m/min，烘箱双面涂布温度均为100℃，涂覆得到极片厚度240μm。
实施例4
将重量百分比为85％的石墨烯复合碳材料、2％的科琴黑和5％的石墨烯、8％丙烯腈共聚物水分散液及适量的溶剂水加入到高功率混料机中进行混合，600rpm搅拌30min，充分润湿后，高速3300rpm搅拌500min，真空脱泡，转移涂布至20μm刻蚀铝箔上，涂布速率10m/min，烘箱双面涂布温度均为60℃，涂覆得到极片厚度240μm。
实施例5
将重量百分比为85％的石墨烯、10％的乙炔黑、5％的聚乙烯醇以及适量的溶剂水加入到高功率混料机中进行混合，120rpm搅拌15min，充分润湿后，高速3300rpm搅拌500min，真空脱泡，转移涂布至15μm刻蚀铝箔上，涂布速率8m/min，烘箱双面涂布温度均为80℃，涂覆得到极片厚度240μm。
实施例6
将重量百分比为82％的高比活性碳、5％的乙炔黑和5％的石墨烯、8％的丁苯橡胶乳液以及适量的溶剂水加入到高功率混料机中进行混合，180rpm搅拌15min，充分润湿后，高速3300rpm搅拌300min，取样测试粘度3750cps，转至超声分散机分散45min，真空脱泡，转移涂布至15μm刻蚀铝箔上，涂布速率8m/min，烘箱双面涂布温度均为75℃，涂覆得到极片厚度240μm。
实施例7
将重量百分比为94.5％的石墨烯复合碳材料，2.5％的碳纳米管、3％的羧甲基纤维素钠以及适量的溶剂水加入到高功率混料机中进行混合，120rpm搅拌20min，充分浸润后，高速3500rpm搅拌320min，取样测试粘度3545cps，转至超声分散机分散30min，真空脱泡，转移涂布至20μ涂炭铝箔上，涂布速率10m/min，烘箱双面涂布温度90℃，涂覆得到极片厚度240μm。
实施例8
将重量百分比为90％的高比活性炭，1.5％乙炔黑和2.5％的石墨烯、6％的丁苯橡胶乳液以及适量的溶剂水加入到高功率混料机中进行混合，150rmp预搅拌15min，充分润湿后，高速3300rmp搅拌340min，取样测试粘度3300cps，转至超声分散机分散50min，真空脱泡，转移涂布至15μm刻蚀铝箔上，涂布速率8m/min，烘箱双面涂布温度75℃，涂覆得到极片厚度240μm。
表一各实施例采用本发明制备方法制得双电层电容器电极片指标参数
| 实施例 | 混料时间/min | 浆料粘度/cps | 浆料细度/μm |
| 实施例1 | 460 | 3000 | 70 |
| 实施例2 | 510 | 2800 | 60 |
| 实施例3 | 490 | 2715 | 65 |
| 实施例4 | 530 | 2300 | 60 |
| 实施例5 | 515 | 2940 | 65 |
| 实施例6 | 400 | 2341 | 60 |
| 实施例7 | 380 | 2775 | 45 |
| 实施例8 | 405 | 2900 | 50 |
由上表可知：
1)在具体生产实践中，为满足产品性能需求，控制涂布厚度，混料粘度需小于3000cps，上述实施例采用本发明双电层电容器的制备方法制备出来的浆料粘度均满足工艺生产需求。
2)实施例6-8表明，同单一机械混料方式相比，采用高功率混料机与超声结合的方式可显著降低混料时间，提高生产效率。
3)在混料工序中，检验浆料是否均匀分散，可通过细度分析，通常原材料碳基活性材料粒径～10μm、导电剂～30nm，浆料细度值越低证明混料均匀，与实施例1-5相比，实施例6-8结果证明辅助超声方式可降低浆料细度，形成均一浆料，保证了电容器的比电容、电容器等效串联内阻的均一性、功率以及循环性性能。
对上述实施例1-8制得电极片进行辊压处理，具体工艺参数及实验结果如下表二所示。
表二各实施例辊压参数及实验结果
标注：实施例1和实施例3采用冷辊压，2、4采用一次热辊压，5-8采用热辊压中预压和定压方式。
从上表可得出以下结论：传统的冷辊压工艺随压力增大压实密度逐渐增加，但很难满足生产工艺需求的0.55-0.60g.cm-3，且对比实施例2、4，冷辊压工艺回弹率高。此外，上述实施例5-8热辊压数据结果表明采用预压和定压方式较单一温度、压力辊压具有很好的压实效果，能有效提高极片的压实密度，降低回弹率。
需要说明的是，本发明中碳基活性物质由中国科学院绿色能源研究所提供，导电剂和粘结剂购自上海××化工科技有限公司，上海××新能源有限公司及天津××化工科技有限公司，粘度和细度测试选用高精度的NDJ-8s数字旋转粘度计和QXD型刮板细度计，表二中压实密度＝(极片质量-集流体质量)/涂层体积，反弹率＝(放置12h厚度-压实后厚度)/压实厚度，由取样器取样测定。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种双电层电容器电极片的制备方法，包括混料、涂布及辊压过程，其特征在于，辊压为热压，具体包括以下步骤：
S1、将重量百分比为82～95％的碳基活性材料、2～10％的导电剂、3～8％的粘结剂及适量溶剂水加入到高功率混料机中进行高固含量混合，制成均匀浆料；
S2、将S1步骤所得浆料通过立板式涂布机转移涂敷到集流体上，烘干制得电极片；
S3、辊压步骤S2烘干极片，辊压温度60℃～200℃，辊压压力30t～100t。
2.如权利要求1所述的一种双电层电容器电极片的制备方法，其特征在于，所述步骤S1还包括将所述碳基活性材料、导电剂、粘结剂及适量溶剂水在所述高功率混料机中进行粗混，测试浆料粘度，粘度达到要求后转至超声分散机分散；所述超声分散时间为30～60min。
3.如权利要求1所述的一种双电层电容器电极片的制备方法，其特征在于，所述碳基活性材料为高比容活性炭、石墨烯复合碳材料、石墨烯中的一种或其任意组合。
4.如权利要求1所述的一种双电层电容器电极片的制备方法，其特征在于，所述导电剂为乙炔黑、科琴黑、石墨烯、碳纳米管中的一种或其任意组合。
5.如权利要求1所述的一种双电层电容器电极片的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇、丁苯橡胶乳液、丙烯腈共聚物水分散液中的一种或其任意组合。
6.如权利要求1所述的一种双电层电容器电极片的制备方法，其特征在于，所述步骤S2浆料涂布工艺具体为将步骤S1混合合格的浆料通过立板式涂布机转移涂敷到集流体上，经烘箱60℃～110℃烘干；再进行第二面涂敷，经烘箱60℃～110℃烘干，得到最终双面涂敷电极片。
7.如权利要求1、6任一所述的一种双电层电容器电极片的制备方法，其特征在于，所述浆料涂布速率为8～10m/min。
8.如权利要求1、6任一所述的一种双电层电容器电极片的制备方法，其特征在于，所述集流体为15～30μm的刻蚀铝箔或光箔或涂炭铝箔。
9.如权利要求1、6任一所述的一种双电层电容器电极片的制备方法，其特征在于，所述涂布所得极片厚度为240μm。
10.如权利要求1所述的一种双电层电容器电极片的制备方法，其特征在于，所述辊压包括预压和定压；所述预压温度60℃～100℃，压力60t～100t，定压温度110℃～200℃，压力30t～70t。
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