CN110408418A - 一种高规整碳微晶沥青焦的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高规整碳微晶沥青焦的制备方法，包括以下步骤：制备精制沥青、搅拌反应、焦化反应和通入还原性气体；本发明的制备方法更加的科学合理，采用一种QI可控的精制沥青为原料，该精制沥青由煤沥青脱除QI后制得，采用电加热给容器进行加热，根据中间相形成理论，使其干馏成焦，并适当加入有机分散剂和稳定剂增强沥青焦化反应中的稳定性能，利用焦化工艺，通过对反应温度、压力、时间的控制和通入还原性气体，生产出满足负极材料使用的高规整碳微晶沥青焦，其具有光学各项异性，镶嵌型或广域型针状结构，在经过石墨化以后，在锂离子电池负极材料方面应用，有利于提高电池容量，值得推广。

Description

一种高规整碳微晶沥青焦的制备方法
技术领域
本发明涉及沥青焦技术领域，具体为一种高规整碳微晶沥青焦的制备方法。
背景技术
石油焦是原油经蒸馏将轻重质油分离后，重质油再经热裂的过程，转化而成的产品，由于石油焦含硫量参差不齐，导致其只能用在钢铁冶炼，石墨化等电极方面的使用，针状焦的优质结构，可以用在锂离子电池负极材料方面，但是其生产工艺流程复杂，生产成本高，产品品质难以保证，而且国内产量较少；为此，我们提出一种高规整碳微晶沥青焦的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高规整碳微晶沥青焦的制备方法，以解决背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高规整碳微晶沥青焦的制备方法，包括以下步骤：
S1：以煤沥青为原料，将煤沥青加入反应釜中在130-150℃的条件下完全熔融，然后按照比例向反应釜中加入混合溶剂，搅拌20-30分钟，得到混合料A，将混合料A加入离心机中，设定好温度和转速开始离心分离，分离出含有QI的渣体和QI可控的精制沥青；
S2：将QI可控的精制沥青加入搅拌容器中，用电加热给容器进行加热到150-170℃，然后加入有机分散剂和稳定剂，进行磁力搅拌40-60分钟，在80-90℃的条件下保温60-120分钟，得到混合料B；
S3：将S2中得到的混合料B投入到焦炭塔中，在480-550℃的高温条件下进行深度的裂解和缩合反应；
S4：反应过程中向焦炭塔中通入还原性气体，控制压力及产品质量，使其干馏成焦，即可得到高规整碳微晶沥青焦。
优选的，所述S1中混合溶剂与煤沥青的比例为0.6:1，所述混合溶剂包括洗油、石油烷烃和芳烃溶液，且三者的比例为1:1:2。
优选的，所述S1中得到的精制沥青中QI含量小于0.1。
优选的，所述S2中的有机分散剂为三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠或甲基戊醇的任意一种。
优选的，所述S2中的稳定剂为硬脂酸镁钙或硬脂酸钾的任意一种。
优选的，所述S3和S4中，焦炭塔的塔顶压力均为200-300kpa，焦化反应的时间为2-6小时。
优选的，所述S4中的还原性气体为氢气、一氧化碳或硫化氢的任意一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的制备方法更加的科学合理，采用一种QI可控的精制沥青为原料，该精制沥青由煤沥青脱除QI后制得，采用电加热给容器进行加热，根据中间相形成理论，使其干馏成焦，并适当加入有机分散剂和稳定剂增强沥青焦化反应中的稳定性能，利用焦化工艺，通过对反应温度、压力、时间的控制和通入还原性气体，生产出满足负极材料使用的高规整碳微晶沥青焦，其具有光学各项异性，镶嵌型或广域型针状结构，在经过石墨化以后，在锂离子电池负极材料方面应用，有利于提高电池容量，值得推广。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
一种高规整碳微晶沥青焦的制备方法，包括以下步骤：
S1：以煤沥青为原料，将煤沥青加入反应釜中在130℃的条件下完全熔融，然后按照比例向反应釜中加入混合溶剂，搅拌20分钟，得到混合料A，将混合料A加入离心机中，设定好温度和转速开始离心分离，分离出含有QI的渣体和QI可控的精制沥青；
S2：将QI可控的精制沥青加入搅拌容器中，用电加热给容器进行加热到150℃，然后加入有机分散剂和稳定剂，进行磁力搅拌40分钟，在80℃的条件下保温60分钟，得到混合料B；
S3：将S2中得到的混合料B投入到焦炭塔中，在480℃的高温条件下进行深度的裂解和缩合反应；
S4：反应过程中向焦炭塔中通入还原性气体，控制压力及产品质量，使其干馏成焦，即可得到高规整碳微晶沥青焦。
进一步地，S1中混合溶剂与煤沥青的比例为0.6:1，混合溶剂包括洗油、石油烷烃和芳烃溶液，且三者的比例为1:1:2。
进一步地，S1中得到的精制沥青中QI含量小于0.1。
进一步地，S2中的有机分散剂为三乙基己基磷酸。
进一步地，S2中的稳定剂为硬脂酸镁钙。
进一步地，S3和S4中，焦炭塔的塔顶压力均为220kpa，焦化反应的时间为2小时。
进一步地，S4中的还原性气体为一氧化碳。
实施例二：
一种高规整碳微晶沥青焦的制备方法，包括以下步骤：
S1：以煤沥青为原料，将煤沥青加入反应釜中在140℃的条件下完全熔融，然后按照比例向反应釜中加入混合溶剂，搅拌25分钟，得到混合料A，将混合料A加入离心机中，设定好温度和转速开始离心分离，分离出含有QI的渣体和QI可控的精制沥青；
S2：将QI可控的精制沥青加入搅拌容器中，用电加热给容器进行加热到160℃，然后加入有机分散剂和稳定剂，进行磁力搅拌50分钟，在85℃的条件下保温90分钟，得到混合料B；
S3：将S2中得到的混合料B投入到焦炭塔中，在520℃的高温条件下进行深度的裂解和缩合反应；
S4：反应过程中向焦炭塔中通入还原性气体，控制压力及产品质量，使其干馏成焦，即可得到高规整碳微晶沥青焦。
进一步地，S1中混合溶剂与煤沥青的比例为0.6:1，混合溶剂包括洗油、石油烷烃和芳烃溶液，且三者的比例为1:1:2。
进一步地，S1中得到的精制沥青中QI含量小于0.1。
进一步地，S2中的有机分散剂为十二烷基硫酸钠。
进一步地，S2中的稳定剂为硬脂酸钾。
进一步地，S3和S4中，焦炭塔的塔顶压力均为260kpa，焦化反应的时间为4小时。
进一步地，S4中的还原性气体为氢气。
实施例三：
一种高规整碳微晶沥青焦的制备方法，包括以下步骤：
S1：以煤沥青为原料，将煤沥青加入反应釜中在150℃的条件下完全熔融，然后按照比例向反应釜中加入混合溶剂，搅拌30分钟，得到混合料A，将混合料A加入离心机中，设定好温度和转速开始离心分离，分离出含有QI的渣体和QI可控的精制沥青；
S2：将QI可控的精制沥青加入搅拌容器中，用电加热给容器进行加热到170℃，然后加入有机分散剂和稳定剂，进行磁力搅拌60分钟，在90℃的条件下保温120分钟，得到混合料B；
S3：将S2中得到的混合料B投入到焦炭塔中，在550℃的高温条件下进行深度的裂解和缩合反应；
S4：反应过程中向焦炭塔中通入还原性气体，控制压力及产品质量，使其干馏成焦，即可得到高规整碳微晶沥青焦。
进一步地，S1中混合溶剂与煤沥青的比例为0.6:1，混合溶剂包括洗油、石油烷烃和芳烃溶液，且三者的比例为1:1:2。
进一步地，S1中得到的精制沥青中QI含量小于0.1。
进一步地，S2中的有机分散剂为甲基戊醇。
进一步地，S2中的稳定剂为硬脂酸镁钙。
进一步地，S3和S4中，焦炭塔的塔顶压力均为300kpa，焦化反应的时间为6小时。
进一步地，S4中的还原性气体为氢气。
以上三组实施例均可制得高规整碳微晶沥青焦，其中以实施例二作为最优选，本发明的制备方法更加的科学合理，采用一种QI可控的精制沥青为原料，该精制沥青由煤沥青脱除QI后制得，采用电加热给容器进行加热，根据中间相形成理论，使其干馏成焦，并适当加入有机分散剂和稳定剂增强沥青焦化反应中的稳定性能，利用焦化工艺，通过对反应温度、压力、时间的控制和通入还原性气体，生产出满足负极材料使用的高规整碳微晶沥青焦，其具有光学各项异性，镶嵌型或广域型针状结构，在经过石墨化以后，在锂离子电池负极材料方面应用，有利于提高电池容量，值得推广。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种高规整碳微晶沥青焦的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：以煤沥青为原料，将煤沥青加入反应釜中在130-150℃的条件下完全熔融，然后按照比例向反应釜中加入混合溶剂，搅拌20-30分钟，得到混合料A，将混合料A加入离心机中，设定好温度和转速开始离心分离，分离出含有QI的渣体和QI可控的精制沥青；
S2：将QI可控的精制沥青加入搅拌容器中，用电加热给容器进行加热到150-170℃，然后加入有机分散剂和稳定剂，进行磁力搅拌40-60分钟，在80-90℃的条件下保温60-120分钟，得到混合料B；
S3：将S2中得到的混合料B投入到焦炭塔中，在480-550℃的高温条件下进行深度的裂解和缩合反应；
S4：反应过程中向焦炭塔中通入还原性气体，控制压力及产品质量，使其干馏成焦，即可得到高规整碳微晶沥青焦。
2.根据权利要求1所述的一种高规整碳微晶沥青焦的制备方法，其特征在于：所述S1中混合溶剂与煤沥青的比例为0.6:1，所述混合溶剂包括洗油、石油烷烃和芳烃溶液，且三者的比例为1:1:2。
3.根据权利要求1所述的一种高规整碳微晶沥青焦的制备方法，其特征在于：所述S1中得到的精制沥青中QI含量小于0.1。
4.根据权利要求1所述的一种高规整碳微晶沥青焦的制备方法，其特征在于：所述S2中的有机分散剂为三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠或甲基戊醇的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种高规整碳微晶沥青焦的制备方法，其特征在于：所述S2中的稳定剂为硬脂酸镁钙或硬脂酸钾的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种高规整碳微晶沥青焦的制备方法，其特征在于：所述S3和S4中，焦炭塔的塔顶压力均为200-300kpa，焦化反应的时间为2-6小时。
7.根据权利要求1所述的一种高规整碳微晶沥青焦的制备方法，其特征在于：所述S4中的还原性气体为氢气、一氧化碳或硫化氢的任意一种。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110499175A (zh) * 2019-09-04 2019-11-26 北京旭阳科技有限公司 一种由中温沥青制备超规整高纯沥青焦的方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101993704A (zh) * 2009-08-21 2011-03-30 上海宝钢化工有限公司 一种脱除煤焦油沥青中的喹啉不溶物的方法
CN103965932A (zh) * 2014-04-30 2014-08-06 上海宝聚新化能源科技有限公司 作为针状焦原料的混合沥青的处理方法
CN104232130A (zh) * 2013-06-09 2014-12-24 任相坤 一种针状焦的生产工艺
KR20160046057A (ko) * 2014-10-17 2016-04-28 오씨아이 주식회사 탄소 소재 원료용 고순도 피치 및 그 제조 방법
CN106833709A (zh) * 2017-03-30 2017-06-13 山东晨阳新型碳材料股份有限公司 一种低喹啉不溶物沥青的生产工艺及其装置
CN109370642A (zh) * 2018-11-19 2019-02-22 山西中科化美科技有限责任公司 一种用于制备煤系针状焦的延迟焦化工艺

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101993704A (zh) * 2009-08-21 2011-03-30 上海宝钢化工有限公司 一种脱除煤焦油沥青中的喹啉不溶物的方法
CN104232130A (zh) * 2013-06-09 2014-12-24 任相坤 一种针状焦的生产工艺
CN103965932A (zh) * 2014-04-30 2014-08-06 上海宝聚新化能源科技有限公司 作为针状焦原料的混合沥青的处理方法
KR20160046057A (ko) * 2014-10-17 2016-04-28 오씨아이 주식회사 탄소 소재 원료용 고순도 피치 및 그 제조 방법
CN106833709A (zh) * 2017-03-30 2017-06-13 山东晨阳新型碳材料股份有限公司 一种低喹啉不溶物沥青的生产工艺及其装置
CN109370642A (zh) * 2018-11-19 2019-02-22 山西中科化美科技有限责任公司 一种用于制备煤系针状焦的延迟焦化工艺

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
任满年等: "《沥青生产与应用技术问答》", 31 May 2005, 中国石化出版社 *
王文广: "《塑料配方设计》", 30 September 1998, 化学工业出版社 *
袁林等: "《绿色耐火材料》", 31 January 2015, 中国建筑工业出版社 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110499175A (zh) * 2019-09-04 2019-11-26 北京旭阳科技有限公司 一种由中温沥青制备超规整高纯沥青焦的方法

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