CN110405543B - 一种采用酸性抛光液和金属基抛光盘的铁氧体基片抛光方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种采用酸性抛光液和金属基抛光盘的铁氧体基片抛光方法，其特征包括：溶胶凝胶法制备非晶态合金基体抛光盘；配制油包水酸性硅溶胶抛光液；将铁氧体基片粘结在陶瓷基盘上进行抛光加工。本方法的抛光原理为使用酸性抛光液作为腐蚀剂，使铁氧体基片表面被氧化形成变质层，再利用硅溶胶和非晶态合金基体抛光盘对其表面进行抛光，去除表面变质层，从而达到抛光的作用。非晶态合金基体具有组织结构细腻，韧性高，耐腐蚀，对磨粒把持力强的特点。低表面张力油性溶剂与酸性硅溶胶混合制备油包水酸性硅溶胶抛光液，保证抛光液液膜厚度一致性以及实现表面材料的微量腐蚀。本抛光方法具有产品面型精度好，无塌边的特点。

Description

一种采用酸性抛光液和金属基抛光盘的铁氧体基片抛光方法

技术领域

本发明属于精密加工研磨抛光领域，涉及一种采用酸性抛光液和金属基抛光盘的铁氧体基片抛光方法。

背景技术

铁氧体是一种以氧化铁为主要成分的磁性氧化物，作为一种非金属的磁性材料，其电阻率较高，涡流损耗小，起始导磁率大，射频铁氧体宽带器件的研制开发是以宽带铁氧体材料即射频铁氧体材料为基础的，铁氧体材料的性能与磁心尺寸决定着宽带器件的宽带特性，用于宽带讯号处理器件，不仅可以减少整机的元件数，提高或改善其性能，而且利于整机的系列化、标准化与集成化，其广泛应用于计算机、雷达以及电子通讯领域。铁氧体也是射频天线中环形器和隔离器的关键原材料，在揑损、功率容量和可靠性方面具有明显优势，已在雷达系统广泛应用，具备广泛应用于5G毫米波器件的前景。随着5G MassiveMIMO技术应用，环形器和隔离器用量大幅增加，市场空间将达到4G的数倍。5G时代网络容量要求较4G有很大的提高，MassiveMIMO(大规模天线)是提升网络容量的关键技术之一。为支持该技术，5G天线通道数将大幅增加，单扇面天线通道数从4G时期的4通道、8通道，大幅增加到64通道，通道数增加带来射频器件的用量翻倍增加。作为一种高度集成的微波器件，体积大大缩小，性能大幅提高，其质量好坏直接影响器件性能。

微波铁氧体材料属于硬脆材料，硬度高、脆性强、气孔多、导热系数小，属于典型的难加工材料，主要体现在：1)材料化学键作用强：离子键、共价键具有键能和键强高以及极性大的特点，赋予了材料硬脆的基本属性，而硬脆材料只有实现延性域加工，才能获得超光滑的加工表面，延脆转变临界条件难以精确量化，在表面机械加工中常引起晶粒沿晶界、解理面断裂，易造成以裂纹、破碎、残余应力等为主要形式的损伤；2)显微硬度不一致：在微观尺度上，由于多晶硬脆材料不同晶向硬度非均一性、晶粒缺陷以及晶界耐腐蚀性差异，在实际抛光过程中采用弹性抛光垫和侵蚀性的抛光介质，抛光介质对晶界的“优先腐蚀”作用以及不同晶向面脆延转变临界条件不一致性，导致工件表面突峰被去除的同时，低凹部分也被去除，即抛光表面产生“橘皮”结构。想要对其使用性能进一步优化，得到无塌边且面型精度好的产品，就需对其进行特殊、精密的研磨抛光制备工艺处理，从而制备出可靠性高，使用性能更好的高精度器件。

王鑫等人(王鑫，李银传等人.抛光时间对高磁导率MnZn铁氧体性能影响[J].磁性元件与电源,2017,5,145-147.)将高磁导率MnZn铁氧体放入行星式抛光机，用直径Φ4mm的抛光珠进行抛光，结果表明：在抛光过程中，造成样品内部存在残余应力，并且随抛光时间的延长，残余应力累积，导致多晶体内部结构发生形变，磁晶各向异性常数K1发生变化，引起样品磁性能的变化；詹伟强(詹伟强.铁氧体磨削表面粗糙度试验研究[D].硕士学位论文,2010,南京.)采用80/100#树脂结合剂金刚石砂轮和W20石墨白刚玉砂轮对Li-Ti铁氧体陶瓷进行磨削试验，表面粗糙度可达Ra0.084μm，此工艺属于精磨阶段，还需进一步抛光。因此，作为多晶硬脆材料，铁氧体还存在加工表面质量不易控制、生产率低下的问题，特别是采用传统软质抛光垫加工高精度工件时出现很大困难。

公开号为CN103698193B的中国专利申请公开了一种腐蚀液的用途和腐蚀方法，将腐蚀钇钆石榴石铁氧体样品浸泡在60％～90％磷酸溶液中，可清晰观察到钇钆石榴石铁氧体抛光样品的显微组织，说明酸对铁氧体具有腐蚀作用。本发明的思路是采用硬质抛光盘抛光铁氧体，硬质抛光盘上的固结磨料首先和工件表面的粗糙峰接触，保持抛光盘对工件粗糙峰的去除作用，防止对晶界和软晶面的过去除，实现超光滑加工，抛光盘以非晶态金属作为结合剂，和铁氧体的硬度匹配性好，韧性高，具有磨料镶嵌能力，可实现微刃切削加工，配合具有一定腐蚀性的化学抛光液，在工件表面产生变质层，提高加工效率。本发明通过油包水酸性硅溶胶抛光液的设计，保证抛光液液膜厚度一致性以及实现表面材料的微量腐蚀。

发明内容

为了进一步优化铁氧体基片的使用性能，需要对硬度高、脆性强、气孔多、导热系数小铁氧体基片进行抛光，而现有铁氧体基片采用软质聚氨酯抛光垫抛光，具有加工效率以及产品精度低，表面光洁度较差的问题，进而影响了工件的介电常数，使得电感L值下降，另外在加工过程中受到加工应力的影响，基片容易发生曲翘现象。本发明提供了一种采用酸性抛光液和金属基抛光盘的铁氧体基片抛光方法，本方法的抛光原理为使用酸性抛光液作为腐蚀剂，使铁氧体基片表面被氧化形成变质层，再利用硅溶胶和非晶态合金基体抛光盘对其表面进行抛光，去除表面变质层，从而达到抛光的作用。非晶态合金不存在晶态金属所具有的晶界、缺陷、偏析和析出物，而具有组织结构细腻，各向同性，韧性高，耐腐蚀，对磨粒把持力强的特点，非晶态金属作为抛光盘基体材料，可以保证抛光盘内部微观结构一致性，同时，高韧性非晶态金属作为抛光盘基体材料，可以提高对高硬度铁氧体的材料去除效果。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

步骤1：将磨料和非晶态合金粉料混合，加入水、填料和浆料添加剂湿法球磨得到混合浆料；制备凝胶胶水，将凝胶胶水加入混合浆料中，混合均匀，添加引发剂并加热，使混合浆料原位凝胶固化，得到湿坯体，干燥后得到成型坯体，在成型坯体上雕刻出花纹，将雕刻有花纹的成型坯体进行烧结，待烧结的成型坯体冷却后再进行表面磨平，制备得到非晶态金属基抛光盘。非晶态合金基体具有高硬度，高韧性，耐腐蚀，耐磨的特点，其抗拉强度可达到3000MPa，而超高强度钢(晶态)抗拉强度仅为1800～2000Mpa，制作的非晶态金属基抛光盘对磨料有良好的把持力，有效去除工件表面硬脆相粗糙峰的去除，适用于抛光硬脆材料，同时高硬度抛光盘可以保证工件的面形精度。原位凝胶固化素坯成型，可以使抛光盘各成份物相混合均匀，避免团聚，防止抛光过程中划痕的产生。抛光盘雕刻花纹，有利于抛光液在抛光盘上分布均匀以及增加容纳磨屑的作用。

步骤2：以酸性硅溶胶和油性溶剂的混合液作为基液，加入抛光液添加剂，制备得到油包水酸性硅溶胶抛光液。使用酸性抛光液作为腐蚀剂，使铁氧体基片表面被氧化形成变质层，再利用硅溶胶和非晶态金属基抛光盘对铁氧体基片表面进行抛光，去除表面变质层，从而达到抛光的作用，制备的油包水酸性硅溶胶抛光液是防止抛光液对工件的过度腐蚀，精确控制机械-化学交互协同作用，实现工件表面定域定量微纳去除。

步骤3：将步骤1制备得到的非晶态金属基抛光盘装配于抛光机上，并把铁氧体基片用石蜡粘结在陶瓷基盘上，将陶瓷基板固定于夹具中，放在非晶态金属基抛光盘上，使得非晶态金属基抛光盘表面和铁氧体基片表面接触，气动加压，非晶态金属基抛光盘旋转；在非晶态金属基抛光盘上加入步骤2制备得到的油包水酸性硅溶胶抛光液，对铁氧体基片进行抛光。

其中，非晶态金属基抛光盘的制备方法具体如下：

步骤1.1：按照如下质量份称取组分：氧化铝粉60～75份、氧化锆粉13～25份、非晶态合金粉末5～10份、填料5～8份、浆料添加剂0.5～5份；

步骤1.2：将步骤1.1所述的氧化铝粉、氧化锆粉、非晶态合金粉末和填料在V型桶混料机中混合均匀，过200目筛，放入球磨机中，加入水和浆料添加剂混合15～36小时，得到混合浆料，粘度值控制在150～300cp；

步骤1.3：将10～20份有机单体丙烯酰胺溶入75～80份水中并搅拌均匀，得到丙烯酰胺水溶液；将2份交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酸酰胺在45℃水浴条件下搅拌溶入10～15份乙醇中，得到N,N’-亚甲基双丙烯酸酰胺乙醇溶液；然后将N,N’-亚甲基双丙烯酸酰胺乙醇溶液加入到丙烯酰胺水溶液中，制备得到质量百分比为10～30％的凝胶胶水；

步骤1.4：将凝胶胶水加入到步骤1.2所述的混合浆料中并混合均匀，得到含胶浆料，含胶浆料中有机的凝胶胶水固含量与无机的混合浆料固含量比例为0.5～2:8，真空去泡；配制质量浓度为10％的过硫酸铵水溶液作为引发剂，将引发剂加入到含胶浆料中，加入的引发剂的重量百分比为5～15wt％，混合均匀后倒入成型模具中，将模具放入烘箱，65～75℃加热引发含胶浆料原位凝胶固化，得到湿坯体；

步骤1.5：将模具从烘箱中取出，室内阴凉处干燥36～72小时，待坯体和模具壁面无黏连后，取出坯体，用透气的聚氨酯薄膜将坯体包覆起来，抽真空，悬空干燥后得到成型坯体，保证成型坯体干燥的均匀性，无曲翘；

步骤1.6：在步骤1.5得到的成型坯体上雕刻出花纹，将雕刻有花纹的成型坯体置于烘箱中200～300℃去胶碳化，放入烧结炉中烧结，冷却后再进行表面磨平，制备得到非晶态金属基抛光盘。有机凝胶胶水碳化形成大量微细孔隙，有利于储存抛光液和排屑，烧结后，非晶态合金粉末充当金属基结合剂和抛光盘骨架。

进一步的，所述的非晶态合金为铁基非晶态合金、铁镍基非晶态合金、钴基非晶态合金、铁基纳米非晶态合金中的任意一种；所述的填料为滑石粉、氧化锌、氧化镁、硫化铁中的任意一种或多种；所述的浆料添加剂包括有机硅消泡剂、表面润湿剂、悬浮稳定剂和分散剂。

进一步的，所述的花纹为“同心圆式”、“螺旋式”、“条纹式”、“放射线式”图案中的任意一种；所述的烧结具体为将去胶碳化后的成型坯体放置到烧结炉中首先预热，从室温升温到300℃，加热时间为150～200min，然后保温30～60min；再从当前温度加热到1000～1500℃，加热时间为600～800min，接着恒定保温60～90min；然后再将烧结炉温度降温到260℃，降温时间为300～400min；最后自然冷却。

其中，油包水酸性硅溶胶抛光液的制备方法制备如下：

将粒度为50～100nm的酸性硅溶胶溶液与油性溶剂按照体积比1～5:1混合，加入抛光液添加剂，制备得到油包水酸性硅溶胶抛光液；所述的抛光液添加剂由重量百分比为1～5wt％的pH调节剂、重量百分比为2～5wt％的表面活性剂、重量百分比为2～5wt％的氧化剂、重量百分比为1～4wt％的缓蚀剂和重量百分比为2～6wt％的抗磨剂混合得到。

进一步的，所述的油性溶剂为植物油、合成油脂、甘油酯、脂肪醇或蜡中的任意一种；所述的pH调节剂为稀盐酸，用于调节油包水酸性硅溶胶抛光液pH值至3～4；所述的表面活性剂为聚氧乙烯型非离子型表面活性剂或多元醇型非离子型表面活性剂，具体包括烷基酚聚氧乙烯醚、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪酸甲酯乙氧基化物、聚丙二醇的环氧乙烷加成物、吐温类表面活性剂、司盘类表面活性剂、蔗糖酯、烷基醇酰胺型表面活性剂和氟碳表面活性剂；所述的缓蚀剂为胺类、硫醇、硫脲、吡啶衍生物、苯胺衍生物、环状亚胺、硫酸锌、碳酸氢钙、聚磷酸钠中的任意一种或多种；所述的氧化剂为过氧化氢、过氧乙酸、重铬酸钠、高锰酸钾、过硫酸铵中的任意一种；所述的抗磨剂为硫类抗磨剂、磷类抗磨剂、硫磷类抗磨剂、卤素类抗磨剂、有机金属类抗磨剂、硼类抗磨剂中的任意一种或多种。

在将铁氧体基片抛光之前，首先将非晶态金属基抛光盘和铁氧体基片进行研磨，具体为将非晶态金属基抛光盘用碳化硅磨盘配合10μm金刚石研磨膏研磨，平面度达到1～5μm；铁氧体基片用碳化硅磨盘配合5μm金刚石研磨膏精研，平面度达到1～3μm，表面粗糙度达到15～30nm。

在铁氧体基片的抛光过程中，油包水酸性硅溶胶抛光液以5～50ml/min的流速从抛光机上的喷雾喷头喷出，均匀散布于非晶态金属基抛光盘上，非晶态金属基抛光盘的转速为50～150rpm，夹具压力为1～20MPa，抛光温度为30～38℃，抛光时间为10～30min。

本发明具备的有益效果是：铁氧体材料属于多晶硬脆材料，具有材料化学键作用强，显微硬度不一致的特点，传统聚氨酯抛光垫配合二氧化硅抛光液抛光会产生“橘皮”现象，无法得到超光滑表面。本发明采用非晶态金属基抛光盘对铁氧体基片进行抛光，利用了非晶态合金基体组织结构细腻，韧性高，耐腐蚀，对磨粒把持力强的特点，提高抛光效率和抛光质量，其硬质非晶态金属基抛光盘的材料去除机理是抛光区域中，抛光盘上等高磨料微刃、化学抛光液和工件表面粗糙峰的三者的摩擦化学作用使表面粗糙峰产生局部变质层，避免了抛光介质对晶界的“优先腐蚀”作用；磨料微刃对变质层的微量切削去除以及抛光液对粗糙峰剪切作用去除，避免了磨粒对晶粒瞬态冲击而发生脆性断裂，在获得多晶硬脆材料无损伤超光滑表面的同时，提高加工效率和加工均匀性；

其中步骤1制备湿坯体时采用有机凝胶方法，保证微观组织结构均匀，有机凝胶碳化可以在抛光盘上形成大量贯通的毛细微孔，有助于抛光过程中抛光液的储存和排屑，同时增强吸附势能，提高抛光摩擦力；

步骤1抛光盘素坯经过包覆透气聚氨酯薄膜抽真空再悬空干燥后，避免了坯体干燥过程中的收缩应力，保证抛光盘质地均匀无曲翘；

步骤2制备的油包水酸性硅溶胶抛光液，防止抛光液对工件的过度腐蚀，精确控制机械-化学交互协同作用，实现工件表面定域定量微纳去除。

附图说明

图1为实施例1制备得到的金属基抛光盘SEM表面形貌图；

图2为实施例1抛光过程示意图；

图3为实施例1抛光得到的铁氧体基片白光干涉表面形貌图；

图4为实施例1抛光得到的铁氧体基片激光平面干涉面形图；

图5为实施例2抛光得到的铁氧体基片白光干涉表面形貌图；

图6为实施例2抛光得到的铁氧体基片激光平面干涉面形图；

图7为实施例5不同抛光液pH值下铁氧体表面粗糙度和材料去除率对比图。

具体实施方式

本发明提供了一种采用酸性抛光液和金属基抛光盘的铁氧体基片抛光方法。采用原位凝胶法制备了非晶态金属基抛光盘，以及制备了油包水酸性硅溶胶抛光液，在抛光过程中保证油包水酸性硅溶胶抛光液在非晶态金属基抛光盘中均匀分散，精确控制机械-化学交互协同作用，实现工件表面定域定量微纳去除。

实施例1

(1)非晶态金属基抛光盘的制备

步骤1：配制混合浆料。先将磨料、填料和非晶态合金粉料的混合粉料放入V型桶混料机中混合6小时，混合均匀，过200目筛，放入球磨机中，加入水和添加剂混合15～36小时，得到混合浆料，具体成分和质量如下表所示：

其中氧化铝和氧化锆的晶粒均为1μm，若晶粒过小，则磨料粒度下降，抛光效率下降，铁氧体基片表面会留有上一道研磨工序留下的划痕，导致抛光后的铁氧体表面的粗糙度较大；若晶粒过大，则磨料粒度上升，磨粒对铁氧体基片表面的机械作用增强，实验证明铁氧体基片表面存在均匀的亮丝，同样导致抛光后的铁氧体表面的粗糙度较大。

铁镍基非晶态合金基体具有高硬度，高韧性，耐腐蚀，耐磨的特点，制作的非晶态金属基抛光盘对磨料有良好的把持力，有效去除工件表面硬脆相粗糙峰的去除，适用于抛光硬脆材料，同时高硬度抛光盘可以保证工件的面形精度。

步骤2：制备凝胶胶水。将18g有机单体丙烯酰胺(AM)溶入80g水中，搅拌均匀，把2g交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酸酰胺(MBAM)在45℃水浴条件下搅拌溶入15g乙醇中，再将交联剂乙醇溶液加入到有机单体水溶液中，即制备得到质量百分比为20％的凝胶胶水；

步骤3：制备成型坯体。将100g步骤2得到的凝胶胶水加入步骤1得到的混合浆料中，均匀混合，得到含胶浆料后将其置于真空条件下去除浆液中产生的气泡，再配制10g浓度为10％的过硫酸铵水溶液作为引发剂添入含胶浆料中，混合均匀后倒入成型模具，再将模具放入温度设置为75℃的烘箱中，从室温开始缓慢加热引发浆料原位凝胶固化形成湿坯体，原位凝胶固化素坯成型，可以使抛光盘各成份物相混合均匀，避免团聚，防止抛光过程中划痕的产生；从烘箱中取出装有坯体的模具，置于室内阴凉处干燥72小时，避免坯体与模具粘黏取出时破坏坯体，待坯体与模具无粘黏后，取出坯体，用透气聚氨酯薄膜(TPU薄膜)将坯体包覆起来，抽真空，悬空干燥，保证得到干燥均匀，无曲翘的成型坯体。

步骤4：制备雕刻有花纹的成型的非晶态金属基抛光盘。将步骤3中得到的成型坯体上雕刻出“条纹式”花纹，增加容纳磨屑的作用，然后将雕刻有条纹式花纹的成型坯体置于预设置温度为300℃的烘箱中去胶碳化以保证坯体的强度，在去胶碳化过程中，有机凝胶胶水碳化形成大量微细孔隙，有利于储存抛光液和排屑；再将其放入烧结炉中按一定升温曲线从室温加热到300℃，加热时间为150min，然后保温为60min；再按一定的升温曲线从当前温度加热到1200℃，加热时间为720min，接着恒定保温60min；然后再将烧结炉温度按一定降温曲线降温到260℃，降温时间为400min；最后自然冷却，烧结后的非晶态合金粉末充当金属基结合剂和抛光盘骨架。待烧结的坯体冷却后进行表面磨平处理，从而得到非晶态金属基抛光盘，抗折强度为160kg/cm²，抗拉强度为120kg/cm²，制备得到的非晶态金属基抛光盘的表面形貌图，如图1所示，微观组织结构均匀，没有明显团聚现象，表面具有大量毛细孔隙，储水性好，可以产生高吸附势能，提高抛光摩擦力，结合剂对磨料包覆明显，润湿性好，强度高，表面具有明显的粗糙结构，保证磨削过程的自锐性。

(2)酸性硅溶胶抛光液的配制

取平均粒度为100nm的酸性二氧化硅溶胶溶液与液体甘油酯按体积比4:1的量混合均匀，以此混合液作为基液，再加入抛光液添加剂，抛光液添加剂由以下几种添加剂混合制成：重量百分比为4wt％的稀盐酸pH调节剂；重量百分比为2wt％的烷基酚聚氧乙烯醚表面活性剂；重量百分比为1wt％的苯并三唑缓蚀剂；重量百分比为2wt％的硫磷类抗磨剂。上述几种物质混合即可制得油包水酸性硅溶胶抛光液，PH值为5。酸性抛光液可以作为腐蚀剂，使铁氧体基片表面被氧化形成变质层，再利用硅溶胶和非晶态金属基抛光盘对铁氧体基片表面进行抛光，去除表面变质层，从而达到抛光的作用。

液体甘油酯的添加可以防止抛光液对工件的过度腐蚀，精确控制机械-化学交互协同作用，实现工件表面定域定量微纳去除；水的粘度低，抛光区域液膜厚度薄，铁氧体基片容易和抛光盘产生粘着磨损，硫磷类抗磨剂能与抛光盘表面金属起化学反应生成化学反应膜，起润滑作用，防止工件表面擦伤。

(3)铁氧体基片抛光加工

抛光前首先对非晶态金属基抛光盘和铁氧体基片分别进行研磨，抛光盘用碳化硅磨盘配合10μm金刚石研磨膏研磨修整平整，平面度达到5μm，铁氧体基片用碳化硅磨盘配合5μm金刚石研磨膏精研，平面度达到1μm，表面粗糙度达到16nm。

抛光过程如图2所示，将非晶态金属基抛光盘装配于抛光机上，用150目碳化硅修整盘修平，并把铁氧体基片用石蜡粘结在陶瓷基盘上，陶瓷基板固定于夹具中，放置在非晶态金属基抛光盘上，使得抛光盘表面和铁氧体表面接触，再打开气动加压，气动压力为20Mpa，抛光盘旋转，转速为100rpm，再往非晶态金属基抛光盘上加上油包水酸性硅溶胶抛光液，且抛光液以15ml/min的流速从抛光机的喷雾喷头喷出，由于非晶态金属基抛光盘上雕刻有“条纹式”花纹，有利于抛光液均匀散布于非晶态金属基抛光盘上，且控制抛光温度为32℃，抛光时间为20min。经抛光后得到的铁氧体基片白光干涉表面形貌图和激光平面干涉面形图分别如图3和图4所示，表面粗糙度为1.793nm，表面晶相明显，没有划痕，平面度为PV值为1.8595个波长，说明本发明的抛光方法得到的铁氧体基片表面晶相更加明显，且面形精度更高。

为了进一步证明使用本发明的抛光方法得到的铁氧体基片表面晶相更加明显，且面形精度更高，本实施例设置了抛光对比试验：使用IC1000聚氨酯抛光垫配合二氧化硅抛光液对铁氧体进行抛光，抛光得到的铁氧体基片白光干涉表面形貌图和激光平面干涉面形图分别如图5和图6所示，对比可得，使用本发明的抛光方法进行抛光得到的铁氧体基片表面晶相明显，面形精度高，而采用聚氨酯抛光垫和二氧化硅抛光液抛光得到的铁氧体基片粗糙度为5.393nm，是本实施例得到的抛光后的铁氧体基片的粗糙度的3倍，且铁氧体基片表面有很多的腐蚀坑，特别是抛光液对晶界处的腐蚀坑明显(黑点)；由于聚氨酯抛光垫硬度较软，铁氧体基片面形精度为3.1241个波长，而本实施例得到的抛光后的铁氧体基片面形精度为1.8595个波长，面形精度更高。

实施例2

操作与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤1中铁镍基非晶态合金粉末中添加20％的铁基纳米非晶合金粉末，非晶态纳米合金粉末颗粒呈球形、团聚状态，粒径在20～50nm，纳米级粉体改善烧结体性能，提高强度、韧性和耐磨性，且气孔可控，相比实施例1，制作的非晶态金属基抛光盘抗折强度达到了200kg/cm²，抗拉强度达到了150kg/cm²，抗折强度和抗拉强度均大大提高，因为当有纳米晶均匀分布在非晶合金基体上时，可以进一步优化非晶合金的性能，在保持高强度的同时改善非晶合金塑性较低的问题，缓和应力集中，延缓剪切带扩展变形，从而提高非晶的塑性和韧性。得到的抛光盘具有良好的弹性和自锐性，不易堵塞，修整少，而且磨削效率较高，磨削温度较低，磨削的表面光洁度高。

实施例3

操作与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤1中氧化铝和氧化锆磨料的晶粒改成0.5μm，抛光20min，铁氧体表面还有上一道研磨工序留下的划痕，粗糙度差于实施例1，这是因为磨料粒度下降，抛光效率下降。

实施例4

本实施例进行了2组对比实验，操作与实施例1基本相同，实验1不同之处在于，将抛光液改为二氧化硅粒径为100nm的酸性硅溶胶抛光液，工件表面同样会出现腐蚀坑，同时由于水的粘度低，抛光区域液膜厚度薄，工件容易和抛光盘产生粘着磨损。

实验2不同之处在于，将抛光液改为二氧化硅粒径为100nm的碱性硅溶胶抛光液，碱性硅溶胶抛光液内摩擦系数小，工件容易在抛光盘上打滑，无法提供足够的摩擦热源促使抛光液和工件表面材料进行化学反应生成变质层。

实施例5

本实施例对不同抛光液PH值进行了对比实验，抛光液pH值分别设定为1、3、5、7、9，其中pH9碱性抛光液采用稀氨水调节，其他操作与实施例1基本相同。

抛光后，铁氧体表面粗糙度和材料去除率对比图如图7所示。从图中可以得到，硅溶胶抛光液的pH值直接影响铁氧体基片的抛光效果，若将pH值为5的酸性硅溶胶抛光液改为碱性硅溶胶抛光液，由于碱性硅溶胶抛光液内摩擦系数小，工件夹具内的铁氧体基片在抛光盘上出现打滑现象，无法提供足够的摩擦热源促使抛光液和铁氧体基片表面材料进行化学反应生成变质层，表面粗糙度差，材料去除率低。若酸性硅溶胶抛光液的PH低于5，则酸性硅溶胶抛光液酸性过强导致铁氧体基片表面出现腐蚀坑，表面粗糙度变差。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种采用酸性抛光液和金属基抛光盘的铁氧体基片抛光方法，其特征在于：

（1）将磨料和非晶态合金粉料混合，加入水、填料和浆料添加剂湿法球磨得到混合浆料；制备凝胶胶水，将凝胶胶水加入混合浆料中，混合均匀，添加引发剂并加热，使混合浆料原位凝胶固化，得到湿坯体，干燥后得到成型坯体，在成型坯体上雕刻出花纹，将雕刻有花纹的成型坯体进行烧结，待烧结的成型坯体冷却后再进行表面磨平，制备得到非晶态金属基抛光盘；

所述步骤（1）具体为：

步骤1.1：按照如下质量份称取组分：氧化铝粉60~75份、氧化锆粉13~25份、非晶态合金粉末5~10份、填料5~8份、浆料添加剂0.5~5份；

步骤1.2：将步骤1.1所述的氧化铝粉、氧化锆粉、非晶态合金粉末和填料混合均匀，过200目筛，放入球磨机中，加入水和浆料添加剂混合15~36小时，得到混合浆料；

步骤1.3：将有机单体丙烯酰胺溶入水中并搅拌均匀，得到丙烯酰胺水溶液；将交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酸酰胺在45℃水浴条件下搅拌溶入乙醇中，得到N,N’-亚甲基双丙烯酸酰胺乙醇溶液；然后将N,N’-亚甲基双丙烯酸酰胺乙醇溶液加入到丙烯酰胺水溶液中，制备得到质量百分比为10~30%的凝胶胶水；

步骤1.4：将凝胶胶水加入到步骤1.2所述的混合浆料中并混合均匀，得到含胶浆料，真空去泡；配制质量浓度为10%的过硫酸铵水溶液作为引发剂，将引发剂加入到含胶浆料中并混合均匀后倒入成型模具中，将模具放入烘箱，65~75℃加热引发含胶浆料原位凝胶固化，得到湿坯体；

步骤1.5：将模具从烘箱中取出，干燥36~72小时，待坯体和模具壁面无黏连后，取出坯体，用聚氨酯薄膜将坯体包覆起来，抽真空，悬空干燥后得到成型坯体；

步骤1.6：在步骤1.5得到的成型坯体上雕刻出花纹，200~300℃去胶碳化，烧结，冷却后再进行表面磨平，制备得到非晶态金属基抛光盘；

（2）以酸性硅溶胶和油性溶剂的混合液作为基液，加入抛光液添加剂，制备得到油包水酸性硅溶胶抛光液；

（3）将步骤（1）制备得到的非晶态金属基抛光盘装配于抛光机上，并把铁氧体基片用石蜡粘结在陶瓷基盘上，将陶瓷基板固定于夹具中，放在非晶态金属基抛光盘上，使得非晶态金属基抛光盘表面和铁氧体基片表面接触，气动加压，非晶态金属基抛光盘旋转；在非晶态金属基抛光盘上加入步骤（2）制备得到的油包水酸性硅溶胶抛光液，对铁氧体基片进行抛光。

2.根据权利要求1所述的采用酸性抛光液和金属基抛光盘的铁氧体基片抛光方法，其特征在于所述的非晶态合金为铁基非晶态合金、铁镍基非晶态合金、钴基非晶态合金、铁基纳米非晶态合金中的任意一种；所述的填料为滑石粉、氧化锌、氧化镁、硫化铁中的任意一种或多种；所述的浆料添加剂包括有机硅消泡剂、表面润湿剂、悬浮稳定剂和分散剂。

3.根据权利要求1所述的采用酸性抛光液和金属基抛光盘的铁氧体基片抛光方法，其特征在于所述的花纹为“同心圆式”、“螺旋式”、“条纹式”、“放射线式”图案中的任意一种；所述的烧结具体为将去胶碳化后的成型坯体放置到烧结炉中首先预热，从室温升温到300℃，加热时间为150~200min，然后保温30~60min；再从当前温度升温到1000~1500℃，加热时间为600~800min，接着恒定保温60~90min；然后再将烧结炉温度降温到260℃，降温时间为300~400min；最后自然冷却。

4.根据权利要求1所述的采用酸性抛光液和金属基抛光盘的铁氧体基片抛光方法，其特征在于所述步骤（2）具体为：将粒度为50~100nm的酸性硅溶胶溶液与油性溶剂按照体积比1~5:1混合，加入抛光液添加剂，制备得到油包水酸性硅溶胶抛光液；所述的抛光液添加剂由重量百分比为1~5wt%的pH调节剂、重量百分比为2~5wt%的表面活性剂、重量百分比为2~5wt%的氧化剂、重量百分比为1~4wt%的缓蚀剂和重量百分比为2~6wt%的抗磨剂混合得到。

5.根据权利要求4所述的采用酸性抛光液和金属基抛光盘的铁氧体基片抛光方法，其特征在于所述的油性溶剂为植物油、合成油脂、甘油酯、脂肪醇或蜡中的任意一种；所述的pH调节剂为稀盐酸，用于调节油包水酸性硅溶胶抛光液pH值至3~4；所述的表面活性剂为聚氧乙烯型非离子型表面活性剂或多元醇型非离子型表面活性剂，具体包括烷基酚聚氧乙烯醚、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪酸甲酯乙氧基化物、聚丙二醇的环氧乙烷加成物、吐温类表面活性剂、司盘类表面活性剂、蔗糖酯、烷基醇酰胺型表面活性剂和氟碳表面活性剂；所述的缓蚀剂为胺类、硫醇、硫脲、吡啶衍生物、苯胺衍生物、环状亚胺、硫酸锌、碳酸氢钙、聚磷酸钠中的任意一种或多种；所述的氧化剂为过氧化氢、过氧乙酸、重铬酸钠、高锰酸钾、过硫酸铵中的任意一种；所述的抗磨剂为硫类抗磨剂、磷类抗磨剂、硫磷类抗磨剂、卤素类抗磨剂、有机金属类抗磨剂、硼类抗磨剂中的任意一种或多种。

6.根据权利要求1所述的采用酸性抛光液和金属基抛光盘的铁氧体基片抛光方法，其特征在于油包水酸性硅溶胶抛光液以5~50ml/min的流速从抛光机上的喷雾喷头喷出，均匀散布于非晶态金属基抛光盘上。

7.根据权利要求1所述的采用酸性抛光液和金属基抛光盘的铁氧体基片抛光方法，其特征在于将非晶态金属基抛光盘用碳化硅磨盘配合10µm金刚石研磨膏研磨，平面度达到1~5µm；铁氧体基片用碳化硅磨盘配合5µm金刚石研磨膏精研，平面度达到1~3µm，表面粗糙度达到15~30nm。

8.根据权利要求1所述的采用酸性抛光液和金属基抛光盘的铁氧体基片抛光方法，其特征在于所述非晶态金属基抛光盘的转速为50~150rpm，夹具压力为1~20MPa，抛光温度为30~38℃，抛光时间为10~30min。

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