CN110412081A - 一种稀土（re）-过渡族金属（tm）合金中非共线反铁磁耦合原子磁矩间夹角测量方法 - Google Patents

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一种稀土（RE）‑过渡族金属（TM）合金中非共线反铁磁耦合原子磁矩间夹角测量方法，通过测量由两层RE‑TM磁性层组成的自旋阀的磁电阻角分辨谱，来测定RE‑TM非共线反铁磁耦合原子磁矩之间的夹角；由两层RE‑TM磁性层与中间非磁性金属间隔层构成的自旋阀，对其磁电阻进行角分辨谱测量方法。本发明通过测量由双层RE‑TM磁性层构成的钉扎型自旋阀磁电阻的角分辨谱，来确定RE‑TM合金中非共线反铁磁耦合原子磁矩之间的夹角。

Description

一种稀土（RE）-过渡族金属（TM）合金中非共线反铁磁耦合原 子磁矩间夹角测量方法
技术领域
本发明属材料物理领域，具体涉及一种测量自旋阀磁电阻角分辨谱以确定稀土-过渡族金属合金(RE-TM)非共线反铁磁耦合原子磁矩之间夹角的方法。。
背景技术
稀土-过渡金属(RE-TM)反铁磁体是由稀土元素和过渡族元素形成的磁性合金，其中RE＝Tb,Gd,Ho等，TM＝Co,Fe,Ni等。其磁结构为RE原子与TM原子之间形成反铁磁耦合，但其磁有序通常不是简单亚铁磁体或反铁磁体，而是非共线的亚铁磁体或反铁磁体， RE原子磁矩与TM原子磁矩呈现反铁磁耦合，极易与TM原子磁矩成一定夹角α(0<α< 90)的圆锥面上分布，其磁结构目前尚未有定论。如对于TbCo合金，早期的一篇文献报道指出TbCo是非共线的散亚铁磁体。但随后的相关研究，如中子衍射，穆斯堡尔谱、EXAFS 等，都没有确切的证据证明反铁磁耦合是共线的，更没有关于非共线磁矩夹角测定的报道。
此外，RE-TM反铁磁体还具有独特的电学特性。正常过渡族金属形成的反铁磁体，其磁矩翻转很难通过如反常霍尔效应、各向异性磁电阻等电学测量方法探测到。但对于RE-TM体系，由于RE的4f电子与TM的3d电子显著不同，4f电子不在费米面处，所以电学测量所涉及的传导电子的输运几乎与4f电子无关，只与TM的3d电子关联，此时，体系的磁矩若变化，通过电学测量是很容易探测到的。本发明方法正是通过对由双层RE-TM磁性层构成的钉扎型自旋阀磁电阻的角分辨谱测量，从而提取RE-TM非共线反铁磁耦合的原子磁矩夹角信息。
发明内容
本发明的目的是提供一种RE-TM合金中非共线反铁磁耦合原子磁矩之间夹角的测量方法。通过测量由双层RE-TM磁性层构成的钉扎型自旋阀磁电阻的角分辨谱，来确定RE-TM合金中非共线反铁磁耦合原子磁矩之间的夹角。
为了解决上述问题，本发明要解决的技术方案为：
一种稀土(RE)-过渡族金属(TM)合金中非共线反铁磁耦合原子磁矩间夹角测量方法，通过测量由两层RE-TM磁性层组成的自旋阀的磁电阻角分辨谱，来测定RE-TM非共线反铁磁耦合原子磁矩之间的夹角；
由两层RE-TM磁性层与中间非磁性金属间隔层构成的自旋阀，对其磁电阻进行角分辨谱测量方法，包括以下步骤：
1)制备出由双层RE-TM磁性层构成的自旋阀，其中一层垂直磁化的RE-TM磁性层被反铁磁层钉扎，作为磁电阻测量时的固定层；另一层RE-TM磁性层为自由层；中间间隔层为纳米厚度的非磁性金属层；
2)采用四探针法测量自旋阀的磁电阻，两侧两根第一探针通电流，中间两根第二探针测电压；
3)定义自由层膜面为xy平面，膜面法线方向为z轴方向；施加磁场H，H在XY平面的投影与X轴之间的夹角为方位角，记为H与Z轴之间的夹角定义为θ；其中RE-TM固定层由于被钉扎，其磁化方向在外磁场作用下不发生改变；而RE-TM自由层的磁矩随外磁场转动，固定方位角在HOZ平面内扫描磁场，同时采用步骤2)的方法进行磁电阻测量，就能获得磁电阻值R关于角度θ的角分辨谱；
4)扫描方位角在不同的方位角时重复步骤3)进行电阻值R关于角度θ的角分辨谱测量，就能得到一极坐标图，从中提取出RE-TM自由层中非共线反铁磁耦合原子磁矩的夹角信息。
稀土-过渡金属合金(RE-TM)磁性材料为稀土-过渡族金属非晶合金，其稀土元素为 Tb,Gd,Ho元素中的一种，过渡族金属为Co,Fe,Ni元素中的一种或Co,Fe,Ni的合金；其中RE-TM磁性固定层的磁矩被反铁磁层钉扎，其磁化方向在磁场下无法转动，而RE-TM 磁性自由层的磁矩跟随外磁场转动
自旋阀为钉扎型自旋阀，它包括反铁磁钉扎层、RE-TM磁性固定层、中间间隔层和RE-TM磁性自由层。
所述自旋阀中反铁磁钉扎层，为能产生较大偏置钉扎场的反铁磁材料，优选用IrMn 合金、垂直磁化的TbCoFe合金、矫顽力大的垂直磁化多层膜(Co/Pt)n、(Co/Pd)n或由纳米厚度Ru分隔开的双层垂直磁化多层膜(Co/Pt)n/Ru/(Co/Pt)n，或者(Co/Pd)n/Ru/(Co/Pd)n构成的人工反铁磁钉扎层。
所述的自旋阀中的中间隔层为导电金属材料，具有长程自旋扩散长度的特点，优选用Cu、Ag或者Au。
在自旋阀顶部设有覆盖保护层；覆盖保护层的材质为氧化物或者氮化物，优选用二氧化硅、氧化镁、氧化铝或者五氧化二钽、氮化硅、氮化铝和氮化钛。
一种双层RE-TM磁性层构成的钉扎型自旋阀的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)将热氧化硅基片先用丙酮超声波清洗后，再用去离子水超声波清洗，最后用无水乙醇超声波清洗；
2)清洗后的基片用先用纯氮气吹干，再将基片放到磁控溅射镀膜设备的镀膜室内，把镀膜室抽到真空，然后向镀膜室内充入氩气；
3)用直流磁控溅射方法在基片上沉积5到20纳米厚的IrMn薄膜，加上100到300伏的偏压；
4)继续溅射沉积10到30纳米厚的下层TbCo薄膜，将偏压降到零；
5)继续溅射沉积3到8纳米厚的Cu间隔层，10到30纳米厚的上层TbCo薄膜，和0.5到2纳米厚的氧化铝薄膜，其中镀下层TbCo薄膜时施加100到300伏偏压用以诱导垂直磁各向异性；
6)此时双层RE-TM磁性层构成的自旋阀制备完毕
本发明的有益效果为：所述稀土(RE)-过渡族金属(TM)合金中非共线反铁磁耦合原子磁矩间夹角测量方法，采用巨磁电阻角分辨谱的方法进行磁有序的测量，有效规避了现有测量方法的技术困难。通常磁有序测量采用中子衍射方法，但对于TbCo类稀土-过渡族金属合金的磁结构确认存在极大困难，原因就在于稀土与过渡族金属易形成锥面反铁磁结构，此类结构，需要极高精度的中子衍射结果，现有的实验方法无法获得成角等细节信息，限制了其磁结构的精确解构。本发明提出的基于巨磁电阻角分辨谱的非贡献反铁磁耦合原子磁矩夹角测量方法，有效规避了上述困难，为精细磁结构的测量提供了新的方法。
附图说明
下面结合附图对本发明做进一步的说明：
图1为本发明涉及的RE-TM合金非共线反铁磁耦合磁有序结构示意图。
图2为本发明所涉及的双层RE-TM磁性层构成的钉扎型自旋阀磁电阻的角分辨谱测量原理图。
图3为本发明涉及的双层RE-TM磁性层构成的钉扎型自旋阀的磁电阻角的分辨谱示意图
图4为本发明涉及的双层RE-TM磁性层构成的钉扎型自旋阀的磁电阻角的极坐标示意图。
图中：第一探针1和4；第二探针2和3
具体实施方式
下面结合附图举例对本发明做更详细的描述：
如图1到3所示，在热氧化硅基片上制作由双层RE-TM磁性层构成的钉扎型自旋阀。自旋阀的制备：把长10mm、宽10mm、厚0.5mm的热氧化硅基片用丙酮超声波清洗后，用去离子水超声波清洗，最后用无水乙醇超声波清洗。
清洗后的基片用高纯氮气吹干，将基片放到磁控溅射镀膜设备的镀膜室内，把镀膜室抽到1×10-5帕斯卡的真空度。然后再向镀膜室充入工作气体到0.3帕斯卡的氩气，用直流磁控溅射方法在基片上沉积10纳米厚的IrMn薄膜，加上200伏的偏压，继续溅射沉积 20纳米厚的下层TbCo薄膜，将偏压降到零，继续溅射沉积5纳米厚的Cu间隔层，20纳米厚的上层TbCo薄膜，和1纳米厚的氧化铝薄膜，其中镀下层TbCo薄膜时施加200伏偏压用以诱导垂直磁各向异性。此时，双层RE-TM磁性层构成的钉扎型自旋阀已制备完毕。
对上述制备的自旋阀进行角分辨谱测量，包括以下步骤：
1)采用四探针法测量自旋阀的磁电阻，两侧两根第一探针1、4通电流，中间两根第二探针 2、3测电压；
2)定义自由层膜面为xy平面，膜面法线方向为z轴方向。施加一小磁场H，H在XY平面的投影与X轴之间的夹角为方位角，记为H与Z轴之间的夹角定义为θ。其中RE-TM 固定层由于被钉扎，其磁化方向在外磁场作用下不发生改变；而RE-TM自由层的磁矩随外磁场转动，固定方位角在HOZ平面内扫描磁场，同时采用步骤1)的方法进行磁电阻测量，就能获得磁电阻值R关于角度θ的角分辨谱；
3)扫描方位角在不同的方位角时重复步骤2)进行电阻值R关于角度θ的角分辨谱测量，就能得到一极坐标图，从中提取出RE-TM自由层中非共线反铁磁耦合原子磁矩的夹角α信息。从极坐标图中，如图4，获得θ0，α与θ0的关系：-MTb·sin(θ0+α)＝MCo·sinθ0，其中MTb，MCo分别为Co原子和Tb原子磁矩。

Claims (7)

1.一种稀土（RE）-过渡族金属（TM）合金中非共线反铁磁耦合原子磁矩间夹角测量方法，其特征在于：通过测量由两层RE-TM磁性层组成的自旋阀的磁电阻角分辨谱，来测定RE-TM非共线反铁磁耦合原子磁矩之间的夹角；
由两层RE-TM磁性层与中间非磁性金属间隔层构成的自旋阀，对其磁电阻进行角分辨谱测量方法，包括以下步骤：
1）制备出由双层RE-TM磁性层构成的自旋阀，其中一层垂直磁化的RE-TM磁性层被反铁磁层钉扎，作为磁电阻测量时的固定层；另一层RE-TM磁性层为自由层；中间间隔层为纳米厚度的非磁性金属层；
2）采用四探针法测量自旋阀的磁电阻，两侧两根第一探针通电流，中间两根第二探针测电压；
3）定义自由层膜面为xy平面，膜面法线方向为z轴方向；施加磁场H，H在XY平面的投影与X轴之间的夹角为方位角，记为φ；H与Z轴之间的夹角定义为θ；其中RE-TM固定层由于被钉扎，其磁化方向在外磁场作用下不发生改变；而RE-TM自由层的磁矩随外磁场转动，固定方位角φ，在HOZ平面内扫描磁场，同时采用步骤2）的方法进行磁电阻测量，就能获得磁电阻值R关于角度θ的角分辨谱；
4）扫描方位角φ，在不同的方位角时重复步骤3）进行电阻值R关于角度θ的角分辨谱测量，就能得到一极坐标图，从中提取出RE-TM自由层中非共线反铁磁耦合原子磁矩的夹角信息。
2.根据权利要求1所述的一种稀土（RE）-过渡族金属（TM）合金中非共线反铁磁耦合原子磁矩间夹角测量方法，其特征在于，稀土-过渡金属合金（RE-TM）磁性材料为稀土-过渡族金属非晶合金，其稀土元素为 Tb, Gd, Ho 元素中的一种，过渡族金属为 Co, Fe, Ni元素中的一种或Co, Fe, Ni的合金；其中RE-TM磁性固定层的磁矩被反铁磁层钉扎，其磁化方向在磁场下无法转动，而RE-TM磁性自由层的磁矩跟随外磁场转动。
3.根据权利要求2所述的一种稀土（RE）-过渡族金属（TM）合金中非共线反铁磁耦合原子磁矩间夹角测量方法，其特征在于，自旋阀为钉扎型自旋阀，它包括反铁磁钉扎层、RE-TM磁性固定层、中间间隔层和RE-TM磁性自由层。
4.根据权利要求2所述的一种稀土（RE）-过渡族金属（TM）合金中非共线反铁磁耦合原子磁矩间夹角测量方法，其特征在于，所述自旋阀中反铁磁钉扎层，为能产生较大偏置钉扎场的反铁磁材料，优选用IrMn合金、垂直磁化的TbCoFe合金、矫顽力大的垂直磁化多层膜(Co/Pt)n、(Co/Pd)n或由纳米厚度Ru分隔开的双层垂直磁化多层膜 (Co/Pt)n/Ru/(Co/Pt)n，或者(Co/Pd)n/Ru/(Co/Pd)n构成的人工反铁磁钉扎层。
5.根据权利要求2所述的一种稀土（RE）-过渡族金属（TM）合金中非共线反铁磁耦合原子磁矩间夹角测量方法，其特征在于，所述的自旋阀中的中间隔层为导电金属材料，具有长程自旋扩散长度的特点，优选用Cu、Ag或者Au。
6.根据权利要求2所述的一种稀土（RE）-过渡族金属（TM）合金中非共线反铁磁耦合原子磁矩间夹角测量方法，其特征在于，在自旋阀顶部设有覆盖保护层；覆盖保护层的材质为氧化物或者氮化物，优选用二氧化硅、氧化镁、氧化铝或者五氧化二钽、氮化硅、氮化铝和氮化钛。
7.一种如权利要求1到6任一项中所述自旋阀的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）将热氧化硅基片先用丙酮超声波清洗后，再用去离子水超声波清洗， 最后用无水乙醇超声波清洗；
2）清洗后的基片用先用纯氮气吹干，再将基片放到磁控溅射镀膜设备的镀膜室内，把镀膜室抽到真空，然后向镀膜室内充入氩气；
3）用直流磁控溅射方法在基片上沉积 5到20纳米厚的IrMn薄膜，加上100到300伏的偏压；
4）继续溅射沉积10到30纳米厚的下层TbCo薄膜，将偏压降到零；
5）继续溅射沉积3到8纳米厚的Cu间隔层，10到30纳米厚的上层TbCo薄膜，和0.5到2纳米厚的氧化铝薄膜，其中镀下层TbCo薄膜时施加100到300伏偏压用以诱导垂直磁各向异性；
6）此时双层RE-TM磁性层构成的自旋阀制备完毕。
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